CN104710173A - 无铅铁电上转换荧光陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，在具有钙钛矿结构的氧化物基质上掺杂稀土元素制得，其特征在于该材料的化学式为:Bi0.5-x-yNa0.5YbxPryTiO3，0.005≤x≤0.04；0.0003≤y≤0.0015。本发明还公开了该材料的制备方法和应用。与现有技术相比，本发明的优点在于：通过在(Bi0.5Na0.5)TiO3添加三价的稀土离子Pr3+可以实现铁电体中的上转换荧光发光性能，使得材料成为荧光电场可控的多功能材料，此外还能够改善(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷的漏电。
Description
技术领域
本发明涉及一种上转换发光材料，属于发光材料技术领域。
背景技术
近年来，上转换荧光纳米材料以其荧光效率高、稳定性好、分辨率高等优良性能，受到科研人员的广泛关注。其在防伪识别、太阳能电池、生物荧光标记、上转换激光器等领域有着广泛的应用前景。尤其是在生物上转换荧光标记领域，与传统的有机染料和量子点荧光标记材料相比具有很多优良性能，例如检测灵敏度高、背景干扰小、机体损伤小等。
传统的上转换荧光材料主要为硫化基，氟化基的玻璃材料，相关文献可以参考专利号为ZL200710009431.4的中国发明专利《高效紫外和蓝色上转换发光透明玻璃陶瓷及其制备方法》(授权公告号为CN101376565B)；还可以参考申请号为201310330039.5的中国发明专利申请公开《硫化物上转换发光陶瓷》(申请公布号为CN103435351A)，申请号为201310091515.2的中国发明专利申请公开《铥掺杂碱铋氟硼酸盐玻璃上转换发光材料、制备方法及其应用》(申请公布号为CN104059650A)。但是上述这类上转换发光材料存在较低的化学以及物理稳定性能的问题，且电学性能有待进一步提高，同时制备工艺复杂，且氟化物具有毒性。
钙钛矿结构的铁电材料具有优良的压电、铁电、介电、电光等电学性能，在现代电子工业以及光学领域具有潜在的应用价值，近来用稀土元素进行掺杂的无铅铁电材料来制备上转换发光材料的应用和研究也越来越多，相关文献见专利号为ZL200910071967.8的中国发明专利《镨掺杂的钛酸钙发光粉及其制备方法》(授权公告号为CN101544886B)，还可以参考专利号为ZL201110102113.9的中国发明专利《铋层状类钙钛矿结构的氧化物上转换发光压电材料及其制备方法》(授权公告号为CN102276248B)；专利号为ZL201210538588.7的中国发明专利《一种具有高压电特性的荧光材料及制备方法》(授权公告号为CN103122246B)。采用钙钛矿结构的上转换发光材料化学性能和物理稳定性都有提高，且具有铁电材料独有的电学性，同时制备工艺也相对简单。
钙钛矿结构的上转换发光材料以钙钛矿结构的铁电材料为基质，以稀土元素作为发光中心和敏化剂，然后采用固相反应法、溶剂热反应法和溶胶凝胶法来制备，发光效率的优劣、发光强度的大学及性能的稳定性均与采用的具体基质和稀土元素及其组合有莫大关系，确定基质和掺杂的稀土元素前提下，采用合适的方法也是至关重要。目前这方面的研究也刚刚起步，还有待进一步作研究和总结。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料。
本发明所要解决的又一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种上转换荧光性能优越的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料。
本发明所要解决的又一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种上转换荧光性能优越的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，在具有钙钛矿结构的氧化物基质上掺杂稀土元素制得，其特征在于该材料的化学式为:Bi0.5-x-yNa0.5YbxPryTiO3，0.005≤x≤0.04；0.0003≤y≤0.0015，A位添加Yb3+和Pr3+取代Bi3+。
进一步，该材料的发射峰分别在525nm和545nm两个绿光发射峰、488nm蓝光发射峰和660nm红光发射峰。
作为最佳，所述化学式中的x＝0.02，y＝0.0003。
进一步，该材料荧光强度随温度的升高而增加，绿光的成分占总光强的70％以上。
一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将Bi2O3、Na2CO3、BaCO3,TiO2、Pr2O3,及Yb2O3为原料，按照设定化学计量比进行称重配料，然后球磨混合，球磨后的原料放入烘箱烘干，烘干后原料利用压片机在5～80Mpa下压片，压完片后的生胚放入马弗炉中在750～850℃下，保温1～3个小时合成钙钛矿结构的胚体；
②将制得的胚体碾碎，球磨5～10小时，球磨后放入烘箱烘干，得到烘干粉体；
③将制得的烘干粉体加入质量溶度为3～5％的聚乙烯醇水溶液做粘结剂造粒，将造粒后的粉体在100～200MPa下压片成型，再次得到胚体；将该再次压片成型的胚体放入马弗炉中在600～700℃下，保温0.5～3个小时分解粘结剂，然后在1050～1200℃下保温2～4小时，最终所得的陶瓷片即为无铅铁电上转换荧光陶瓷材料。
作为优选，步骤①中球磨混合满足如下条件：
原料的体积：玛瑙球子体积：球磨介子无水乙醇的体积比为1：1～1.2：1～1.5，球磨2～15小时。
作为优选，步骤③造粒满足如下条件：烘干粉体每10g滴入聚乙烯醇1～2ml，将烘干粉体和聚乙烯醇在研钵中充分混合后过40～200目筛。
本发明中的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料在光电传感、光电集成、光电耦合、红外探测、防伪、太阳能电池、三维立体显示、生物分子荧光标记及激光器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过在(Bi0.5Na0.5)TiO3添加三价的稀土离子Pr3+可以实现铁电体中的上转换荧光发光性能，并且能够改善(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷的漏电。此外，三价的稀土离子取代陶瓷中三价的Bi3+离子，不会产生额外的缺陷，也不需要电荷补偿。相对Er3+，Tm3+等稀土离子，Pr3+稀土离子具有独特的能级结构，Yb3+离子能量向Pr3+离子传递需要声子辅助，这将可能导致Pr3+离子的上转换荧光随着温度的增加反而增加，这与传统的Er3+，Tm3+的稀土离子的上转换荧光强度随着温度的增加而显著减少，此外Pr3+离子还具有热耦合能级，利用其热耦合能级可以实现温度传感，从而获得一体多功能智能材料。以往的Pr3+荧光材料主要利用蓝光激发，获得可见的红光，因此Pr3+是一种广泛应用的红色荧光材料。而在(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷中添加稀土离子Pr3+、Yb3+将可以实现近红外到较纯的绿色荧光的发射，这将大大扩大(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷的使用范围；再则，钛酸铋钠相比其它的铁电体，如BaTiO3，Pb(Zr,Ti)O3等陶瓷材料，(Bi0.5Na0.5)TiO3具有低的声子能量，此外Bi3+离子可以起敏化作用，因而在铁电体(Bi0.5Na0.5)TiO3中添加Pr3+、Yb3+可以获得更优越的上转换荧光性能。此外(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷的烧结不需要在气氛下烧结，烧结温度较低，因此烧结条件容易满足，非常有利于(Bi0.5Na0.5)TiO3陶瓷的广泛应用。
附图说明
图1为实施例1中Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3陶瓷的X射线衍射图谱。
图2为实施例1中Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3陶瓷的上转换荧光光谱。
图3为实施例2中Bi0.4997-xNa0.5YbxPr0.0003TiO3陶瓷的X射线衍射图谱。
图4为实施例2中Bi0.4997-xNa0.5YbxPr0.0003TiO3陶瓷的上转换荧光光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1，采用纯度99.8％的Na2CO3,99.9％的Bi2O3,99.8％的TiO2,99.9％的Pr2O3和99.9％的Yb2O3为原料，按照化学式Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3(y＝0.0003,0.0005,0.001,0.0015)的计量比分别称重，放入球磨罐中混合球磨，球磨条件：原料的体积、玛瑙球体积、球磨介质无水乙醇的体积比大约等于1：1：1.5，将其球磨12小时，球磨后的原料放入烘箱在80℃烘4小时。之后，将烘干后原料利用压片机在20Mpa下压片成直径40mm的原料胚体，然后将压成的胚体放入KBF1400箱式炉中预烧，预烧条件为850℃保温2小时，之后将预烧好的块状样品碾碎，磨成粉末过筛，将其球磨12小时，再次放入烘箱80℃下4小时烘干。最后，将烘干后的粉料按10g粉料加1ml聚乙烯醇(PVA)粘合剂的比例进行研磨，造粒，用80目筛子过筛3次，磨好粉料的称量质量为0.495～0.500克，在2MPa下压成直径为13mm的小片，在Al2O3垫片上铺上母粉，并以母粉将压好的小片覆盖，将其放入箱式炉中烧结，烧结条件为1150℃保温2小时。将烧成的陶瓷磨平，披银电极，在600℃烧银电极。
图1为Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3陶瓷的X射线衍射图谱，从图中可以看出Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3陶瓷为纯的钙钛矿结构，没有不纯的第二相存在。
利用980nm的激光激发所制备出的陶瓷片，很容易获得如图2所示的上转换荧光发光光谱。从图2我们可以看出Bi0.48-yNa0.5Yb0.02PryTiO3陶瓷随着y的含量的增加，上转换光的强度反而降低，在y＝0.0003处具有最大的上转换发光强度，也即Bi0.4797Na0.5Yb0.02Pr0.0003TiO3陶瓷组分具有最大的发光强度，在525nm和545nm附近观察到两个非常强的绿色发光峰，用1瓦的980nm激光激发，看见耀眼的绿色可见光，此外还观察到了488nm附近的相对较弱的蓝色和660nm附近弱的红色的发光峰，在不同的温度测试，上转换光的发光强度有反常的增加。图2中标明相应的发光峰为所对应的Pr3+稀土能级的转换，位于525nm和545nm处的两个峰分别是由于Pr3+稀土离子的3P1→3H5和3P0→3H5能级跃迁导致的。
实施例2，采用纯度99.8％的Na2CO3,99.9％的Bi2O3,99.8％的TiO2,99.9％的Pr2O3和99.9％的Yb2O3为原料按照化学式Bi0.4997-xNa0.5YbxPr0.0003TiO3(x＝0.005,0.01,0.02,0.03,0.04)的计量比分别称重。类似实施例一的步骤分别制备5组不同组分的Bi0.4997-xNa0.5YbxPr0.0003TiO3(x＝0.005,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅铁电上转换荧光陶瓷。
图3为所制备陶瓷的X射线衍射图，从图3中可以看出，除x＝0.04外，其余四个组分的陶瓷都有纯的钙钛矿结构。
图4为五种陶瓷在波长980nm激光激发下所发射的可见荧光光谱。从发光强度来看，当x超过0.02时，绿色的荧光强度变化不明显，但是相越来越不纯。因此可以认为在Pr含量y＝0.0003时，x的最优组分在0.02附近，也即Bi0.4797Na0.5Yb0.02Pr0.0003TiO3陶瓷具有最优的荧光化学成分，此外给此陶瓷施5-6kV/cm的电场，上转换荧光强度可以获得20％以上强度的提高，这为荧光发光强度提供一种新的物理调控手段。3P1→3H5和3P0→3H5这两个能级为热耦合能级也即位于525nm和545nm处的两个峰处的发光强度比例满足指数关系，利用这个关系制备出了温度传感器，对Bi0.4797Na0.5Yb0.02Pr0.0003TiO3陶瓷进行变温的荧光测试，传感温度可以在低温-50℃到高温250℃，并且是一种非接触式的温度传感器。
Claims (8)
1.一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，在具有钙钛矿结构的氧化物基质上掺杂稀土元素制得，其特征在于该材料的化学式为:Bi0.5-x-yNa0.5YbxPryTiO3，0.005≤x≤0.04；0.0003≤y≤0.0015，A位添加Yb3+和Pr3+取代Bi3+。
2.根据权利要求1所述的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，其特征在于该材料的发射峰分别在525nm和545nm两个绿光发射峰、488nm蓝光发射峰和660nm红光发射峰。
3.根据权利要求1所述的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，其特征在于所述化学式中的x＝0.02，y＝0.0003。
4.根据权利要求3所述的无铅铁电上转换荧光陶瓷材料，其特征在于该材料荧光强度随温度的升高而增加，绿光的成分占总光强的70％以上。
5.一种权利要求1～4中任一一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将Bi2O3、Na2CO3、BaCO3,TiO2、Pr2O3,及Yb2O3为原料，按照设定化学计量比进行称重配料，然后球磨混合，球磨后的原料放入烘箱烘干，烘干后原料利用压片机在5～80Mpa下压片，压完片后的生胚放入马弗炉中在750～850℃下，保温1～3个小时合成钙钛矿结构的胚体；
②将制得的胚体碾碎，球磨5～10小时，球磨后放入烘箱烘干，得到烘干粉体；
③将制得的烘干粉体加入质量溶度为3～5％的聚乙烯醇水溶液做粘结剂造粒，将造粒后的粉体在100～200MPa下压片成型，再次得到胚体；将该再次压片成型的胚体放入马弗炉中在600～700℃下，保温0.5～3个小时分解粘结剂，然后在1050～1200℃下保温2～4小时，最终所得的陶瓷片即为无铅铁电上转换荧光陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤①中球磨混合满足如下条件：
原料的体积：玛瑙球子体积：球磨介子无水乙醇的体积比为1：1～1.2：1～1.5，球磨2～15小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤③造粒满足如下条件：烘干粉体每10g滴入聚乙烯醇1～2ml，将烘干粉体和聚乙烯醇在研钵中充分混合后过40～200目筛。
8.权利要求1～4中任一一种无铅铁电上转换荧光陶瓷材料在光电传感、光电集成、光电耦合、红外探测、防伪、太阳能电池、三维立体显示、生物分子荧光标记及激光器件中的应用。
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