CN108341667B - 一种纳米立方体铁电材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米立方体铁电材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铁电多功能材料领域，一种纳米立方体铁电材料的制备方法，包括两步水热反应过程：(1)在低温条件下形成BNT‑Er/Yb晶核，再在高温超临界条件下制备纳米籽晶Na0.5Bi0.5‑x(Er/Yb)xTiO3(BNT‑Er/Yb)；(2)在中温超临界条件下自组装制备纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5‑x(Er/Yb)xTiO3(BNT‑Er/Yb)，式中Er与Yb的原子数量比为1/1‑1/10，其中x＝0‑0.05。通过两步水热反应自组装制备纳米立方体铁电材料，避免了传统固相法的高温煅烧，得到纳米立方体铁电材料，呈现增强的荧光和热释电性能，有望在LED照明、红外气体传感器等领域应用。

Description

一种纳米立方体铁电材料的制备方法
技术领域
本发明属于铁电多功能材料领域，尤其涉及一种纳米立方体铁电材料的制备方法。
背景技术
稀土元素内层的4f电子容易被激发，能够在4f电子层内或f-d电子层之间发生跃迁，产生从紫外到红外不同波段的吸收和发射荧光光谱。其中稀土元素Er具有丰富的能级结构、能级分布均匀、激发态能级寿命长，Yb经常作为提高上转换发光效率的敏化剂，Er3+/Yb3+共掺杂有望诱导增强的荧光和热释电性能。
钛酸铋钠基无铅压电陶瓷具有优异的电、声、光学性能，具有较低的声子能量，与玻璃态物质相比具有较高的稳定性和机械强度。钛酸铋钠陶瓷有着较强的铁电性能(Pr＝38μC/cm2，Ec＝73kV/cm)，剩余极化较大，能够有效提高稀土离子的光致发光性能，是良好的稀土离子上转换发光基质。
稀土掺杂能够改善铁电陶瓷的电学性能，同时，铁电陶瓷的剩余极化能够诱导增强稀土荧光发射强度。
传统的稀土掺杂荧光粉都是通过高温固相法制备，该方法操作简便，易于工业化应用，但是产物形貌不规则，粒径不均匀，易生成杂相，影响荧光粉的发光性能。与之相对，水热法反应温度低，属于稀薄相生长，有利于快速传质和反应完全，容易制备高纯度的荧光粉；同时，水热合成能够进行原子量级的掺杂，其反应条件易于调节。
发明内容
为解决现有技术存在的固相法产物形貌不规则的缺陷，本发明提供一种纳米立方体铁电材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的方案为：一种纳米立方体铁电材料的制备方法，包括两步水热反应过程：
(1)在低温条件下形成BNT-Er/Yb晶核，再在高温超临界条件下制备纳米籽晶Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(BNT-Er/Yb)；
(2)在中温超临界条件下自组装制备纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(BNT-Er/Yb)，式中Er与Yb的原子数量比为1/1-1/10，其中x＝0-0.05。
具体地，步骤(1)具体步骤为：按照化学计量比称量NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3、钛酸正丁酯、TiO2、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，加入十六烷基三甲基溴化铵，加入NaOH形成过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，诱导形成BNT-Er/Yb晶核；随后升温至240℃水热反应8h，得到BNT-Er/Yb纳米籽晶。
进一步地，所述Bi(NO3)3·5H2O与Bi2O3的摩尔比为1：40-50；所述钛酸正丁酯与TiO2的摩尔比为1：40-50。
具体地，步骤(2)具体步骤为：将步骤(1)得到的含有BNT-Er/Yb纳米籽晶的混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80和EDTA，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料BNT-Er/Yb。
作为优先，步骤(1)和(2)中水热反应升降温条件为：升温速率为10℃/min，水热反应结束后降温速率为20℃/min。
有益效果：本发明反应温度低，属于稀薄相生长，有利于快速传质和反应完全，容易制备高纯度的荧光粉；同时，水热合成能够进行原子量级的掺杂，其反应条件易于调节，且通过反应条件的调控、引入籽晶、添加添加剂等可以控制荧光材料的晶体结构和形态，以获得增强的荧光性能。
本发明通过两步水热反应过程自组装制备纳米立方体铁电材料，避免了传统固相法的高温煅烧，得到纳米立方体铁电材料，呈现增强的荧光和热释电性能，有望在LED照明、红外气体传感器等领域获得应用。
附图说明
为了对本发明作更详细的描述，现结合实施例与图简介如下：
图1水热法制备的BNT-Er/Yb的XRD图；
图2水热法制备的Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)的SEM图；
图3水热法制备的BNT-Er/Yb的发射光谱。
具体实施方式
实施例1
按照化学式Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)称量计量比的NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3(Bi(NO3)3·5H2O/Bi2O3＝1/40，摩尔比)、钛酸正丁酯、TiO2(钛酸正丁酯/TiO2＝1/40，摩尔比，取决于Yb含量)、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，目标产物BNT-Er/Yb的质量为2g。加入十六烷基三甲基溴化铵2.5mg，加入NaOH使其形成16M过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，随后升温至240℃水热反应8h。
将上述混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80 60mg、EDTA100mg，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)BNT-Er/Yb。
上述水热反应过程升温速率都为10℃/min，水热反应结束后降温速率都为20℃/min。
实施例2
按照化学式Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/3，x＝0.03)称量计量比的NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3(Bi(NO3)3·5H2O/Bi2O3＝1/42，摩尔比)、钛酸正丁酯、TiO2(钛酸正丁酯/TiO2＝1/30，摩尔比)、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，目标产物BNT-Er/Yb的质量为2g。加入十六烷基三甲基溴化铵2.5mg，加入NaOH使其形成16M过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，随后升温至240℃水热反应8h。
将上述混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80 60mg、EDTA100mg，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/3，x＝0.03)BNT-Er/Yb。
上述水热反应过程升温速率都为10℃/min，水热反应结束后降温速率都为20℃/min。
实施例3
按照化学式Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/5，x＝0.04)称量计量比的NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3(Bi(NO3)3·5H2O/Bi2O3＝1/45，摩尔比)、钛酸正丁酯、TiO2(钛酸正丁酯/TiO2＝1/25，摩尔比)、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，目标产物BNT-Er/Yb的质量为2g。加入十六烷基三甲基溴化铵2.5mg，加入NaOH使其形成16M过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，随后升温至240℃水热反应8h。
将上述混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80 60mg、EDTA100mg，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/5，x＝0.04)BNT-Er/Yb。
上述水热反应过程升温速率都为10℃/min，水热反应结束后降温速率都为20℃/min。
实施例4
按照化学式Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/7，x＝0.05)称量计量比的NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3(Bi(NO3)3·5H2O/Bi2O3＝1/50，摩尔比)、钛酸正丁酯、TiO2(钛酸正丁酯/TiO2＝1/4220，摩尔比)、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，目标产物BNT-Er/Yb的质量为2g。加入十六烷基三甲基溴化铵2.5mg，加入NaOH使其形成16M过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，随后升温至240℃水热反应8h。
将上述混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80 60mg、EDTA100mg，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/7，x＝0.05)BNT-Er/Yb。
上述水热反应过程升温速率都为10℃/min，水热反应结束后降温速率都为20℃/min。
图1是实施例1～4水热法制备的BNT-Er/Yb的XRD图，呈现较纯的三方钙钛矿结构。
图2是实施例1水热法制备的Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)的SEM图(实施例2～4产物SEM图基本与实施例1相同)，纳米立方体结构有利于增强荧光和热释电性能。
图3是实施例1～4水热法制备的BNT-Er/Yb的荧光发射光谱，在530nm、550nm、660nm和735nm处出现发射峰，分别对应于2H11/2，4S3/2，4F9/2和4I9/2能级到4I15/2能级的跃迁，在绿色光区的550nm的发射峰最强，在红色光区的660nm和735nm的发射峰较弱。水热法制备的纳米立方体铁电材料BNT-Er/Yb呈现增强的荧光和热释电性能，有望在LED照明、红外气体传感器等领域获得应用。
对比例1
按照化学计量比称量NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3(Bi(NO3)3·5H2O/Bi2O3＝1/40，摩尔比)、钛酸正丁酯、二氧化钛(钛酸正丁酯/TiO2＝1/40，摩尔比)、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中搅拌均匀配制成水溶液，并向其中加入NaOH、加入司本-80 60mg、EDTA100mg，其中NaOH浓度为12M，在200℃水热反应24h，得到Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)BNT-Er/Yb。上述水热反应过程升温速率都为10℃/min，水热反应结束后降温速率都为20℃/min。
经XRD测定，产物存在一定的杂相，产物形貌不均匀。
对比例2
将实施例1步骤(1)中Bi2O3替换成等量的Bi(NO3)3·5H2O(以Bi摩尔量计)，其他条件同实施例1。最终制得产物Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)BNT-Er/Yb。经测定产物存在杂相，产物形貌不均匀。
对比例3
将实施例1步骤(1)中TiO2替换成等量的钛酸正丁酯(以Ti摩尔量计)，其他条件同实施例1，最终制得产物Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)BNT-Er/Yb。经测定产物存在杂相，产物形貌不均匀。
对比例4
将实施例1步骤(2)中司本-80及EDTA替换成等量的聚丙烯酰胺，其他条件同实施例1，最终得到产物纳米立方栅栏Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(Er/Yb＝1/1，x＝0.02)BNT-Er/Yb，产物形貌与实施例1中完全不同。
对比例5
将实施例1中钛酸正丁酯与TiO2摩尔比替换为1/20，其他条件同实施例1，最终得到产品，经XRD检测发现，产物中存在一定的杂相，导致荧光和热释电性能降低。
对比例6
将实施例4中钛酸正丁酯与TiO2摩尔比替换为1/40，其他条件同实施例4，最终得到产品，经XRD检测发现，产物中存在一定的杂相，导致荧光和热释电性能降低。
从实施例1、4、对比例5和6可以说明，证明Yb含量越高，需要提高钛酸正丁酯/TiO2的比例增大，即钛酸正丁酯的量相应增多，才能保证产物的晶相纯度，反之则产品晶相纯度降低。

Claims (2)

1.一种纳米立方体铁电材料的制备方法，其特征在于：包括两步水热反应过程：
(1)在低温条件下形成BNT-Er/Yb晶核，再在高温条件下制备纳米籽晶Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(BNT-Er/Yb)；
(2)在中温条件下自组装制备纳米立方体铁电材料Na0.5Bi0.5-x(Er/Yb)xTiO3(BNT-Er/Yb)，式中Er与Yb的原子数量比为1/1-1/10，其中x＝0-0.05；
步骤(1)具体步骤为：按照化学计量比称量NaAc·3H2O、Bi(NO3)3·5H2O、Bi2O3、钛酸正丁酯、TiO2、Er2O3、Yb2O3，放入水热釜中添加去离子水配制成混合液，填充率小于75％，加入十六烷基三甲基溴化铵，加入NaOH形成过饱和溶液，先在120℃水热反应0.5h，诱导形成BNT-Er/Yb晶核；随后升温至240℃水热反应8h，得到BNT-Er/Yb纳米籽晶；
所述Bi(NO3)3·5H2O与Bi2O3的摩尔比为1：40-50；所述钛酸正丁酯与TiO2的摩尔比为1：40-50；
步骤(2)具体步骤为：将步骤(1)得到的含有BNT-Er/Yb纳米籽晶的混合液调节NaOH浓度为6M，加入司本-80和EDTA，在160℃水热反应24h，得到纳米立方体铁电材料BNT-Er/Yb。
2.如权利要求1所述的一种纳米立方体铁电材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中水热反应升降温条件为：升温速率为10℃/min，水热反应结束后降温速率为20℃/min。
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