CN105367053B - 一种低损耗x9r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 - Google Patents
一种低损耗x9r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法，以100重量份的[(1‑x)BaTiO3‑xBiyNazTiO3]为基材，添加1.5‑2.5重量份的NbO、0.1‑0.5重量份的RE2O3、0.05‑0.15重量份的MnO和2‑4重量份的BiBO3,用去离子水作为分散介质、球磨、烘干并造粒，再将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080‑1200℃，保温烧结2‑6h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，该介质材料具有介电损耗低,使用温度高(‑55℃‑200℃)，良好的温度稳定性(‑15％≤ΔC/C≤15％)等特点，利用本发明可使多层陶瓷电容器、调谐器、双工器、等元器件适合高温(‑55℃‑200℃)的应用，有极高的产业化前景及工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料技术领域，特别是指低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法。
背景技术
随着科技进步及工业化应用的提高，未来市场中对多层陶瓷电容器(MLCC)应用范围将不断提高，普遍采用的X7R型MLCC材料将不能满足高于125℃环境温度的使用。未来在发动机及地层勘探等高温领域，MLCC的应用将越来越普遍。目前各国都对高温型X9R型(-55-200℃)MLCC的研制和生产都提上了日程，且作为关键的技术材料，禁止技术出口。目前我国对X9R型MLCC材料多处于研制阶段，所报道的各种X9R型陶瓷介质材料皆有多种不足。如专利号：201410704138.X，所报道的材料以钛酸钡-钛酸铋钠或钛酸钡-钛酸铋钾为主基材，其介电损耗在2％左右。专利号：201410504642.5，所报道的材料以钛酸钡-钛酸铋钠-五氧化二铌为主基材，其介电损耗在1.6-1.8％。武汉理工大学的几种X9R专利，均以铋基化合物与钛酸钡的共熔体为主基材料，所涉及的材料铋含量过高，在工业化中不适用于MLCC制备。四川宏明公开的专利(200810046591.0)，其在低温-55℃时TCC变化低于X9R要求。相对于其他X9R材料，其介电损耗更低，因而所制备的陶瓷电容器，热稳定性更高，更适合于工业化运用。
发明内容
本发明的目的是提供一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法。由于纯钛酸钡在高于居里温度(大约在125℃)介电常数急剧下降，MLCC电容稳定性差，不适合直接做X9R陶瓷介质材料。本发明通过以下三个主要方面实现高温稳定X9R陶瓷介质材料：1)提高钛酸钡基陶瓷材料的居里温度，使之能适应更高的环境温度；2)扁平化钛酸钡基陶瓷材料的居里峰，使之在工作温度范围内，介温稳定性符合X9R特性要求；3)复合施主和受主掺杂，降低X9R陶瓷介质材料的损耗。
本发明采用如下的技术方案：
一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，其原料组分包括：
100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]
1.5-2.5重量份的NbO
0.1-0.5重量份的RE2O3
0.05-0.15重量份的MnO
2-4重量份的BiBO3
其中，x＝0.05-0.15，y＝0.4-0.6，z＝0.4-0.6，在[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1-x)：x；
NbO为含铌的氧化物，具体为Nb2O5、MgNb2O6、ZnNb2O6、Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3中的一种或多种；
RE为Y、Nd和Er的一种或多种；
MnO为含锰的氧化物，具体为MnCO3和MnO2中的一种或两种。
进一步的，所述BiyNazTiO3主要包括Bi0.5Na0.5TiO3及少量Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3。
进一步的，所述含铌的氧化物中
MgNb2O6由MgO和Nb2O5煅烧而成；
ZnNb2O6由ZnO和Nb2O5煅烧而成；
Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3由CaCO3、MgO和Nb2O5煅烧而成；
Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3由BaCO3、MgO和Nb2O5煅烧而成。
进一步的，所述BiBO3由Bi2O3和B2O3煅烧而成。
一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按化学式BiyNazTiO3的要求对TiO2、Na2CO3和Bi2O3进行配料，煅烧制得BiyNazTiO3；
(2)按分子式[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]进行配料、球磨、干燥、粉碎过40目筛网，在1100-1200℃温度煅烧2-8小时合成共熔化合物[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]；
(3)制备NbO和BiBO3；
(4)以100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]为基材，添加1.5-2.5重量份的NbO、0.1-0.5重量份的RE2O3、0.05-0.15重量份的MnO和2-4重量份的BiBO3，用去离子水作为分散介质、球磨、烘干并造粒；
(5)将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080-1200℃，保温烧结2-6h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。
进一步的，所述步骤(3)中NbO为含铌的氧化物，具体为Nb2O5、MgNb2O6、ZnNb2O6、Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3中的一种或多种；
其中，MgNb2O6的制备方法：将Nb2O5和MgO以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在700-900℃温度煅烧2-6小时合成MgNb2O6；
ZnNb2O6的制备方法：将Nb2O5与ZnO以去离子水为介质球磨混合，干燥， 破碎过40目筛网，在700-900℃温度煅烧2-6小时合成ZnNb2O6；
Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3的制备方法：将CaCO3、MgO与Nb2O5以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在1150-1200℃温度煅烧2-6小时合成Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3；
Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3的制备方法：将BaCO3、MgO与Nb2O5以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在1150-1200℃温度煅烧2-6小时合成Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3。
进一步的，所述BiBO3的制备方法：将Bi2O3与B2O3以酒精为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在350-400℃温度煅烧1-2小时合成BiBO3。
进一步的，所述Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3的制备方法中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3-7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
进一步的，所述步骤(5)中造粒后的粉料在5-10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用3-6h升温至1080-1200℃，保温烧结2-5h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。
本发明具有如下有益效果：
以钛酸钡为基础，添加适量钛酸铋钠形成共熔化合物，有效将钛酸钡的居里峰移至160-170℃；含铌氧化物的添加主要能够将居里峰压低，同时又能适当降低损耗；适当添加BiBO3作助烧剂，有利于提高介质瓷体的致密度，降低损耗；适量添加稀土元素(Y、Nd、Er)在钛酸钡基介电陶瓷材料中既可以作为施主也可以作为受主进行掺杂改性，提高材料系统的绝缘电阻率、抗老化性能和抗还原性能；适当添加锰的氧化物，能够在烧结过程中有效阻止Ti4+的还原，在降低介质损耗中起决定作用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为样品容温变化测试曲线。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括
(1)称取52.26g的Bi2O3、11.89g的Na2CO3和35.85g的TiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠，该钛酸铋钠的主要成分为Bi0.5Na0.5TiO3，含少量的Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3，其他实施例中的钛酸铋钠均为如此。
(2)称取95.44g的钛酸钡和4.56g的钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1200℃温度煅烧3小时合成共熔化合物；
(3)称取247.59g的CaCO3、33.23g的MgO及219.18g的Nb2O5，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在1280℃温度煅烧3小时合成Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3；
(4)称取118.54g的Bi2O3、31.46g的H3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(5)称取46.86g的共熔化合物，2.886g的Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3、0.078g的La2O3、0.176g的MnO2、1.25g的BiBO3进行配料，采用2mm锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气 气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例2
低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括
(1)称取52.26g的Bi2O3、11.89g的Na2CO3和35.85g的TiO2，混合球磨、过筛，于900℃温度煅烧2小时合成钛酸铋钠。
(2)称取86.18g的钛酸钡和13.82g的钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1140℃温度煅烧4小时合成共熔化合物；
(3)称取19.75g的MgO及130.25g的Nb2O5，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在800℃温度煅烧3小时合成MgNb2O6；
(4)称取118.54g的Bi2O3、31.46g的H3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(5)称取47.84g的共熔化合物、1.901g的MgNb2O6、0.093g的Er2O3、0.251g的MnCO3、1.0g的BiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例3
低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括
(1)称取52.26g的Bi2O3、11.89g的Na2CO3和35.85g的TiO2，混合球 磨、过筛，于850℃温度煅烧3小时合成钛酸铋钠。
(2)称取95.44g的钛酸钡和4.56的钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1140℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取118.54g的Bi2O3、31.46g的H3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)称取48.73g的共熔化合物，1.009g的Nb2O5、0.092g的Er2O3、0.114g的MnO2、1.25g的BiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例4
低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括
(1)称取52.26g的Bi2O3、11.89g的Na2CO3和35.85g的TiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠；
(2)称取86.18g的钛酸钡和13.82的钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1180℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取118.54g的Bi2O3、31.46g的H3BO3，以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(4)称取48.24g的共熔化合物，1.221g的Nb2O5、0.421g的Nd2O3、0.12g的MnCO3、1.5g的BiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后 的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2-3h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
实施例5
低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，包括
(1)称取52.26g的Bi2O3、11.89g的Na2CO3和35.85g的TiO2，混合球磨、过筛，于800℃温度煅烧4小时合成钛酸铋钠；
(2)称取95.44g的钛酸钡和4.56的钛酸铋钠，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，于1180℃温度煅烧2小时合成共熔化合物；
(3)称取35.16g的ZnO及114.84g的Nb2O5进行称量，球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在900℃温度煅烧3小时合成ZnNb2O6；
(4)称取118.54g的Bi2O3、31.46g的H3BO3进行称量、以酒精为介质球磨混合、干燥，破碎过40目筛网，在400℃温度煅烧4小时合成BiBO3；
(5)称取47.6g的共熔化合物、2.145g的ZnNb2O6、0.179g的MnCO3、1.0g的BiBO3，进行配料。采用2mm钇安定锆球研磨6h，烘干过80目标准筛，添加6-7％石蜡共炒造粒，然后再次过80目标准筛。将造粒后的粉料在8-10MPa下压制成圆片生坯，在500℃排有机物1h，然后在空气气氛中用3h升温至1100-1140℃，烧结2h，即制得陶瓷电容器介质。在烧制后的圆片上刷银，在640℃烧20min，制得银电极，测试各项电性能。
上述5个实施例在烧成步骤中，可各取不同配方的干压生坯3片，按9片为一组，分别于1100℃、1120℃、1140℃三个温度点同时烧成并分别保温2h，最后制得的5组不同配方和烧成温度的45片式样，从中拣选15片烧结 良好的式样测其介电性能，其结果列于下表：
其中Max|Δc/c25℃|(％)值的温度范围：-55℃-+200℃
由上述数据得出：本发明提供的介质材料具有介电损耗低,使用温度高(-55℃-200℃)，良好的温度稳定性(-15％≤ΔC/C≤15％)等特点，利用本发明可使多层陶瓷电容器、调谐器、双工器、等元器件适合高温(-55℃-200℃)的应用，有极高的产业化前景及工业应用价值。
上述仅为本发明的几个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (6)
1.一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料，其原料组分包括：
100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]
1.5-2.5重量份的NbO
0.1-0.5重量份的RE2O3
0.05-0.15重量份的MnO
2-4重量份的BiBO3
其中，x＝0.05-0.15，y＝0.4-0.6，z＝0.4-0.6，在[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]中BaTiO3和BiyNazTiO3的摩尔比为(1-x)：x；
NbO为含铌的氧化物，具体为Nb2O5、MgNb2O6、ZnNb2O6、Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3中的一种或多种；
RE为Y、Nd和Er的一种或多种；
MnO为含锰的氧化物，具体为MnCO3和MnO2中的一种或两种；
所述BiyNazTiO3主要为Bi0.5Na0.5TiO3，包含少量Bi0.6Na0.4TiO3和Bi0.4Na0.6TiO3；
所述含铌的氧化物中
MgNb2O6由MgO和Nb2O5煅烧而成；
ZnNb2O6由ZnO和Nb2O5煅烧而成；
Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3由CaCO3、MgO和Nb2O5煅烧而成；
Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3由BaCO3、MgO和Nb2O5煅烧而成；
所述BiBO3由Bi2O3和B2O3煅烧而成。
2.一种如权利要求1所述的低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按化学式BiyNazTiO3的要求对TiO2、Na2CO3和Bi2O3进行配料，煅烧制得BiyNazTiO3；
(2)按分子式[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]进行配料、球磨、干燥、粉碎过40目筛网，在1100-1200℃温度煅烧2-8小时合成共熔化合物[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]；
(3)制备NbO和BiBO3；
(4)以100重量份的[(1-x)BaTiO3-xBiyNazTiO3]为基材，添加1.5-2.5重量份的NbO、0.1-0.5重量份的RE2O3、0.05-0.15重量份的MnO和2-4重量份的BiBO3，用去离子水作为分散介质、球磨、烘干并造粒；
(5)将造粒后的粉料压制成圆片生坯，然后在空气气氛中升温至1080-1200℃，保温烧结2-6h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。
3.如权利要求2所述的低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中NbO为含铌的氧化物，具体为Nb2O5、MgNb2O6、ZnNb2O6、Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3和Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3中的一种或多种；
其中，MgNb2O6的制备方法：将Nb2O5和MgO以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在700-900℃温度煅烧2-6小时合成MgNb2O6；
ZnNb2O6的制备方法：将Nb2O5与ZnO以去离子水为介质球磨混合，干燥，破碎过40目筛网，在700-900℃温度煅烧2-6小时合成ZnNb2O6；
Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3的制备方法：将CaCO3、MgO与Nb2O5以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在1150-1200℃温度煅烧2-6小时合成Ca(Mg1/3,Nb2/3)O3；
Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3的制备方法：将BaCO3、MgO与Nb2O5以去离子水为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在1150-1200℃温度煅烧2-6小时合成Ba(Mg1/3,Nb2/3)O3。
4.如权利要求3所述的低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：所述BiBO3的制备方法：将Bi2O3与B2O3以酒精为介质球磨混合、干燥、破碎过40目筛网，在350-400℃温度煅烧1-2小时合成BiBO3。
5.如权利要求2所述的低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用2-5mm的氧化锆球作磨介，研磨6-15h，烘干后过80目筛，加入3-7％石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，再次过80目筛。
6.如权利要求2所述的一种低损耗X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中造粒后的粉料在5-10MPa下压制成圆片生坯，然后在空气气氛中用3-6h升温至1080-1200℃，保温烧结2-5h，即制得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。
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2015
- 2015-09-25 CN CN201510621925.2A patent/CN105367053B/zh active Active
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