CN102093052A - 一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 Download PDF

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张军志
林康
李太坤
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Abstract

本发明所述一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法，由主晶相成分和稀土氧化物及改性添加剂组成，具体如下：1）以固相法合成的固溶体(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）作为主晶相成分；2）所述稀土氧化物包括La2O3、CeO2、Nd2O3、Ga2O3、Sm2O3、Dy2O3、Pr6O11中的一种或一种以上混合物；改性剂包括MnCO3、MnO2、Nb2O5、Y2O3、ZnO、SiO2、Bi2O3、Al2O3、Ta2O5、Sb2O5中的一种或一种以上混合物。经过合理配方，优化合成工艺，得到可以在1250℃～1350℃温度范围内烧结，形成室温介电常数介于11,000～15,000，容温变化率介于+22％～-82％，室温介电损耗≤0.5％，均匀性好的连续可调Y5V半导性陶瓷电容器介质材料。

Description

一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法
技术领域
   本发明涉及一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。 
背景技术
在小型电脑、移动通信等设备日益轻、薄、短、小、高性能、多功能化的过程中，对小体积、大容量电容器的要求愈益迫切。由于固体电解电容器只能适用于直流场合，所以在交流的情况下,半导体陶瓷电容器则具有其特殊的重要性。目前国际流行的、已实用化的半导体陶瓷电容器有表面型和晶界层型两种, 由于前者工艺性好、价廉，故使用得更为广泛，目前国内已有中、后工序的大批量生产，但国内生产的瓷粉料，目前存在介电系数低、绝缘电阻低等缺陷，无法进行大量生产。 
发明内容
本发明的目的是要提供一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料及其制备方法，该材料由采用固相法合成的固溶体 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）作为主晶相材料，再加入一定比例的稀土氧化物及改性添加剂组合而成，形成室温介电常数介于11,000～15,000，容温变化率介于+22％～-82％，室温介电损耗≤0.5％，均匀性好的连续可调Y5V半导性陶瓷介质材料，后续经过还原、氧化二次烧成获得高性能半导性陶瓷电容器。 
本发明是这样实现的，所述一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由主晶相成分和稀土氧化物及改性添加剂组成，具体如下： 
1）以固相法合成的固溶体 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）作为主晶相成分，所述主晶相成分在介质材料的配方组成中所占的摩尔份数为92～97 mol%；
2）所述稀土氧化物包括La2O3、CeO2、Nd2O3、Ga2O3、Sm2O3、Dy2O3、Pr6O11中的一种或一种以上混合物；改性剂包括MnCO3、MnO2、Nb2O5、Y2O3、ZnO、SiO2 、Bi2O3、Al2O3、Ta2O5、Sb2O5中的一种或一种以上混合物；所述稀土氧化物和改性添加剂在介质材料的配方组成中所占的摩尔份数为3～8 mol%，即Ln2O3占1～4 mol%、MnCO3占0～0.5 mol%、MnO2占0～0.5 mol%、Nb2O5占0～1 mol%、Y2O3占0～0.6mol%、ZnO占0～1.5 mol%、SiO2占0～0.25 mol% 、Bi2O3占0～0.7mol%、Al2O3占0～0.7 mol%、Ta2O5占0～0.6 mol%、Sb2O5占0～0.7 mol%。
    本发明所述一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于： 
1）所述主晶相成分(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）的获得，是把高纯BaCO3、CaCO3、ZrO2和TiO2按配方设计称量好，置于球磨机中，按重量比为，物料：去离子水=1：（1.0～2.0）的比例加入去离子水进行湿法球磨混合均匀，然后用喷雾干燥塔或其它干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1250℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时合成,然后粉碎得到(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末；
2）将步骤1）中获得的(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末和权利要求1步骤2）中的稀土氧化物和改性添加剂按配方要求一起置于球磨机中，按重量比为，物料：去离子水=1：（0.6～1.5）的比例加入去离子水进行湿法球磨，然后把球磨好的物料进行干燥，最终获得本发明的钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料。
本发明所述所述陶瓷电容器介质材料可以在1250℃～1350℃温度范围内烧结，形成室温介电常数介于11,000～15,000，容温变化率介于+22％～-82％，室温介电损耗≤0.5％，均匀性好的连续可调Y5V半导性陶瓷介质材料，后续经过还原、氧化二次烧成高性能半导性陶瓷电容器。 
本发明的有益效果是，采用固相法合成单一的化合物(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3；所提供的陶瓷介质材料具有良好的分散性、均匀性及工艺稳定性；用于制备表面氧化层型陶瓷电容器，后续经过还原、氧化气氛中二次烧结，晶粒生长均匀，瓷体致密，缺陷少，具有高介电系数低损耗等优良的介电性能。 
具体实施方式
本发明提出的技术方案是：该陶瓷介质材料由主晶相材料，稀土氧化物及改性添加剂组成；主晶相材料是(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）；稀土氧化物包括La2O3、CeO2、Nd2O3、Ga2O3、Sm2O3、Dy2O3、Pr6O11中的一种或一种以上混合物；改性剂包括MnCO3、MnO2、Nb2O5、Y2O3、ZnO、SiO2 、Bi2O3、Al2O3、Ta2O5、Sb2O5中的一种或一种以上混合物。本发明所述的陶瓷介质材料中，按摩尔百分比计，主晶相材料占92～97 mol%，Ln2O3占1～4 mol%、MnCO3占0～0.5 mol%、MnO2占0～0.5 mol%、Nb2O5占0～1 mol%、Y2O3占0～0.6mol%、ZnO占0～1.5 mol%、SiO2占0～0.25 mol% 、Bi2O3占0～0.7mol%、Al2O3占0～0.7 mol%、Ta2O5占0～0.6 mol%、Sb2O5占0～0.7 mol%。 
本发明的陶瓷介质材料的制备方法，是以固相法合成的(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）为主晶相材料，再加入适当的稀土氧化物及其它氧化物改性添加剂组成。具体步骤如下所述： 
①制备主晶相(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末：把高纯、超细的BaCO3、CaCO3、ZrO2和TiO2按配方设计称量好，置于球磨机中，按重量比为物料：去离子水=1：（1.0～2.0）的比例加入去离子水进行湿法球磨混合均匀，然后用喷雾干燥塔或其它干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1250℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时合成,然后粉碎得到(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末。
②制备配方粉末：把①中获得的(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3及稀土氧化物和各种改性添加剂按配方组成的摩尔比称重，置于超细磨机中，按重量比为物料：去离子水=1：（0.6～1.5）的比例加入去离子水进行湿法球磨，要求物料混合均匀，并达到一定的颗粒度，更好是使球磨后的粉体平均颗粒尺寸低于0.6微米。球磨完毕后用喷雾干燥塔或其它干燥设备进行干燥，得到本发明的陶瓷介质材料粉末。 
本发明的陶瓷介质材料可以在1250℃～1350℃温度范围内烧结，形成室温介电常数介于11,000～15,000，容温变化率介于+22％～-82％，室温介电损耗≤0.5％，均匀性好的连续可调Y5V半导性陶瓷介质材料，后续经过还原、氧化二次烧成获得高性能半导性陶瓷电容器。 
下面以实施例对本发明作具体的描述，但本发明并非仅限于实施例中提及的内容。 
实施例
制备用的陶瓷介质材料的过程： 
（1）以超细、分析纯的BaCO3、CaCO3、ZrO2和TiO2为原料，按表1的组成比例，混合置于球磨机中，加入去离子水，经球磨充分混合均匀后，置于喷雾干燥塔或其它干燥设备中进行干燥，然后在空气气氛中煅烧合成(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末并粉碎。
（2）以超细、分析纯的Ln2O3、MnCO3、MnO2、Nb2O5、Y2O3、ZnO、SiO2 、Bi2O3、Al2O3、Ta2O5、Sb2O5为原料，按表2的组成比例，混合置于超细磨机中，加入去离子水进行超细粉碎，超细磨的过程中对浆料的粒度分布进行分析监控，粒度分布达到要求后用喷雾干燥塔或其它干燥设备进行干燥，最后得到本发明的陶瓷介质材料粉末。 
（3）制备电容器试样的过程： 
取上述方法获得的陶瓷介质材料粉末，按比例计算，在100克的粉末中，加入20～40克的的PVA基粘合剂造粒，施加10MPa的压强制成厚1毫米、直径10毫米的圆片型坯体，然后设定温度曲线在空气气氛炉中升温至1250℃～1350℃烧结，然后经过还原氧化二次烧结，获得半导性陶瓷电容器。以一次烧结的瓷片电容测试各电性能。
表1  主材料(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3的实施例配方 
Figure 889274DEST_PATH_IMAGE001
表2  本发明的实施例试样化学组成
表3   本发明实施例的相应电性能测试结果
Figure 1904DEST_PATH_IMAGE003
本发明采用固相法合成固溶体 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，同时采用离子半径与Ba2+相近的三价离子（如稀土元素的La3+、Ce3+、Nd3+、Ga3+、Sm3+、Dy3+等）一种或几种置换Ba2+；或采用离子半径与Ti4+相近的五价离子（如Ta5+、Nb5+、Sb5+等）一种或几种置换Ti4+，即施主掺杂半导化获得n型BaTiO3半导体。由本发明所获得的一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料，该材料不含重金属元素，其介电系数，绝缘电阻，抗电强度，容量温度特性满足国家标准的要求，并具有均匀性好、工艺性能稳定的特点。

Claims (3)

1.一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由主晶相成分和稀土氧化物及改性添加剂组成，具体如下：
1）以固相法合成的固溶体 (Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）作为主晶相成分，所述主晶相成分在介质材料的配方组成中所占的摩尔份数为92～97 mol%；
2）所述稀土氧化物包括La2O3、CeO2、Nd2O3、Ga2O3、Sm2O3、Dy2O3、Pr6O11中的一种或一种以上混合物；改性剂包括MnCO3、MnO2、Nb2O5、Y2O3、ZnO、SiO2 、Bi2O3、Al2O3、Ta2O5、Sb2O5中的一种或一种以上混合物；所述稀土氧化物和改性添加剂在介质材料的配方组成中所占的摩尔份数为3～8 mol%，即Ln2O3占1～4 mol%、MnCO3占0～0.5 mol%、MnO2占0～0.5 mol%、Nb2O5占0～1 mol%、Y2O3占0～0.6mol%、ZnO占0～1.5 mol%、SiO2占0～0.25 mol% 、Bi2O3占0～0.7mol%、Al2O3占0～0.7 mol%、Ta2O5占0～0.6 mol%、Sb2O5占0～0.7 mol%。
2.一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：
1）所述主晶相成分(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3，（x＝0.001～0.15，y＝0.015～0.25，m＝0.995～1.050）的获得，是把高纯BaCO3、CaCO3、ZrO2和TiO2按配方设计称量好，置于球磨机中，按重量比为，物料：去离子水=1：（1.0～2.0）的比例加入去离子水进行湿法球磨混合均匀，然后用喷雾干燥塔或其它干燥设备进行干燥，在空气气氛炉中1250℃～1300℃的温度范围煅烧2～4小时合成,然后粉碎得到(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末；
2）将步骤1）中获得的(Ba1-xCax)m(Ti1-yZry)O3粉末和权利要求1步骤2）中的稀土氧化物和改性添加剂按配方要求一起置于球磨机中，按重量比为，物料：去离子水=1：（0.6～1.5）的比例加入去离子水进行湿法球磨，然后把球磨好的物料进行干燥，最终获得本发明的钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料。
3.根据权利要求2所述一种钛酸钡基表面氧化层型陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷电容器介质材料可以在1250℃～1350℃温度范围内烧结，形成室温介电常数介于11,000～15,000，容温变化率介于+22％～-82％，室温介电损耗≤0.5％，均匀性好的连续可调Y5V半导性陶瓷介质材料，后续经过还原、氧化二次烧成高性能半导性陶瓷电容器。
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