CN107418573A - 一种上转换发光温度传感材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种上转换发光温度传感材料及其制备与应用，该材料的原料为(1‑x)ACO3‑xWO3:yB,zYb，0<x<0.7，0<y<30mol％，0≤z<50mol％，A选自Sr，Ca，Mg或Zn中的一种或几种，B选自Er或Ho。当x的取值由小到大变化时，合成的材料的化学组成为A3WO6和A2WO5的复相结构或A3WO6，A2WO5和AWO4的复相结构或AWO4和WO3的复相结构。出发原料也可以是上述复相材料中的两个单相材料。与现有技术相比，本发明材料具有较高的高温热稳定性和化学耐久性，优异的上转换发光性能和光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，可重复性高，在光学放大器，三维彩色显示器，固态激光器，太阳能光电板以及光学温度传感器领域具有广阔的应用前景。

Description

一种上转换发光温度传感材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及发光温度传感材料，具体涉及一种发光温度传感材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，由于稀土掺杂上转换发光材料在生物标签，光学放大器，三维彩色显示器，固态激光器，太阳能光电板以及光学温度传感器领域具有潜在应用已经得到了很广泛的关注。众所周知，对于光学温度传感器来说，高的温度灵敏度S是十分关键的参数。基于荧光强度比(FIR)技术的光学温度传感器是近些年来研究的主要手段。与其他温度测量方法相比，FIR技术不受荧光损失、激发光源强度的波动，以及发光中心数量和分布等条件的限制，有望用于如发电站、炼油厂、煤矿等苛刻的环境下，因此FIR技术被认为是更具有潜在应用价值的测温技术。稀土离子具有丰富的能级结构，其中有些能级构成热耦合能级，因此可以利用热耦合能级辐射出的荧光来实现FIR技术测温。与灵敏度一样，发光强度也是一个十分重要的因素。只有在发光强度足够高的情况下，测得的灵敏度才是可信的。
一般来说，对于某个特定的稀土离子，发光强度、峰位以及形状主要受基质晶格，格点以及发光中心的周围环境的影响。其中，基质晶格对发光性能的影响主要与共价键效应和晶体场效应有关。因此，为了达到高灵敏度，选择能够提供适合的晶体场环境的优良基质是十分必要的。
钨酸盐是典型的自激活荧光材料，具有稳定的晶体结构，发光色纯度高和优异的机械性能，在低温条件下具有良好的光致发光特性，因此在荧光涂料，医学及日光灯方面具有潜在的应用价值。近来，稀土Er、Yb掺杂钨酸钙和钨酸锶的上转换发光性能及其温度传感性能已经被研究，参考文献Applied Physics Express，2012，5，072201和Sensors andActuators B:Chemical，2015，209，352-358。但是，稀土掺杂钨酸盐想要达到光学温度传感器的应用需求还有很长的路要走。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种热稳定性和化学耐久性好、敏感度高的发光温度传感材料及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种上转换发光温度传感材料，该材料的化学通式为复相钨酸盐：yB,zYb，所述复相钨酸盐包括两种或三种化学式为AmWOn的钨酸盐，其中，A选自Sr、Ca、Mg或Zn中的一种或几种，m选自0～3的整数，n选自3～6的整数，且n-m＝3，B选自Er或Ho，0<y<30mol％，0≤z<50mol％。
稀土离子B3+是活化剂，作为发光材料的发光中心，Yb3+则作为敏化剂，添加Yb3+后可以有效地提高材料的发光强度。为了达到最高的上转换发光强度和温度传感灵敏度，在不同的基质材料中，活化剂和敏化剂的浓度比并不是恒定的。大量实验总结得到，Yb3+的浓度不宜超过30mol％，活化剂B3+的浓度也不宜太高，否则容易产生浓度猝灭，使上转换发光强度大大降低。目前稀土掺杂的钨酸盐上转换发光材料其温度灵敏度是相对较高的，其温度传感温区宽，实验可重复性高，复相钨酸盐材料包含两种或多种钨酸盐材料，希望稀土掺杂的复相钨酸盐的上转换发光性能和温度传感性能都能够比其中的单一钨酸盐有很大的提高。
所述材料的化学通式为(A3WO6-A2WO5):yB,zYb、(A2WO5-AWO4):yB,zYb、(A3WO6-A2WO5-AWO4):yB,zYb或(AWO4-WO3):yB,zYb中的一种。
一种如上所述上转换发光温度传感材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将含A化合物、WO3、含B化合物、含Yb化合物按(1-x)：x：y：z的摩尔比混合，加入酒精研磨，其中，0<x<0.7，0<y<30mol％，0≤z<50mol％；
(2)将研磨好的混合物进行预烧，得到预烧粉料；
(3)将预烧粉料加入无水乙醇进行研磨，然后加入聚乙烯醇，搅拌、干燥、造粒、过筛网，得到球状粉粒；
(4)将球状粉粒压扁形成生坯，然后排粘、烧结，即得所述上转换发光温度传感材料。
所述含A化合物包括A的碳酸盐或A的氧化物，其中，A选自Sr、Ca、Mg或Zn中的一种或几种；所述含B化合物选自B的氧化物、硝酸盐或氯化物中的一种，其中，B选自Er或Ho，含Yb化合物选自Yb的氧化物、硝酸盐或氯化物中的一种。
步骤(1)中所述研磨的时间为2～5h。
步骤(2)中所述预烧在马弗炉中进行，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1～12h。预烧的目的是为了初步形成一定含量的目标产物，并且碳酸盐类原料可以充分分解，防止原料随温度升高反应产生较大的尺寸收缩，进而对材料的性能产生不利的影响。
步骤(3)中所述加入无水乙醇进行研磨的时间为1～3h，加入聚乙烯醇的质量为预烧粉料质量的5～12％。研磨加入乙醇是因为乙醇易挥发且不与原料发生反应，无毒，加入聚乙烯醇的目的是对预烧粉料进行造粒，使其在压制成型时不分层开裂。
步骤(4)中所述排粘在马弗炉中进行，温度为400～700℃，时间为2～10h。本发明中所述的排粘也就是排有机物聚乙烯醇，是常规的实验操作。排粘是为了让聚乙烯醇能够在一定的温度下充分分解掉，防止样品在后期烧结中由于有机物分解产生气孔。
步骤(4)中所述烧结的温度为1000～1500℃，时间为2～6h。
一种如上所述上转换发光温度传感材料的应用，所述材料用于光学放大器、三维彩色显示器、固态激光器、太阳能光电板或光学温度传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：该上转换发光温度传感材料具有较高的高温热稳定性和化学耐久性，优异的上转换发光性能和光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，可重复性高，在光学放大器，三维彩色显示器，固态激光器，太阳能光电板以及光学温度传感器领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中固相反应方法制备的(Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er样品的XRD图谱；
图2为实施例1中固相反应方法制备的(Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er样品的上转换发光光谱，激发光源为980nm；
图3为实施例1中样品(Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线；
图4为实施例2中固相反应方法制备的(Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er样品的XRD图谱；
图5为实施例2中固相反应方法制备的(Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er样品的上转换发光光谱，激发光源为980nm；
图6为实施例2中样品(Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线；
图7为实施例3中固相反应方法制备的(Sr2WO5-Sr3WO6-SrWO4)：0.01Er样品的XRD图谱；
图8为实施例3中样品(Sr2WO5-Sr3WO6-SrWO4)：0.01Er的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线；
图9为实施例4中固相反应方法制备的(SrWO4-WO3)：0.01Er样品的XRD图谱；
图10为实施例4中样品(SrWO4-WO3)：0.01Er的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
采用高纯碳酸锶(SrCO3，99.9％)，三氧化二铒(Er2O3，99.9％)，三氧化钨(WO3，99.8％)为原料，按表1化学计量比称取原料后混合。
表1实施例1材料组成
x 化学通式
0.2 (Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er
将上述各配方的混合料放入玛瑙研钵中，以酒精为溶剂均匀混合后研磨2小时，将酒精磨干后得到的粉末放入马弗炉中在空气中预烧，预烧温度为700～850℃，升温速率为3℃/min，保温4小时，然后随炉降温冷却得到预烧粉料。将预烧粉放入玛瑙研钵中加入适量的无水乙醇再次研磨1小时至干粉。在其中加入适量的浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，充分搅拌，造粒，过140目筛网，制成球状粉粒；然后将球状粉粒放入模具，在10MPa压力下压制成一定厚度及直径的生坯，再将生坯放入马弗炉中600℃保温4小时排粘，最后将样品在1100℃～1450℃烧结4小时，降温至一定温度后关闭电源冷却，即得到所述的复相钨酸盐上转换发光温度传感材料。
将得到的复相钨酸盐上转换发光温度传感材料进行检测，得到的性能如表2所示。
表2实施例1材料性能测试结果
主晶相 Smax/(10-3K-1) Tmax/(K) 温度范围/(K)
Sr3WO6 6.2 643 83-663
其中，Smax和Tmax分别为最高灵敏度及其对应的温度。
将该发光材料(Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er进行XRD检测，其检测图谱如图1所示，表明成功合成了Sr3WO6，并且有微量的第二相Sr2WO5产生。图2给出了室温时该材料的上转换发光光谱(激发源：980nm红外激光)。图3给出了(Sr3WO6-Sr2WO5)：0.01Er材料的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线，在83K-663K的温度范围内，其荧光强度比值随温度的增长单调增加，灵敏度随温度的增长先升高后降低并在643K时具有最高灵敏度6.2×10-3K-1。
实施例2
采用与实施例相同的制备方法，采用的化学计量比与性能测试结果如表3所示。
x 化学通式 主晶相 Smax/(10-3K-1) Tmax/(K) 温度范围/(K)
0.25 (Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er Sr2WO5 7.77 543 83-543
其中，Smax和Tmax分别为最高灵敏度及其对应的温度。
(Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er的XRD图谱如图4所示，Sr2WO5为主晶相，并且有少量的第二相Sr3WO6生成。图5给出了室温时该材料的上转换发光光谱(激发源：980nm红外激光)。图6给出了(Sr2WO5-Sr3WO6)：0.01Er材料的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线，在83K-543K的温度范围内，其荧光强度比值随温度的增长单调增加，灵敏度随温度的增长逐渐增大并在543K时具有最高灵敏度7.77×10-3K-1。
实施例3
采用与实施例相同的制备方法，采用的化学计量比与性能测试结果如表3所示。
x 化学通式 主晶相 Smax/(10-3K-1) Tmax/(K) 温度范围/(K)
0.333 (Sr2WO5-Sr3WO6-SrWO4)：0.01Er Sr2WO5 4.38 523 83-523
其中，Smax和Tmax分别为最高灵敏度及其对应的温度。
(Sr2WO5-Sr3WO6-SrWO4)：0.01Er的XRD图谱如图7所示，Sr2WO5为主晶相，并且有第二相Sr3WO6和SrWO4生成。图8给出了(Sr2WO5-Sr3WO6-SrWO4)：0.01Er材料的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线，在83K-523K的温度范围内，其荧光强度比值及灵敏度均随温度的增长单调增加，并在523K时取得最高灵敏度4.38×10-3K-1。
实施例4
采用与实施例相同的制备方法，采用的化学计量比与性能测试结果如表3所示。
x 化学通式 主晶相 Smax/(10-3K-1) Tmax/(K) 温度范围/(K)
0.6 (SrWO4-WO3)：0.01Er SrWO4 12.75 523 83-563
其中，Smax和Tmax分别为最高灵敏度及其对应的温度。
(SrWO4-WO3)：0.01Er的XRD图谱如图9所示，SrWO4为主晶相，并且存在微量的WO3。图10给出了(SrWO4-WO3)：0.01Er材料的上转换发光的荧光强度比及灵敏度随温度变化的曲线，在83K-563K的温度范围内，其荧光强度比值随温度的增长单调增加，灵敏度随温度的增长先升高后降低并在523K时取得最高灵敏度12.75×10-3K-1。
由上可知，本发明制备的复相钨酸盐上转换发光温度传感材料具有较高的高温热稳定性和化学耐久性，优异的上转换发光性能和光学温度传感性能，敏感度高，应用温区宽，可重复性高。
实施例5
一种上转换发光温度传感材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)原料的选取：按摩尔比为0.01:0.99:0.01:0.1的比例将CaO、WO3、Ho2O3及Yb2O3，并将称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入酒精，混合均匀后，研磨2小时；
(2)预烧处理：将步骤(1)得到的研磨后的混合原料放入马弗炉中热处理，控制热处理温度为700℃，热处理时间为12小时，然后随炉降温冷却，制成预烧粉料；
(3)二次烧结：将步骤(2)得到的预烧粉料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇再次研磨1小时，然后在其中加入聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，聚乙烯醇的加入量为预烧粉料的5％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过筛网，制成球状粉粒；
(4)将步骤(3)得到的球状粉粒放入模具，在2～60MPa压力下压制成一定厚度及直径的生坯，再将生坯放入马弗炉中400℃保温10小时排粘，最后将样品在1000℃烧结6小时，降温至室温后关闭电源冷却，即得到复相钨酸盐上转换发光温度传感材料。
实施例6
一种上转换发光温度传感材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)原料的选取：按摩尔比为0.69:0.31:0.29:0.5的比例将MgO、WO3、Ho2O3及Yb2O3，并将称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入酒精，混合均匀后，研磨5小时；
(2)预烧处理：将步骤(1)得到的研磨后的混合原料放入马弗炉中热处理，控制热处理温度为1000℃，热处理时间1为小时，然后随炉降温冷却，制成预烧粉料；
(3)二次烧结：将步骤(2)得到的预烧粉料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇再次研磨3小时，然后在其中加入聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，聚乙烯醇的加入量为预烧粉料的12％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过筛网，制成球状粉粒；
(4)将步骤(3)得到的球状粉粒放入模具，在2～60MPa压力下压制成一定厚度及直径的生坯，再将生坯放入马弗炉中700℃保温2小时排粘，最后将样品在1500℃烧结2小时，降温至室温后关闭电源冷却，即得到复相钨酸盐上转换发光温度传感材料。
实施例7
一种上转换发光温度传感材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)原料的选取：按摩尔比为0.25:0.25:0.5:0.2:0.3的比例将MgO、ZnO、WO3、Ho2O3及Yb2O3，并将称量好的原料放入玛瑙研钵中，加入酒精，混合均匀后，研磨3小时；
(2)预烧处理：将步骤(1)得到的研磨后的混合原料放入马弗炉中热处理，控制热处理温度为800℃，热处理时间10为小时，然后随炉降温冷却，制成预烧粉料；
(3)二次烧结：将步骤(2)得到的预烧粉料放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇再次研磨2小时，然后在其中加入聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，聚乙烯醇的加入量为预烧粉料的9％，充分搅拌，自然干燥，造粒，过筛网，制成球状粉粒；
(4)将步骤(3)得到的球状粉粒放入模具，在2～60MPa压力下压制成一定厚度及直径的生坯，再将生坯放入马弗炉中600℃保温6小时排粘，最后将样品在1200℃烧结4小时，降温至室温后关闭电源冷却，即得到复相钨酸盐上转换发光温度传感材料。

Claims (10)

1.一种上转换发光温度传感材料，其特征在于，该材料的化学通式为复相钨酸盐：yB,zYb，所述复相钨酸盐包括两种或三种化学式为AmWOn的钨酸盐，其中，A选自Sr、Ca、Mg或Zn中的一种或几种，m选自0～3的整数，n选自3～6的整数，且n-m＝3，B选自Er或Ho，0<y<30mol％，0≤z<50mol％。
2.根据权利要求1所述的一种上转换发光温度传感材料，其特征在于，所述材料的化学通式为(A3WO6-A2WO5):yB,zYb、(A2WO5-AWO4):yB,zYb、(A3WO6-A2WO5-AWO4):yB,zYb或(AWO4-WO3):yB,zYb中的一种。
3.一种如权利要求1或2所述上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
(1)将含A化合物、WO3、含B化合物、含Yb化合物按(1-x)：x：y：z的摩尔比混合，加入酒精研磨，其中，0<x<0.7，0<y<30mol％，0≤z<50mol％；
(2)将研磨好的混合物进行预烧，得到预烧粉料；
(3)将预烧粉料加入无水乙醇进行研磨，然后加入聚乙烯醇，搅拌、干燥、造粒、过筛网，得到球状粉粒；
(4)将球状粉粒压扁形成生坯，然后排粘、烧结，即得所述上转换发光温度传感材料。
4.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，所述含A化合物包括A的碳酸盐或A的氧化物，其中，A选自Sr、Ca、Mg或Zn中的一种或几种；所述含B化合物选自B的氧化物、硝酸盐或氯化物中的一种，其中，B选自Er或Ho，含Yb化合物选自Yb的氧化物、硝酸盐或氯化物中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述研磨的时间为2～5h。
6.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述预烧在马弗炉中进行，预烧温度为700～1000℃，预烧时间为1～12h。
7.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入无水乙醇进行研磨的时间为1～3h，加入聚乙烯醇的质量为预烧粉料质量的5～12％。
8.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述排粘在马弗炉中进行，温度为400～700℃，时间为2～10h。
9.根据权利要求3所述的一种上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述烧结的温度为1000～1500℃，时间为2～6h。
10.一种如权利要求1或2所述上转换发光温度传感材料的应用，其特征在于，所述材料用于光学放大器、三维彩色显示器、固态激光器、太阳能光电板或光学温度传感器。
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