CN112724973B - 一种钨酸盐基光热转换测温材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钨酸盐基光热转换测温材料及其制备方法和应用，该材料以稀土离子Er3+为激活剂，X为敏化剂，其化学结构表达式为LiCaX(WO4)3:yEr，其中X为La,Yb,Nd或Yb/Nd，0≤y≤0.05，y为摩尔含量。与现有技术相比，本发明利用Er3+/Yb3+/Nd3+三掺杂适宜的钨酸盐基质材料，其中Er3+的热耦合能级的荧光强度比用于测温，同时结合Nd3+的光热转换效应，在近红外激发光的激发下实现微区加热和温度自测功能，合成工艺操作非常简单、制备周期短，可实现大规模工业生产。

Description

一种钨酸盐基光热转换测温材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光学温度传感材料领域，涉及一种钨酸盐基光热转换测温材料及其制备方法和应用。
背景技术
温度作为自然科学中最基本的物理量，反映了物体分子热运动的剧烈程度，且只能通过物体随温度变化的某些特性来间接测量。在科技和生产生活的需求下，大量的接触式和非接触式测温模式接被开发、应用。近年来，基于光学性质的非接触式测温模式显示出独特的优越性而蓬勃发展，例如红外探测技术已经广泛应用于工业生产、设备检修等领域，但其空间分辨率较低，只能记录被测物体的表面温度分布；而基于稀土离子热耦合能级的荧光强度比技术(FIR)的上转换光学测温因具有无法比拟的优势极具应用潜力。FIR技术能够有效地减少荧光损失、激发光源功率波动等非温度因素的影响，提高灵敏度和信号的识别率，同时稀土掺杂上转换发光材料作为一种低成本、低毒性、高稳定性、非接触式局部温度光学传感器，具有生物背景荧光干扰小、较深的生物组织穿透性等优点，因此在光学温度传感领域特别是在生物医学领域有着广阔的发展潜力。
上转换发光材料可吸收低能量的近红外光而发射出高能量的可见光，但发光效率较低，即大部分近红外激发能量以无辐射弛豫的方式转换为热量被耗散掉，但从另一个方面考虑，若把通过光热转换效应在短时间内产生的大量热量用于微区加热，可以达到变“废”为“宝”的效果。这种同时具有光热转换和测温的多功能上转换发光材料具有巨大的发展潜力和应用价值，但仅有少数上转换发光材料具有光热转换效应且光热转换效率不高，离实际应用还有较大差距。目前，上转换发光温度传感材料发展迅速，如NaYF4:Er3+/Yb3+,LiCaYb(WO4)3:Er3+/Tm3+等都具有优异的上转换发光和温度传感性能，但并不具备光热转换效应。
光热转换材料一般在近红外区有较强的吸收，研究较多的主要有金属基纳米材料、碳纳米材料、聚合物纳米材料以及金属氧硫族纳米材料，其可作为近红外响应纳米光热剂应用于生物医学领域，但光热剂的产热量很大程度上决定了光热治疗的效果，因此同时实现实时精确温度检测和光热转换功能非常重要。目前研究的上转换光热转换测温材料升温速率慢且温区窄，例如KLu(WO4)2:Ho3+/Tm3+纳米晶体20s升高15K，Er3+/Yb3+:GdVO4@SiO2核壳纳米结构60s升高11K，且核壳结构存在着制备工艺繁复的缺点，而难以实现大规模生产应用。
发明内容
设计和构建兼顾快速升温和测温的多功能上转换发光平台是一个在光热测温领域极具意义的研究课题。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种钨酸盐基光热转换测温材料及其制备方法和应用。利用Er3+/Yb3+/Nd3+三掺杂适宜的钨酸盐基质材料，其中Er3+的热耦合能级的荧光强度比用于测温，同时结合Nd3+的光热转换效应，在近红外激发光的激发下实现微区加热和温度自测功能，合成工艺操作非常简单、制备周期短，可实现大规模工业生产。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明第一方面提供一种钨酸盐基光热转换测温材料，以稀土离子Er3+为激活剂，X为敏化剂，其化学结构表达式为LiCaX(WO4)3:yEr，其中X为La,Yb,Nd或Yb/Nd，0≤y≤0.05，y为摩尔含量。
优选地，该材料以Nd或Yb/Nd为敏化剂。
进一步优选地，该材料以Yb/Nd为敏化剂。
更进一步优选地，所述的Yb与Nd的摩尔比为1:1。
优选地，0.005≤y≤0.05。
进一步优选地，y＝0.03。
本发明第二方面提供一种钨酸盐基光热转换测温材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取原料；
S2：将所有原料置于刚玉坩埚中，在空气中升温至第一预设温度，进行烧结，然后在空气中降温至第二预设温度后随炉自然冷却；
S3：冷却后得到块体材料，粉碎、研磨呈细腻粉状物，得到所述的钨酸盐基光热转换测温材料。
优选地，步骤S1中，选取纯度99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Er2O3、La2O3、Yb2O3和Nd2O3作为原料，并按照化学结构表达式进行称量。
优选地，步骤S1中，还包括将选取的所有原料放置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇搅拌混合研磨1～2小时至充分混合均匀的步骤。
优选地，步骤S2中，所述的第一预设温度为1000℃，并以3℃/min的升温速率逐步升温至第一预设温度。
优选地，步骤S2中，烧结的时间为4h。
优选地，步骤S2中，所述的第二预设温度为600℃，并以2℃/min的降温速率降温至第二预设温度。
优选地，步骤(3)中，研磨的时间为30～60min。
本发明第三方面提供所述的钨酸盐基光热转换测温材料在微区加热-温度自测材料方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明材料采用传统的高温固相合成法在空气中制备而成，烧结温度低至1000℃，大大降低了能耗；合成工艺简单、制备成本低廉、原料无毒且制备过程清洁，不产生对环境有害的产物。
(2)本发明材料在Yb3+/Nd3+共敏化后，可以吸收近红外光能量转换为热能，具有优异的光热转换特性。
(3)本发明材料在Yb3+/Nd3+共敏化后，利用Er3+的热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，在较宽的测温区间得到了较高的常数灵敏度。
附图说明
图1为本发明材料实施例4的X射线衍射图谱及CaWO4晶体的XRD标准PDF卡片77-2237。
图2为本发明材料实施例2和实施例4的上转换发光光谱。
图3(a)为本发明材料实施例2，3和6的样品在808nm近红外激光的激发下升温温差随激发时间的变化曲线，图3(b)为本发明材料实施例4的样品在808nm和980nm近红外光的激发下升温温差随激发时间的变化曲线。
图4为本发明材料实施例4的Er3+的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线。
具体实施方式
一种钨酸盐基光热转换测温材料，以稀土离子Er3+为激活剂，X为敏化剂，其化学结构表达式为LiCaX(WO4)3:yEr，其中X为La,Yb,Nd或Yb/Nd，0≤y≤0.05，y为摩尔含量。
优选该材料以Nd或Yb/Nd为敏化剂。进一步优选该材料以Yb/Nd为敏化剂。更进一步优选Yb与Nd的摩尔比为1:1。优选0.005≤y≤0.05。进一步优选y＝0.03。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。发明内容中的制备步骤描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
实施例1～6
本发明中的实施例1～6采用相同的制备工艺步骤，具体的化学方程式见表1。
表1
Figure BDA0002868866260000041
Figure BDA0002868866260000051
上述实施例的制备工艺步骤包括如下步骤：
(1)选取原料：制备时选取Li2CO3(纯度99.99％),CaCO3(纯度99.99％),WO3(纯度99％),Er2O3(纯度99.9％),La2O3(纯度99.99％),Yb2O3(纯度99.99％),和Nd2O3(纯度99.9％)作为原料，严格按照其化学式称取原料，然后将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合研磨1～2小时至充分混合均匀；
(2)将研磨均匀的粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，高温烧结4h，在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却；
(3)将冷却后的块体材料粉碎研磨30～60min成细腻粉状物，得到上述的钨酸盐基上转换发光材料粉末。
图1为本发明材料实施例4的X射线衍射图谱及CaWO4晶体的XRD标准PDF卡片77-2237，图谱与CaWO4晶体的XRD标准PDF卡片77-2237的数据相符合，表明合成了四方白钨矿型CaWO4晶体，稀土离子的掺杂未能使样品产生明显的杂质相或晶格畸变。
图2为本发明材料实施例2和实施例4的上转换发光光谱。在980nm近红外激光的激发下产生了较强的绿光和较弱的红光，其中实施例4的绿色上能级和红色得到了增强。
图3(a)为本发明材料实施例2，3和6的样品在808nm近红外激光的激发下升温温差随激发时间的变化曲线，图3(b)为本发明材料实施例4的样品在808nm和980nm近红外光的激发下升温温差随激发时间的变化曲线。实施例2没有光热效应，只有Nd的实施例6有光热效应，但是很弱，只有Nd敏化Er的实施例3有增强的光热效应，相比之下，Yb和Nd共同敏化Er的实施例4在近红外激发光的激发下具有最强的光热转换效应。实施例4在808nm近红外光激发下，样品快速升温，60s时升温40℃，随后速度变缓最终达到饱和温度，最大升高温度62℃。
图4为本发明材料实施例4的Er3+的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线。I521/I553的比值随温度的变化曲线与实验数据拟合较好，进一步得到较高的常数灵敏度0.01K-1。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，该材料应用在微区加热-温度自测材料方面；该材料以稀土离子Er3+为激活剂，X为敏化剂，其化学结构表达式为LiCaX(WO4)3: yEr，其中X为Yb和Nd，0<y≤0.05，y为摩尔含量。
2.根据权利要求1所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，所述的Yb与Nd的摩尔比为1: 1。
3.根据权利要求1所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，该材料的制备方法包括以下步骤：
S1：选取原料；
S2：将所有原料置于刚玉坩埚中，在空气中升温至第一预设温度，进行烧结，然后在空气中降温至第二预设温度后随炉自然冷却；
S3：冷却后得到块体材料，粉碎、研磨呈细腻粉状物，得到所述的钨酸盐基光热转换测温材料。
4.根据权利要求3所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，步骤S1中，选取纯度99.9%及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Er2O3、Yb2O3和Nd2O3作为原料，并按照化学结构表达式进行称量。
5.根据权利要求3所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，步骤S1中，还包括将选取的所有原料放置于玛瑙研钵中，加入无水乙醇搅拌混合研磨1~2小时至充分混合均匀的步骤。
6.根据权利要求3所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，步骤S2中，包括以下条件中的任一项或多项：
（i）所述的第一预设温度为1000℃，并以3℃/min的升温速率逐步升温至第一预设温度；
（ii）烧结的时间为4 h；
（iii）所述的第二预设温度为600℃，并以2℃/min的降温速率降温至第二预设温度。
7.根据权利要求3所述的一种钨酸盐基光热转换测温材料的应用，其特征在于，步骤（3）中，研磨的时间为30~60 min。
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