CN111117617B - 一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料，包括：基质材料和激活剂，其中，基质材料为LiCaYb(WO4)3，激活剂为稀土离子Er3+/Tm3+，钨酸盐基上转换发光温度传感材料的化学结构表达式为LiCaYb1‑x‑yErxTmy(WO4)3，且0.00≤x≤0.05，0.00≤y≤0.05，x，y均为摩尔含量；其制备方法包括如下步骤：选取原料；将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨第一预定时间至充分混合均匀，得到粉体；将粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行第二预定时间的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料；将块体材料粉碎研磨第三预定时间后，得到粉末状的钨酸盐基上转换发光温度传感材料。

Description

一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光学温度传感材料领域，具体涉及一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料及其制备方法。
背景技术
温度是所有自然科学中最基本的物理量，温度探测已经成为科学研究中不可缺少的一部分。其中基于荧光强度比技术(FIR)的上转换光学测温由于能够有效地减少荧光损失、激发光源功率波动等非温度因素的影响，提高灵敏度和信号的识别率，近年来成为研究热点。具有Anti-Stokes发光的上转换发光材料作为一种新型、低成本、低毒性、非接触式局部温度光学传感器，可以吸收多个低能的长波辐射，经多光子加和后发出高能量的短波辐射，其在光学温度传感领域特别是在生物医学领域有着巨大的应用潜力。
从1966年正式提出上转换发光的概念到现在，如何进一步提高上转换发光材料的效率一直是科研工作者的研究重点和难点。通常所说的上转换发光材料是由基体、激活剂和/或敏化剂组成。高的发光效率取决于基体和激活剂，特别是在敏化剂的参与下。因此选择合适的基质材料为激活剂提供适当的晶体场或配位场来提高上转换发光效率的策略是可取的。钨酸盐作为典型的自激活发光材料，具有良好的化学和热稳定性，制备简单，机械强度高，环保等特点。其本身还具有较低的声子能量，有利于上转换发光效率的提高。到目前为止，大多数报道的钨酸盐荧光粉如CaWO4:Er3+/Yb3+，NaLaMgWO6:Er3+/Yb3+等都具有优异的上转换发光性能和温度传感性能。但通过传统固相法制备的荧光粉所需的烧结温度较高，能耗高，不利于大规模工业化生产。因此可以通过添加Li+优化钨酸盐基质，降低烧结温度的同时提高上转换发光效率，进一步改善新型钨酸盐基上转换发光材料的温度传感性能。
理想的温度传感材料应同时具有高的灵敏度和宽的测温区间。实际上，灵敏度和测温区间是一对相互竞争的参数。通常高灵敏度的材料往往其热稳定性较差，相反热稳定性好的材料具有宽的测温区间。利用两个热耦合能级(TCLs)的荧光强度比与温度的关系得出的灵敏度S与这两个TCLs的能级差△E成正比，然而△E被限制在200-2000cm-1范围内，也就是说通过增大△E来提高灵敏度是受到限制的。近几年，△E大于2000cm-1的非热耦合能级(NTCLs)也引起了科研工作者的关注，其荧光强度比也与温度有关。稀土离子产生的能级大多数都是非热耦合的，且可以出现在不同稀土离子之间。因此，利用不同NTCLs的荧光强度比与温度的关系可以在宽的测温区间期望得到高的灵敏度。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料及其制备方法。
本发明提供了一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料，具有这样的特征，包括：基质材料和激活剂，其中，所述基质材料为LiCaYb(WO4)3，所述激活剂为稀土离子Er3+/Tm3+，所述钨酸盐基上转换发光温度传感材料的化学结构表达式为LiCaYb1-x-yErxTmy(WO4)3，且0.00≤x≤0.05，0.00≤y≤0.05，x，y均为摩尔含量。
本发明还提供了一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，选取原料；步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行第二预定时间的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料；步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨第三预定时间后，得到细腻粉状物，即粉末状的钨酸盐基上转换发光温度传感材料。
在本发明提供的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，原料包括Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3以及Tm2O3，且Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3的纯度均为99.9％及以上。
在本发明提供的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2中，第一预定时间为1～2h。
在本发明提供的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤3中，第二预定时间为4h。
在本发明提供的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，第三预定时间为30min～60min。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，采用传统的高温固相合成法在空气中制备而成，通过稀土离子共掺杂新型三元钨酸盐基基质材料，提高了上转换发光强度，从而优化了该上转换发光材料的温度传感性能，且该新型三元钨酸盐材料的烧结温度由原来CaWO4的1300℃降低到1000℃，大大降低了能耗，且采用该制备方法制备得到的钨酸盐基上转换发光温度传感材料具有良好的热稳定性，优异的上转换发光性能以及温度传感性能。
进一步地，采用本发明所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法制备得到的材料在共掺杂Tm3+离子后，由于稀土离子产生的能级大多数都是非热耦合的，且可以出现在不同稀土离子之间，所以能够利用不同非热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，在较宽的测温区间得到了较高的灵敏度。
因此，本发明所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，合成工艺简单、制备成本低廉、原料无毒且制备过程清洁，不产生对环境有害的产物，采用该方法制备得到的钨酸盐基上转换发光温度传感材料在共掺杂Tm3+离子后，利用热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，灵敏度得到了提高，并通过稀土离子共掺杂新型三元钨酸盐基基质材料，在添加Li+优化钨酸盐基质的基础上，降低烧结温度的同时提高了上转换发光强度，进一步改善了钨酸盐基上转换发光温度传感材料的温度传感性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1、实施例5和实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实例实施例5和实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的上转换发光光谱；
图3为本发明的实施例5的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线；
图4为本发明实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线；
图5为本发明的实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的不同非热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
本发明提供一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料，包括：基质材料和激活剂，其中，所述基质材料为LiCaYb(WO4)3，所述激活剂为稀土离子Er3+/Tm3+，所述钨酸盐基上转换发光温度传感材料的化学结构表达式为LiCaYb1-x-yErxTmy(WO4)3，且0.00≤x≤0.05，0.00≤y≤0.05，x，y均为摩尔含量。
本发明还提供了一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，选取原料，并称取相应摩尔量的原料。
本发明中的原料包括Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3以及Tm2O3，且Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3的纯度均为99.9％及以上。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
本发明中，第一预定时间为1～2h。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行第二预定时间的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
本发明中，第二预定时间为4h。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨第三预定时间后，得到细腻粉状物，即粉末状的钨酸盐基上转换发光温度传感材料。
本发明中，第三预定时间为30min～60min。
<实施例1>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物，其组分为LiCaYb(WO4)3。
<实施例2>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物B，其组分为LiCaYb0.995(WO4)3:0.005Er。
<实施例3>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物C，其组分为LiCaYb0.99(WO4)3:0.01Er。
<实施例4>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物，其组分为DLiCaYb0.98(WO4)3:0.02Er。
<实施例5>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物E，其组分为LiCaYb0.97(WO4)3:0.03Er。
<实施例6>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物F，其组分为LiCaYb0.95(WO4)3:0.05Er。
<实施例7>
步骤1，选取纯度均为99.9％及以上的Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3、Tm2O3作为原料。
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨1～2h至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体。
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行4h的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料。
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨30min～60min后，得到细腻粉状物G，其组分为LiCaYb0.95(WO4)3:0.03Er/0.02Tm。
图1为本发明的实施例1、实施例5和实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的X射线衍射图谱，图中横坐标为2倍的X射线入射角，纵坐标为X射线的衍射强度。
由图1可知，图谱与CaWO4晶体的XRD标准PDF卡片77-2237的数据相符合，表明合成了四方白钨矿型CaWO4晶体，少量的稀土离子掺杂未能使样品产生明显的杂质相或晶格畸变。
图2为本发明实例实施例5和实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的上转换发光光谱，图中横坐标为波长，纵坐标为发光强度。
由图2可知，在980nm近红外激光的激发下实施例5产生了较强的绿光和较弱的红光，实施例7在共掺Tm3+后产生了丰富的荧光辐射，包括蓝光、绿光和红光。
图3为本发明的实施例5的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线，图中横坐标为温度，纵坐标为荧光强度比；内插图中横坐标为温度，纵坐标为灵敏度。
由图3可知，Er3+的热耦合能级的荧光强度比随温度呈上升趋势，曲线与实验数据拟合较好，进一步得到高的灵敏度0.0191K-1。
图4为本发明实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线，图中横坐标为温度，纵坐标为荧光强度比；内插图中横坐标为温度，纵坐标为灵敏度。
由图4可知，同样利用Er3+的热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，曲线与实验数据拟合较好，进一步得到更高的灵敏度0.0216K-1。
图5为本发明的实施例7的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的不同非热耦合能级的荧光强度比及其灵敏度随温度的变化曲线，图中横坐标为温度，纵坐标为灵敏度；内插图中横坐标为温度，纵坐标分别为Sa1段和Sa2段的荧光强度比。
由图5可知，利用不同非热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，曲线与实验数据拟合较好，在较宽的测温区间(163-663K)获得了最高的灵敏度0.0563K-1，且在低温163K时仍保持着0.011K-1的高灵敏度。
实施例的作用与效果
根据本发明的实施例所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，采用传统的高温固相合成法在空气中制备而成，通过稀土离子共掺杂新型三元钨酸盐基基质材料，提高了上转换发光强度，从而优化了该上转换发光材料的温度传感性能，且该新型三元钨酸盐材料的烧结温度由原来CaWO4的1300℃降低到1000℃，大大降低了能耗，且采用该制备方法制备得到的材料具有良好的热稳定性，优异的上转换发光性能以及温度传感性能。
进一步地，采用本发明的实施例所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法制备得到的材料在共掺杂Tm3+离子后，由于稀土离子产生的能级大多数都是非热耦合的，且可以出现在不同稀土离子之间，所以能够利用不同非热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，在较宽的测温区间得到了较高的灵敏度。
因此，本发明的实施例所涉及的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，合成工艺简单、制备成本低廉、原料无毒且制备过程清洁，不产生对环境有害的产物，采用该方法制备得到的钨酸盐基上转换发光温度传感材料在共掺杂Tm3+离子后，利用热耦合能级的荧光强度比与温度的关系，灵敏度得到了提高，并通过稀土离子共掺杂新型三元钨酸盐基基质材料，在添加Li+优化钨酸盐基质的基础上，降低烧结温度的同时提高了上转换发光强度，进一步改善了钨酸盐基上转换发光温度传感材料的温度传感性能。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种钨酸盐基上转换发光温度传感材料，其特征在于，包括：基质材料和激活剂，
其中，所述基质材料为LiCaYb(WO4)3，
所述激活剂为稀土离子Er3+/Tm3+，
所述钨酸盐基上转换发光温度传感材料的化学结构表达式为LiCaYb1-x-yErxTmy(WO4)3，且0.00≤x≤0.05，0.00≤y≤0.05，x，y均为摩尔含量。
2.一种如权利要求1所述的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，选取原料；
步骤2，将所有原料放置于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇搅拌混合，而后研磨第一预定时间至充分混合均匀，得到研磨均匀的粉体；
步骤3，将研磨均匀的所述粉体置于刚玉坩埚中，在空气中以3℃/min的升温速率逐步升温至1000℃，进行第二预定时间的高温烧结，而后在空气中以2℃/min的降温速率降温至600℃后随炉自然冷却，得到冷却后的块体材料；
步骤4，将冷却后的所述块体材料粉碎研磨第三预定时间后，得到细腻粉状物，即粉末状的钨酸盐基上转换发光温度传感材料，
其中，所述步骤1中，原料包括Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3以及Tm2O3，且Li2CO3、CaCO3、WO3、Yb2O3、Er2O3和Tm2O3的纯度均为99.9％及以上。
3.根据权利要求2所述的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤2中，第一预定时间为1～2h。
4.根据权利要求2所述的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤3中，第二预定时间为4h。
5.根据权利要求2所述的钨酸盐基上转换发光温度传感材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述步骤4中，第三预定时间为30min～60min。
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