CN102686701A - 铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法，发光材料为以下通式化合物：(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5。制备方法为：以Y、A、Bi、Ln、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料，其中A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种，将原料研磨均匀，于1300-1500℃烧结6-24h后，冷却至室温，即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。本发明铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料能进一步提高发光材料的发光性能，其制备方法工艺简单、成本低。

Description

铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法 技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法， 尤其涉及一种铋离子敏化的稀 土锗酸盐发光材料及其制备方法。 背景技术
目前， 稀土发光材料作为一种新型高效的发光材料， 已经发展为信息显 示、 照明光源、 光电器件等领域重要的发光材料， 通过提高稀土发光材料的 发光强度可以有效改善发光器件的性能， 同时提高器件的发光效率并有效节 能。 因此， 高发光效率的发光材料的研究和应用一直是材料化学和材料物理 学领域的重要研究内容。
稀土离子掺杂的锗酸盐发光材料具有良好的光致发光性能， 受激发后所 发出的荧光色纯度和亮度均较高， 可以作为 UV-LED的三基色荧光粉应用。 然而， 进一步提高该种材料的发光性能是研究人员一直努力的目标。 发明内容
本发明要解决的技术问题在于， 提供一种能进一步提高稀土离子掺杂的 锗酸盐发光材料发光性能的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于， 提供一种工艺筒单、 成本低的铋 离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种铋离子敏化的稀土锗 酸盐发光材料， 为以下通式化合物： （Y1→^zAxBiyLnz)2Ge05, 其中， x、 y、 z 的取值分别为 0≤χ < 1 , 0<y<0.02 , 0<z<0.3 , 并且 x+y+z≤l , A为 Gd、 Lu、 Sc、 La中的一种， Ln为 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的至少一种。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料中， x、y、z的取值分别优选为 0≤x≤0.5 , 0<y<0.01 , 0<ζ≤0·2。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， 是以 Y、 A、 Bi、 Ln、 Ge的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物为原料， 其中 A为 Gd、 Lu、 Sc、 La中的一种， Ln为 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的至少一种， 将原料研磨均匀于 1300- 1500 °C烧结 6-24 h, 烧结所得产物冷却至室温， 即得 到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中， 优选将所述原料置于 研钵中研磨均匀， 把研磨均匀的原料于 1350- 1450 °C烧结 10-20 h, 将烧结所 得到的产物冷去至室温， 即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中， 所述原料是按照化学 式 (Yn^AxBiyLn^GeOs中各元素之间的摩尔比来称取的， 其中， x、 y、 z的 取值分别为 0≤x < 1 , 0<y<0.02 , 0<ζ<0.3 , 并且 x+y+z≤l。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， x、 y、 z的取值分别优 选为 0≤χ≤0·5 , 0<y<0.01 , 0<ζ≤0·2。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，所述原料选择为 Υ、 Α、 Bi、 Ln、 Ge的氧化物时， 其纯度不低于 99.99%。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，原料选择为 Y、 A、 Bi、 Ln、 Ge的碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物时， 其纯度不低于分析 纯。
本发明将铋离子（Bi3+ )引入到稀土掺杂的锗酸盐发光材料中， 通过铋离 子对其他稀土离子的敏化作用， 使错酸盐发光材料在同样激发条件下的发光 性能得到极大的提高， 并且发射光的波长没有改变， 本发明的发光材料具有 良好的光致发光性能， 受激发后所发出的光色纯度和亮度均较高， 可以应用 在 LED发光器件中。 出的光色纯度和亮度均较高的发光材料， 其工艺步骤少， 工艺相对筒单， 工 艺条件易达到； 该方法不引入其他杂质， 产品质量高； 工艺条件不苛刻使成 本较低， 可广泛应用在发光材料制造中。 附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中：
图 1是在相同测试条件下， 实施例 1所制备的 (Y0.9825Bi0.0075Tm )2Ge05 材料与 (Yo^Tmao^GeOs的发射光谱对比图， 其激发波长都为 314nm;
图 2是在相同测试条件下， 实施例 6所制备的 (Y 9525Bi 0075Tb,)2GeO5 材料与 (Y 96Tba。4)2Ge05的发射光谱对比图， 其激发波长都为 314nm;
图 3是在相同测试条件下， 实施例 7所制备的 (Y 9525Bi oo75Eu ()4)2Ge05 材料与 (Y 96Eua。4)2Ge05的发射光谱对比图， 其激发波长都为 314nm;
图 4 是在 相 同 测 试 条件 下 ， 实 施 例 18 所 制 备 的 (Y 9625Bi 0075Tm 01Tb 01Eu0.01)2GeO5材料与 (Y 97Tma01Tb 01Eu 01)2GeO5的发 射光谱对比图， 其激发波长都为 360nm;
图 5 是在 相 同 测 试 条件 下 ， 实 施 例 18 所 制 备 的 (Y 9625Bi 0075Tm 01Tb 01Eu0.01)2GeO5材料与 (Y 97Tma01Tb 01Eu 01)2GeO5的发 射光谱对比图， 其激发波长都为 314nm, 上述附图的发光光谱均是采用岛津 RF-5301PC荧光分光光度计测试的 , 测试条件为： 1.5nm狭缝， 高灵敏度。 具体实施方式
实施例 1 高温固相法制备 (Y 9825Bi 0075Tm )2Ge05
称取纯度为 99.99 %的 0.9825mmol Y203、 0.0075mmol Bi203、 O.Olmmol Tm203和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将研磨后 的粉末转移到刚玉坩埚中， 再放入高温箱式炉中， 于 1350 °C烧结 10 h, 将烧 结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨， 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光 材料（Y ^sBi o^Tm o^GeOs, 该材料可以发蓝光。 如图 1所示， 是在波长 为 314nm的激发光的激发下， 本实施例所制备的 (Y 9825Bi 衝 5Tm )2Ge05材 料与（Yo^Tm m^GeOs的发射光谱对比结果， 从图中看出： 在波长为 314nm 的激发光的激发下， Bi3+的引入大大增强了 Tm3+的发光， 制备出来的 (Y 9825Bi0.0075Tm )2Ge05的发光强度是 (Y 99Tm讓 )2Ge05的 12倍， 其中， 强 度是一个相对数值， 其单位可以任意选取。
实施例 2 高温固相法制备 (Lu 9825Bi 0075Tm )2Ge05
称取 1.965mmol Lu(N03)3、 0.015mmol Bi(N03)3、 0.02mmol Tm(N03)3和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将研磨后的粉末转 移到刚玉坩埚中， 再放入高温箱式炉中， 于 1450°C烧结 8 h, 将烧结的产物冷 却至室温后置于研钵中研磨， 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料
(Lu 0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5 , 该材料可以发蓝光。
实施例 3 高温固相法制备 (Y 986Bia004Ho 01)2GeO5
称取 0.986mmol Y203、 0.004mmol Bi203、 O.Olmmol Ho203和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中， 再放入高温箱式炉中， 于 1300 °C烧结 24 h, 将烧结的产物冷却至室温后置于 研钵 中 研磨 ， 得 到 铋 离 子敏化 的 稀 土锗 酸盐 发 光材料 (Y0.986Bi。.。。4Ho )2Ge05, 该材料可以发绿光。
实施例 4 高温固相法制备 (Y 976Bia004Sma02)2GeO5
称取 0.976mmol Y203、 0.004mmol Bi203、 0.02mmol Sm203和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中， 再放入高温箱式炉中， 于 1500 °C烧结 6 h, 将烧结的产物冷却至室温后置于 研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Ya976Bi 謝 Sm o2)2Ge05, 该材料可以发红光。
实施例 5 高温固相法制备 (Y 976Bia004Dy 02)2GeO5
称取 0.976mmol Y203、 0.004mmol Bi203、 0.02mmol Dy203和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中， 再放入高温箱式炉中， 于 1380 °C烧结 20h, 将烧结的产物冷却至室温后置于 研钵 中 研磨 ， 得 到 铋 离 子敏化 的 稀 土锗 酸盐 发 光材料 (Y0.976Bi,4Dy0.02)2GeO5, 该材料可以发白光。
实施例 6 高温固相法制备 (Y0.9525Bi0.0075Tb 04)2GeO5
称取 0.9525mmol Y203、 0.0075mmol Bi203、 0.02mmol Tb407和 lmmol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋 离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 （Y 9525Bi 0075Tb 04)2GeO5, 该材料可以发绿 光。 如图 2所示， 是在波长为 314nm的激发光的激发下， 本实施例所制备的 (Y0.9525Bi o075Tb,)2Ge05材料与 (Y 96Tb,)2Ge05的发射光谱对比结果， 从图 看出在波长为 314nm的激发光的激发下， Bi3+的引入大大增强了 Tb3+的发光， 制备出来的 (Y0.9525Bi0.0075Tb,)2GeO5的发光强度是 (Y0.96Tb,)2GeO5的 11倍。 实施例 7 高温固相法制备 (Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5
称取 0.9525mmol Y203、 0.0075mmol Bi203、 0.04mmol Eu203和 Immol Ge02, 置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋 离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 （Y 9525Bi oo75Eu o4)2Ge05该材料可以发红 光。 如图 3 所示， 在激发波长 314nm 下， 本实施例所制备的 (Y0.9525Bi o075Eu,)2Ge05材料与 (Y 96Eu,)2Ge05的发射光谱对比结果， 从图 看出在 314nm 激发下 Bi3+的引入大大增强了 Eu3+的发光， 制备出来的 (Y0.9525Bi0.0075Eu 04)2GeO5的发光强度是 (Y 96Eu 04)2GeO5的 6倍。
实施例 8 高温固相法制备 (Y 886Gd iBi0.謝 Tm )2Ge05
称取 0.886mmol Y203、 O.lmmol Gd203、 0.004mmol Bi203、 O.Olmmol Tm203 和 Immol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 （Ya886Gd iBi o04Tm讓 )2Ge05,该材料 可以发蓝光。
实施例 10高温固相法制备 (Ya686Gd 3Bi0.004Ho )2Ge05
称取 0.686mmol Y203、 0.3mmol Gd203、 0.004mmol Bi203、 O.Olmmol Ho203 和 Immol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 （Ya686Gd 3Bi oo4Ho ()1)2Ge05,该材料 可以发绿光。
实施例 11 高温固相法制备 (Y i96Sc 7Bi0.謝 Sm i)2Ge05
称取 0.196mmol Y2O3、 0.7mmol Sc 203、 0.004匪 ol Bi203、 O.lmmol Sm203 和 Immol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Yai96 Sc 0.7Bio.oo4Sm0. i)2Ge05, 该材料 可以发红光。
实施例 12 高温固相法制备 (Y o76La 9Bi oo4Dy o2)2Ge05
称取 0.076mmol Y203、 0.9mmol La 203、 0.004mmol Bi203、 0.02mmol Dy203 和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Y 0.094 La0.9Bi0.004Dy0.02)2GeO5 , 该材料 可以发白光。
实施例 13 高温固相法制备 (Y0.596Gd iBi 004Tb0.3)2GeO5
称取 1.192mmol Y(CH3COO)3、 0.2mmol Gd(CH3COO)3、 0.008mmol Bi(CH3COO)3、 0.6mmol Tb(CH3COO)3和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研 磨至混合均勾， 其余步骤同实施例 1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Y0.596GdaiBi。.。。4Tb 3)2GeO5, 该材料可以发绿光。
实施例 14高温固相法制备 (Ya746Gd iBi 004Euai5)2GeO5
称取 1.492mmol YC13、 0.2mmol GdCl3、 0.008mmolBiCl3、 0.3mmol EuCl3 和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Ya746Gd iBi oo4Euai5)2Ge05 , 该材料 可以发红光。
实施例 15 高温固相法制备 (Y0485La 5Bi 005Tm 01)2GeO5
称取 0.485mmol Y203、 0.5mmol La203、 0.005mmol Bi203、 O.Olmmol Tm203 和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Yo^La sBi oosTmao^GeOs , 该材料 可以发蓝光。
实施例 16 高温固相法制备 (Y 88Lu iBi Tm )2Ge05
称取 0.88mmol Y2(C204)3、 0. lmmol Lu2(C204)3、 O.Olmmol Bi2(C204)3、 O.Olmmol Tm203和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余 步骤同实施例 1。得到铋离
2Ge05, 该材料可以发蓝光。
实施例 17高温固相法制备 (Ya87ScaiBia02Tm )2Ge05
称取 0.87mmol Y2(C03)3、 0.1mmolSc2(CO3)3、 0.02mmol Bi2(C03)3、
O.Olmmol Tm203和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余 步骤同 实施例 1 。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料
(Y0.87Sc iBi0.02Tm )2Ge05, 该材料可以发蓝光。
实施例 18 高温固相法制备 (Y0.9625Bi 0075Tm Tb 01Eu )2Ge05 称取 0.9625mmol Y2O3、 0.0075mmol Bi203、 O.Olmmol Tm203、 0.005mmol Tb407、 O.Olmmol Eu203和 lmmol Ge02置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀， 其余步骤同实施例 1。 得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 (Y0.9625Bi0.0075Tm Tb0.01Eu )2Ge05 , 该材料可以发白光。 如图 4所示， 是 在 波长 为 360nm 的 激发 光 的 激发 下 ， 本 实 施 例 制 备 的 (Y 9625Bi 0075Tm 01Tb 01Eu0.01)2GeO5材料与 (Y 97Tma01Tb 01Eu 01)2GeO5的发 射光谱对比结果，从图中看出： 在波长为 360nm的激发光的激发下， Bi3+的引 入没有增强 Tm3+的发光， 但是大大增强了发光材料在 470 ~ 630nm间的 Tb3+ 和 Eu3+ 的 蓝 、 绿 、 红 发 光 强 度 ， 使 本 实 施 例 制 备 的 (Y0.9625Bi。。75Tm Tb。.01Eu讓 )2Ge05具有更高显色指数； 如图 5所示， 是在波 长 为 314nm 的 激 发 光 的 激 发 下 ， 本 实 施 例 制 备 的 (Y 9625Bi 0075Tm 01Tb 01Eu0.01)2GeO5材料与 (Y 97Tma01Tb 01Eu 01)2GeO5的发 射光谱对比结果，从图中看出： 在波长为 314nm的激发光的激发下， Bi3+的引 入使 Tm3+、 Tb3+和 Eu3+的发光强度都得到明显的增强， 使本实施例制备的 (Y0.9625Bi0.0075Tm Tb 01Eu讓 )2Ge05具有更高的发光亮度。

Claims (2)

  1. 权 利 要 求
    1、 一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料， 其特征在于， 为以下通式化 合物： （Y1-x-y-zAxBiyLnz)2Ge05,其中， x、 y、 z的取值分别为 0≤x < 1 , 0<y<0.02, 0<z<0.3 , 并且 x+y+z≤l , A为 Gd、 Lu、 Sc、 La中的一种， Ln为 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的至少一种。
    2、 根据权利要求 1所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料， 其特征在 于， 所述 x、 y、 z的取值分别为 0≤x≤0.5 , 0<y<0.01 , 0<z≤0.2。
    3、 铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， 其特征在于， 分别以 以丫、 A、 Bi、 Ln和 Ge的氧化物、 碳酸盐、 草酸盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化 物为原料， 其中， A为 Gd、 Lu、 Sc、 La中的一种， Ln为 Tm、 Ho、 Sm、 Tb、 Eu、 Dy中的至少一种， 将所述原料研磨均匀后， 于 1300-1500 °C下烧结 6-24 h , 冷却即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
    4、根据权利要求 3所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， 其特征在于， 将所述研磨均匀的原料于 1350-1450 °C下烧结 10-20 h, 将烧结 所得到的产物冷却至室温， 即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
    5、根据权利要求 3所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， 其特征在于，所述原料是按照通式 (Yn^AxBiyLn^GeOs中各元素之间的摩尔 比来称取的， 其中， x、 y、 z的取值分别为 0≤x < l , 0<y<0.02, 0<z<0.3 , 并 且 x+y+z≤l。
    6、根据权利要求 5所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法， 其特征在于， 所述 x、 y、 z的取值分别为 0≤x≤0.5, 0<y<0.01 , 0<z≤0.2。
    7、根据权利要求 3~6任意一项所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 的制备方法， 其特征在于， 所述原料为 Y、 A、 Bi、 Ln、 Ge的氧化物， 其纯 度不低于 99.99%。
  2. 8、根据权利要求 3~6任意一项所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料 的制备方法， 其特征在于， 所述原料为 Y、 A、 Bi、 Ln和 Ge的碳酸盐、 草酸 盐、 醋酸盐、 硝酸盐或卤化物， 其纯度不低于分析纯。
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