CN102686701B - 铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法，发光材料为以下通式化合物：(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5。制备方法为：以Y、A、Bi、Ln、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料，其中A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种，将原料研磨均匀，于1300-1500℃烧结6-24h后，冷却至室温，即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。本发明铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料能进一步提高发光材料的发光性能，其制备方法工艺简单、成本低。

Description

铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，尤其涉及一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料及其制备方法。
背景技术
目前，稀土发光材料作为一种新型高效的发光材料，已经发展为信息显示、照明光源、光电器件等领域重要的发光材料，通过提高稀土发光材料的发光强度可以有效改善发光器件的性能，同时提高器件的发光效率并有效节能。因此，高发光效率的发光材料的研究和应用一直是材料化学和材料物理学领域的重要研究内容。
稀土离子掺杂的锗酸盐发光材料具有良好的光致发光性能，受激发后所发出的荧光色纯度和亮度均较高，可以作为UV-LED的三基色荧光粉应用。然而，进一步提高该种材料的发光性能是研究人员一直努力的目标。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种能进一步提高稀土离子掺杂的锗酸盐发光材料发光性能的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、成本低的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料，为以下通式化合物：(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5，其中，x、yz的取值分别为0≤x＜1，0<y≤0.02，0<z≤0.3，并且x+y+z≤1，A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料中，x、y、z的取值分别优选为0≤x≤0.5，0<y≤0.01，0<z≤0.2。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，是以Y、A、Bi、Ln、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料，其中A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种，将原料研磨均匀于1300-1500℃烧结6-24h，烧结所得产物冷却至室温，即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，优选将所述原料置于研钵中研磨均匀，把研磨均匀的原料于1350-1450℃烧结10-20h，将烧结所得到的产物冷去至室温，即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，所述原料是按照化学式(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5中各元素之间的摩尔比来称取的，其中，x、yz的取值分别为0≤x＜1，0<y≤0.02，0<z≤0.3，并且x+y+z≤1。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，x、y、z的取值分别优选为0≤x≤0.5，0<y≤0.01，0<z≤0.2。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，所述原料选择为Y、A、Bi、Ln、Ge的氧化物时，其纯度不低于99.99%。
铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法中，原料选择为Y、A、Bi、Ln、Ge的碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物时，其纯度不低于分析纯。
本发明将铋离子(Bi3+)引入到稀土掺杂的锗酸盐发光材料中，通过铋离子对其他稀土离子的敏化作用，使锗酸盐发光材料在同样激发条件下的发光性能得到极大的提高，并且发射光的波长没有改变，本发明的发光材料具有良好的光致发光性能，受激发后所发出的光色纯度和亮度均较高，可以应用在LED发光器件中。
本发明的制备方法可以制备出具有良好的光致发光性能、受激发后所发出的光色纯度和亮度均较高的发光材料，其工艺步骤少，工艺相对简单，工艺条件易达到；该方法不引入其他杂质，产品质量高；工艺条件不苛刻使成本较低，可广泛应用在发光材料制造中。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是在相同测试条件下，实施例1所制备的(Y0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5材料与(Y0.99Tm0.01)2GeO5的发射光谱对比图，其激发波长都为314nm；
图2是在相同测试条件下，实施例6所制备的(Y0.9525Bi0.0075Tb0.04)2GeO5材料与(Y0.96Tb0.04)2GeO5的发射光谱对比图，其激发波长都为314nm；
图3是在相同测试条件下，实施例7所制备的(Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5材料与(Y0.96Eu0.04)2GeO5的发射光谱对比图，其激发波长都为314nm；
图4是在相同测试条件下，实施例18所制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5材料与(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱对比图，其激发波长都为360nm；
图5是在相同测试条件下，实施例18所制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5材料与(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱对比图，其激发波长都为314nm，
上述附图的发光光谱均是采用岛津RF-5301PC荧光分光光度计测试的，测试条件为：1.5nm狭缝，高灵敏度。
具体实施方式
实施例1高温固相法制备(Y0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5
称取纯度为99.99％的0.9825mmol Y2O3、0.0075mmol Bi2O3、0.01mmolTm2O3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨后的粉末转移到刚玉坩埚中，再放入高温箱式炉中，于1350℃烧结10h，将烧结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。如图1所示，是在波长为314nm的激发光的激发下，本实施例所制备的(Y0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5材料与(Y0.99Tm0.01)2GeO5的发射光谱对比结果，从图中看出：在波长为314nm的激发光的激发下，Bi3+的引入大大增强了Tm3+的发光，制备出来的(Y0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5的发光强度是(Y0.99Tm0.01)2GeO5的12倍，其中，强度是一个相对数值，其单位可以任意选取。
实施例2高温固相法制备(Lu0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5
称取1.965mmol Lu(NO3)3、0.015mmol Bi(NO3)3、0.02mmol Tm(NO3)3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨后的粉末转移到刚玉坩埚中，再放入高温箱式炉中，于1450℃烧结8h，将烧结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Lu0.9825Bi0.0075Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。
实施例3高温固相法制备(Y0.986Bi0.004Ho0.01)2GeO5
称取0.986mmol Y2O3、0.004mmol Bi2O3、0.01mmol Ho2O3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中，再放入高温箱式炉中，于1300℃烧结24h，将烧结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.986Bi0.004Ho0.01)2GeO5，该材料可以发绿光。
实施例4高温固相法制备(Y0.976Bi0.004Sm0.02)2GeO5
称取0.976mmol Y2O3、0.004mmol Bi2O3、0.02mmol Sm2O3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中，再放入高温箱式炉中，于1500℃烧结6h，将烧结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.976Bi0.004Sm0.02)2GeO5，该材料可以发红光。
实施例5高温固相法制备(Y0.976Bi0.004Dy0.02)2GeO5
称取0.976mmol Y2O3、0.004mmol Bi2O3、0.02mmol Dy2O3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将研磨后粉末转移到刚玉坩埚中，再放入高温箱式炉中，于1380℃烧结20h，将烧结的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.976Bi0.004Dy0.02)2GeO5，该材料可以发白光。
实施例6高温固相法制备(Y0.9525Bi0.0075Tb0.04)2GeO5
称取0.9525mmol Y2O3、0.0075mmol Bi2O3、0.02mmol Tb4O7和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.9525Bi0.0075Tb0.04)2GeO5，该材料可以发绿光。如图2所示，是在波长为314nm的激发光的激发下，本实施例所制备的(Y0.9525Bi0.0075Tb0.04)2GeO5材料与(Y0.96Tb0.04)2GeO5的发射光谱对比结果，从图看出在波长为314nm的激发光的激发下，Bi3+的引入大大增强了Tb3+的发光，制备出来的(Y0.9525Bi0.0075Tb0.04)2GeO5的发光强度是(Y0.96Tb0.04)2GeO5的11倍。
实施例7高温固相法制备(Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5
称取0.9525mmol Y2O3、0.0075mmol Bi2O3、0.04mmol Eu2O3和1mmol GeO2，置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5该材料可以发红光。如图3所示，在激发波长314nm下，本实施例所制备的(Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5材料与(Y0.96Eu0.04)2GeO5的发射光谱对比结果，从图看出在314nm激发下Bi3+的引入大大增强了Eu3+的发光，制备出来的(Y0.9525Bi0.0075Eu0.04)2GeO5的发光强度是(Y0.96Eu0.04)2GeO5的6倍。
实施例8高温固相法制备(Y0.886Gd0.1Bi0.004Tm0.01)2GeO5
称取0.886mmol Y2O3、0.1mmol Gd2O3、0.004mmol Bi2O3、0.01mmol Tm2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.886Gd0.1Bi0.004Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。
实施例10高温固相法制备(Y0.686Gd0.3Bi0.004Ho0.01)2GeO5
称取0.686mmol Y2O3、0.3mmol Gd2O3、0.004mmol Bi2O3、0.01mmol Ho2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.686Gd0.3Bi0.004Ho0.01)2GeO5，该材料可以发绿光。
实施例11高温固相法制备(Y0.196Sc0.7Bi0.004Sm0.1)2GeO5
称取0.196mmol Y2O3、0.7mmol Sc2O3、0.004mmol Bi2O3、0.1mmol Sm2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.196Sc0.7Bi0.004Sm0.1)2GeO5，该材料可以发红光。
实施例12高温固相法制备(Y0.076La0.9Bi0.004Dy0.02)2GeO5
称取0.076mmol Y2O3、0.9mmol La 2O3、0.004mmol Bi2O3、0.02mmol Dy2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.094La0.9Bi0.004Dy0.02)2GeO5，该材料可以发白光。
实施例13高温固相法制备(Y0.596Gd0.1Bi0.004Tb0.3)2GeO5
称取1.192mmol Y(CH3COO)3、0.2mmol Gd(CH3COO)3、0.008mmolBi(CH3COO)3、0.6mmol Tb(CH3COO)3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.596Gd0.1Bi0.004Tb0.3)2GeO5，该材料可以发绿光。
实施例14高温固相法制备(Y0.746Gd0.1Bi0.004Eu0.15)2GeO5
称取1.492mmol YCl3、0.2mmol GdCl3、0.008mmolBiCl3、0.3mmol EuCl3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.746Gd0.1Bi0.004Eu0.15)2GeO5，该材料可以发红光。
实施例15高温固相法制备(Y0.485La0.5Bi0.005Tm0.01)2GeO5
称取0.485mmol Y2O3、0.5mmol La2O3、0.005mmol Bi2O3、0.01mmol Tm2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.485La0.5Bi0.005Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。
实施例16高温固相法制备(Y0.88Lu0.1Bi0.01Tm0.01)2GeO5
称取0.88mmol Y2(C2O4)3、0.1mmol Lu2(C2O4)3、0.01mmol Bi2(C2O4)3、0.01mmol Tm2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.88Lu0.1Bi0.01Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。
实施例17高温固相法制备(Y0.87Sc0.1Bi0.02Tm0.01)2GeO5
称取0.87mmol Y2(CO3)3、0.1mmolSc2(CO3)3、0.02mmol Bi2(CO3)3、0.01mmolTm2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.87Sc0.1Bi0.02Tm0.01)2GeO5，该材料可以发蓝光。
实施例18高温固相法制备(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5
称取0.9625mmol Y2O3、0.0075mmol Bi2O3、0.01mmol Tm2O3、0.005mmolTb4O7、0.01mmol Eu2O3和1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5，该材料可以发白光。如图4所示，是在波长为360nm的激发光的激发下，本实施例制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5材料与(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱对比结果，从图中看出：在波长为360nm的激发光的激发下，Bi3+的引入没有增强Tm3+的发光，但是大大增强了发光材料在470～630nm间的Tb3+和Eu3+的蓝、绿、红发光强度，使本实施例制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5具有更高显色指数；如图5所示，是在波长为314nm的激发光的激发下，本实施例制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5材料与(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱对比结果，从图中看出：在波长为314nm的激发光的激发下，Bi3+的引入使Tm3+、Tb3+和Eu3+的发光强度都得到明显的增强，使本实施例制备的(Y0.9625Bi0.0075Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5具有更高的发光亮度。

Claims (7)

1.一种铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料，其特征在于，为以下通式化合物：(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5，其中，x、y、z的取值分别为0≤x＜1，0<y≤0.02，0<z≤0.3，并且x+y+z≤1，A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料，其特征在于，所述x、y、z的取值分别为0≤x≤0.5，0<y≤0.01，0<z≤0.2。
3.铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，分别以以Y、A、Bi、Ln和Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物为原料，所述原料是按照通式(Y1-x-y-zAxBiyLnz)2GeO5中各元素之间的摩尔比来称取的，其中，x、y、z的取值分别为0≤x＜1，0<y≤0.02，0<z≤0.3，并且x+y+z≤1；其中，A为Gd、Lu、Sc、La中的一种，Ln为Tm、Ho、Sm、Tb、Eu、Dy中的至少一种，将所述原料研磨均匀后，于1300-1500℃下烧结6-24h，冷却即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
4.根据权利要求3所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，将所述研磨均匀的原料于1350-1450℃下烧结10-20h，将烧结所得到的产物冷却至室温，即得到铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料。
5.根据权利要求3所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述x、y、z的取值分别为0≤x≤0.5，0<y≤0.01，0<z≤0.2。
6.根据权利要求3～5任意一项所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述原料为Y、A、Bi、Ln、Ge的氧化物，其纯度不低于99.99%。
7.根据权利要求3～5任意一项所述的铋离子敏化的稀土锗酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述原料为Y、A、Bi、Ln和Ge的碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或卤化物，其纯度不低于分析纯。
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