CN113173786B - 一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种透明荧光铁电陶瓷材料，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3‑0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]‑0.1％Ho‑x％Yb，x＝0.5～2。本发明提供的陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Bi0.5Nb0.5)O3，提高了陶瓷材料的透光性能；在此基础上掺杂稀土元素Ho和Yb使陶瓷材料具有发光性能；并通过控制陶瓷材料中各种成分的含量，使得陶瓷材料具有出色的透明和发光性能，同时兼具一定的铁电性。实验结果表明，本发明提供的陶瓷材料在保持一定透光性能的同时具备良好光致发光性能，且具有一定的铁电特性。

Description

一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
透明铁电陶瓷材料由于拥有良好的光学通透性和铁电性等优点，被广泛应用于电子信息、光电技术、先进装备和国防领域。目前使用的透明铁电陶瓷材料主要为锆钛酸铅压电陶瓷(PZT)，其为钙钛矿型氧化物，具有优异的物理性能(压电性、铁电性、电磁性)，且相结构和晶体结构可以调控，但其在生产制备过程中会存在铅的挥发，对环境和人体造成伤害，且不能同时具备良好的发光特性。因此，需要研发一种透明荧光铁电陶瓷材料以解决现有技术中铁电陶瓷材料难以兼具发光、透光和铁电特性，且含铅的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明荧光铁电陶瓷材料及其制备方法和应用。本发明提供的透明荧光铁电陶瓷材料不含铅，且具有透明、荧光和铁电特性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种透明荧光铁电陶瓷材料，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-x％Yb，x＝0.5～2。
优选地，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式中x＝1～1.5。
本发明还提供了上述技术方案所述透明荧光铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
优选地，所述步骤(1)中的一级球磨处理和所述步骤(2)中的二级球磨处理独立地为湿法球磨。
优选地，所述一级球磨处理和二级球磨处理的转速独立地为350～450r/min；所述一级球磨处理的时间为22～26h；所述二级球磨处理的时间为10～14h。
优选地，所述步骤(1)中的一级预烧处理和所述步骤(2)中的二级预烧处理的温度独立地为840～860℃；所述步骤(1)中的一级预烧处理和所述步骤(2)中的二级预烧处理的时间独立地为1～2h。
优选地，所述步骤(3)造粒过程中添加聚乙烯醇水溶液；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～5％；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比为(0.006～0.012)：1。
优选地，所述步骤(3)中压制成型的压力为5～10MPa，压制成型的保压时间为1～2min。
优选地，所述步骤(3)中烧结包括第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为550～650℃，第一烧结的保温时间为120～180min；所述第二烧结的温度为1180～1200℃，第二烧结的保温时间为180～240min。
本发明还提供了上述技术方案所述透明荧光铁电陶瓷材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的透明荧光铁电陶瓷材料作为光电器件在记忆元件、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。
本发明提供了一种透明荧光铁电陶瓷材料，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-x％Yb，x＝0.5～2。本发明提供的陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Bi0.5Nb0.5)O3，提高了陶瓷材料的透光性能；在此基础上掺杂稀土元素Ho和Yb使陶瓷材料具有发光性能；并通过控制陶瓷材料中各种成分的含量，使得陶瓷材料具有出色的透明和发光性能，同时兼具一定的铁电性。实验结果表明，本发明提供的透明荧光铁电陶瓷材料在保持一定透光性能的同时具备良好光致发光性能，且具有一定的铁电特性。
附图说明
图1为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料的实物图；
图2为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料的透过率曲线图；
图3为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料的荧光光谱图；
图4为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料的XRD谱图；
图5为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料在130kV/cm的电滞回线图；
图6为对比例1制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图；
图7为实施例1制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图；
图8为实施例2制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图。
具体实施方式
本发明提供了一种透明荧光铁电陶瓷材料，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-x％Yb，x＝0.5～2。在本发明中，所述化学式中x优选＝1～1.5。本发明提供的荧光铁电陶瓷材料包括化学式为0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3的陶瓷材料基体和掺杂与所述基体中的Ho和Yb。在本发明中，以陶瓷材料基体的物质的量为基准，所述Ho的掺杂量为0.1％，所述Yb的掺杂量为0.5～2％，优选为1～1.5％。
本发明提供的陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Bi0.5Nb0.5)O3，提高了陶瓷材料的透光性能；在此基础上掺杂稀土元素Ho和Yb使陶瓷材料具有发光性能；并通过控制陶瓷材料中各种成分的含量，使得陶瓷材料具有出色的透明和发光性能，同时兼具一定的铁电性，是一种多功能陶瓷材料。
本发明还提供了上述技术方案所述透明荧光铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
本发明将碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体。
本发明对所述碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱的纯度独立地优选为99.99％及以上。
在本发明中，所述碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱优选按照透明荧光铁电陶瓷的化学计量比用电子天平称量。本发明对所述电子天平的类型没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的电子天平即可。本发明对所述上述原料混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。
在本发明中，所述一级球磨处理优选为湿法球磨，所述湿法球磨的介质优选为乙醇；所述一级球磨处理用球优选为锆球，所述锆球的直径优选为5mm和8mm；所述直径为5mm的锆球与所述直径为8mm的锆球数量之比优选为2：1；所述一级球磨处理的球料比优选为2：1；所述一级球磨处理的转速优选为350～450r/min，更优选为400r/min；所述一级球磨处理的时间优选为22～26h，更优选为24h；所述一级球磨处理得到的混合粉体的粒度优选≤0.1mm。在本发明中，所述一级球磨处理的参数采用上述条件能够进一步提高混合粉体的分散效果。
一级球磨处理完成后，本发明优选对所述一级球磨得到的混合粉体进行烘干和过筛处理。
在本发明中，所述烘干的温度优选为60～80℃，更优选为70℃。本发明对所述烘干的时间没有特殊的限定，烘干至恒重即可。本发明对所述球磨得到的混合粉体进行烘干是为了去除混合粉体中的有机溶剂乙醇。
在本发明中，所述过筛处理使用的筛网的目数优选为100目。本发明采用过筛处理能够将球磨得到的混合粉末和球磨介质锆球分离。
过筛处理完成后，本发明对所述过筛处理完成得到粉体进行一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体。
在本发明中，所述一级预烧处理的温度优选为840～860℃，更优选为850～860℃；所述一级预烧处理的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.5h；由室温升温至一级预烧处理温度的速率优选为3～5℃/min，优选为4℃/min。本发明对所述混合粉体进行一级预烧处理能够使得各原料之间反应，从而得到透明荧光铁电陶瓷材料。
一级预烧处理完成后，本发明优选对所述一级预烧处理得到的产物进行冷却处理，得到一级陶瓷粉体。在本发明中，所述冷却处理优选为随炉冷却。本发明对所述随炉冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的操作即可。
得到一级陶瓷粉体后，本发明将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体。本发明对一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理能够将一级预烧处理没有反应完全的原料反应得更加完全。
在本发明中，所述二级球磨处理优选为湿法球磨，所述湿法球磨的介质优选为乙醇；所述二级球磨处理用球优选为锆球，所述锆球的直径优选为5mm和8mm；所述直径为5mm的锆球与所述直径为8mm的锆球的数量之比优选为2：1；所述一级球磨处理的球料比优选为2：1；所述二级球磨处理的转速优选为350～450r/min，更优选为400r/min；所述二级球磨处理的时间优选为10～14h，更优选为12h；所述二级球磨处理得到的混合粉体的粒度优选≤0.05mm。在本发明中，所述二级球磨处理的参数采用上述条件能够提高混合粉体的分散效果。
二级球磨处理完成后，本发明优选对所述二级球磨得到的混合粉体进行烘干和过筛处理。
在本发明中，所述烘干和过筛处理的操作优选与前述一级球磨得到的混合粉体进行烘干和过筛处理的操作相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述二级预烧处理的温度优选为840～860℃，更优选为850～860℃；所述二级预烧处理的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.5h；由室温升温至二级预烧处理温度的速率优选为3～5℃/min，优选为4℃/min。本发明将所述混合粉体进行二级预烧处理能够使得各原料之间反应，从而得到透明荧光铁电陶瓷材料。
二级预烧处理完成后，本发明优选对所述二级预烧处理得到的产物进行冷却处理，得到二级陶瓷粉体。在本发明中，所述冷却处理优选为随炉冷却。本发明对所述随炉冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的操作即可。
得到二级陶瓷粉体后，本发明将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
在本发明中，所述造粒过程中优选添加聚乙烯醇水溶液；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为2～5％，更优选为4％；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比优选为(0.006～0.012)：1，更优选为(0.008～0.010)：1。本发明对所述聚乙烯醇水溶液的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或者熟知的配制方法配制即可。本发明对造粒的具体操作没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的造粒即可。本发明在造粒过程中添加聚乙烯醇，能够使后续过程中粉体容易压制成型。
造粒完成后，本发明优选对造粒得到的产物依次进行烘干和过筛处理。
在本发明中，所述烘干的温度优选为90℃，所述烘干的时间优选为6h。本发明对造粒得到的产物进行烘干能够使粉体完全干燥。
在本发明中，所述过筛处理使用的筛网目数优选为100目。
过筛处理完成后，本发明对所述过筛处理得到的产物进行压制成型。在本发明中，所述压制成型优选采用凸模直径为12mm的模具；所述压制成型的压力优选为5～10MPa，更优选为8～10MPa；所述压制成型的保压时间优选为1～2min。本发明对所述压制成型的其他操作没有特别要求，采用本领域技术人员熟知的压制成型即可。
压制成型完成后，本发明对所述压制成型得到的压片进行烧结处理。
在本发明中，所述烧结处理的具体操作优选为：将压制成型得到的压片放置到锆板上，然后在压片表面撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，进行烧结处理。本发明在上述条件下进行烧结处理，能够形成密封的环境，增加密封环境内元素浓度，减少碱金属钾和钠的挥发，同时还能增加保温效果，有利于制备得到透明荧光铁电陶瓷材料。
在本发明中，所述烧结处理优选包括第一烧结和第二烧结。本发明进行两次烧结能够增加陶瓷材料的致密性。
在本发明中，所述第一烧结的温度优选为550～650℃，更优选为600～620℃；所述第一烧结的保温时间优选为120～180min，更优选为140～160min；由室温升温至第一烧结温度的升温速率优选为1～2℃/min。本发明控制所述升温速率在上述范围内，能够减小材料的气孔率，使最终得到的陶瓷材料结构更加致密；所述第一烧结的保温时间在上述范围内时能够排出聚乙烯醇胶体。
在本发明中，所述第二烧结的温度优选为1180～1200℃；所述第二烧结的保温时间优选为180～240min，更优选为200～220min；由第一烧结温度升温至第二烧结温度的升温速率优选为3～5℃/min，更优选为4℃/min。本发明控制升温速率在上述范围内，能够减小材料的气孔率，使最终得到的陶瓷材料结构更加致密。
第二烧结完成后，本发明优选对所述第二烧结得到的产物进行冷却处理。本发明对所述第二烧结得到的产物进行冷却处理能够防止降温速率过快，陶瓷材料内部应力过大，导致缺陷增多的问题。
在本发明中，所述冷却处理的操作优选为：先将第二烧结得到的产物以1℃/min的速率降温至1000℃，随后以2℃/min的速率降温至600℃，保温30min，然后随炉冷却至室温。本发明采用上述冷却处理的操作能够进一步减小陶瓷材料的内应力，避免过多缺陷的产生。
本发明提供的制备方法操作简单，易于工业化生产，且能够提高陶瓷材料的透明、荧光和铁电性能。
本发明还提供了上述技术方案所述透明荧光铁电陶瓷材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的透明荧光铁电陶瓷材料作为光电器件在记忆元件、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。本发明对所述透明荧光铁电陶瓷材料作为光电器件在记忆元件、光衰减器、光隔离器和光开关中应用的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用操作即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-1％Yb，制备方法如下：
(1)使用电子天平称取1.6577g K2CO3(99.99％)、1.2609g Na2CO3(99.99％)、6.4854g Nb2O5(99.99％)、0.3691g SrCO3(99.99％)、0.291g Bi2O3(99.99％)、0.0189gHo2O3(99.99％)和0.1971g Yb2O3(99.99％)，将上述原料混合后倒入球磨罐中，再加入球磨介质乙醇，摇晃球磨罐使混合粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行一级球磨处理24h，然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(2)将过筛后的粉体放在坩埚中，并在坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行一级预烧处理，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体；
(3)将一级陶瓷粉体倒入球磨罐中，再加入乙醇，摇晃球磨罐使目标粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行二级球磨处理12h；然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(4)将过筛后的粉体再次放入坩埚中，并且坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行二级预烧处理，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体；
(5)在二级陶瓷粉体中加入浓度为4％的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比为0.01：1，添加聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，进行造粒，然后在90℃烘箱中烘干6h，再用100目筛子过筛；
(6)称取0.38g粉体放入凸模直径为12mm的模具中在10MPa的压力下压制成型，保压2min进行压制成型，得到压片。
(7)将压片放置到锆板上，然后在压片表面撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，在马弗炉中进行烧结处理；
所述烧结处理为：先以2℃/min的升温速率升至600℃，保温120min排除聚乙烯醇，之后以4℃/min的升温速率升至1180℃，保温180min；
随后以1℃/min的降温速率降至1000℃，再以2℃/min的降温速率降至600℃，在600℃条件下保温30min，最后随炉冷却，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
实施例2
透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-1.5％Yb，制备方法如下：
(1)使用电子天平称取1.6577g K2CO3(99.99％)、1.2609g Na2CO3(99.99％)、6.4854g Nb2O5(99.99％)、0.3691g SrCO3(99.99％)、0.291g Bi2O3(99.99％)、0.189gHo2O3(99.99％)和0.2956g Yb2O3(99.99％)，将上述原料混合后倒入球磨罐中，再加入球磨介质乙醇，摇晃球磨罐使混合粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行一级球磨处理24h，然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(2)将过筛后的粉体放在坩埚中，并在坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行一级预烧处理，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体；
(3)将一级陶瓷粉体倒入球磨罐中，再加入乙醇，摇晃球磨罐使目标粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行二级球磨处理12h；然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(4)将过筛后的粉体再次放入坩埚中，并且坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行二级预烧处理，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体；
(5)在二级陶瓷粉体中加入浓度为4％的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比为0.01：1，添加聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，进行造粒，然后在90℃烘箱中烘干6h，再用100目筛子过筛；
(6)称取0.38g粉体放入凸模直径为12mm的模具中在10MPa的压力下压制成型，保压2min进行压制成型，得到压片。
(7)将压片放置到锆板上，然后在压片表面撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，在马弗炉中进行烧结处理；
所述烧结处理为：先以2℃/min的升温速率升至600℃，保温120min排除聚乙烯醇，之后以4℃/min的升温速率升至1180℃，保温180min；
随后以1℃/min的降温速率降至1000℃，再以2℃/min的降温速率降至600℃，在600℃条件下保温30min，最后随炉冷却，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
对比例1
透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-0.1％Yb，制备方法如下：
(1)使用电子天平称取1.6577g K2CO3(99.99％)、1.2609g Na2CO3(99.99％)、6.4854g Nb2O5(99.99％)、0.3691g SrCO3(99.99％)、0.291g Bi2O3(99.99％)、0.0189gHo2O3(99.99％)和0.01971g Yb2O3(99.99％)，将上述原料混合后倒入球磨罐中，再加入球磨介质乙醇，摇晃球磨罐使混合粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行一级球磨处理24h，然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(2)将过筛后的粉体放在坩埚中，并在坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行一级预烧处理，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体；
(3)将一级陶瓷粉体倒入球磨罐中，再加入乙醇，摇晃球磨罐使目标粉体在乙醇中均匀分散后再加入锆球(直径为5mm的锆球与直径为8mm的锆球数量之比为2：1；球料比为2：1)，然后在转速为400r/min的滚筒式球磨机上进行二级球磨处理12h；然后把混合粉体倒在培养皿中放在70℃烘干箱里烘干3h，再使用100目的筛网过筛；
(4)将过筛后的粉体再次放入坩埚中，并且坩埚上放置盖片密封，防止预烧时杂质掉落进坩埚中污染粉体，以4℃/min的升温速率由室温升至860℃，保温2h进行二级预烧处理，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体；
(5)在二级陶瓷粉体中加入浓度为4％的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比为0.01：1，添加聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，进行造粒，然后在90℃烘箱中烘干6h，再用100目筛子过筛；
(6)称取0.38g粉体放入凸模直径为12mm的模具中在10MPa的压力下压制成型，保压2min进行压制成型，得到压片。
(7)将压片放置到锆板上，然后在压片表面撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，在马弗炉中进行烧结处理；
所述烧结处理为：先以2℃/min的升温速率升至600℃，保温120min排除聚乙烯醇，之后以4℃/min的升温速率升至1180℃，保温180min；
随后以1℃/min的降温速率降至1000℃，再以2℃/min的降温速率降至600℃，在600℃条件下保温30min，最后随炉冷却，得到陶瓷材料。
性能测试
将实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料打磨至厚度为0.3mm左右，样品实物图如图1所示，打磨后的陶瓷材料的透过率图如图2。
图1中的三个圆片由左至右依次为对比例1、实施例1和实施例2的样品。由图1和2可以看出，实施例1～2制备得到的陶瓷材料具有透明性。
对实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料进行荧光激发光谱测试，使用980nm二极管激光灯作为光源，对样品进行荧光激发光谱测试，测试结果如图3所示。从图3可以看出，对比例1由于稀土元素Yb掺杂量少，导致发光性能很微弱；实施例1～2提高了稀土Yb的掺杂含量，发光性能显著提高。
由图1和3可以看出，由于掺杂稀土元素会对透明陶瓷原有的晶体结构造成破坏，产生更多的缺陷和空穴，从而降低了陶瓷样品的透光率，虽然从图1可以看出实施例1～2的透光率略低于对比例1，但差距并不大，仍实现了制备一种在保持一定透光性能的同时具备良好光致发光性能的陶瓷材料。
对实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料进行XRD测试，测试结果如图4所示。由图4可以看出，实施例1和实施例2的XRD谱图与对比例1陶瓷材料的XRD谱图峰位置完全重合，说明本发明提供的陶瓷材料没有第二相产生。
对实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料进行铁电性能测试，测试结果如图5-8所示，其中图5为实施例1～2和对比例1制备的陶瓷材料在130kV/cm的电滞回线图；图6为对比例1制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图；图7为实施例1制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图；图8为实施例2制备的陶瓷材料在50kV/cm、80kV/cm和110kV/cm的电滞回线图。
从图5可以看出，样品的电滞回线随Yb3+掺杂量的增多逐渐变得细长，饱和极化强度逐渐降低。这是由于Yb3+的原子半径远大于铌酸钾钠晶胞中处于A位的K+和Na+，很难进入铌酸钾钠晶胞内，而容易存在于原子混乱度较大的晶界附近。当Yb3+的掺杂含量大于晶界处的偏析值时，过量的Yb3+会在晶界处产生空穴和缺陷，降低了样品的致密度，提高了样品的空穴率。从而影响了样品的铁电性能，降低了样品的饱和极化强度。虽然Yb3+掺杂含量的增加影响了陶瓷样品的铁电性能，但是在实施例1～2相对应的电滞回线中可以看到，饱和极化强度并没有下降太多，仍然保持了优秀的铁电性能。并且在图3样品的荧光激发光谱图中可以看到，实施例1～2在550nm处和650nm处具有出色发光性能，而对比例1的发光性能非常微弱。表明了实施例1～2的陶瓷材料是一种具有优异的透光发光性能并且保持了一定的铁电性能的透明荧光铁电材料。
从图6可以看出，随外加电压的增加，样品的饱和极化强度逐渐提高，在外加电压为110kV/cm时，饱和极化强度达到了24μC/cm2，样品的剩余极化强度和矫顽场随外加电压升高并没有发生明显变化。
从图7可以看出，随外加电压的增加，样品的饱和极化强度逐渐提高，在外加电压为110kV/cm时，饱和极化强度达到了20μC/cm2，样品的剩余极化强度和矫顽场随外加电压升高并没有发生明显变化。
从图8可以看出，随外加电压的增加，样品的饱和极化强度逐渐提高，在外加电压为110kV/cm时，饱和极化强度达到了18μC/cm2，样品的剩余极化强度和矫顽场随外加电压升高并没有发生明显变化。
由上述实施例和对比例可知，本发明提供的透明荧光铁电陶瓷材料不含铅，且具有透明、荧光和铁电特性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种透明荧光铁电陶瓷材料，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式为：[0.95K0.5Na0.5NbO3-0.05Sr(Bi0.5Nb0.5)O3]-0.1％Ho-x％Yb，x＝0.5～2。
2.根据权利要求1所述的透明荧光铁电陶瓷材料，其特征在于，所述透明荧光铁电陶瓷材料的化学式中x＝1～1.5。
3.权利要求1或2所述透明荧光铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化铋、氧化钬和氧化镱混合后依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
(3)将所述步骤(2)得到的二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制成型和烧结，得到透明荧光铁电陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的一级球磨处理和所述步骤(2)中的二级球磨处理独立地为湿法球磨。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述一级球磨处理和二级球磨处理的转速独立地为350～450r/min；所述一级球磨处理的时间为22～26h；所述二级球磨处理的时间为10～14h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的一级预烧处理和所述步骤(2)中的二级预烧处理的温度独立地为840～860℃；所述步骤(1)中的一级预烧处理和所述步骤(2)中的二级预烧处理的时间独立地为1～2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)造粒过程中添加聚乙烯醇水溶液；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为2～5％；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与二级陶瓷粉体的质量比为(0.006～0.012)：1。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中压制成型的压力为5～10MPa，压制成型的保压时间为1～2min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结包括第一烧结和第二烧结；所述第一烧结的温度为550～650℃，第一烧结的保温时间为120～180min；所述第二烧结的温度为1180～1200℃，第二烧结的保温时间为180～240min。
10.权利要求1或2所述透明荧光铁电陶瓷材料或权利要求3～9任意一项所述制备方法制备得到的透明荧光铁电陶瓷材料作为光电器件在记忆元件、光衰减器、光隔离器和光开关中的应用。
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