CN104914077A - 一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，本发明属于稀土掺杂钛酸锶钡(BST)陶瓷的制备领域，它为了解决传统介电温谱表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法对钛酸锶钡陶瓷样品外形要求严格以及上电极处理对样品形成损害的问题。表征方法：一、BaCO3、SrCO3和TiO2粉末混合，制备得到BST粉体；二、BST粉体干压成型，烧结处理后得到BST陶瓷；三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，曲线上变化率最大的点所对应的温度即为居里温度点。本发明基于上转换发光的表征方法对测试样品外形、表面积以及厚度均无限制，而且测试准确度高。
Description
技术领域
本发明属于稀土掺杂钛酸锶钡(BST)陶瓷的制备领域，具体涉及基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法。
背景技术
目前上转换发光材料的应用，主要在三维立体显示，反斯托克斯荧光制冷，红外探测器，电子俘获材料，红外防伪，荧光标记，温度传感器和上转换激光器等方面，而上转换发光性能受许多因素影响，主要包括稀土元素种类及浓度、激发光源强度、基质材料性质以及外界温度等。基质材料虽自身不会受激发而发光，却可为激活离子提供合适的晶体场，使其更好的进行上转换发光。并且基质材料对阈值功率以及输出水平会有较大的影响，这就要求基质材料有较低的声子能量以及较好的稳定性。另外上转换性能受到外界温度变化的影响较大，当温度改变时，其发光强度会有较为明显的变化，要求对温度的敏感度要高。人们对于基体材料研究较多的是氟化物、卤化物、氧化物以及氟氧化物等。
BST(钛酸锶钡)陶瓷作为钙钛矿相的铁电体，具有较佳的介电性能、剩余极化，自身又有自发极化以及铁电相变现象。同时由于温度变化会导致BST陶瓷晶体结构对称性的变化，所以BST陶瓷对温度变化敏感度高，而且BST陶瓷自身作为稀土元素掺杂基体材料的声子能量低稳定性好，故可以选择BST陶瓷铁电体作为上转换的基质材料。铁电相变现象，即随着温度的升高，在某一温度点时铁电体的晶相由铁电相转变为顺电相，体系的自发极化消失，此时铁电体晶胞由四方相转变为立方相对称性升高，而对应于铁电相变点的温度即是铁电体的居里温度(Tc)。目前人们表征居里温度点的位置，是借助于铁电材料的介电-温度特性中的介电反常现象完成的。这种表征铁电体的介电反常现象即介电常数随温度变化而变化，并在Tc处取得最大值，而当温度高于Tc时，在一定的范围内介电常数与温度之间满足居里-外斯(Curie-Weiss)定律。利用铁电材料在居里温度这一点取得介电常数最大值的特性，在一定频率下测试出铁电材料的介电温谱，从而由介电温谱得出居里温度。文献中报道的Ba0.8Sr0.2TiO3陶瓷的相变点温度是65℃左右。而这种表征方法对测试样品外形有着严格要求，需要保证样品两个表面平行，厚度均匀，体积小，且需要经过上电极处理才可以测试，这会在一定程度上对样品形成损害。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统介电温谱表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法对钛酸锶钡陶瓷样品外形要求严格以及上电极处理对样品形成损害的问题，而提供一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法。
本发明基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法按以下步骤实现：
一、按照化学式Ba0.8Sr0.2TiO3将BaCO3、SrCO3和TiO2粉末混合均匀，得到BST粉体，取稀土无机盐溶于无水乙醇中，得到稀土无机盐溶液，然后将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到球磨罐中进行球磨，球磨后的混料经干燥处理后在1100～1300℃的温度下保温4～6h，得到稀土掺杂BST粉体；
二、将步骤一得到的稀土掺杂BST粉体研磨，过筛后加入粘结剂进行两次造粒，然后置于模具中，在室温、10MPa的压力下将造粒后的粉料干压成陶瓷圆片，陶瓷圆片置于马弗炉中，从室温以1℃/min升温到280～320℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到620～680℃，保温1h后随炉冷却，然后在1400～1500℃的温度下烧结处理，得到BST陶瓷；
三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，获取不同温度下BST陶瓷发光波长处的发光强度，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，曲线上变化率最大的点所对应的温度即为居里温度点，从而完成钛酸锶钡陶瓷居里温度的表征。
本发明采用湿法球磨将稀土无机盐溶于无水乙醇，保证稀土元素可以均匀进入BST陶瓷，同时利用钙钛矿相结构的铁电陶瓷稳定性好，声子能量低的特点，以其作为上转换发光基体材料。
本发明通过高温固相法制备稀土掺杂钛酸锶钡陶瓷，研究温度对稀土掺杂BST陶瓷的上转换发光性能影响，利用光学测量快速准确灵敏的特点，能够方便的显示出钙钛矿电介质的微观结构变化，特别是在铁电相变点存在铁电体晶胞晶相变化，即由四方相转变为立方相，由于上转换发光的强度受到基体晶格对称性的影响，故可利用上转换发光强度变化表征出了铁电相变位置。本发明基于上转换发光的表征方法对测试样品外形、表面积以及厚度均无限制，样品厚度大于等于0.1mm，表面积大于等于4×10-6m2，使得激光能够打到BST陶瓷样品上即可，且不会对BST陶瓷样品产生任何形式的损害。经上转换发光表征的居里温度与介电温谱所得的居里温度相差小于5℃，测试准确度高，这对于铁电材料的相变行为具有重要的理论和实际意义。快速准确的表征出居里温度可用于确定BaTiO3基PTC热敏电阻材料的使用温度范围。
附图说明
图1为实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的XRD图谱；
图2为实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的表面SEM图；
图3为实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的断口SEM图；
图4为对比实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的介电温谱图；
图5为对比实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的电滞回线图，其中a代表500V，b代表1000V，c代表1500V，d代表2000V；
图6为实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷随温度变化的上转换发光的光谱图，沿箭头方向依次为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的发光光谱；
图7为实施例一制备得到的0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷不同波长光对温度变化曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法按以下步骤实施：
一、按照化学式Ba0.8Sr0.2TiO3将BaCO3、SrCO3和TiO2粉末混合均匀，得到BST粉体，取稀土无机盐溶于无水乙醇中，得到稀土无机盐溶液，然后将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到球磨罐中进行球磨，球磨后的混料经干燥处理后在1100～1300℃的温度下保温4～6h，得到稀土掺杂BST粉体；
二、将步骤一得到的稀土掺杂BST粉体研磨，过筛后加入粘结剂进行两次造粒，然后置于模具中，在室温、10MPa的压力下将造粒后的粉料干压成陶瓷圆片，陶瓷圆片置于马弗炉中，从室温以1℃/min升温到280～320℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到620～680℃，保温1h后随炉冷却，然后在1400～1500℃的温度下烧结处理，得到BST陶瓷；
三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，获取不同温度下BST陶瓷发光波长处的发光强度，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，曲线上变化率最大的点所对应的温度即为居里温度点，从而完成钛酸锶钡陶瓷居里温度的表征。
本实施方式步骤三测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱时保证光路固定不变，仪器参数不变。
本实施方式基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法包括以下优点：
1、选择相变温度低的BST铁电陶瓷作为研究对象，提高温度测量的灵敏度；
2、稀土离子和钛酸锶钡能形成良好的固熔体，稀土掺杂钛酸锶钡具有良好的铁电性能；
3、利用上转换发光材料强度对晶体结构对称性的敏感特性，对陶瓷材料进行空间分辨，以检测陶瓷内部以及边缘的均一性；
4、将上转换发光与铁电陶瓷温度诱导相变相关联，通过不同温度下的上转换发光性能的变化，研究铁电体中自发极化的变化，进而预测铁电相变点的位置。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的稀土无机盐为Er(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O或Tm(NO3)3·6H2O中的一种或几种的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式Er3+离子的掺杂浓度为0.5％～7％mol，Yb3+离子的掺杂浓度为2％～15％mol，Tm3+离子的掺杂浓度为0.2％～0.8％mol。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到球磨罐中以300～400r/min的速度球磨5～7h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的干燥处理是在100～130℃的温度下干燥。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二所述的粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二用60目的检验筛过筛后加入粘结剂进行两次造粒。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二陶瓷圆片置于马弗炉中，从室温以1℃/min升温到300℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到650℃，保温1h后随炉冷却。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二所述的烧结处理是在1480℃的温度下进行烧结保温3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，测试温度的区间为20～100℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
实施例一：本实施例基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法按以下步骤实施：
一、将19.9333g的BaCO3、3.8049g的SrCO3和9.9838g的TiO2粉末混合均匀，得到BST粉体，取0.2894g的Tm(NO3)3·6H2O和2.9198g的Yb(NO3)3·6H2O溶于70ml的无水乙醇中，磁力搅拌得到稀土无机盐溶液，然后将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到聚四氟乙烯球磨罐中以350r/min球磨6.5h，球磨后的混料以120℃干燥10h后再在1200℃的温度下保温4.5h，得到稀土掺杂BST粉体，其中球磨时体积比V(玛瑙球):V(无水乙醇)＝1:2，ф10与ф6的玛瑙球的比例为1:6；
二、将步骤一得到的稀土掺杂BST粉体研磨，用60目的检验筛过筛后加入浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为粘结剂进行两次造粒，然后置于模具中，在室温、10MPa的压力下保压3min，将造粒后的粉料干压成陶瓷圆片，陶瓷圆片置于马弗炉中进行脱脂、烧结，从室温以1℃/min升温到300℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到650℃，,保温1h后随炉冷却，然后在1480℃进行烧结保温3h，得到0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST(Ba0.8Sr0.2TiO3陶瓷)陶瓷；
三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，温度范围为20～100℃，步骤二得到的共掺的BST陶瓷发出波长为480nm的蓝光，在不同温度下通过对480nm波长处的光谱图进行积分得到发光强度，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，经线性拟合由直线交点得出居里温度点(即曲线上变化率最大的点)，从而完成钛酸锶钡陶瓷居里温度的表征。
从图7显示出当外界温度变化超过居里温度时，即在64℃左右480nm波长处的发光强度有一个突变，这即表征了居里温度的位置。
对比实施例一：本实施例与实施例一不同的是步骤三对步骤二得到的共掺BST陶瓷样品上电极，并在频率为100kHz，温度范围为20～100℃条件下测试其介电性能，并得出介电温谱。再在外加电压为500V、1000V、1500V、2000V条件下测试其铁电性能。
由图4中能够看出0.5％mol Tm3+、5％molYb3+共掺的BST陶瓷的居里温度即铁电相变点位于66℃左右。电滞回线图表明稀土掺杂BST陶瓷在室温下是铁电相，且铁电性能良好。
实施例二：本实施例基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法按以下步骤实施：
一、将19.9333g的BaCO3、3.8049g的SrCO3和9.9838g的TiO2粉末混合均匀，得到BST粉体，取0.5765g的Er(NO3)3·6H2O和1.1679g的Yb(NO3)3·6H2O溶于70ml的无水乙醇中，磁力搅拌得到稀土无机盐溶液，然后将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到聚四氟乙烯球磨罐中以350r/min球磨6.5h，球磨后的混料以120℃干燥10h后再在1200℃的温度下保温4.5h，得到BST粉体，其中球磨时体积比V(玛瑙球):V(无水乙醇)＝1:2，ф10与ф6的玛瑙球的比例为1:6；
二、将步骤一得到的BST粉体研磨，用60目的检验筛过筛后加入浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为粘结剂进行两次造粒，然后置于模具中，在室温、10MPa的压力下保压3min，将造粒后的粉料干压成陶瓷圆片，陶瓷圆片置于马弗炉中进行脱脂、烧结，从室温以1℃/min升温到300℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到650℃，,保温1h后随炉冷却，然后在1480℃进行烧结保温3h，得到1％mol Er3+、2％molYb3+共掺的BST(Ba0.8Sr0.2TiO3陶瓷)陶瓷；
三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，温度范围为20～90℃，步骤二得到的共掺的BST陶瓷发出波长为525nm、549nm的绿光与655nm、668nm的红光，在不同温度下通过对525nm、549nm、655nm与668nm波长处的光谱图进行积分得到发光强度，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，经线性拟合由直线交点得出居里温度点(即曲线上变化率最大的点)，从而完成钛酸锶钡陶瓷居里温度的表征。
本实施例1％mol Er3+、2％molYb3+共掺的BST的居里温度即铁电相变点为65℃。
Claims (9)
1.一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、按照化学式Ba0.8Sr0.2TiO3将BaCO3、SrCO3和TiO2粉末混合均匀，得到BST粉体，取稀土无机盐溶于无水乙醇中，得到稀土无机盐溶液，然后将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到球磨罐中进行球磨，球磨后的混料经干燥处理后在1100～1300℃的温度下保温4～6h，得到稀土掺杂BST粉体；
二、将步骤一得到的稀土掺杂BST粉体研磨，过筛后加入粘结剂进行两次造粒，然后置于模具中，在室温、10MPa的压力下将造粒后的粉料干压成陶瓷圆片，陶瓷圆片置于马弗炉中，从室温以1℃/min升温到280～320℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到620～680℃，保温1h后随炉冷却，然后在1400～1500℃的温度下烧结处理，得到BST陶瓷；
三、测试不同温度下BST陶瓷的上转换发光的光谱，测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，获取不同温度下BST陶瓷发光波长处的发光强度，做出发光波长处的发光强度随温度的变化曲线，曲线上变化率最大的点所对应的温度即为居里温度点，从而完成钛酸锶钡陶瓷居里温度的表征。
2.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤一所述的稀土无机盐为Er(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O或Tm(NO3)3·6H2O中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤一将BST粉体和稀土无机盐溶液加入到球磨罐中以300～400r/min的速度球磨5～7h。
4.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤一所述的干燥处理是在100～130℃的温度下干燥。
5.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤二所述的粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤二用60目的检验筛过筛后加入粘结剂进行两次造粒。
7.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤二陶瓷圆片置于马弗炉中，从室温以1℃/min升温到300℃，保温0.5h，然后再以1℃/min升温到650℃，保温1h后随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤二所述的烧结处理是在1480℃的温度下进行烧结保温3h。
9.根据权利要求1所述的一种基于上转换发光表征钛酸锶钡陶瓷居里温度的方法，其特征在于步骤三测试的光源为980nm激发光源，控制测试波长的范围为400～750nm，测试温度的区间为20～100℃。
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