JP2002020197A - シリコン単結晶の成長方法およびシリコン単結晶 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリコン単結晶を高い成功率で無転位状態で
融液から切り離す方シリコン単結晶の成長方法を提供す
る。 【解決手段】 シリコン単結晶の定径部の成長が終了し
た後、種結晶の回転速度を０〜８ｒｐｍとして、単結晶
を無転位状態で融液から切り離すシリコン単結晶の成長
方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下ＣＺ法と称することがある）によりシリコン単
結晶を成長する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、シリコン等のシリコン単結晶はＣ
Ｚ法によって製造される場合が多い。このＣＺ法に用い
られる単結晶製造装置は図１に示すように、原料９を充
填する坩堝４と、該坩堝４を加熱するヒータ２と該ヒー
ターの周囲に配された断熱材８と、坩堝内の融液に種結
晶１１を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段
と、前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備して
いる。従来、ＣＺ法によってシリコン単結晶を成長させ
る際、前記半導体製造装置１を用いて、坩堝４に原料９
を充填し、前記坩堝４を加熱するヒータ２により原料９
を加熱して融液とし、該融液に種結晶１１を接触させた
後、回転させながらゆっくりと引き上げることで単結晶
１０を成長させ引き上げることが行われてきた。そして
図２に示すように、単結晶１０は拡径部１０ａ、製品と
して使用できる定径部（以下、直胴部と称することがあ
る）１０ｂ、縮径部１０ｃを持つように引き上げられ、
縮径部１０ｃを形成した後に融液から切り離し、チャン
バー内で常温近くまで冷却した上で炉外へと取り出され
る。

【０００３】ここで縮径部１０ｃを形成することは、単
結晶１０が高温の原料融液９から切り離されることによ
り生じる熱衝撃に起因する、スリップ転位と呼ばれる転
位の導入を防止し、仮に転位が導入されても定径部への
進入量を極力抑制するために不可欠とされていた。しか
し、縮径部の形成においては徐々に結晶直径を減じるよ
うに、しかも融液から結晶が切り離れてしまわないよう
に結晶の引上条件を制御する必要があり、非常に慎重な
引き上げを行わなければならなかった。このため、この
縮径部の形成には原料を育成装置に仕込んだ後に単結晶
の引き上げを行い、装置を解体清掃し次の結晶製造に移
るまでの時間を表した単結晶成長サイクルタイムの中
で、約１０％以上の割合を占める長い時間が必要とされ
ていた。縮径部の形成に要する時間は結晶直径の増加と
ともに長くなり、特に直径が８インチ以上の大直径結晶
の場合には、縮径部の形成に非常に長い時間がかかる。
また、もし縮径部の前半で転位が導入されれば、少なく
とも結晶直径に相当する長さのスリップ転位が定径部に
導入されることになり、定径部の損失が大きくなる。し
かし、このようにスリップ転位を導入させないように慎
重に縮径部を成長させても、定径部とは直径も品質も大
きく異なるという理由から、最終的にこの縮径部は切り
落とされてしまい、単結晶製造の歩留まりという観点か
らはこの低減が求められている。

【０００４】そこで、従来から、縮径部を形成しない
で、しかも無転位状態で結晶を融液から切り離す技術が
提案されていた。例えば、特開平９−２０８３７９号公
報では、単結晶を融液から切り離す前に引き上げ速度を
停止するか、あるいはそれ以前の引上速度より遅くし
て、固液界面形状を融液側から見て凹形状から凸形状へ
と移行するように制御し、結晶を融液から切り離し易く
することが提案されている。この操作により融液から結
晶を切り離しやすくなり、融液の振動が抑えられるの
で、結晶の切り離し面への融液の飛び跳ねが少なくな
り、有転位化を抑制できるとしている。

【０００５】また、特開平９−２０８３７６において
は、切り離し速度を３００ｍｍ／分以上とし、切り離し
距離を２０ｍｍ以上とすることを提案している。このよ
うに急激な切り離し速度で切り離すことによりそれまで
無転位で成長していた単結晶が有転位化することがない
としている。さらに融液からの飛び跳ねが切り離した結
晶の界面に届かないので、該界面への付着による転位の
導入を防ぐことができるとしている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記いずれの
提案においても以下に示す課題が十分に解決されていな
かった。それは、切り離しの際にそれまで結晶の固液界
面に付着していた融液（以後液滴と呼ぶことがある）が
完全には除去されず、結晶側に幾分かは残ることであ
る。この液滴が切り離し端部で固化する際に熱応力の基
点となって結晶に転位を発生させる問題がある。特に、
この液滴が結晶の外周部に流れていき、そこで固化する
際には転位の発生確率が高い。結晶の外周部に液滴が流
れていくと、この液滴が表面張力で結晶側面に回り込
み、この回り込んだ液滴が固化の際に熱ショックが大き
くなるために転位が発生するものと考えられる。

【０００７】以上述べたように、従来の結晶を融液から
切り離す技術では、高い確率で無転位の状態で結晶を切
り離すことができなかった。

【０００８】本発明は上記の問題に鑑みてなされたもの
で、シリコン単結晶を無転位状態で融液から切り離す方
法において、高い成功率を実現する方法を提供するもの
である。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、シリコン単
結晶を無転位で融液から切り離す方法において、高い成
功率で無転位で融液から単結晶を切り離すことが出来る
結晶成長方法について鋭意研究を重ねた。その結果、単
結晶を融液から切り離す際に、固液界面に残った液滴が
外周部に移動しないようにすることにより転位の発生確
率を抑えることを着想し、改良を重ねた結果本発明を完
成するに到ったものである。上記目的を達成するため、
本発明のシリコン単結晶の成長方法は、原料を充填する
坩堝と、該坩堝を加熱するヒータと、坩堝内の融液に種
結晶を接触させて単結晶を成長させる引き上げ手段と、
前記各部材を収容する金属チャンバーとを具備するシリ
コン単結晶製造装置を使用するチョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶の成長方法において、前記単結晶の定
径部の成長が終了した後、少なくとも切り離しの際には
種結晶の回転速度を０〜８ｒｐｍとした後、前記融液か
ら前記単結晶を無転位状態で静かに切り離すことを特徴
とするシリコン単結晶の成長方法である。

【００１０】このように、切り離す際の種結晶の回転速
度を０〜８ｒｐｍにすることにより固液界面に残った液
滴が遠心力により結晶の外周部に移動することを防ぐこ
とができ、結晶の中心部に止まる。その結果、液滴が固
化した際の転位の発生を防止することができ、無転位で
切り離しが可能となる。種結晶の回転速度が８ｒｐｍを
超えると遠心力が強くなり、液滴が外周部に流れること
があるので、種結晶回転速度の上限は８ｒｐｍとするこ
とが好ましい。切り離す際の種結晶の回転速度は、定径
部の成長時の種結晶の回転速度より低いものであること
が好ましく、液滴の外周部への移動をより確実なものと
するためには、種結晶の回転速度を０〜６ｒｐｍとする
ことがより好ましい。

【００１１】前記結晶回転速度の操作に加え、切り離す
前に単結晶の引き上げ速度を定径部の引き上げ速度から
０．４ｍｍ／ｍｉｎまでは第１の割合で低下させ、０〜
０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲では第１の割合よりも小さい
第２の割合で低下させることが好ましい。

【００１２】このように、引き上げ速度を０．４ｍｍ／
ｍｉｎまでは第１の割合で比較的速やかに低下させ、０
〜０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲では第１の割合よりも小さ
い第２の割合で徐々に低下させることによって、引き上
げ速度の変化に起因する単結晶直径の急激な変動を避け
ることができる。切離し前に引き上げ速度を遅くするこ
とにより、固液界面形状は下凸方向に変化し、そして、
適度に変形した後に切り離しを行えば、融液が単結晶に
つながったまま高く持ち上がることなく、固液界面の一
部から速やかに剥がれ始める。従って、融液に振動を与
えることなく切り離しを行うことができる。また、固液
界面に残る液滴の量を少なくすることができる。引き上
げ速度が０．４ｍｍ／ｍｉｎ以上では引き上げ速度を変
更しても単結晶直径の変動に大きな影響を与えないの
で、比較的速い割合で引き上げ速度を低下させることが
できるが、引上げ速度が０〜０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲
では単結晶直径の変動への影響が大きいためゆっくりし
た割合で引き上げ速度を低下させることが好ましく、同
時に固液界面の形状を変化させることができる。

【００１３】この場合、前記単結晶を切り離す際の坩堝
の回転速度を、定径部の成長時の坩堝の回転速度よりも
低いものとした後、前記融液から前記単結晶を無転位状
態で切り離すことが好ましい。

【００１４】このように、坩堝の回転速度を定径部の成
長時の坩堝の回転速度よりも低いものとすると引き上げ
速度の変化に起因する直径の急激な変動をさらに確実に
避けることができる。

【００１５】また、前記方法に加え、前記坩堝を降下さ
せることにより融液から単結晶を切り離すことも好まし
い。

【００１６】このように坩堝を降下させて切り離すこと
により、結晶の引き上げ速度を急に速くする必要は無く
なる。その結果、結晶のネッキング部や種ホルダーとワ
イヤーの取り付け部などに大きな衝撃が加わることが避
けられ、結晶落下を防ぐことができる。この場合、結晶
の引き上げ速度とは関係なく切り離しが可能であるか
ら、坩堝を降下させる速度に上限が無いことは明かであ
る。また、結晶とヒータを始めとする結晶成長炉内の構
成部品との相対位置がほとんど変化しないため、切り離
しの前後において結晶の温度分布が変化しない。従っ
て、結晶欠陥分布を変化させることなく結晶の定径部を
引き上げることが可能となる。

【００１７】結晶を融液から切り離す際には、切り離す
速度は５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、２５０ｍｍ／ｍｉｎ以下
とすることが好ましい。何故なら、５０ｍｍ／ｍｉｎ未
満では、融液が固液界面上を速やかに掃引せず、融液面
の微妙な振動により一旦剥がれた結晶面に融液が接触し
てそこから転位が発生する確率が高くなるからである。
一方、２５０ｍｍ／ｍｉｎを越えた速い速度で切り離そ
うとすると、結晶のネッキング部や種ホルダーとワイヤ
ーの取り付け部などに大きな衝撃が加わり、結晶が落下
する恐れがあるため好ましくない。

【００１８】さらに、本発明のシリコン単結晶成長方法
の別の態様は、チョクラルスキー法によるシリコン単結
晶の成長方法において、前記単結晶の定径部の成長が終
了した後、少なくとも前記融液から前記単結晶を切り離
す際に種結晶の回転速度を調整し、前記単結晶の固液界
面に付着している融液が単結晶の外周部に流れないよう
にして、前記融液から前記単結晶を無転位状態で切り離
すことを特徴とするシリコン単結晶の成長方法である。

【００１９】単結晶切離し前の種結晶の回転速度を調整
し、単結晶の固液界面に付着している融液が単結晶の外
周部に流れないようにすることによって、単結晶外周部
に液滴が残ることが防止され、外周部の液滴に起因する
スリップ転位の発生が抑制されるため、単結晶切離し時
に確実に無転位で切り離すことができるようになる。こ
こで、前記単結晶を切り離す際の坩堝の回転速度を、定
径部の成長時の坩堝の回転速度よりも低いものとした
後、前記融液から前記単結晶を無転位状態で切り離すこ
とが好ましい。

【００２０】本発明のシリコン単結晶は、切り離した単
結晶の切り離し端部における液滴が外周部に存在しない
ことを特徴とするシリコン単結晶である。切り離した単
結晶端部の外周部に液滴が存在しないことにより、外周
部の液滴に起因するスリップ転位の発生が抑制されるた
め、単結晶切離し時に確実に無転位で切り離されたもの
となる。

【００２１】ここで、切り離し端部の外周部が結晶中心
より突出している場合には、該突出長さが１０ｍｍ以内
であることが好ましい。このように、結晶の外周部の下
方への突出量が小さい場合には、液滴が外周部近くに付
着したとしても重力に従ってさらに外周に伝わっていく
ことがないので、種回転の速度を調節することによって
液滴の位置を制御することが容易となる。単結晶切り離
し時の固液界面形状が上に凸であってもフラットに近い
形状、すなわち突出長さが１０ｍｍ以内であれば、高い
確率で単結晶が無転位状態で切り離される。単結晶の直
径が２００ｍｍ以上であることが好ましい。従来形成さ
れていた単結晶の縮径部は、単結晶の直径が大きくなる
ほど単結晶の重量に占める割合が大きくなるので、直径
が２００ｍｍ以上の大直径であると有効性が高まる。単
結晶直径の上限は特に規定されないが、直径が４００ｍ
ｍあるいは５００ｍｍのものであってもよい。

【００２２】尚、本発明のシリコン単結晶の成長方法お
よびシリコン単結晶では、縮径部を全く形成せずに切り
離すものであってもよいし、縮径部を部分的に形成した
後に切り離すものであってもよい。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につき説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明における単結晶引き上げ装置の一例を示し
た説明図である。図１に示すように、チョクラルスキー
法により結晶を製造する結晶引き上げ装置１において、
原料９を充填する石英坩堝４とこれを支持する黒鉛坩堝
５を備えており、さらにこれを加熱するヒータ２を備え
ている。ヒータ２の外側には断熱材８が配置され保温効
果を得ている。

【００２４】単結晶１０の引き上げについては、結晶引
き上げ機構（図示せず）に端部が繋がれたワイヤー１３
に連結された種ホルダー１２に種結晶１１を保持し、前
記種結晶１１を融液９に接触させて回転させながらゆっ
くり引き上げることにより単結晶１０を成長させる。こ
の時、単結晶１０は拡径部１０ａ、定径部１０ｂと形成
された後、融液から切り離されるか、あるいは縮径部１
０ｃの一部を形成した後、融液から切り離される。

【００２５】以下、この発明における単結晶引き上げ装
置１を用いて単結晶の融液からの切り離しを行う場合に
ついて説明する。この単結晶引き上げ装置１を用いて単
結晶を引き上げる場合、先ず、結晶引き上げ機構（図示
せず）に端部が繋がれたワイヤー１３に連結された種ホ
ルダー１２に種結晶１１を保持し、前記種結晶１１を融
液に接触させて回転させながらゆっくり引き上げること
により単結晶１０を成長させる。単結晶１０は拡径部１
０ａ、定径部１０ｂと形成された後、融液から切り離さ
れるか、あるいは縮径部１０ｃの一部を形成した後、融
液から切り離される。

【００２６】ここで、単結晶の定径部の最終部分を成長
させた後、種結晶の回転速度を０〜８ｒｐｍ、好ましく
は０〜６ｒｐｍとした後、融液から単結晶を静かに切り
離す。種結晶の回転速度は単結晶定径部成長時の回転速
度よりも低下させることが好ましく、定径部の回転速度
から数分以内で連続的あるいは段階的に上記範囲に低下
させる。種結晶の回転速度を上記範囲に低下させたら１
０分程度成長を続け、切離しの操作を行う。

【００２７】この時、種結晶の回転速度を低下させると
ともに、単結晶の引き上げ速度を低下させてもよい。引
き上げ速度の低下は、定径部の引き上げ速度から０．４
ｍｍ／ｍｉｎまでは第１の割合で低下させ、０〜０．４
ｍｍ／ｍｉｎの範囲では第１の割合よりも小さい第２の
割合で低下させてもよい。定径部の引き上げ速度から
０．４ｍｍ／ｍｉｎまでの引き上げ速度低下の第１の割
合は１分間あたり０．２〜０．３ｍｍ／ｍｉｎ程度でよ
いが、０〜０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲における引き上げ
速度低下の第２の割合は1分間あたり０．０１〜０．０
５ｍｍ／ｍｉｎと第１の割合よりも小さい値とすること
が必要である。引き上げ速度の低下は種結晶の回転速度
の低下と同時に開始することが好ましいが、引き上げ速
度の低下を種結晶の回転速度低下に先んじて行ってもよ
いし、若干の遅れがあってもかまわない。単結晶の引き
上げ速度が０〜０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲で１０分程度
経過すれば、固液界面形状が下凸方向に変化して安定す
るので、切り離しの操作を開始することができる。

【００２８】種結晶の回転速度を低下させるとともに、
単結晶の引き上げ速度を低下させる場合には、切り離し
前に坩堝の回転速度を、定径部の成長時の坩堝の回転速
度よりも低いものとして切り離すことも組合せることが
好ましい。単結晶の引き上げ速度を低下させた時に単結
晶の直径が変動して増加する傾向にあるために、坩堝回
転の低速化によって直径の増加を抑制すればよい。

【００２９】以上のように、固液界面を融液に対して凹
形状から凸形状に移行させることにより、融液が結晶に
つながったまま高く持ち上がることなく、固液界面の一
部から速やかに剥がれ始める。従って、融液に振動を与
えることなく切り離しを行うことができる。尚、結晶を
切り離す時点の引き上げ速度は５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、
２５０ｍｍ／ｍｉｎ以下が好ましい。

【００３０】融液から結晶を切り離す操作に加えるか、
それとは別に坩堝を降下させて融液から単結晶を切り離
しても良い。この場合、坩堝を降下させる速度は５０ｍ
ｍ／ｍｉｎ以上であれば良く、上限を決める必要はな
い。また、坩堝を降下させる距離は切り離し端部の結晶
欠陥の変化に合わせて決定すれば良い。

【００３１】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例を挙げて
説明する。 （実施例１）図１に示す本発明の単結晶引き上げ装置１
を用いてシリコン単結晶の引き上げを行った。石英坩堝
４のサイズは内径２２インチであり、１００ｋｇのシリ
コン原料１２を石英坩堝４に充填して直径８インチ結晶
の引き上げを行った。定径部成長中の引き上げ速度は
１．０ｍｍ／ｍｉｎ、種結晶の回転速度は１２ｒｐｍ、
坩堝回転速度は９ｒｐｍとした。種結晶と坩堝の回転方
向は常に逆方向とした。定径部の長さが７０ｃｍとなっ
た時点で切り離しを行った。坩堝回転は７ｒｐｍ一定と
し、切り離し時の種結晶の回転速度を１２、１０、８、
６、４、０ｒｐｍとした場合の切り離し時における転位
発生の有無を調査した。切り離し時の結晶の引き上げ速
度は１００ｍｍ／ｍｉｎとし、切り離し距離を４０ｍｍ
とした。切り離し後、２００ｍｍ／ｍｉｎで引き上げて
冷却した。製造装置内にはアルゴンガスを流し、その圧
力は１００ｔｏｒｒの一定圧力に保った。本テストでの
試験引き上げ本数は１０本である。転位発生の有無は、
切り離し端部から種結晶側に１００ｍｍの長さで成長軸
に平行にウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗酸と硝
酸の混合液でエッチングして取り除いた後、Ｘ線トポグ
ラフ写真により判定した。実施例１の調査結果を試験引
き上げ本数に対する転位発生本数の百分率として表１に
示した。

【００３２】

【表１】

【００３３】表１より、結晶切り離し前に種回転速度を
８ｒｐｍ以下とすることにより、融液表面に振動を与え
ることなく、外周部に液滴を残すことなく高い確率で無
転位状態で結晶を切り離すことができた。

【００３４】（実施例２）実施例１と同じ条件で８イン
チ結晶を定径部が長さ７０ｃｍになるまで成長させ、種
結晶回転速度を８ｒｐｍに保ったまま、切り離し前に引
き上げ速度を１．０ｍｍ／ｍｉｎから２分かけて０．４
ｍｍ／ｍｉｎまで低下させ後１０分かけて０ｍｍ／ｍｉ
ｎまで低下させた後、切り離しを行った。また、比較と
して、切り離し前に引き上げ速度を１．０ｍｍ／ｍｉｎ
から１０秒で０ｍｍ／ｍｉｎまで低下させ１０分保持し
た後、切り離しを行った。切り離し時の結晶の引き上げ
速度は１００ｍｍ／分とした。本テストでの試験引き上
げ本数は１０本である。坩堝回転は７ｒｐｍ一定とし
た。実施例２の調査結果を試験引き上げ本数に対する転
位発生本数の百分率として表２に示した。

【００３５】

【表２】

【００３６】表２より、引き上げ速度を２段階に低下さ
せることにより、より高い確率で無転位で結晶の切り離
しができることが分かる。またこの時、切り離し端部の
外周部は中心部に対し９ｍｍ突出していた。一方、引き
上げ速度を１段階で低下させた場合には、結晶径が急激
に増加し切り離し端部の外周部は中心部より１１ｍｍ突
出していた。

【００３７】（実施例３）実施例２における２段階の引
き上げ速度低下条件において、引き上げ速度を１．０ｍ
ｍ／ｍｉｎから２分かけて０．４ｍｍ／ｍｉｎまで低下
させ、１０分かけて０ｍｍ／ｍｉｎまで低下させる際
に、るつぼ回転速度を７ｒｐｍから５ｒｐｍへさらに０
ｒｐｍへと低下させ切り離しを行った。切り離し時の結
晶の引き上げ速度は１００ｍｍ／ｍｉｎとした。３本引
き上げ試験を行った。その結果、何れの結晶も結晶径が
増加する事無く、無転位で切り離しができた。

【００３８】尚、本発明は、上記実施形態に限定される
ものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の
特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一
な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかな
る場合であっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００３９】例えば、本発明で言うチョクラルスキー法
とは、坩堝内の融液に磁場を印加しながら単結晶を育成
する、ＭＣＺ法（磁場印加引き上げ法）も含むものであ
り、カスプ磁場印加法、水平磁場印加法、垂直磁場印加
法もこれに含まれる。本発明の単結晶引き上げ方法は、
当然ＭＣＺ法においても適用でき、その効果を発揮する
ものである。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
高い成功率でシリコン単結晶を無転位状態で融液から切
り離すことができ、その結果、大直径の半導体結晶を高
い生産性で成長することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＣＺ法による結晶引き上げ装置の一例を示した
説明図である。

【図２】ＣＺ法における単結晶の引き上げ工程を示した
説明図である。

【符号の説明】

１ 結晶引き上げ装置 ２ ヒータ ３ ヒータ支持軸 ４ 石英坩堝 ５ 黒鉛坩堝 ６ 坩堝支持円盤 ７ 坩堝軸 ８ 断熱材 ９ 原料 １０ 結晶 １０ａ 拡径部 １０ｂ 定径部 １０ｃ 縮径部 １１ 種結晶 １２ 種ホルダー １３ ワイヤー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 淳 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社磯部工場内 (72)発明者 飯田 誠 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 萩本 和徳 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BB03 CF10 EH08 EH09 HA12

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料を充填する坩堝と、該坩堝を加熱す
   るヒータと、坩堝内の融液に種結晶を接触させて単結晶
   を成長させる引き上げ手段と、前記各部材を収容する金
   属チャンバーとを具備するシリコン単結晶製造装置を使
   用するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の成長
   方法において、前記単結晶の定径部の成長が終了した
   後、少なくとも前記融液から前記単結晶を切り離す際に
   種結晶の回転速度を０〜８ｒｐｍとした後、前記融液か
   ら前記単結晶を無転位状態で切り離すことを特徴とする
   シリコン単結晶の成長方法。
2. 【請求項２】 単結晶定径部の育成が終了した後に、無
   転位状態で単結晶を坩堝内の融液から切り離す請求項１
   記載のシリコン単結晶の成長方法において、前記単結晶
   を切り離す際の種結晶の回転速度は、定径部の成長時の
   種結晶の回転速度より低いものであることを特徴とする
   シリコン単結晶の成長方法。
3. 【請求項３】 単結晶定径部の育成が終了した後に、無
   転位状態で単結晶を坩堝内の融液から切り離す請求項１
   又は請求項２に記載のシリコン単結晶の成長方法におい
   て、切り離す前に単結晶の引き上げ速度を定径部の引き
   上げ速度から０．４ｍｍ／ｍｉｎまでは第１の割合で低
   下させ、０〜０．４ｍｍ／ｍｉｎの範囲では第１の割合
   よりも小さい第２の割合で低下させる工程を有すること
   を特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
4. 【請求項４】 請求項３記載のシリコン単結晶の成長方
   法において、前記単結晶を切り離す際の坩堝の回転速度
   を、定径部の成長時の坩堝の回転速度よりも低いものと
   した後、前記融液から前記単結晶を無転位状態で切り離
   すことを特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
5. 【請求項５】 単結晶定径部の育成が終了した後に、無
   転位状態で単結晶を坩堝内の融液から切り離す請求項１
   乃至請求項４のいずれかに記載のシリコン単結晶の成長
   方法において、前記坩堝を降下させることにより融液か
   ら単結晶を無転位状態で切り離すことを特徴とするシリ
   コン単結晶の成長方法。
6. 【請求項６】 切り離す際の結晶の引き上げ速度が５０
   ｍｍ／ｍｉｎ以上、２５０ｍｍ／ｍｉｎ以下であること
   を特徴とする、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載
   のシリコン単結晶の成長方法。
7. 【請求項７】 チョクラルスキー法によるシリコン単結
   晶の成長方法において、前記単結晶の定径部の成長が終
   了した後、少なくとも前記融液から前記単結晶を切り離
   す際に種結晶の回転速度を調整し、前記単結晶の固液界
   面に付着している融液が単結晶の外周部に流れないよう
   にして、前記融液から前記単結晶を無転位状態で切り離
   すことを特徴とするシリコン単結晶の成長方法。
8. 【請求項８】 単結晶定径部の育成が終了した後に、無
   転位状態で単結晶を坩堝内の融液から切り離す請求項７
   記載のシリコン単結晶の成長方法において、前記単結晶
   を切り離す際の坩堝の回転速度を、定径部の成長時の坩
   堝の回転速度よりも低いものとした後、前記融液から前
   記単結晶を無転位状態で切り離すことを特徴とするシリ
   コン単結晶の成長方法。
9. 【請求項９】 切り離した単結晶の切り離し端部におけ
   る液滴が外周部に存在しないことを特徴とするシリコン
   単結晶。
10. 【請求項１０】 請求項９記載の単結晶において、切り
    離し端部の外周部が単結晶中心より突出している場合に
    は、該突出長さが１０ｍｍ以内であることを特徴とする
    シリコン単結晶。
11. 【請求項１１】 単結晶直径が２００ｍｍ以上であるこ
    とを特徴とする、請求項９または請求項１０に記載のシ
    リコン単結晶。