JPH09165297A

JPH09165297A - シリコン単結晶の育成方法及びその種結晶

Info

Publication number: JPH09165297A
Application number: JP32669095A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Sasaki; 斉佐々木; Michio Kida; 道夫喜田; Hisashi Furuya; 久降屋
Original assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Silicon Corp; Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1995-12-15
Filing date: 1995-12-15
Publication date: 1997-06-24
Anticipated expiration: 2015-12-15
Also published as: JP3534138B2

Abstract

(57)【要約】【課題】種結晶に導入された転位を軽減又は消滅させ、
種絞り工程の時間をより一層短縮し、かつ大直径で大重
量単結晶を確実に支持する。【解決手段】チョクラルスキー法により種結晶２１を降
下させてその先端部をシリコン融液２３に接触させた後
種結晶を引上げてシリコン単結晶を育成する。シリコン
融液に接触させた種結晶を接触点より０．０１〜０．０
５ｍｍ／ｓｅｃの速度で更に降下させ種結晶の先端部を
少なくとも３０ｍｍだけシリコン融液に浸漬溶融させた
後種結晶を引上げる。種結晶はホルダに保持される基部
と、基部より小径の接触部と、その間の連結部とにより
構成され、接触部の断面積が基部の高々４分の１である
ことが好ましい。接触部の断面積が１５〜２５ｍｍ²で
あり接触部の長さが少なくとも２０〜４０ｍｍであるこ
とが更に好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン融液から単結
晶を育成する方法及びその種結晶に関する。更に詳しく
は、種結晶をシリコン融液に接触させる方法及びその種
結晶に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶の育成方法として
ルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン
単結晶を成長させるＣＺ法が知られている。この方法
は、ミラーエッチングされた種結晶をシリコン融液に接
触させ、種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分
を作製し、その後目的とするシリコン棒の直径まで結晶
を徐々に太らせて成長させることにより、必要な面方位
を有する無転位の単結晶棒を得る方法である。この単結
晶を得るに際しては種結晶がシリコン融液に接触する際
の熱応力のために種結晶にスリップ転位が導入され、無
転位の単結晶を得ることが困難であるために通常ダッシ
ュ（Ｄａｓｈ）法が広く利用されている(W.C. Dash, J.
Appl. Phys. 29 736-737(1958))。

【０００３】このダッシュ法は種結晶をシリコン融液に
接触させた後に直径を３ｍｍ程度に一旦細くして種絞り
部分を形成することにより、種結晶に導入されたスリッ
プ転位から伝播した転位を消滅させ、無転位の単結晶を
得るものである。即ちダッシュ法では、種結晶から引き
続き成長させる単結晶部に直径の小さい種絞り部分が必
要であり、この種絞り部が所定の値以上であると十分に
無転位化することが困難である。現在では十分に無転位
化できる種絞り部の直径は上述した約３ｍｍが限界値と
いわれている。

【０００４】一方、実際に使用される無転位の単結晶棒
の実用的な長さは約１ｍ必要といわれている。これはこ
の長さ以下の単結晶は実際に使用する際の加工において
削除される箇所が多く、製造コストが高価となり実用的
な価値が消滅してしまうからである。従って、種絞り部
の直径が制限されると種絞り部が支持可能な単結晶の重
量に限界が生じ、実用的な長さの単結晶棒を得るために
は必然的に単結晶の直径が制限されることになる。例え
ば、従来の３ｍｍの種絞り部の直径で１ｍの長さ以上の
単結晶を引き上げるにはその直径は約３００ｍｍが限界
であるといわれている。

【０００５】しかし近年の単結晶の大口径化の必要性は
特にＶＬＳＩの集積化が進むことに起因して高まってお
り、従来の直径の極めて小さい種絞り部分では例えば直
径が３００ｍｍ以上の大重量化した単結晶を実用的な長
さで引き上げるためには強度が十分でなく、種絞り部分
の破損により単結晶棒が落下する等の重大な事故を生じ
る恐れがあった。また、ダッシュ法では、種絞りを行う
ことに比較的長い時間を必要とし、一度種絞りを失敗す
ると再び長時間かけてやり直す必要があり、成長プロセ
スにおける効率低下という不具合を招いていた。この点
を解消するために、種結晶の先端形状を楔状とし、シリ
コン融液との接触断面積を極力少なくしたシリコン単結
晶の種結晶（特開平５−１３９８８０）や、種結晶の先
端にテーパをつけた単結晶成長方法（特開平４−１０４
９８８）などが提案されている。これらの種結晶では、
種結晶の先端部における断面積が小さいことから、それ
がシリコン融液に接触する際の熱応力を軽減し、種絞り
部分の直径を比較的大きくすることができかつ種絞り時
間の短縮を図ることができる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した種結
晶は固体であることからシリコン融液に接触する際の熱
応力を軽減するには限界があり、転位密度を完全にゼロ
にすることはできない。これに従って、種絞り部分の直
径を大きくすることは期待するほど大きくできず、未だ
解決しなければならない問題点が残存していた。本発明
の目的は、種結晶をシリコン融液に接触させた際に種結
晶に導入される転位を軽減又は実質的に消滅させ、種絞
り工程の時間をより一層短縮し得るシリコン単結晶の育
成方法及びその種結晶を提供することにある。本発明の
別の目的は、種絞り部の直径を大きくすることにより、
大直径で大重量のシリコン単結晶を確実に支持し、かつ
種結晶に導入される転位に起因したシリコン単結晶の結
晶欠陥が実質的に存在しないシリコン単結晶の育成方法
及びその種結晶を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
図１に示すように、チョクラルスキー法により種結晶２
１を降下させてその先端部をシリコン融液２３に接触さ
せた後種結晶２１を引上げてシリコン単結晶を育成する
方法の改良である。その特徴ある構成は、シリコン融液
２３に接触させた種結晶２１を接触点より０．０１〜
０．０５ｍｍ／ｓｅｃの速度で更に降下させ種結晶２１
の先端部を少なくとも３０ｍｍだけシリコン融液２３に
浸漬溶融させた後種結晶２１を引上げることにある。種
結晶２１をシリコン融液２３に接触させた瞬間に種結晶
２１の下部、即ち種結晶２１のシリコン融液２３に接触
する部分近傍には多数の転位２０が導入される。一方種
結晶２１の上部、即ち種結晶２１のシリコン融液２３に
接触する部分から遠い部分は無転位の状態が維持され
る。従って、種結晶２１をシリコン融液２３に接触させ
た後、非常にゆっくりと降下させて、転位欠陥が導入さ
れた部分、即ち種結晶２１のシリコン融液２３に接触す
る部分近傍を溶融させ、最終的に種結晶２１の上部をシ
リコン融液２３と隣接させることにより転位密度の低い
固体界面が得られる。請求項１に係る発明に用いられる
種結晶は、図１に示す形状の種結晶２１に限らず、次に
述べる種結晶３１及び４１にも適用することができる。

【０００８】請求項２に係る発明は、請求項１に係る発
明であって、種結晶２１の引上げ時にダッシュ法による
種絞り部分の直径を５〜１０ｍｍにするシリコン単結晶
の育成方法である。請求項１に係る発明の種結晶２１の
上部からダッシュ法による種絞り部分を形成するとき
に、この種結晶２１の上部の固体界面は転位密度が低い
ため、種絞り部分の直径を５〜１０ｍｍと従来の直径の
３ｍｍより大きくしても、種結晶に導入される転位が軽
減されるか、又は実質的に消滅しているため、この転位
に起因したシリコン単結晶の結晶欠陥は実質的に存在し
ない。５ｍｍ未満では従来の種絞り部分の直径とあまり
差はなく大直径で大重量のシリコン単結晶を確実に支持
できない。また１０ｍｍを越えると転位残留の恐れが増
大するという不具合を生じる。

【０００９】請求項３に係る発明は、図２に示すよう
に、チョクラルスキー法による育成装置によりシリコン
融液２３から単結晶を育成する際に使用するシリコン単
結晶の種結晶３１の改良である。その特徴ある構成は、
種結晶３１が、育成装置の種結晶ホルダ１９ａに保持さ
れる基部３１ａと、基部３１ａより小径の棒状に形成さ
れシリコン融液２３に接触させかつ溶融させる接触部３
１ｂと、基部３１ａと接触部３１ｂとを連結する先細り
に形成された連結部３１ｃとにより構成され、接触部３
１ｂの断面積が基部３１ａの断面積の高々４分の１であ
ることにある。種結晶３１のシリコン融液２３に最初に
接触する面積が小さければ、シリコン融液接触時の熱応
力が低減され、種結晶３１に導入される転位密度自体を
小さくすることができる。従って、種結晶３１をシリコ
ン融液２３に接触させた後、非常にゆっくりと降下させ
て、転位欠陥が導入された部分、即ち接触部３１ｂを溶
融させることにより連結部３１ｃがシリコン融液２３に
達した時点では転位密度の更に低い固体界面を得ること
ができる。４分の１を越えると上記効果が低下する。

【００１０】請求項４に係る発明は、請求項３に係る発
明であって、接触部３１ｂの断面積が１５〜２５ｍｍ²
であり接触部３１ｂの長さが少なくとも２０〜４０ｍｍ
であるシリコン単結晶の種結晶である。接触部３１ｂの
断面積が１５ｍｍ²未満では、基部３１ａの熱伝導が十
分でないために接触部３１ｂによるシリコン融液接触後
の熱応力を十分に低減することができない恐れがあり、
接触部３１ｂの断面積が２５ｍｍ²を越えると、接触部
３１ｂのシリコン融液接触時の熱衝撃が十分に緩和され
ない。また、接触部３１ｂの長さが２０ｍｍ未満では接
触部を設ける意味が薄らぎ、４０ｍｍを越えると転位が
導入された接触部３１ｂが既に溶融されたにもかかわら
ず、未だに接触部３１ｂを溶融しているという無用の溶
融時間が発生する。

【００１１】請求項５に係る発明は、図３及び図４に示
すように、請求項３又は４に係る発明において、連結部
４１ｃと接触部４１ｂに連結する箇所に接触部４１ｂよ
り小径の１又は２以上のくびれ４１ｄが形成されたシリ
コン単結晶の種結晶である。請求項６に係る発明は、請
求項５に係る発明において、くびれ４１ｄの断面積が接
触部４１ｂの断面積の１／２以下であるシリコン単結晶
の種結晶である。シリコン単結晶は歴史的に見るとその
優れた結晶性のために〈１１１〉シリコン単結晶が半導
体デバイスの製造に最も多用されていた。しかし、〈１
１１〉結晶と同等の〈１００〉シリコン単結晶を得られ
る現在では、半導体デバイスの製造においては｛１０
０｝シリコン単結晶も用いられるようになっている。こ
のように現在主として使用されている〈１１１〉，〈１
００〉結晶では、すべり面は｛１００｝或いは｛１１
１｝成長面に対してそれぞれ５４．７４゜，７０．５３
゜を成していることが知られている。このため、転位が
導入された接触部４１ｂに連結する連結部４１ｃに接触
部４１ｂより小径のくびれ４１ｄを形成することによ
り、すべり面がくびれ４１ｄと交わり、転位が連結部４
１ｃに伝播することを防止して、転位を確実に除去する
ことができる。図４に示すように、このくびれ４１ｄを
複数設けることによりその効果をより確実に発揮するこ
とができる。

【００１２】

【実施例】次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく
説明する。＜実施例１＞図６に示すように、ＣＺ法によるシリコン
融液２３から単結晶を育成する際に使用する育成装置で
は、炉体１１の内部に炉体１１と同心円状に断熱材１２
と加熱ヒータ１３が配置され、炉体１１中央の回転軸１
４の上端に固定された黒鉛サセプタ１６に有底円筒状の
石英ルツボ１７が嵌合される。炉体１１の上部には回転
・引上げ機構１８が設けられ、ルツボ１７の上方にはこ
の回転・引上げ機構１８からワイヤ１９を介して吊り下
げられた種結晶ホルダ１９ａに種結晶２１が配置され
る。回転・引上げ機構１８は、図５に示すように、種結
晶２１から成長した高純度のシリコン単結晶棒２２を回
転しつつ引上げて種結晶２１の下端に高純度のシリコン
単結晶棒２２を成長させるようになっている。

【００１３】図６に戻って、このような装置におけるシ
リコン単結晶の育成は、ヒータ１３の加熱によりルツボ
１７に多結晶を融解して作ったシリコン融液２３が貯留
され、そのシリコン融液面の直上には、図１（ａ）に示
すように、種結晶２１が位置する。この例における種結
晶は断面直径２０ｍｍの円形棒状であって、シリコン融
液面の直上に位置した状態で予熱される。その後回転・
引上げ機構１８によりワイヤ１９を伸ばして、図１
（ａ）の実線矢印に示すように種結晶２１を降下させ
る。降下した種結晶２１の先端部は図１（ｂ）に示すよ
うにシリコン融液２３に接触する。種結晶２１の先端部
をシリコン融液２３に接触させると、熱応力によりこの
先端部にスリップ転位２０が導入される。引き続いて、
回転・引上げ機構１８によりワイヤ１９を更に伸ばし
て、種結晶を接触点より０．０５ｍｍ／ｓｅｃの速度で
更に降下させ、図１（ｃ）の二点鎖線で示すように、種
結晶２１の先端部を４０ｍｍ（図のＡ）だけシリコン融
液２３中に溶融させた。これにより先端部のスリップ転
位２０は種結晶２１から消滅した。その後、種結晶２１
を徐々に引上げて直径が約６ｍｍの種絞り部分を形成し
た後、シリコン単結晶の育成を行った。

【００１４】＜実施例２＞種結晶を次に記載するように
変更して実施例１と同じ育成装置により実施例１と同じ
育成手順に従いシリコン単結晶を育成した。本実施例に
使用した種結晶３１は、図２に示すように、育成装置の
種結晶ホルダ１９ａに保持される基部３１ａと、基部３
１ａより小径の棒状に形成された接触部３１ｂと、基部
３１ａと接触部３１ｂとを連結する先細りに形成された
連結部３１ｃとにより構成される。基部３１ａは断面直
径２０ｍｍの円形棒状に形成され、接触部３１ｂの断面
直径は４ｍｍであり長さは４０ｍｍに形成した。接触部
１３ｂの先端部をシリコン融液２３に接触させた後、回
転・引上げ機構１８によりワイヤ１９を伸ばして、種結
晶３１を接触点より０．０５ｍｍ／ｓｅｃの速度で更に
４０ｍｍ降下させ、接触部３１ｂをシリコン融液２３に
溶融させた。その後、種結晶３１を徐々に引上げて直径
が約８ｍｍの種絞り部分を形成し、シリコン単結晶の育
成を行った。

【００１５】＜実施例３＞種結晶を次に記載するように
変更して実施例１と同じ育成装置により実施例１と同じ
育成手順に従いシリコン単結晶を育成した。本実施例に
使用した種結晶４１は、図３に示すように、実施例２で
使用した種結晶とほぼ同形同大であって、唯一の相違点
は連結部４１ｃの接触部４１ｂに連結する箇所に接触部
４１ｂより小径のくびれ４１ｄが形成される点である。
くびれ４１ｄの最小断面直径は３ｍｍに形成し、接触部
４１ｂの先端部をシリコン融液２３に接触させた後、回
転・引上げ機構１８によりワイヤ１９を伸ばして、種結
晶４１を接触点より０．０５ｍｍ／ｓｅｃの速度で更に
４０ｍｍ降下させ、接触部４１ｂをシリコン融液２３に
溶融させた。その後、種結晶４１を徐々に引上げて直径
が約１０ｍｍの種絞り部分を形成し、シリコン単結晶の
育成を行った。

【００１６】＜比較例１＞比較のため、実施例１で使用
した種結晶２１を使用し、種結晶２１の先端部をシリコ
ン融液２３に接触させた後、更に降下させることなく、
直ちに種結晶２１を徐々に引上げて直径が約３ｍｍの種
絞り部分を形成し、シリコン単結晶を育成した。上記以
外は実施例１と同じ育成装置により実施例１と同じ手順
に従いシリコン単結晶を育成した。＜評価１＞実施例１〜３及び比較例１における種絞り部
２２ａの種結晶側の部分、即ち図５のＢ部のエッチピッ
ト密度を選択エッチングにより測定した。その結果を表
１に示す。

【００１７】

【表１】

【００１８】表１から明らかなように、実施例１〜３の
エッチピット密度は従来例である比較例１に比較してい
ずれもその密度が少なくなっている。これは種結晶の転
位が発生した先端部を溶融させたことに起因して、転位
密度の低い固体界面が得られたものと考えられる。ま
た、実施例２では実施例１と比較してエッチピット密度
の発生が８分の１まで低下している。これは種結晶の先
端に小径の接触部を形成したことにより、熱衝撃による
転位の発生を低減できたことに起因するものと考えられ
る。更に、実施例３ではエッチピットの存在を確認する
ことができなかった。これは連結部の接触部に連結する
位置に設けたくびれが転位の伝播を防止したものと考え
られる。

【００１９】＜評価２＞実施例１〜３及び比較例１で得
られたシリコン単結晶からシリコンウェーハを作製し、
選択エッチングの方法により上記転位欠陥に起因するエ
ッチピットを調べた。その結果、実施例１〜３のシリコ
ン単結晶は種絞り部分の直径を６〜１０ｍｍと大きくし
たにも拘わらず、エッチピットに関して、種絞り部分の
直径が３ｍｍの比較例１とほぼ同等の値を示した。

【００２０】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、シ
リコン融液に接触させた種結晶を更に降下させ、種結晶
の先端部をシリコン融液に溶融させることにより、種結
晶をシリコン融液に接触させた際に導入された転位を軽
減することができる。この結果、種絞り工程の時間を短
縮することができ、種絞り部分の直径を５〜１０ｍｍと
従来の直径の３ｍｍより大きくすることができる。ま
た、種結晶に小径の接触部を設ければ、シリコン融液接
触時の熱応力が低減され、導入される転位密度自体を小
さくすることができ、接触部を溶融させることにより連
結部がシリコン融液に達した時点の転位を更に軽減する
ことができる。この結果、種絞り工程の時間を更に短縮
することができる。更に、接触部に連続してくびれを種
結晶に設ければ、転位が伝播することを防止して、転位
を確実に除去することができる。従って、種絞り工程の
時間をより一層短縮することができ、種絞り部分の直径
を大きくすることができ、シリコン単結晶を確実に支持
することができる。この結果、種結晶に導入される転位
に起因した結晶欠陥が実質的にないシリコン単結晶を大
直径かつ大重量で得ることができる。このようにして得
られた大口径のシリコンウエーハ上には一度に多数のＶ
ＬＳＩチップを作り込むことができることから収率の点
で有利であり、現在の単結晶の主流は２００ｍｍである
がＶＬＳＩの集積化が進み、将来要求されるであろう３
００ｍｍ以上の単結晶の要求にも十分対応することがで
きる。また、大直径の単結晶からは複数の小径結晶を切
り出すこともできるために結晶欠陥が実質的にないシリ
コン単結晶を大直径かつ大重量で得ることはＶＬＳＩの
集積化のみならずその効果は大きいものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１の種結晶をシリコン融液に接
触させ溶融させる状態を示す側面図。

【図２】実施例２の種結晶を示す側面図。

【図３】実施例３の種結晶を示す側面図。

【図４】更に別の実施例の種結晶を示す側面図。

【図５】その種結晶を用いた単結晶育成状況を示す図。

【図６】ＣＺ法による単結晶育成装置の概略断面図。

【符号の説明】

１１炉体１２断熱材１３加熱ヒータ１４回転軸１６黒鉛サセプタ１７ルツボ１８回転・引上げ機構１９ワイヤ１９ａ種結晶ホルダ２０スリップ転位２１，３１，４１種結晶３１ａ基部３１ｂ，４１ｂ接触部３１ｃ，４１ｃ連結部４１ｄくびれ

フロントページの続き (72)発明者降屋久東京都千代田区大手町１丁目５番１号三菱マテリアルシリコン株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】チョクラルスキー法により種結晶(21,3
1,41)を降下させてその先端部をシリコン融液(23)に接
触させた後前記種結晶(21,31,41)を引上げてシリコン単
結晶を育成する方法において、前記シリコン融液(23)に接触させた種結晶(21,31,41)を
接触点より０．０１〜０．０５ｍｍ／ｓｅｃの速度で更
に降下させ前記種結晶(21,31,41)の先端部を少なくとも
３０ｍｍだけ前記シリコン融液(23)に浸漬溶融させた後
前記種結晶(21,31,41)を引上げることを特徴とするシリ
コン単結晶の育成方法。
【請求項２】種結晶(21,31,41)の引上げ時にダッシュ
法による種絞り部分の直径を５〜１０ｍｍにする請求項
１記載のシリコン単結晶の育成方法。
【請求項３】チョクラルスキー法による育成装置によ
りシリコン融液(23)から単結晶を育成する際に使用する
シリコン単結晶の種結晶(31,41)において、前記種結晶(31,41)が、前記育成装置の種結晶ホルダ(19a)に保持される基部(31
a,41a)と、前記基部(31a,41a)より小径の棒状に形成され前記シリ
コン融液(23)に接触させかつ溶融させる接触部(31b,41
b)と、前記基部(31a,41a)と前記接触部(31b,41b)とを連結する
先細りに形成された連結部(31c,41c)とにより構成さ
れ、前記接触部(31b,41b)の断面積が前記基部(31a,41a)の断
面積の高々４分の１であることを特徴とするシリコン単
結晶の種結晶。
【請求項４】接触部(31b,41b)の断面積が１５〜２５
ｍｍ²であり前記接触部(31b,41b)の長さが少なくとも２
０〜４０ｍｍである請求項３記載のシリコン単結晶の種
結晶。
【請求項５】連結部(41c)の接触部(41b)との連結箇所
に前記接触部(41b)より小径の１又は２以上のくびれ(41
d)が形成された請求項３又は４記載のシリコン単結晶の
種結晶。
【請求項６】くびれ(41d)の断面積が接触部(41b)の断
面積の１／２以下である請求項５記載のシリコン単結晶
の種結晶。