JP3534138B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents

シリコン単結晶の育成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法(以下、CZ法という)によりシリコン融液から単結
晶を育成する方法に関する。更に詳しくは、種結晶をシ
リコン融液に接触させる方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶の育成方法として
ルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン
単結晶を成長させるCZ法が知られている。この方法
は、ミラーエッチングされた種結晶をシリコン融液に接
触させ、種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分
を作製し、その後目的とするシリコン棒の直径まで結晶
を徐々に太らせて成長させることにより、必要な面方位
を有する無転位の単結晶棒を得る方法である。この単結
晶を得るに際しては種結晶がシリコン融液に接触する際
の熱応力のために種結晶にスリップ転位が導入され、無
転位の単結晶を得ることが困難であるために通常ダッシ
ュ(Dash)法が広く利用されている(W.C. Dash, J.
Appl. Phys. 29 736-737(1958))。
【0003】このダッシュ法は種結晶をシリコン融液に
接触させた後に直径を3mm程度に一旦細くして種絞り
部分を形成することにより、種結晶に導入されたスリッ
プ転位から伝播した転位を消滅させ、無転位の単結晶を
得るものである。即ちダッシュ法では、種結晶から引き
続き成長させる単結晶部に直径の小さい種絞り部分が必
要であり、この種絞り部が所定の値以上であると十分に
無転位化することが困難である。現在では十分に無転位
化できる種絞り部の直径は上述した約3mmが限界値と
いわれている。
【0004】一方、実際に使用される無転位の単結晶棒
の実用的な長さは約1m必要といわれている。これはこ
の長さ以下の単結晶は実際に使用する際の加工において
削除される箇所が多く、製造コストが高価となり実用的
な価値が消滅してしまうからである。従って、種絞り部
の直径が制限されると種絞り部が支持可能な単結晶の重
量に限界が生じ、実用的な長さの単結晶棒を得るために
は必然的に単結晶の直径が制限されることになる。例え
ば、従来の3mmの種絞り部の直径で1mの長さ以上の
単結晶を引き上げるにはその直径は約300mmが限界
であるといわれている。
【0005】しかし近年の単結晶の大口径化の必要性は
特にVLSIの集積化が進むことに起因して高まってお
り、従来の直径の極めて小さい種絞り部分では例えば直
径が300mm以上の大重量化した単結晶を実用的な長
さで引き上げるためには強度が十分でなく、種絞り部分
の破損により単結晶棒が落下する等の重大な事故を生じ
る恐れがあった。また、ダッシュ法では、種絞りを行う
ことに比較的長い時間を必要とし、一度種絞りを失敗す
ると再び長時間かけてやり直す必要があり、成長プロセ
スにおける効率低下という不具合を招いていた。この点
を解消するために、種結晶の先端形状を楔状とし、シリ
コン融液との接触断面積を極力少なくしたシリコン単結
晶の種結晶(特開平5−139880)や、種結晶の先
端にテーパをつけた単結晶成長方法(特開平4−104
988)などが提案されている。これらの種結晶では、
種結晶の先端部における断面積が小さいことから、それ
がシリコン融液に接触する際の熱応力を軽減し、種絞り
部分の直径を比較的大きくすることができかつ種絞り時
間の短縮を図ることができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した種結
晶は固体であることからシリコン融液に接触する際の熱
応力を軽減するには限界があり、転位密度を完全にゼロ
にすることはできない。これに従って、種絞り部分の直
径を大きくすることは期待するほど大きくできず、未だ
解決しなければならない問題点が残存していた。本発明
の目的は、種結晶をシリコン融液に接触させた際に種結
晶に導入される転位を軽減又は実質的に消滅させ、種絞
り工程の時間をより一層短縮し得るシリコン単結晶の育
成方法を提供することにある。本発明の別の目的は、種
絞り部の直径を大きくすることにより、大直径で大重量
のシリコン単結晶を確実に支持し、かつ種結晶に導入さ
れる転位に起因したシリコン単結晶の結晶欠陥が実質的
に存在しないシリコン単結晶の育成方法を提供すること
にある。
【0007】
【課題を解決するための手段】請求項1に係る発明は、
図1に示すように、チョクラルスキー法により種結晶2
1を降下させてその先端部をシリコン融液23に接触さ
せた後種結晶21を引上げてシリコン単結晶を育成する
方法の改良である。その特徴ある構成は、図3に示すよ
うに、種結晶41が、育成装置の種結晶ホルダ19aに
保持される基部41aと、その基部41aより小径の棒
状に形成されシリコン融液23に接触させかつ溶融させ
る接触部41bと、基部41aと接触部41bとを連結
する先細りに形成された連結部41cと、連結部41c
と接触部41bとの連結箇所に形成され接触部41bよ
り小径の1又は2以上のくびれ41dとを備え、接触部
41bの断面積が基部41aの断面積の大きくとも4分
の1であり、シリコン融液23に接触させた種結晶41
を接触点より0.01〜0.05mm/secの速度で
更に降下させ種結晶41の先端部を少なくとも30m
リコン融液23に浸漬溶融させた後種結晶21を引上
げることにある。種結晶21をシリコン融液23に接触
させた瞬間に種結晶21の下部、即ち種結晶21のシリ
コン融液23に接触する部分近傍には多数の転位20が
導入される。一方種結晶21の上部、即ち種結晶21の
シリコン融液23に接触する部分から遠い部分は無転位
の状態が維持される。従って、種結晶21をシリコン融
液23に接触させた後、非常にゆっくりと降下させて、
転位欠陥が導入された部分、即ち種結晶21のシリコン
融液23に接触する部分近傍を溶融させ、最終的に種結
晶21の上部をシリコン融液23と隣接させることによ
り転位密度の低い固体界面が得られる。
【0008】また、種結晶41のシリコン融液23に最
初に接触する面積が小さければ、シリコン融液接触時の
熱応力が低減され、種結晶41に導入される転位密度自
体を小さくすることができる。従って、種結晶41をシ
リコン融液23に接触させた後、非常にゆっくりと降下
させて、転位欠陥が導入された部分、即ち接触部41b
を溶融させることにより連結部41cがシリコン融液2
3に達した時点では転位密度の更に低い固体界面を得る
ことができる。4分の1を越えると上記効果が低下す
る。ここで、シリコン単結晶は歴史的に見るとその優れ
た結晶性のために〈111〉シリコン単結晶が半導体デ
バイスの製造に最も多用されていた。しかし、〈11
1〉結晶と同等の〈100〉シリコン単結晶を得られる
現在では、半導体デバイスの製造においては{100}
シリコン単結晶も用いられるようになっている。このよ
うに現在主として使用されている〈111〉,〈10
0〉結晶では、すべり面は{100}或いは{111}
成長面に対してそれぞれ54.74゜,70.53゜を
成していることが知られている。このため、転位が導入
された接触部41bに連結する連結部41cに接触部4
1bより小径のくびれ41dを形成することにより、す
べり面がくびれ41dと交わり、転位が連結部41cに
伝播することを防止して、転位を確実に除去することが
できる。
【0009】請求項2に係る発明は、請求項1に係る発
明であって、種結晶21の引上げ時にダッシュ法による
種絞り部分の直径を5〜10mmにするシリコン単結晶
の育成方法である。請求項1に係る発明の種結晶21の
上部からダッシュ法による種絞り部分を形成するとき
に、この種結晶21の上部の固体界面は転位密度が低い
ため、種絞り部分の直径を5〜10mmと従来の直径の
3mmより大きくしても、種結晶に導入される転位が軽
減されるか、又は実質的に消滅しているため、この転位
に起因したシリコン単結晶の結晶欠陥は実質的に存在し
ない。5mm未満では従来の種絞り部分の直径とあまり
差はなく大直径で大重量のシリコン単結晶を確実に支持
できない。また10mmを越えると転位残留の恐れが増
大するという不具合を生じる。
【0010】請求項に係る発明は、請求項1又は2
係る発明であって、接触部41bの断面積が15〜25
mm2であり接触部41bの長さが20〜40mmであ
るシリコン単結晶の育成方法である。接触部41bの断
面積が15mm2未満では、基部41aの熱伝導が十分
でないために接触部41bによるシリコン融液接触後の
熱応力を十分に低減することができない恐れがあり、接
触部41bの断面積が25mm2を越えると、接触部
1bのシリコン融液接触時の熱衝撃が十分に緩和されな
い。また、接触部41bの長さが20mm未満では接触
部を設ける意味が薄らぎ、40mmを越えると転位が導
入された接触部41bが既に溶融されたにもかかわら
ず、未だに接触部41bを溶融しているという無用の溶
融時間が発生する。
【0011】請求項4に係る発明は、請求項1ないし3
いずれか1項に係る発明であって、くびれ41dの断面
積が接触部41bの断面積の1/2以下であるシリコン
単結晶の種結晶である。転位が導入された接触部41b
に連結する連結部41cに接触部41bより小径のくび
れ41dを形成することにより、すべり面がくびれ41
dと交わり、転位が連結部41cに伝播することを防止
して、転位を確実に除去することができる。図4に示す
ように、このくびれ41dを複数設けることによりその
効果をより確実に発揮することができる。
【0012】
【実施例】次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく
説明する。 <参考例1> 図6に示すように、CZ法によるシリコン融液23から
単結晶を育成する際に使用する育成装置では、炉体11
の内部に炉体11と同心円状に断熱材12と加熱ヒータ
13が配置され、炉体11中央の回転軸14の上端に固
定された黒鉛サセプタ16に有底円筒状の石英ルツボ1
7が嵌合される。炉体11の上部には回転・引上げ機構
18が設けられ、ルツボ17の上方にはこの回転・引上
げ機構18からワイヤ19を介して吊り下げられた種結
晶ホルダ19aに種結晶21が配置される。回転・引上
げ機構18は、図5に示すように、種結晶21から成長
した高純度のシリコン単結晶棒22を回転しつつ引上げ
て種結晶21の下端に高純度のシリコン単結晶棒22を
成長させるようになっている。
【0013】図6に戻って、このような装置におけるシ
リコン単結晶の育成は、ヒータ13の加熱によりルツボ
17に多結晶を融解して作ったシリコン融液23が貯留
され、そのシリコン融液面の直上には、図1(a)に示
すように、種結晶21が位置する。この例における種結
晶は断面直径20mmの円形棒状であって、シリコン融
液面の直上に位置した状態で予熱される。その後回転・
引上げ機構18によりワイヤ19を伸ばして、図1
(a)の実線矢印に示すように種結晶21を降下させ
る。降下した種結晶21の先端部は図1(b)に示すよ
うにシリコン融液23に接触する。種結晶21の先端部
をシリコン融液23に接触させると、熱応力によりこの
先端部にスリップ転位20が導入される。引き続いて、
回転・引上げ機構18によりワイヤ19を更に伸ばし
て、種結晶を接触点より0.05mm/secの速度で
更に降下させ、図1(c)の二点鎖線で示すように、種
結晶21の先端部を40mm(図のA)だけシリコン融
液23中に溶融させた。これにより先端部のスリップ転
位20は種結晶21から消滅した。その後、種結晶21
を徐々に引上げて直径が約6mmの種絞り部分を形成し
た後、シリコン単結晶の育成を行った。
【0014】<参考例2> 種結晶を次に記載するように変更して参考例1と同じ育
成装置により参考例1と同じ育成手順に従いシリコン単
結晶を育成した。本参考例に使用した種結晶31は、図
2に示すように、育成装置の種結晶ホルダ19aに保持
される基部31aと、基部31aより小径の棒状に形成
された接触部31bと、基部31aと接触部31bとを
連結する先細りに形成された連結部31cとにより構成
される。基部31aは断面直径20mmの円形棒状に形
成され、接触部31bの断面直径は4mmであり長さは
40mmに形成した。接触部13bの先端部をシリコン
融液23に接触させた後、回転・引上げ機構18により
ワイヤ19を伸ばして、種結晶31を接触点より0.0
5mm/secの速度で更に40mm降下させ、接触部
31bをシリコン融液23に溶融させた。その後、種結
晶31を徐々に引上げて直径が約8mmの種絞り部分を
形成し、シリコン単結晶の育成を行った。
【0015】<実施例1> 種結晶を次に記載するように変更して参考例1と同じ育
成装置により参考例1と同じ育成手順に従いシリコン単
結晶を育成した。本実施例に使用した種結晶41は、図
3に示すように、参考例2で使用した種結晶とほぼ同形
同大であって、唯一の相違点は連結部41cの接触部4
1bに連結する箇所に接触部41bより小径のくびれ4
1dが形成される点である。くびれ41dの最小断面直
径は3mmに形成し、接触部41bの先端部をシリコン
融液23に接触させた後、回転・引上げ機構18により
ワイヤ19を伸ばして、種結晶41を接触点より0.0
5mm/secの速度で更に40mm降下させ、接触部
41bをシリコン融液23に溶融させた。その後、種結
晶41を徐々に引上げて直径が約10mmの種絞り部分
を形成し、シリコン単結晶の育成を行った。
【0016】<比較例1> 比較のため、参考例1で使用した種結晶21を使用し、
種結晶21の先端部をシリコン融液23に接触させた
後、更に降下させることなく、直ちに種結晶21を徐々
に引上げて直径が約3mmの種絞り部分を形成し、シリ
コン単結晶を育成した。上記以外は参考例1と同じ育成
装置により参考例1と同じ手順に従いシリコン単結晶を
育成した。 <評価1>参考例1、参考例2、実施例1 及び比較例1における種
絞り部22aの種結晶側の部分、即ち図5のB部のエッ
チピット密度を選択エッチングにより測定した。その結
果を表1に示す。
【0017】
【表1】
【0018】表1から明らかなように、参考例1、参考
例2、実施例1のエッチピット密度は従来例である比較
例1に比較していずれもその密度が少なくなっている。
これは種結晶の転位が発生した先端部を溶融させたこと
に起因して、転位密度の低い固体界面が得られたものと
考えられる。また、参考例2では参考例1と比較してエ
ッチピット密度の発生が8分の1まで低下している。こ
れは種結晶の先端に小径の接触部を形成したことによ
り、熱衝撃による転位の発生を低減できたことに起因す
るものと考えられる。更に、実施例1ではエッチピット
の存在を確認することができなかった。これは連結部の
接触部に連結する位置に設けたくびれが転位の伝播を防
止したものと考えられる。
【0019】<評価2>参考例1、参考例2、実施例1 及び比較例1で得られた
シリコン単結晶からシリコンウェーハを作製し、選択エ
ッチングの方法により上記転位欠陥に起因するエッチピ
ットを調べた。その結果、参考例1、参考例2、実施例
のシリコン単結晶は種絞り部分の直径を6〜10mm
と大きくしたにも拘わらず、エッチピットに関して、種
絞り部分の直径が3mmの比較例1とほぼ同等の値を示
した。
【0020】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、シ
リコン融液に接触させた種結晶を更に降下させ、種結晶
の先端部をシリコン融液に溶融させることにより、種結
晶をシリコン融液に接触させた際に導入された転位を軽
減することができる。この結果、種絞り工程の時間を短
縮することができ、種絞り部分の直径を5〜10mmと
従来の直径の3mmより大きくすることができる。ま
た、種結晶に小径の接触部を設ければ、シリコン融液接
触時の熱応力が低減され、導入される転位密度自体を小
さくすることができ、接触部を溶融させることにより連
結部がシリコン融液に達した時点の転位を更に軽減する
ことができる。この結果、種絞り工程の時間を更に短縮
することができる。更に、接触部に連続してくびれを種
結晶に設ければ、転位が伝播することを防止して、転位
を確実に除去することができる。従って、種絞り工程の
時間をより一層短縮することができ、種絞り部分の直径
を大きくすることができ、シリコン単結晶を確実に支持
することができる。この結果、種結晶に導入される転位
に起因した結晶欠陥が実質的にないシリコン単結晶を大
直径かつ大重量で得ることができる。このようにして得
られた大口径のシリコンウエーハ上には一度に多数のV
LSIチップを作り込むことができることから収率の点
で有利であり、現在の単結晶の主流は200mmである
がVLSIの集積化が進み、将来要求されるであろう3
00mm以上の単結晶の要求にも十分対応することがで
きる。また、大直径の単結晶からは複数の小径結晶を切
り出すこともできるために結晶欠陥が実質的にないシリ
コン単結晶を大直径かつ大重量で得ることはVLSIの
集積化のみならずその効果は大きいものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の参考例1の種結晶をシリコン融液に接
触させ溶融させる状態を示す側面図。
【図2】参考例2の種結晶を示す側面図。
【図3】実施例1の種結晶を示す側面図。
【図4】更に別の実施例の種結晶を示す側面図。
【図5】その種結晶を用いた単結晶育成状況を示す図。
【図6】CZ法による単結晶育成装置の概略断面図。
【符号の説明】
11 炉体 12 断熱材 13 加熱ヒータ 14 回転軸 16 黒鉛サセプタ 17 ルツボ 18 回転・引上げ機構 19 ワイヤ 19a 種結晶ホルダ 20 スリップ転位 21,31,41 種結晶 31a 基部 31b,41b 接触部 31c,41c 連結部 41d くびれ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−240143(JP,A) 特開 平5−139880(JP,A) 特開 平4−104988(JP,A) 特開 昭55−67598(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 29/06 502 C30B 15/00 C30B 15/36 H01L 21/208

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法により種結晶(41)
    降下させてその先端部をシリコン融液(23)に接触させた
    後前記種結晶(41)を引上げてシリコン単結晶を育成する
    方法において、前記種結晶 (41) が、育成装置の種結晶ホルダ (19a) に保
    持される基部 (41a) と、前記基部 (41a) より小径の棒状に
    形成され前記シリコン融液 (23) に接触させかつ溶融させ
    る接触部 (41b) と、前記基部 (41a) と前記接触部 (41b)
    を連結する先細りに形成された連結部 (41c) と、前記連
    結部 (41c) と前記接触部 (41b) との連結箇所に形成され前
    記接触部 (41b) より小径の1又は2以上のくびれ (41d)
    を備え、 前記接触部 (41b) の断面積が前記基部 (41a) の断面積の大
    きくとも4分の1であり、 前記シリコン融液(23)に接触させた前記種結晶(41)を接
    触点より0.01〜0.05mm/secの速度で更に
    降下させ前記種結晶(41)の先端部を少なくとも30m
    記シリコン融液(23)に浸漬溶融させた後前記種結晶(4
    1)を引上げる ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
  2. 【請求項2】 種結晶(41)の引上げ時にダッシュ法によ
    る種絞り部分の直径を5〜10mmにする請求項1記載
    のシリコン単結晶の育成方法。
  3. 【請求項3】 接触部(41b)の断面積が15〜25mm2
    であり前記接触部(41b)の長さが20〜40mmである
    請求項1又は2記載のシリコン単結晶の育成方法
  4. 【請求項4】 くびれ(41d)の断面積が接触部(41b)の断
    面積の1/2以下である請求項1ないし3いずれか1項
    記載のシリコン単結晶の育成方法
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