KR100388884B1 - 단결정 성장장치 및 단결정 성장방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 CZ (Czochralski)법으로 형성되는 단결정의 지름 확대부의 하부를 파지(把持)하는 구성에 있어서, 지름 확대부가 고온이고, 400 kg 정도의 큰 중량, 큰 지름의 단결정봉이라 하더라도 변형이나 파단을 발생하지 않고 무전위(無轉位)에서 안정한 상태에서 성장시켜 인상하는 것을 목적으로 하고, 파지부재가 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 접촉부재를 배치한 조건하에서, 지름 확대부 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에, 맞물려 유지된 단결정의 중량 W (kg)과 지름 확대부 파지부위의 온도 T (℃)가, 온도 T (℃)가 500℃로부터 800℃의 사이에서

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의 관계를 만족하도록 온도 T (℃)를 제어함으로써 단결정 지름 확대부를 고온, 큰 중량의 조건하에서 파지할 수 있도록 하였다.

Description

단결정 성장장치 및 단결정 성장방법{SINGLE CRYSTAL GROWTH APPARATUS AND SINGLE CRYSTAL GROWTH METHOD}

일반적으로 인상 CZ법에 의한 단결정 성장장치 혹은 단결정 인상장치에서는 고내압 기밀 체임버 (pressure-proof air-tight chamber)속을 10 Torr 정도로 감압하여 신선한 Ar (아르곤) 가스를 도입함과 동시에 체임버속의 아래쪽에 설치된 석영 도가니속의 다결정 (polycrystal)을 가열하여 용융하고, 이 융액의 표면에 종결정을 위에서부터 침지하여 종결정과 석영 도가니를 회전, 상하 이동시키면서 종결정을 인상함으로써 종결정의 아래에 상단이 돌출한 원추형의 상부 콘 (cone)과 원주형의 보디부 (body portion)와 하단이 돌출한 원추형의 하부 콘부로 된 단결정의 봉(棒) (single crystal rod) [소위 잉코트 (ingot)]을 성장시키도록 구성되어 있다.

그리고, 이 성장방법으로서 종결정을 융액의 표면에 침지했을 때의 열충격에 의하여 종결정에서 발생하는 전위 (dislocation)를 제거 (무전위화)하기 위하여 종결정을 융액의 표면에 침지한 후, 인상속도를 비교적 빨리함으로써 종결정보다 작은 지름의, 예컨대 직경이 3 ∼ 4 mm인 네크부 (neck portion)를 형성한 후에 상기한 상부 콘부의 인상을 개시하는 대쉬법 (Dash method)이 알려져 있다.

더욱이, 이 작은 지름의 네크부를 통해서 큰 지름, 큰 중량 (150 ∼ 200 kg 이상)의 단결정을 인상할 수가 없기 때문에, 예컨대 일본국 특공 평 5-65477호 공보에 나온 바와 같이 Dash법으로 작은 지름의 네크부를 형성한 후, 인상속도를 비교적 느리게 하여 큰 지름을 형성하고, 이어서 인상속도를 비교적 빨리하여 작은 지름을 형성함으로써 "구상의 지름 확대부 (spherical portion with larger diameter)"를 형성하고, 이 지름 확대부를 파지구(把持具)로써 파지함으로써 큰 지름, 큰 중량의 단결정을 인상하는 방법이 제안되어 있다. 그리고, 지름 확대부를 파지하는 종래의 장치로서는 상기 공보외에, 예컨대 일본국 특공 평 7-103000호 공보, 특공 평 7-515호 공보에 개시되어 있는 것이 있다.

그리고, 기타의 종래예로서는, 예컨대 일본국 특개 평 5-270974호 공보, 특개 평 7-172981호 공보에 나온 바와 같이 상기 "지름 확대부"를 형성하지 않고 보디부를 그대로 파지하는 방법이나, 일본국 특개 소 63-252991호 공보, 특개 평 5-270975호 공보에 나온 바와 같이 상기 "구상의 지름 확대부" 대신에 상부 콘부와 보디부의 사이에 보디부 보다 지름이 큰 "환상의 지름 확대부"를 형성하고, 이 "환상의 지름 확대부"를 파지하는 방법이 제안되어 있다. 이러한, 종래의 방법에 있어서 단결정의 지름 확대부의 하단을 파지하기 위하여 선단부가 개폐 가능한 파지부재가 사용되고 있다. 이러한 파지부재로서는 고온하에서 소정의 강도를 가지는 것이 필요하므로 몰리브덴 등의 금속제 부재가 사용되고 있다.

더욱이, 일본국 특개 평 10-95697호 공보가 공지의 기술인데, 단결정 성장장치에 있어서 단결정봉을 유지하기 위해 작성된 지름 확대부의 맞물림 유지방법으로서 550℃ 이하에서 맞물어 유지하는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법은 그 이상의 온도에서는 종수축부 (seed reducing portion)로부터 실리콘 네크가 파단하거나, 혹은 단결정내에 슬립 전위 (slip dislocation)가 발생한다는 실험 데이터에 근거하고 있다.

큰 중량의 실리콘 단결정을 성장시키도록 했을 경우, 550℃라는 온도에서는 실제로 실리콘 단결정을 맞물어 유지하기에는 온도가 너무 낮다. 그러나, 550℃ 이하의 온도에서밖에 맞물려 유지할 수 없고, 그 이상의 온도에서는 성장결정을 파지하여 응력을 주면 결정에 소성(塑性)변형이 생겨 성장결정중에서 전위가 발생할 가능성이 있다. 더욱이, 이러한 전위가 생기면 단결정의 강도가 저하하고, 그 후의 단결정 성장과정에서 파단의 위험성도 생긴다.

한편, 근년의 디바이스 (device)의 고집적화에 따라 단결정 성장장치에서 성장시키는 단결정의 지름을 크게하는 것이 요청되고 있다. 큰지름의 단결정을 성장시키고자 할 경우, 단결정을 약간 인상하는 것만으로 결정은 큰 중량으로 되므로 될 수 있는 한 빠른 단계, 즉 지름 확대부가 고온시에 있어서 단결정을 맞물어 유지하는 것이 바람직하다.

본 발명은 상기 단결정의 대중량화와 고온에서의 지름 확대부의 맞물림 유지의 문제점을 감안하여 단결정 성장장치에 있어서 단결정을 맞물어 유지하기 위해 형성되는 지름 확대부의 온도와 단결정봉의 중량의 관계를 발견하여 고온에서도 지름 확대부의 맞물림 유지가 가능하다는 것을 밝혀 단결정의 정벽선(晶癖線; crystal habit line)에 손상을 줌이 없이, 가해진 하중에 의해 변형, 층간 박리 등을 발생하지 않고 큰 중량, 큰 지름의 단결정봉을 전위가 없는 안정한 상태로 성장시켜 인상하는 방법을 제공함을 목적으로 하고 있다.

본 발명은 인상(引上) 초크랄스키법 (pulling Czochralski method; 이하, 간단히 "인상 CZ법"이라 함)에 의하여 Si (실리콘)의 무전위 (dislocation-free)의 단결정을 제조하기 위한 단결정 성장장치 및 단결정 성장방법에 관한 것이다.

도 1은 도 2에 나온 인장시험에 의해 측정된 실리콘 바이콘 (silicon bicone)의 온도에 대한 최대 내하중(耐荷重)을 플로트한 그래프이다.

도 2는 본 발명의 효과를 명확하게 하기 위한 인장시험의 한가지 실시형태를 나타낸 모식도이다.

도 3은 본 발명에 의한 단결정 성장장치의 한가지 실시형태를 나타낸 부분단면도이다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 단결정을 인상하도록 구성된 단결정 성장장치에 있어서, 단결정의 파지부재가 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 것을 배설한 조건하에서 지름 확대부의 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에 단결정의 중량 W (kg)과 지름 확대부의 온도 T (℃)의 관계가

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을 만족하도록 온도 T (℃)를 제어하면 단결정을 맞물어 유지할 수 있음을 밝히고 있다.

즉, 본 발명에 의하면 내부에 석영 도가니가 배치되는 체임버와, 단결정의 원료가 되는 융액을 융해시키는 석영 도가니와, 상기 석영 도가니의 상방에서 종결정을 상하방향으로 승강시키는 종결정 승강기구(昇降機構)와, 상기 체임버내에서 상하방향으로 이동 가능하게 배치된 단결정 파지부재를 가지며, 상기 종결정 승강기구는 종결정을 상기 석영 도가니속의 융액에 침지하여 인상함으로써 종결정의 아래에 단결정의 네크부, 이어서 단결정의 지름 확대부, 더욱이 상기 지름 확대부의 하방의 수축부에 이어서 단결정봉을 형성하기 위해 사용되며, 상기 단결정 파지부재는 상기 단결정의 지름 확대부가 형성된 후에 상기 지름 확대부를 하방으로부터 파지하여 상승시킴으로써 단결정을 인상하도록 구성된 단결정 성장장치에 있어서,

상기 단결정 파지부재의 상기 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에, 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 접촉부재를 배설한 조건하에서 상기 지름 확대부 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에,

상기 지름 확대부 파지부위의 온도 T (℃)와 상기 단결정 파지부재에 의하여 맞물려 유지된 단결정의 중량 W (kg)이, 온도 T (℃)가 500℃로부터 800℃의 사이에서

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의 관계를 만족하도록 온도 T (℃)를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치가 제공된다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시의 형태를 설명한다. 도 2는 본 발명에서의 인장시험의 한가지 실시형태를 나타낸 모식도이다. 이 인장시험은 도 3에 나온 단결정 성장장치의 지름 확대부의 맞물림 유지강도를 시험하기 위한 것이다. 도 3에서 단결정 성장장치의 케이싱이기도 한 진공 체임버(4)내에 석영 도가니(5)가 페데스탈(6)에 의하여 회전가능하게 설치되어 있다. 석영 도가니(5)의 상부에는 인상 샤프트(와이어)(7)가 도면에는 생략된 승강기구에 승강가능한 상태로 설치되어 있다. 인상 샤프트(7)의 선단에는 종결정 호울더(8)가 설치되고, 종결정 호울더(8)에는 종결정(9)이 설치된다. 그리고, 석영 도가니(5)를 둘러싸도록 히이터(17)가 설치되어 있다. 도 3은 종결정(9)을 일단 석영 도가니(5)내의 결정 용융액(10)속에 침지하여 잘 적응시킨 후에 인상하여 대쉬 네크 (Dash's neck)를 형성하고, 이어서 지름 확대부(11)를 형성한 후에 수축부(12)를 형성하고 나서 상부 콘부(13), 보디부(14)를 형성한 모습을 나타내고 있다.

지름 확대부(11)의 하방에는 두 개의 파지부재(15A, 15B)의 선단부가 삽입가능하게 되어 있다. 즉, 두 개의 파지부재(15A, 15B)의 선단부는 단결정봉의 인상방향으로 수직인 방향 (도 3에서는 샤프트(7)의 방향에 수직인 방향)으로 화살표 M2로 나타낸 바와 같이 이동가능하다. 두 개의 파지부재(15A, 15B)는 회전, 승강기구 (도시 생략)에 의하여 종결정(9)과 동기 회전하며, 또한 샤프트(7)의 승강기구와는 별개의 기구, 혹은 일부가 공통인 기구에 의하여 승강가능하고, 지름 확대부(11)의하방으로부터 지름 확대부(11)를 파지하는 것이다. 지름 확대부(11)의 하부를 파지하는 파지부재(15A, 15B)의 지름 확대부(11)와의 접촉부에는 접촉부재(16A, 16B)가 각각 설치되어 있다.

도 2의 장치는 도 3의 단결정 성장장치의 지름 확대부(11) 부근을 모델화한 것이다. 시험재료로서 양쪽끝 근방에 지름 확대부(1A, 1B)를 가진 실리콘 단결정을 준비하고, 인장시험용 핸드 (hand)(2)에 서로 물려서 도 2중의 화살표 (M1)로 나타낸 바와 같이 양방향을 인장하여 시험을 하였다. 인장시험용 핸드(2)에는 접촉부재(3)를 장착할 수 있으며, 지름 확대부와 접촉하여 하중이 가해진다. 이러한 인장시험에서는 접촉부재로서는 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 부재가 사용되고 있다. 구체적인 재질로서는 탄소섬유 강화 탄소복합 재료 (C-CVD CC재)이다. 그리고, 지름 확대부 아래의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 한다.

도 2의 장치에서 온도가 일정한 조건에서 인장시험용 핸드(2)에 의해 양쪽으로부터 실리콘 바이콘(1A, 1B)을 인장했을 때의 인장력을 측정하였다. 측정의 결과, 인장의 변이에 대한 최대 내하중(耐荷重)이 얻어졌다. 더욱이, 하중이 어떤 크기 이상으로 되면 접촉부재(3)의 내부에 층간 박리가 생겨 하중이 감소하므로 하중에는 피이크값이 존재한다.

도 1은 실제로 실리콘 바이콘을 500℃로부터 800℃의 조건에서 상기 인장시험을 최대 내하중 (상기 하중의 피이크값)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 도 1에서 그래프의 횡축은 실리콘 바이콘의 온도, 그래프의 종축은 최대 내하중을 나타내고 있다. 실리콘 바이콘의 온도가 500℃, 600℃, 800℃일 때에 각각의 최대 내하중은 600 kg, 500 kg, 200 kg이라는 결과가 얻어졌다.

이 결과는 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 부재를 배설한 파지부재가 지름 확대부의 온도가 고온이고, 인상시의 단결정이 큰 중량이라는 조건하에서도 충분한 강도를 가짐을 나타내고 있다.

그리고, 일본국 특개 평 10-95697호 공보에는 지름 확대부의 맞물림 유지는 지름 확대부의 온도를 550℃ 이하로 하여 하고 있으나, 상기 실험으로부터 알 수 있는 바와 같이 지름 확대부가 550℃ 이상이더라도 소성변형이나 파단이 없는 안정한 인상에 의하여 전위가 없는 큰 중량, 큰 지름의 단결정이 성장가능함을 알 수 있다.

상기한 실시의 형태에서는 파지부재가 아암 (arm) 형상이고 인상방향으로 수직인 방향으로 개폐가능한 두 개의 부재로 되어 있으나, 본 발명은 이러한 구조의 파지부재에 한정하지 않는다. 즉, 파지부재 혹은 맞물림 유지기구가 구조적으로 다르더라도 단결정의 지름 확대부를 하방으로부터 맞물어 유지하는 구성을 가지면 접촉부에 상기 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질이 배설된 것 전부에 대하여 적용가능하다.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 단결정 성장장치에 있어서 단결정 파지부재의 상기한 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 접촉부재를 배설한 조건하에서 지름 확대부 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에, 지름 확대부 파지부위의 온도 T (℃)와 단결정 파지부재에 의하여 맞물려 유지된 단결정의 중량 W (kg)이, 온도 T (℃)가 500℃로부터 800℃의 사이에서 아래의 식

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의 관계를 만족하도록 온도 T (℃)를 제어함으로써 상기 단결정을 맞물어 유지할 수 있음을 나타내고, 단결정 지름 확대부를 고온, 큰 중량의 조건하에서 파지할 수 있음이 확인되었기 때문에 총 중량이 400 kg이나 되는 큰 중량의 단결정봉을 무전위에서 안정하게 성장시켜 인상할 수가 있다.

더욱이, 상기한 구성외에 접촉부재에 탄소섬유 강화 탄소복합 재료 (C-CVD CC재)를 배설하면 보다 확실하게 상기 효과를 실현할 수가 있다.

Claims (4)

1. 내부에 석영 도가니가 배치되는 체임버와, 단결정의 원료가 되는 융액을 융해시키는 석영 도가니와, 상기 석영 도가니의 상방에서 종결정을 상하방향으로 승강시키는 종결정 승강기구와, 상기 체임버내에서 상하방향으로 이동 가능하게 배치된 단결정 파지부재를 가지며, 상기 종결정 승강기구는 종결정을 상기 석영 도가니속의 융액에 침지하여 인상함으로써 종결정의 아래에 단결정의 네크부, 이어서 단결정의 지름 확대부, 더욱이 상기 지름 확대부의 하방의 수축부에 이어서 단결정봉을 형성하기 위해 사용되며, 상기 단결정 파지부재는 상기 단결정의 지름 확대부가 형성된 후에 상기 지름 확대부를 하방으로부터 파지하여 상승시킴으로써 단결정을 인상하도록 구성된 단결정 성장장치에 있어서,

   상기 단결정 파지부재의 상기 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에, 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 접촉부재를 배설한 조건하에서 상기 지름 확대부 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에,

   상기 지름 확대부 파지부위의 온도 T (℃)와 상기 단결정 파지부재에 의하여 맞물려 유지된 단결정의 중량 W (kg)이, 온도 T (℃)가 500℃로부터 800℃의 사이에서

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   의 관계를 만족하도록 온도 T (℃)를 제어하는 수단을 설치한 것을 특징으로 하는단결정 성장장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 접촉부재로서 탄소섬유 강화 탄소복합 재료의 표면에 열분해 탄소의 피막을 형성한 것을 사용하는 수단을 설치한 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.
3. 내부에 석영 도가니가 배치되는 체임버와, 단결정의 원료가 되는 융액을 융해시키는 석영 도가니와, 상기 석영 도가니의 상방에서 종결정을 상하방향으로 승강시키는 종결정 승강기구와, 상기 체임버내에서 상하방향으로 이동 가능하게 배치된 단결정 파지부재를 가지며, 상기 종결정 승강기구는 종결정을 상기 석영 도가니속의 융액에 침지하여 인상함으로써 종결정의 아래에 단결정의 네크부, 이어서 단결정의 지름 확대부, 더욱이 상기 지름 확대부의 하방의 수축부에 이어서 단결정봉을 형성하기 위해 사용되며, 상기 단결정 파지부재는 상기 단결정의 지름 확대부가 형성된 후에 상기 지름 확대부를 하방으로부터 파지하여 상승시킴으로써 단결정을 인상하는 단결정 성장방법에 있어서,

   상기 단결정 파지부재의 상기 지름 확대부의 하부와 접촉하는 부분에, 표면 경도가 쇼어 경도로서 70 이상이고, 비커스 경도로서 100 이하이며, 인장강도가 400 MPa 이상인 재질의 접촉부재를 배설한 조건하에서 상기 지름 확대부 하방의 수축부의 최소직경을 12 mm 이상으로 했을 때에,

   상기 지름 확대부 파지부위의 온도 T (℃)와 상기 단결정 파지부재에 의하여맞물려 유지된 단결정의 중량 W (kg)이, 온도 T (℃)가 500℃로부터 800℃의 사이에서

   W- (4/3)T ＋ 1270

   의 관계를 만족하도록 온도 T (℃)를 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.
4. 제 3 항에 있어서, 상기 접촉부재로서 탄소섬유 강화 탄소복합 재료의 표면에 열분해 탄소의 피막을 형성한 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장방법.