JPH0777994B2 - 単結晶の酸素濃度コントロール方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Czochralski（CZ法）によって多結晶融液か
ら引き上げられた単結晶の酸素濃度をコントロールする
方法及び装置に関する。

（従来の技術） Czochralski（CZ法）によって例えば多結晶のSi融液か
らSi単結晶を引き上げる単結晶引上装置においては、チ
ャンバー内に収容された石英製のルツボ内のSi融液の表
面に引上げ軸に取付けた種結晶を浸漬し、この引上げ軸
を回転させながら所定の速度で引き上げることによって
Si単結晶が引き上げられる。

斯かる単結晶引上装置においては、石英製のルツボとSi
融液との化学反応によってSiOが発生し、このSiOがSi融
液中に溶出し、その一部は蒸発してSiOガスとしてチャ
ンバー内に排出され、他はSi融液中に残留する。

上記のようにチャンバー内にSiOガスが排出されてこれ
が滞溜すると単結晶化が妨げられる等の不具合が生ずる
ため、チャンバー内を真空ポンプによって排気しつつ該
チャンバー内にArガス等の不活性ガスを供給し、チャン
バー内を圧力10数Torrの減圧不活性ガス雰囲気に保持し
ている。

ところで、単結晶の引上げが進行するにつれてチャンバ
ー内ではSiOガスの発生量が多くなり、チャンバー内の
内圧が増して不活性ガスの流れが悪くなるため、チャン
バーに付設した真空計よってチャンバーの内圧を検出
し、この検出値に基づいて、排気系に設けられた流量制
御弁の開度を、チャンバー内の圧力が常時一定又は任意
の圧力になるように制御する提案がなされている（特開
昭61−117191号公報参照）。

（発明が解決しようとする課題） ところで、単結晶の酸素濃度について考えると、単結晶
の引上げが進むにつれてルツボ内のSi融液の液面が低下
するため、該Si融液中のSiOの量、即ち酸素量が減少
し、引き上げられる単結晶の酸素濃度が引上げの進行と
共に下がり、単結晶の軸方向における酸素濃度分布が不
均一となって酸素濃度が許容値から逸脱する部分が生じ
る。

ところが、前記従来技術では不活性ガスの流れのみに着
目しており、上記問題に対処することは不可能であっ
て、単結晶の酸素濃度までを考慮すると、チャンバー内
の圧力は単結晶の引上げの進行（単結晶の固化率の増
大）に対する一層複雑な制御がなされなければならな
い。

本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、その目的と
する処は、単結晶の軸方向の酸素濃度分布を任意に制御
することができ、酸素濃度を単結晶の全長に亘って所定
の許容範囲内におさめることができる単結晶の酸素濃度
コントロール方法及び装置を提供するにある。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成すべく本発明方法は、チャンバー内に不
活性ガスを供給しながら、該チャンバー内に収容された
ルツボ内の多結晶融液から単結晶を引き上げる単結晶引
上装置において、前記チャンバー内の圧力及び／又は前
記不活性ガスの流量を単結晶の固化率に対して予め定め
られた所定の制御パターンに従って制御することによ
り、得られる単結晶の軸方向の酸素濃度分布を所定の許
容範囲内におさめるものであって、前記チャンバー内の
圧力、不活性ガスの流量、単結晶の固化率をそれぞれP,
F,S、固化率Ｓに対応する単結晶の位置における酸素濃
度をOiとしたときに、次の一次方程式； Oi＝aS＋bP＋cF＋ｄ （a,b,c,dは実験係数） を用いて、固化率Ｓに対する前記チャンバー内の圧力Ｐ
及び／又は前記不活性ガスの流量Ｆの値をプログラミン
グすることによって前記制御パターンを決定するように
したことを特徴とする。

又、本発明は、前記単結晶引上装置の不活性ガス供給源
と前記チャンバーとを結ぶ不活性ガス供給ラインに介設
された流量制御手段と、チャンバーと真空ポンプ間に介
設されたコンダクタンスバルブと、前記チャンバー内の
圧力を検出する圧力センサーと、該圧力センサーの検出
圧力に基づいてチャンバー内の圧力及び／又は前記不活
性ガスの流量が単結晶の固化率に対して予め定められた
所定の制御パターンに従って変化するよう前記コンダク
タンスバルブの開度を制御する制御手段を含んで単結晶
の酸素濃度コントロール装置を構成したことをその特徴
とする。

（作用） 本発明によれば、例えばSi単結晶を得る場合、該Si単結
晶の固化率（引上げ長さ）の増大と共にチャンバー内の
圧力を上げ及び／又は不活性ガス流量を下げれば、チャ
ンバー内に発生するSiOの蒸発量が減るため、ルツボ内
のSi融液中に残留するSiOの量が多くなり、固化率の増
大に伴う単結晶の酸素濃度の低下が抑えられ、酸素濃度
を単結晶の全長に亘って所定の範囲内におさめることが
可能となる。

（実施例） 以下に本発明の一実施例を添付図面に基づいて説明す
る。

第１図は本発明に係る酸素濃度コントロール装置の構成
を示すブロック図、第２図は単結晶の固化率（軸方向長
さ）に対するArガス流量の変化を示すグラフ、第３図は
単結晶の軸方向濃度分布を示すグラフである。

先ず、酸素濃度コントロール装置の基本構成を第１図に
基づいて説明するに、図中、１は単結晶引上装置であっ
て、該単結晶引上装置１はステンレス製のチャンバー２
と、該チャンバー２の上部にこれと同芯的に起立するス
テンレス製のプルチャンバー３を備えている。そして、
チャンバー２内には石英製のルツボ４が支持軸５によっ
て上下動自在、且つ回転自在に支持されて収納されてお
り、該ルツボ４の周囲には炭素材から成る円筒状のヒー
ター６が配され、該ヒーター６の周囲には同じく炭素材
から成る円筒状の断熱部材７が配設されている。

又、チャンバー２内の上部には、Arガス供給用のパージ
チューブ８が後述の引上げ単結晶９を同芯的に囲繞する
如くチャンバー２の上部からルツボ４内の多結晶Si融液
10の液面近傍まで垂直に延設されている。

更に、チャンバー内２には上方からワイヤー11がパージ
チューブ８内を通って臨んでおり、該ワイヤー11の下端
には種結晶12が取り付けられている。そして、このワイ
ヤー11は前記プルチャンバー３の上部に設けられた不図
示の駆動機構によって所定の速度で回転及び上下動せし
められる。

ところで、単結晶引上装置１のプルチャンバー３及びチ
ャンバー２内には不活性ガスであるArガスがガスボンベ
等のArガス供給源13から供給ライン14を経て供給される
が、Arガスの供給ライン14にはマスフローコントローラ
ー（MFC）15とバルブ16が介設されている。尚、マスフ
ローコントローラー15はArガス流量を所定の設定値に制
御するものである。

又、チャンバー２内に供給されるArガスやチャンバー２
内に発生するSiOガスは真空ポンプ18によってチャンバ
ー２外へ排出されるが、チャンバー２と真空ポンプ18と
を結ぶ排気ライン19にはコンダクタンスバルブ20が介設
されている。このコンダクタンスバルブ20は、前記排気
ライン19に並列に接続される電動バタフライバルブ21と
電動ニードルバルブ22とで構成されており、ニードルバ
ルブ22はパルスモーター23によって駆動されてその開度
が調整される。尚、コンダクタンスバルブ20を電動バタ
フライバルブ21単体或いは不図示の電動ボールバルブ単
体で構成することもできる。

更に、チャンバー２には該チャンバー２内の圧力（負
圧）を検出する圧力センサー24が設けられている。

一方、第１図中、25は制御手段を構成するコンピュータ
ー（CPU）であって、これは、主に前記圧力センサー24
の検出圧力に基づいて前記ニードルバルブ22の開度を制
御することによって、チャンバー２内の圧力及び／又は
Arガス流量を単結晶９の固化率（引上げ長さ）に対して
予め定められた所定の制御パターンに従って制御するも
のである。即ち、圧力センサー24の検出圧力（アナログ
値）はA/Dコンバーター26によってデジタル化された
後、コンピューター25に入力され、コンピューター25は
この検出圧力に基づいて制御信号を出力する。この制御
信号はパルスアンプ27にて増巾された後に前記パルスモ
ーター23に入力され、パルスモーター23はこの制御信号
を受けて前記ニードルバルブ22を駆動してその開度を調
整し、これによってチャンバー２内の圧力及び／又はAr
ガス流量が所定の制御パターンに従って制御される。つ
まり、ニードルバルブ22を絞ると、チャンバー２内の圧
力は上昇し、Arガス流量は減少する。

一方、マスフローコントローラー15にて検出されるArガ
ス流量（アナログ値）はA/Dコンバーター29にてデジタ
ル化されてコンピューター25にフィードバックされ、コ
ンピューター25はこの検出ガス流量と予め定められた所
定のArガス流量とを比較し、この結果に基づく制御信号
（デジタル信号）を出力する。そして、このデジタル制
御信号はD/Aコンバーター30によってアナログ化されて
マスフローコントローラー15の設定入力となり、これに
よってArガス流量が所定の値になるように制御される。

尚、マスフローコントローラー15によって検出されるAr
ガス流量及び圧力センサー24によって検出されるチャン
バー２内の圧力は、表示切換スイッチ31をA/Dコンバー
ター29,26側に切り換えることによって表示装置32にそ
れぞれデジタル表示される。

而して、単結晶引上装置１において、所謂CZ法によって
Si単結晶９を引上げるには、ルツボ４内に適当なサイズ
に分割した多結晶Si材料を投入し、このSi材料をヒータ
ー６によって加熱して溶融し、ルツボ４内のSi融液10の
表面にワイヤー11の下端に取付けた種結晶12を浸漬し、
このワイヤー11を回転させながらこれを所定の速度で引
上げればよい。この場合、チャンバー２内へはArガスが
パージチューブ８から供給され、このArガス及びチャン
バー２内に発生するSiOガスは真空ポンプ18に引かれて
チャンバー２外へ排出される。

ところで、上述のSi単結晶９の引上げが進む（固化率が
増大する）につれてルツボ４内のSi融液10の液面が下が
るため、該Si融液10中に含まれるSiOの量、即ち酸素量
が減少し、引上げられる単結晶９の酸素濃度が引上げの
進行と共に低下する。

そこで、ニードルバルブ22の開度を調整することによっ
て、例えばチャンバー２内の圧力を一定（100mbar）に
保つとき、Arガス流量が単結晶９の固化率の増大と共に
減少するような第２図に示す制御パターンを採用すれ
ば、単結晶９の軸方向の酸素濃度は第３図に示すような
結果となり、単結晶９の固化率の増大に伴う酸素濃度の
低下は抑えられ、固化率の増大に伴つて酸素濃度は若干
増大する結果が得られる。これは次の理由によるものと
考えられる。つまり、Arガス流量が減ると、チャンバー
２内におけるSiOの蒸発量が減少するため、蒸発しない
でSi融液10中に残留するSiOの量が多くなり、単結晶９
の酸素濃度の低下が抑えられるのである。

以上のように、Arガス流量をコンピューター25に予め入
力された所定の制御パターンに従って制御することによ
って引き上げられる単結晶の酸素濃度を任意にコントロ
ールすることができるため、酸素濃度を単結晶９の全長
に亘って所定の許容範囲内におさめることが可能とな
る。

尚、以上はチャンバー２内の圧力を一定に保ってArガス
流量を変化させた場合について述べたが、チャンバー２
内の圧力を高くするとチャンバー２内でのSiOの蒸発量
が減少して前述と同様の結果が得られるため、同じくニ
ードルバルブ22の開度を調整することによってチャンバ
ー２内の圧力を予め定められた制御パターンに従って制
御するようにしてもよい。

ところで、チャンバー２内の圧力及び／又はArガス流量
の制御パターンはコンピューター25の記憶装置に予めプ
ログラミングされるが、斯かる制御パターンの決定方法
を以下に説明する。

ここで、チャンバー２内の圧力をＰ、Arガス流量をＦ、
単結晶９の固化率をＳとすると、単結晶９の固化率Ｓに
対応する位置における酸素濃度Oiは、次の線形一次方程
式； Oi＝aS＋bP＋cF＋ｄ ……（１） （a,b,c,dは実験係数） によって表されることが実験的に確認された。

一例を挙げると、第（１）式は具体的に次のように表さ
れる。

Oi＝−0.1S＋0.03P−0.01F＋20… （２） 尚、実験係数a,b,c,dは引上装置の種類、引上条件等に
よって異なるため、これらは引上装置の種類、引上条件
等によってその都度決定する必要がある。

実験係数a,b,c,dの具体的な決定方法を説明すると、例
えば固化率Ｓを変数、圧力Ｐとガス流量Ｆを定数として
各固化率Ｓに対する酸素濃度Oiを実測し、この酸素濃度
Oiの各実測値を結ぶグラフ上での直線の勾配が係数ａと
して求められる。同様にして、圧力Ｐ、ガス流量Ｆのみ
を変数として酸素濃度Oiを実測すれば、係数b,cをそれ
ぞれ決定することができる。最後に、以上のようにして
求めた係数a,b,cと酸素濃度Oi、固化率Ｓ、圧力Ｐ及び
ガス流量Ｆの実測値から前記第（１）式によってそれぞ
れの係数ｄを求め、これらを算術平均をとれば、所望の
係数ｄが得られる。

ここで、単結晶９の酸素濃度Oiのプロファイルをその軸
方向に一定とする場合における制御パターンの簡易決定
法の一つを説明する。

即ち、先ず一定の圧力Ｐ及びガス流量Ｆの条件で引き挙
げられた単結晶９の酸素濃度Oiのプロファイルを固化率
Ｓに対して実験的に求め、爾後、固化率Ｓを微少値幅Δ
Ｓに分割し、それぞれに対応する酸素濃度Oiを求め、圧
力Ｐのみの変化で酸素濃度Oiを補償する場合には、前記
第（１）式又は第（２）式より酸素濃度Oiの減少分ΔOi
及びこれに対する固化率Ｓの変化分ΔＳを基にガス流量
Ｆ一定値における圧力増加分ΔＰを求め、更に同様にし
て各固化率Ｓの微少変化分ΔＳに対して必要な圧力増加
分ΔＰを求め、それらのデータを固化率Ｓに対応する圧
力増加部ΔＰの累積とすれば、最終的に所望の制御パタ
ーンが得られる。斯かる制御パターンは、コンピュータ
ー25の記憶装置に入力されており、その制御パターンに
従ってチャンバー２内の圧力Ｐが単結晶９の引き上げに
応じて所望の値になるよう制御される。

尚、チャンバー２内の圧力Ｐを一定にしてArガス流量Ｆ
のみを制御することによって、前記と同様に、単結晶９
の酸素濃度Oiをコントロールすることも可能であるが、
この場合は、ガス流量Ｆの増加による酸素濃度Oiの増減
の効果は前述の圧力Ｐを制御する場合の逆となることに
留意すべきである。

（発明の効果） 以上の説明で明らかな如く本発明によれば、単結晶引上
装置のチャンバー内の圧力及び／又はチャンバー内に供
給される不活性ガスの流量を単結晶の固化率に対して予
め定められた所定の制御パターンに従って制御するよう
にしたため、単結晶の軸方向の酸素濃度分布を任意に制
御することができ、酸素濃度を単結晶の全長に亘って所
定の許容範囲内におさめることができるという効果が得
られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る酸素濃度コントロール装置の構成
を示すブロック図、第２図は単結晶の固化率（軸方向長
さ）に対するArガス流量の変化を示すグラフ、第３図は
単結晶の軸方向濃度分布を示すグラフである。 １…単結晶引上装置、２…チャンバー、４…ルツボ、９
…Si単結晶、10…Si融液、18…真空ポンプ、20…コンダ
クタンスバルブ、22…ニードルバルブ、24…圧力センサ
ー、25…コンピューター（制御手段）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久一 俊雄 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社磯部工場内 (56)参考文献 特開 昭54−60300（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】チャンバー内に不活性ガスを供給しなが
   ら、該チャンバー内に収容されたルツボ内の多結晶融液
   から単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、前記
   チャンバー内の圧力及び／又は前記不活性ガスの流量を
   単結晶の固化率に対して予め定められた所定の制御パタ
   ーンに従って制御することにより、得られる単結晶の軸
   方向の酸素濃度分布を所定の許容範囲内におさめるもの
   であって、前記チャンバー内の圧力、不活性ガスの流
   量、単結晶の固化率をそれぞれP,F,S、固化率Ｓに対応
   する単結晶の位置における酸素濃度をOiとしたときに、
   次の一次方程式； Oi＝aS＋bP＋cF＋ｄ （a,b,c,dは実験係数） を用いて、固化率Ｓに対する前記チャンバー内の圧力Ｐ
   及び／又は前記不活性ガスの流量Ｆの値をプログラミン
   グすることによって前記制御パターンを決定するように
   したことを特徴とする単結晶の酸素濃度コントロール方
   法。
2. 【請求項２】チャンバー内にルツボを収容し、同チャン
   バー内を真空ポンプにて排気しつつ該チャンバー内に不
   活性ガスを供給しながら、前記ルツボ内の多結晶融液か
   ら単結晶を引き上げる単結晶引上装置に設けられる装置
   であって、不活性ガス供給源と前記チャンバーとを結ぶ
   不活性ガス供給ラインに介設された流量制御手段と、前
   記チャンバーと前記真空ポンプ間に介設されたコンダク
   タンスバルブと、前記チャンバー内の圧力を検出する圧
   力センサーと、該圧力センサーの検出圧力に基づいて前
   記チャンバー内の圧力及び／又は前記不活性ガスの流量
   が単結晶の固化率に対して予め定められた所定の制御パ
   ターンに従って変化するように前記コンダクタンスバル
   ブの開度を制御する制御手段を含んで構成されることを
   特徴とする単結晶の酸素濃度コントロール装置。
3. 【請求項３】前記コンダクタンスバルブは、ニードルバ
   ルブを含んで構成されることを特徴とする請求項３記載
   の単結晶の酸素濃度コントロール装置。