JP4193503B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶インゴット内がパーフェクト領域となる引上げ速度で、シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げて製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶インゴットの製造方法として、シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のシリコン単結晶のインゴットを製造する方法である。
【０００３】
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＩＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤという。）の存在が挙げられている。ＯＩＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に検出される結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００４】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬＤは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬＤも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。一般に、シリコン単結晶インゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶インゴットを製造できるようになっている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書に対応する特開平１１−１３９３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、シリコン単結晶インゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部全長にわたって、無欠陥のシリコン単結晶インゴットを製造することは困難であった。本発明の目的は、比較的容易に上記固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配を略均一にすることができ、これによりシリコン単結晶インゴットの引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるシリコン単結晶インゴットを引上げることができる、シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１及び図３に示すように、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶インゴット２５（以下、単にインゴットという。）を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させ、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶の製造方法の改良である。
その特徴ある構成は、インゴット２５のうち固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット２５ａの引上げ時の石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVが５〜１０ｒｐｍの範囲内に設定され、インゴット２５のうち固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAV が３〜８ｒｐｍの範囲内に設定され、かつ平均回転速度ＣＲ TAV が平均回転速度ＣＲ BAV より速く設定されるとともに平均回転速度ＣＲ TAV と平均回転速度ＣＲ BAV との差が０．１〜７ｒｐｍの範囲に設定されたところにある。
【０００９】
この請求項１に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVより速くすることにより、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、この温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
ここで、本明細書において「パーフェクト領域」には、空孔が優勢な真性点欠陥を含むパーフェクト領域及び格子間シリコンが優勢な真性点欠陥を含むパーフェクト領域が存在する。
【００１０】
請求項２に係る発明は、図１及び図３に示すように、インゴット２５の固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット２５ａの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲTAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVの比ＳＲTAV／ＣＲTAVが２．０〜３．６の範囲内に設定され、インゴット２５の固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲBAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVの比ＳＲBAV／ＣＲBAV が２．０〜１８の範囲内に設定され、かつ上記比ＳＲ TAV ／ＣＲ TAV が比ＳＲ BAV ／ＣＲ BAV と同一か或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定されたことを特徴とする。
【００１１】
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の平均回転速度の比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の平均回転速度の比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定したので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、この温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００１２】
なお、平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差が０．１〜７ｒｐｍの範囲に設定されることが好ましい。
また、図１及び図２に示すように、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５外周面と石英るつぼ１３を包囲するヒータ１８との間に熱遮蔽部材３６が介装され、熱遮蔽部材３６が、シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１とを有し、インゴット２５の直径をｄとするとき、直径ｄが１００ｍｍ以上であり、蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1を１０〜ｄ／２ｍｍとし、蓄熱部材４７の内周面とインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1を１０〜０．２ｄｍｍとすることが好ましい。
【００１３】
更に、図１及び図２に示すように、膨出部４１とインゴット２５との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓとすることが好ましい。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3／秒）であり、Ａは膨出部４１とインゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態の例を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１６】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１７】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１８】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１９】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる（図１及び図２）。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。
【００２０】
図２に示すように、膨出部４１は、筒部３７の下縁に接続され水平に延びてインゴット２５の外周面近傍に達するリング状の底壁４２と、底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と、この縦壁４４の上縁に連設された上壁４６とにより構成される。この実施の形態では、筒部３７と底壁４２は一体的に形成され、上壁４６と縦壁４４とが一体的に形成される。筒部３７，底壁４２，縦壁４４及び上壁４６は、熱的に安定で高純度な黒鉛或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛によって作ることが好ましいが、熱的に安定なＭｏ（モリブデン）やＷ（タングステン）等の材料を使うこともできる。
【００２１】
上壁４６は水平か、或いは上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され、上縁が筒部３７に連続するように構成される。なお、筒部３７の下部と底壁４２と縦壁４４と上壁４６とにより囲まれる膨出部４１の内部にはリング状の蓄熱部材４７が設けられる。この実施の形態における蓄熱部材４７は、膨出部４１の内部にカーボン繊維からなるフェルト材を充填することにより形成される。
【００２２】
膨出部４１の内部に設けられた蓄熱部材４７は、膨出部４１を形成する縦壁４４によりインゴット２５の軸心線に対して平行な内周面が形成され、インゴット２５の直径をｄｍｍとするときその蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1は１０〜ｄ／２ｍｍの範囲になるように形成され、蓄熱部材４７の内周面とインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1は１０〜０．２ｄｍｍの範囲になるように形成され、更に熱遮蔽部材３６の下端とシリコン融液１２の表面との間隔Ｇは４０〜２００ｍｍの範囲になるように形成される。なお、蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1を１０〜ｄ／２ｍｍの範囲にし、インゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1を１０〜０．２ｄｍｍの範囲にし、更に上記間隔Ｇを４０〜２００ｍｍの範囲にしたのは、主として膨出部４１より下方のシリコン融液近傍におけるインゴット２５の周囲は高温のヒータ１８及びシリコン融液１２によって積極的に加熱され、インゴット２５の固液界面付近におけるインゴット２５の外周部における急激な温度低下を阻止するためである。
【００２３】
このように構成された引上げ装置を用いてインゴットを製造する第１の方法を説明する。
先ず第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、熱遮蔽部材３６の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように、チャンバ１１内の不活性ガスの流量を調整する。ここで流速指標Ｓとは、次の式（１）で求められる値である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
式（１）において、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3/秒）であり、Ａは膨出部４１とインゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００２４】
このように不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように流量を調整することにより、不活性ガスによるインゴット２５の冷却効果や、シリコン融液１２の冷却により対流を変化させる効果等を生じさせる。なお、膨出部４１とインゴット２５との間を流下した不活性ガスはその後シリコン融液１２表面と熱遮蔽部材３６下端との間を通過して排出パイプ３０から外部に排出される。
【００２５】
更に石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。種結晶２４は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００２６】
またインゴット２５は、種結晶２４に連続して引上げられるトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴットに連続して引上げられるボトム側インゴット２５ｂとを有する。トップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの範囲は、固化率により決定される。具体的には、図３に示すように、トップ側インゴット２５ａは固化率が０．１５〜０．３０である部分をいい、ボトム側インゴット２５ｂは固化率が０．５０〜０．６５である部分をいう。なお、固化率とは、最初に石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の初期チャージ重量に対するインゴット２５の引上げ重量の割合をいう。
【００２７】
ここで、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の平均回転速度をそれぞれＣＲTAV及びＳＲTAVとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の平均回転速度をそれぞれＣＲBAV及びＳＲBAVとする。上記平均回転速度ＣＲTAVを５〜１０ｒｐｍ、好ましくは６〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、上記平均回転速度ＣＲBAVを３〜８ｒｐｍ、好ましくは５〜７ｒｐｍの範囲内に設定し、かつ平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差を０．１〜７ｒｐｍ、好ましくは１〜３ｒｐｍの範囲に設定する。
【００２８】
平均回転速度ＣＲTAVを５〜１０ｒｐｍの範囲にしたのは、５ｒｐｍ未満では、ピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さく、１０ｒｐｍを越えるとシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなるからである。ここで、ピュアマージンとは、図９に示すように、インゴットの横断面全体にわたってＯＩＳＦリングの存在しないパーフェクト領域となる臨界引上げ速度Ｖ2 又はＶ2’と格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生しない引上げ速度の下限Ｖ1 又はＶ1’との差（Ｖ2−Ｖ1）又は（Ｖ2’−Ｖ1’）をいう。以下、本明細書では、ピュアマージンという場合、（Ｖ2−Ｖ1）を代表して記載し、（Ｖ2’−Ｖ1’）の記載を省略する。
【００２９】
また平均回転速度ＣＲBAVを３〜８ｒｐｍの範囲にしたのは、３ｒｐｍ未満ではシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあり、８ｒｐｍを越えると固液界面の下向きに凸となる度合いが大きくなり固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が径方向に不均一になってピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなるからである。更に平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差を０．１〜７ｒｐｍの範囲にしたのは、０．１ｒｐｍ未満では平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとがほぼ同じになってしまい、７ｒｐｍを越えるとシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなるとともにシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあるからである。
【００３０】
なお、石英るつぼ１３の回転速度をＣＲTからＣＲBに変化させるとき、図４の実線で示すようにトップ側インゴット２５ａからボトム側インゴット２５ｂにかけて徐々に変化させてもよく、或いは図４の一点鎖線で示すようにトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの境界部分で急激に変化させてもよい。また石英るつぼ１３の回転速度ＣＲT及びＣＲBは一定であっても、或いは図４の一点鎖線で示すように変化させてもよい。
【００３１】
上記条件でインゴット２５を引上げると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３の回転速度ＣＲTを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３の回転速度ＣＲBより速くしたので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００３２】
次に上記引上げ装置を用いてインゴットを製造する第２の方法を説明する。
先ず第１の方法と同様に、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整して、熱遮蔽部材３６の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように、チャンバ１１内の不活性ガスの流量を調整する。次に石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。このときインゴット２５のトップ側インゴット２５ａの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲTAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVの比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲBAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVの比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定する。
【００３３】
具体的には、比ＳＲTAV／ＣＲTAVを２．０〜３．６、好ましくは２．３〜３．０の範囲内に設定し、比ＳＲBAV／ＣＲBAVを２．０〜１８、好ましくは２．３〜５．０の範囲内に設定し、かつ（比ＳＲTAV／ＣＲTAV−比ＳＲBAV／ＣＲBAV）を−１６〜０、好ましくは−１．５〜０の範囲に設定する。ここで、比ＳＲTAV／ＣＲTAVを２．０〜３．６の範囲にしたのは、２．０未満ではシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなり、３．６を越えるとピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなるからである。また比ＳＲBAV／ＣＲBAVを２．０〜１８の範囲内にしたのは、２．０未満ではピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなり、１８を越えるとシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあるからである。更に（比ＳＲTAV／ＣＲTAV−比ＳＲBAV／ＣＲBAV）を−１６〜０の範囲にしたのは、−１６未満ではインゴット２５の引上げ中の変化が大きすぎてインゴット２５の単結晶化が困難になるおそれがあり、０を越えるとトップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂでピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が十分に得られなくなるからである。なお、平均回転速度ＳＲTAVを１８〜２０ｒｐｍの範囲内に設定し、平均回転速度ＣＲTAVを６〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、平均回転速度ＳＲBAVを１８〜２０ｒｐｍの範囲内に設定し、更に平均回転速度ＣＲBAVを５〜７ｒｐｍの範囲内に設定することが好ましい。
【００３４】
上記条件でインゴット２５を引上げると、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００３５】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず図１に示す引上げ装置１０を用いてポリシリコン（シリコン多結晶）原料１２０ｋｇをチャージし、直径約２００ｍｍのインゴット２５を引上げた。次にトップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の回転速度をそれぞれＣＲT及びＳＲTとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の回転速度をそれぞれＣＲB及びＳＲBとするとき、石英るつぼ１３の回転速度を図５に示すように変化させ、インゴット２５の回転速度はインゴットの全長にわたって１８ｒｐｍと一定にした。このようにして所定の変量引上げ速度で引上げたインゴットを実施例１とした。
【００３６】
＜実施例２＞
インゴットの回転速度を図６に示すように変化させたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを実施例２とした。
＜比較例１＞
石英るつぼ１３の回転速度を図７に示すように変化させ、インゴットの回転速度を図８に示すように変化させたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを比較例１とした。
【００３７】
＜比較試験及び評価＞
実施例１、実施例２及び比較例１のインゴットを軸方向にスライスした後に、所定の熱処理を行ってライフタイムを測定し、図９に示すピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）を求めた。その結果を表１に示す。なお、表１において、ピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）は、比較例１のトップ側インゴットのピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）を基準として表した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
表１から明らかなように、比較例１のピュアマージンはトップ側インゴットの引上げ時及びボトム側インゴットの引上げ時にそれぞれに１．００及び１．２７と小さかったのに対し、実施例１及び２のピュアマージンはトップ側インゴットの引上げ時及びボトム側インゴットの引上げ時のいずれも１．６７と大きくなった。
【００４０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、トップ側インゴットの引上げ時の石英るつぼの平均回転速度を、ボトム側インゴットの引上げ時の石英るつぼの平均回転速度より速く設定したので、インゴットの引上げに伴う石英るつぼ内のシリコン融液の減少によるシリコン融液の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液及びインゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配がインゴットのほぼ全長にわたってインゴットの径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴットの引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴットを引上げることができたものと考えられる。
【００４１】
またトップ側インゴットの引上げ時のインゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度の比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、ボトム側インゴットの引上げ時のインゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度の比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いはこの比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定することにより、上記と同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
【図２】 その装置の熱遮蔽部材を示す図１のＡ部拡大断面図。
【図３】 その装置により引上げられるインゴットを示す図。
【図４】 固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図５】 実施例１の固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図６】 実施例２の固化率の変化に対するインゴットの回転速度の変化を示す図。
【図７】 比較例１の固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図８】 比較例１の固化率の変化に対するインゴットの回転速度の変化を示す図。
【図９】 そのインゴットを所定の変量引上げ速度で引上げたときのインゴット内の格子間シリコン及び空孔の分布領域を示す説明図。
【符号の説明】
１３ 石英るつぼ
１２ シリコン融液
２５ シリコン単結晶のインゴット
２５ａ トップ側インゴット
２５ｂ ボトム側インゴット
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
４７ 蓄熱部材
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶インゴット内がパーフェクト領域となる引上げ速度で、シリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げて製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶インゴットの製造方法として、シリコン単結晶インゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のシリコン単結晶のインゴットを製造する方法である。
【０００３】
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＩＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤという。）の存在が挙げられている。ＯＩＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に検出される結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００４】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬＤは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬＤも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。一般に、シリコン単結晶インゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶インゴットを製造できるようになっている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書に対応する特開平１１−１３９３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、シリコン単結晶インゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部全長にわたって、無欠陥のシリコン単結晶インゴットを製造することは困難であった。本発明の目的は、比較的容易に上記固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配を略均一にすることができ、これによりシリコン単結晶インゴットの引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるシリコン単結晶インゴットを引上げることができる、シリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１及び図３に示すように、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２から引上げられるシリコン単結晶インゴット２５（以下、単にインゴットという。）を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させ、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶の製造方法の改良である。
その特徴ある構成は、インゴット２５のうち固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット２５ａの引上げ時の石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVが５〜１０ｒｐｍの範囲内に設定され、インゴット２５のうち固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAV が３〜８ｒｐｍの範囲内に設定され、かつ平均回転速度ＣＲ TAV が平均回転速度ＣＲ BAV より速く設定されるとともに平均回転速度ＣＲ TAV と平均回転速度ＣＲ BAV との差が０．１〜７ｒｐｍの範囲に設定されたところにある。
【０００９】
この請求項１に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVより速くすることにより、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、この温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
ここで、本明細書において「パーフェクト領域」には、空孔が優勢な真性点欠陥を含むパーフェクト領域及び格子間シリコンが優勢な真性点欠陥を含むパーフェクト領域が存在する。
【００１０】
請求項２に係る発明は、図１及び図３に示すように、インゴット２５の固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット２５ａの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲTAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVの比ＳＲTAV／ＣＲTAVが２．０〜３．６の範囲内に設定され、インゴット２５の固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲBAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVの比ＳＲBAV／ＣＲBAV が２．０〜１８の範囲内に設定され、かつ上記比ＳＲ TAV ／ＣＲ TAV が比ＳＲ BAV ／ＣＲ BAV と同一か或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定されたことを特徴とする。
【００１１】
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の製造方法では、トップ側インゴット２５ａの引上げ時の平均回転速度の比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の平均回転速度の比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定したので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、この温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００１２】
なお、平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差が０．１〜７ｒｐｍの範囲に設定されることが好ましい。
また、図１及び図２に示すように、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５外周面と石英るつぼ１３を包囲するヒータ１８との間に熱遮蔽部材３６が介装され、熱遮蔽部材３６が、シリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置しかつインゴット２５の外周面を包囲する筒部３７と、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１とを有し、インゴット２５の直径をｄとするとき、直径ｄが１００ｍｍ以上であり、蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1を１０〜ｄ／２ｍｍとし、蓄熱部材４７の内周面とインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1を１０〜０．２ｄｍｍとすることが好ましい。
【００１３】
更に、図１及び図２に示すように、膨出部４１とインゴット２５との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓとすることが好ましい。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3／秒）であり、Ａは膨出部４１とインゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態の例を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１６】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１７】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１８】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１９】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる（図１及び図２）。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。
【００２０】
図２に示すように、膨出部４１は、筒部３７の下縁に接続され水平に延びてインゴット２５の外周面近傍に達するリング状の底壁４２と、底壁４２の内縁に連設された縦壁４４と、この縦壁４４の上縁に連設された上壁４６とにより構成される。この実施の形態では、筒部３７と底壁４２は一体的に形成され、上壁４６と縦壁４４とが一体的に形成される。筒部３７，底壁４２，縦壁４４及び上壁４６は、熱的に安定で高純度な黒鉛或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛によって作ることが好ましいが、熱的に安定なＭｏ（モリブデン）やＷ（タングステン）等の材料を使うこともできる。
【００２１】
上壁４６は水平か、或いは上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され、上縁が筒部３７に連続するように構成される。なお、筒部３７の下部と底壁４２と縦壁４４と上壁４６とにより囲まれる膨出部４１の内部にはリング状の蓄熱部材４７が設けられる。この実施の形態における蓄熱部材４７は、膨出部４１の内部にカーボン繊維からなるフェルト材を充填することにより形成される。
【００２２】
膨出部４１の内部に設けられた蓄熱部材４７は、膨出部４１を形成する縦壁４４によりインゴット２５の軸心線に対して平行な内周面が形成され、インゴット２５の直径をｄｍｍとするときその蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1は１０〜ｄ／２ｍｍの範囲になるように形成され、蓄熱部材４７の内周面とインゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1は１０〜０．２ｄｍｍの範囲になるように形成され、更に熱遮蔽部材３６の下端とシリコン融液１２の表面との間隔Ｇは４０〜２００ｍｍの範囲になるように形成される。なお、蓄熱部材４７の内周面の高さＨ1を１０〜ｄ／２ｍｍの範囲にし、インゴット２５の外周面との最小間隔Ｗ1を１０〜０．２ｄｍｍの範囲にし、更に上記間隔Ｇを４０〜２００ｍｍの範囲にしたのは、主として膨出部４１より下方のシリコン融液近傍におけるインゴット２５の周囲は高温のヒータ１８及びシリコン融液１２によって積極的に加熱され、インゴット２５の固液界面付近におけるインゴット２５の外周部における急激な温度低下を阻止するためである。
【００２３】
このように構成された引上げ装置を用いてインゴットを製造する第１の方法を説明する。
先ず第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整することによりチャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給し、熱遮蔽部材３６の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように、チャンバ１１内の不活性ガスの流量を調整する。ここで流速指標Ｓとは、次の式（１）で求められる値である。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
式（１）において、Ｐｏはチャンバ１１の外部における大気圧力（Ｐａ）であり、Ｅはチャンバ１１の内部圧力（Ｐａ）であり、Ｆはチャンバ１１に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ（Ｐａ）における流量（ｍ3/秒）であり、Ａは膨出部４１とインゴット２５との間における断面積（ｍ2）である。
【００２４】
このように不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように流量を調整することにより、不活性ガスによるインゴット２５の冷却効果や、シリコン融液１２の冷却により対流を変化させる効果等を生じさせる。なお、膨出部４１とインゴット２５との間を流下した不活性ガスはその後シリコン融液１２表面と熱遮蔽部材３６下端との間を通過して排出パイプ３０から外部に排出される。
【００２５】
更に石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。種結晶２４は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００２６】
またインゴット２５は、種結晶２４に連続して引上げられるトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴットに連続して引上げられるボトム側インゴット２５ｂとを有する。トップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの範囲は、固化率により決定される。具体的には、図３に示すように、トップ側インゴット２５ａは固化率が０．１５〜０．３０である部分をいい、ボトム側インゴット２５ｂは固化率が０．５０〜０．６５である部分をいう。なお、固化率とは、最初に石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の初期チャージ重量に対するインゴット２５の引上げ重量の割合をいう。
【００２７】
ここで、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の平均回転速度をそれぞれＣＲTAV及びＳＲTAVとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の平均回転速度をそれぞれＣＲBAV及びＳＲBAVとする。上記平均回転速度ＣＲTAVを５〜１０ｒｐｍ、好ましくは６〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、上記平均回転速度ＣＲBAVを３〜８ｒｐｍ、好ましくは５〜７ｒｐｍの範囲内に設定し、かつ平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差を０．１〜７ｒｐｍ、好ましくは１〜３ｒｐｍの範囲に設定する。
【００２８】
平均回転速度ＣＲTAVを５〜１０ｒｐｍの範囲にしたのは、５ｒｐｍ未満では、ピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さく、１０ｒｐｍを越えるとシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなるからである。ここで、ピュアマージンとは、図９に示すように、インゴットの横断面全体にわたってＯＩＳＦリングの存在しないパーフェクト領域となる臨界引上げ速度Ｖ2 又はＶ2’と格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生しない引上げ速度の下限Ｖ1 又はＶ1’との差（Ｖ2−Ｖ1）又は（Ｖ2’−Ｖ1’）をいう。以下、本明細書では、ピュアマージンという場合、（Ｖ2−Ｖ1）を代表して記載し、（Ｖ2’−Ｖ1’）の記載を省略する。
【００２９】
また平均回転速度ＣＲBAVを３〜８ｒｐｍの範囲にしたのは、３ｒｐｍ未満ではシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあり、８ｒｐｍを越えると固液界面の下向きに凸となる度合いが大きくなり固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が径方向に不均一になってピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなるからである。更に平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとの差を０．１〜７ｒｐｍの範囲にしたのは、０．１ｒｐｍ未満では平均回転速度ＣＲTAVと平均回転速度ＣＲBAVとがほぼ同じになってしまい、７ｒｐｍを越えるとシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなるとともにシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあるからである。
【００３０】
なお、石英るつぼ１３の回転速度をＣＲTからＣＲBに変化させるとき、図４の実線で示すようにトップ側インゴット２５ａからボトム側インゴット２５ｂにかけて徐々に変化させてもよく、或いは図４の一点鎖線で示すようにトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの境界部分で急激に変化させてもよい。また石英るつぼ１３の回転速度ＣＲT及びＣＲBは一定であっても、或いは図４の一点鎖線で示すように変化させてもよい。
【００３１】
上記条件でインゴット２５を引上げると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３の回転速度ＣＲTを、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３の回転速度ＣＲBより速くしたので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００３２】
次に上記引上げ装置を用いてインゴットを製造する第２の方法を説明する。
先ず第１の方法と同様に、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整して、熱遮蔽部材３６の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流速指標Ｓが２．４〜５．０ｍ／秒となるように、チャンバ１１内の不活性ガスの流量を調整する。次に石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。このときインゴット２５のトップ側インゴット２５ａの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲTAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲTAVの比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のインゴット２５の平均回転速度ＳＲBAV及び石英るつぼ１３の平均回転速度ＣＲBAVの比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いは比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定する。
【００３３】
具体的には、比ＳＲTAV／ＣＲTAVを２．０〜３．６、好ましくは２．３〜３．０の範囲内に設定し、比ＳＲBAV／ＣＲBAVを２．０〜１８、好ましくは２．３〜５．０の範囲内に設定し、かつ（比ＳＲTAV／ＣＲTAV−比ＳＲBAV／ＣＲBAV）を−１６〜０、好ましくは−１．５〜０の範囲に設定する。ここで、比ＳＲTAV／ＣＲTAVを２．０〜３．６の範囲にしたのは、２．０未満ではシリコン融液に含まれる酸素がインゴット２５の横断面内で均一に分布しなくなり、３．６を越えるとピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなるからである。また比ＳＲBAV／ＣＲBAVを２．０〜１８の範囲内にしたのは、２．０未満ではピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が小さくなり、１８を越えるとシリコン融液１２に磁場を印加しない場合にインゴット２５の単結晶化率が低下するおそれがあるからである。更に（比ＳＲTAV／ＣＲTAV−比ＳＲBAV／ＣＲBAV）を−１６〜０の範囲にしたのは、−１６未満ではインゴット２５の引上げ中の変化が大きすぎてインゴット２５の単結晶化が困難になるおそれがあり、０を越えるとトップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂでピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）（図９）が十分に得られなくなるからである。なお、平均回転速度ＳＲTAVを１８〜２０ｒｐｍの範囲内に設定し、平均回転速度ＣＲTAVを６〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、平均回転速度ＳＲBAVを１８〜２０ｒｐｍの範囲内に設定し、更に平均回転速度ＣＲBAVを５〜７ｒｐｍの範囲内に設定することが好ましい。
【００３４】
上記条件でインゴット２５を引上げると、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるシリコン融液１２の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液１２及びインゴット２５の固液界面近傍におけるインゴット２５鉛直方向の温度勾配Ｇがインゴット２５のほぼ全長にわたってインゴット２５の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット２５の引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴット２５を引上げることができたものと考えられる。
【００３５】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず図１に示す引上げ装置１０を用いてポリシリコン（シリコン多結晶）原料１２０ｋｇをチャージし、直径約２００ｍｍのインゴット２５を引上げた。次にトップ側インゴット２５ａの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の回転速度をそれぞれＣＲT及びＳＲTとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における石英るつぼ１３及びインゴット２５の回転速度をそれぞれＣＲB及びＳＲBとするとき、石英るつぼ１３の回転速度を図５に示すように変化させ、インゴット２５の回転速度はインゴットの全長にわたって１８ｒｐｍと一定にした。このようにして所定の変量引上げ速度で引上げたインゴットを実施例１とした。
【００３６】
＜実施例２＞
インゴットの回転速度を図６に示すように変化させたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを実施例２とした。
＜比較例１＞
石英るつぼ１３の回転速度を図７に示すように変化させ、インゴットの回転速度を図８に示すように変化させたことを除いて、実施例１と同様にしてインゴットを引上げた。このインゴットを比較例１とした。
【００３７】
＜比較試験及び評価＞
実施例１、実施例２及び比較例１のインゴットを軸方向にスライスした後に、所定の熱処理を行ってライフタイムを測定し、図９に示すピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）を求めた。その結果を表１に示す。なお、表１において、ピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）は、比較例１のトップ側インゴットのピュアマージン（Ｖ2−Ｖ1）を基準として表した。
【００３８】
【表１】
表１から明らかなように、比較例１のピュアマージンはトップ側インゴットの引上げ時及びボトム側インゴットの引上げ時にそれぞれに１．００及び１．２７と小さかったのに対し、実施例１及び２のピュアマージンはトップ側インゴットの引上げ時及びボトム側インゴットの引上げ時のいずれも１．６７と大きくなった。
【００４０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、トップ側インゴットの引上げ時の石英るつぼの平均回転速度を、ボトム側インゴットの引上げ時の石英るつぼの平均回転速度より速く設定したので、インゴットの引上げに伴う石英るつぼ内のシリコン融液の減少によるシリコン融液の対流の変化を最小限に抑制できたものと推定される。この結果、シリコン融液及びインゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配がインゴットのほぼ全長にわたってインゴットの径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴットの引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長及び全径にわたってパーフェクト領域となるインゴットを引上げることができたものと考えられる。
【００４１】
またトップ側インゴットの引上げ時のインゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度の比ＳＲTAV／ＣＲTAVを、ボトム側インゴットの引上げ時のインゴットの平均回転速度及び石英るつぼの平均回転速度の比ＳＲBAV／ＣＲBAVと同一か、或いはこの比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定することにより、上記と同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
【図２】 その装置の熱遮蔽部材を示す図１のＡ部拡大断面図。
【図３】 その装置により引上げられるインゴットを示す図。
【図４】 固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図５】 実施例１の固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図６】 実施例２の固化率の変化に対するインゴットの回転速度の変化を示す図。
【図７】 比較例１の固化率の変化に対する石英るつぼの回転速度の変化を示す図。
【図８】 比較例１の固化率の変化に対するインゴットの回転速度の変化を示す図。
【図９】 そのインゴットを所定の変量引上げ速度で引上げたときのインゴット内の格子間シリコン及び空孔の分布領域を示す説明図。
【符号の説明】
１３ 石英るつぼ
１２ シリコン融液
２５ シリコン単結晶のインゴット
２５ａ トップ側インゴット
２５ｂ ボトム側インゴット
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
４７ 蓄熱部材
Claims (5)
- シリコン融液(12)を貯留する石英るつぼ(13)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン融液(12)から引上げられるシリコン単結晶インゴット(25)を前記石英るつぼ(13)とは逆方向に所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット(25)を引上げるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶インゴット(25)のうち固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット(25a)の引上げ時の前記石英るつぼ(13)の平均回転速度ＣＲTAVが５〜１０ｒｐｍの範囲内に設定され、前記シリコン単結晶インゴット(25)のうち固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット(25b)の引上げ時の前記石英るつぼ(13)の平均回転速度ＣＲBAV が３〜８ｒｐｍの範囲内に設定され、かつ前記平均回転速度ＣＲ TAV が前記平均回転速度ＣＲ BAV より速く設定されるとともに前記平均回転速度ＣＲ TAV と前記平均回転速度ＣＲ BAV との差が０．１〜７ｒｐｍの範囲に設定されたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - シリコン融液(12)を貯留する石英るつぼ(13)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン融液(12)から引上げられるシリコン単結晶インゴット(25)を前記石英るつぼ(13)とは逆方向に所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット(25)を引上げるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶インゴット(25)の固化率０．１５〜０．３０のトップ側インゴット(25a)の引上げ時の前記シリコン単結晶インゴット(25)の平均回転速度ＳＲTAV及び前記石英るつぼ(13)の平均回転速度ＣＲTAVの比ＳＲTAV／ＣＲTAVが２．０〜３．６の範囲内に設定され、前記シリコン単結晶インゴット(25)の固化率０．５０〜０．６５のボトム側インゴット(25b)の引上げ時の前記シリコン単結晶インゴット(25)の平均回転速度ＳＲBAV及び前記石英るつぼ(13)の平均回転速度ＣＲBAVの比ＳＲBAV／ＣＲBAV が２．０〜１８の範囲内に設定され、かつ前記比ＳＲ TAV ／ＣＲ TAV が比ＳＲ BAV ／ＣＲ BAV と同一か或いは前記比ＳＲBAV／ＣＲBAVより小さく設定されたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - （比ＳＲTAV／ＣＲTAV−比ＳＲBAV／ＣＲBAV）が−１６〜０の範囲に設定された請求項２記載のシリコン単結晶の製造方法。
- シリコン融液(12)から引上げられるシリコン単結晶インゴット(25)外周面と石英るつぼ(13)を包囲するヒータ(13)との間に熱遮蔽部材(36)が介装され、
前記熱遮蔽部材(36)が、前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置しかつ前記シリコン単結晶インゴット(25)の外周面を包囲する筒部(37)と、前記筒部(37)の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材(47)が設けられた膨出部(41)とを有し、
前記シリコン単結晶インゴット(25)の直径をｄとするとき、前記直径ｄが１００ｍｍ以上であり、前記蓄熱部材(47)の内周面の高さ(H1)を１０〜ｄ／２ｍｍとし、前記蓄熱部材(47)の内周面と前記シリコン単結晶インゴット(25)の外周面との最小間隔(W1)を１０〜０．２ｄｍｍとする請求項１ないし３いずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 - 膨出部(41)とシリコン単結晶インゴット(25)との間を流下する下記式（１）で求められる不活性ガスの流速指標Ｓを２．４〜５．０ｍ／ｓとする請求項１ないし４いずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
Ｓ＝（Ｐｏ／Ｅ）×Ｆ／Ａ ………（１）
ここで、Ｐｏはチャンバ(11)の外部における大気圧力(Pa)であり、Ｅは前記チャンバ(11)の内部圧力(Pa)であり、Ｆは前記チャンバ(11)に供給される室温状態の不活性ガスの圧力Ｐｏ(Pa)における流量(m3/秒)であり、Ａは前記膨出部(41)と前記シリコン単結晶インゴット(25)との間における断面積(m2)である。
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