JP4131176B2 - シリコン単結晶引上げ装置の不活性ガスの流速制御装置及びその流速制御方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ装置の不活性ガスの流速制御装置及びその流速制御方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶のインゴット（以下、単にインゴットという。）を引上げるときの、不活性ガスの流速を制御する装置及びその流速を制御する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶の製造方法として、インゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のインゴットを製造する方法である。
【０００３】
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation-induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００４】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。一般に、インゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書に対応する特開平１１−１３９３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、インゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部の長手方向に、無欠陥で高品質の部分を拡大することは困難であった。
本発明の目的は、不活性ガス給排手段によりチャンバ内の不活性ガスの流量や圧力を変更することなく、引上げられるインゴットの無欠陥で高品質の部分をその長手方向に拡大できる、シリコン単結晶引上げ装置の不活性ガスの流速制御装置及びその流速制御方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１及び図７に示すように、チャンバ１１内に設けられシリコン融液１２が貯留された石英るつぼ１３と、石英るつぼ１３の外周面を包囲しシリコン融液１２を加熱するヒータ１８と、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５の外周面を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３７とこの筒部３７の下部内方に膨出して設けられた膨出部４１とを有する熱遮蔽部材３６と、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給して膨出部４１とインゴット２５の間に不活性ガスを流下させる不活性ガス給排手段２８とを備えたシリコン単結晶引上げ装置の改良である。
その特徴ある構成は、不活性ガスをインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けてシリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向に流すガス吹付け手段４３を更に備え、ガス吹付け手段４３がシリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することによりインゴット２５とシリコン融液１２との固液界面１２ｃが上凸状となるように制御されたところにある。
【０００９】
この請求項１に記載された不活性ガスの流速制御装置では、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面近傍のシリコン融液１２、即ちインゴット２５外周面及びシリコン融液１２表面の境界部分であるメニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に所定の対流１２ｂが発生しているときに、ガス吹付け手段４３が、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させる。これによりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速が増大するので、シリコン融液１２には、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつシリコン融液１２及びインゴット２５間の固液界面１２ｃの中心近傍で上昇する比較的大きな対流１２ｂが発生し、固液界面１２ｃが上凸状になって、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。この結果、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００１０】
請求項３に係る発明は、図１及び図７に示すように、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３７とこの筒部３７の下部内方に膨出して設けられた膨出部４１とを有する熱遮蔽部材３６を設け、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給して膨出部４１とインゴット２５の間に不活性ガスを流下させつつ、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶引上げ方法の改良である。
その特徴ある構成は、不活性ガスをインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けてシリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向に流し、シリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することによりインゴット２５とシリコン融液１２との固液界面１２ｃが上凸状となるように制御するところにある。
【００１１】
この請求項３に記載された不活性ガスの流速制御方法では、メニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に所定の対流１２ｂが発生しているときに、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させる。これによりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速が増大するので、シリコン融液１２には、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつシリコン融液１２及びインゴット２５間の固液界面１２ｃの中心近傍で上昇する比較的大きな対流１２ｂが発生し、固液界面１２ｃが上凸状になって、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。この結果、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１及び図７に本発明のシリコン単結晶引上げ装置１０を示す。この引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１３】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１４】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１５】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１６】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間には、インゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。また筒部３７の下部には、この筒部３７の内方に膨出しかつ内部に断熱部材４２を有する膨出部４１が設けられる。この筒部３７及び膨出部４１はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。
【００１７】
図１〜図６に示すように、インゴット２５の外周面と膨出部４１の内周面との間にはガス吹付け手段４３の複数のノズル４４が挿入される。ガス吹付け手段４３は、上記複数のノズル４４と、これらのノズル４４に円筒状のガス導入管４６を通して接続されたタンク（図示せず）と、ガス導入管４６に設けられた流速調整弁（図示せず）とを有する。複数のノズル４４はインゴット２５外周面及びシリコン融液１２表面の境界部分であるメニスカス１２ａに接近し（図１）、インゴット２５の円周方向に所定の間隔をあけて配設される（図６）。またノズル４４は、インゴット２５の外周面に相応する曲率半径で湾曲する円弧状のノズル本体４４ａと、このノズル本体４４ａと円筒状のガス導入管４６とを連結しノズル本体４４ａからガス導入管４６に向うに従ってその横断面形状が円弧状から円筒状に次第に変形するように形成された連結管４４ｂとからなる（図２〜図５）。ノズル本体４４ａの下端にはシリコン融液１２表面のメニスカス１２ａに対向する円弧状の吹出口４４ｃ（図１、図２及び図４）が設けられる。この吹出口４４ｃから吹出された不活性ガスは、図１に示すようにインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けられる、即ち所定の曲率半径で湾曲するメニスカス１２ａ表面を流下した後に、シリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向（インゴット２５の半径方向外向き）に流れるように構成される。
【００１８】
また上記タンクは、この実施の形態では、上記不活性ガス給排手段２８の不活性ガス貯留タンクと共用である。なお、上記タンクは、不活性ガス給排手段の不活性ガス貯留タンクと別個に設けられた不活性ガス貯留タンクであってもよい。ガス導入管４６は下端が連結管４４ｂの上端に接続され上端がチャンバ１１外に突出して上記タンクに接続される。またガス導入管４６はノズル４４の位置を調整するためにチャンバ１１の円周方向及び半径方向とガス導入管４６の長手方向に移動できるようにチャンバ１１に取付けられる。更に流速調整弁はチャンバ１１外のガス導入管４６にそれぞれ設けられ、吹出口４４ｃから吹出される不活性ガスの流速を調整するように構成される。なお、ガス導入管４６の孔面積と連結管４４ｂの孔面積はほぼ同一に形成され（図３及び図５）、吹出口４４ｃの孔面積はガス導入管４６の孔面積や連結管４４ｂの孔面積より小さく形成される（図３〜図５）。また上記ノズル４４及びガス導入管４６はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。更に図７の符号４７は引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態を検出するセンサである。このセンサ４７はチャンバ１１の肩部に石英るつぼ１３を臨むように取付けられる。
【００１９】
このように構成された装置を用いてインゴットを引上げる方法を説明する。
先ず、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、チャンバ１１上部からチャンバ１１内に不活性ガスを供給して、熱遮蔽部材３６の筒部３７とインゴット２５との間のリング状空間に不活性ガスを流下させつつ、そのシリコン融液１２からインゴット２５を引上げる。このインゴット２５は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で引上げられる。即ち、インゴット２５は、ＣＺ法によりチャンバ１１（ホットゾーン炉）内のシリコン融液１２からボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００２０】
一般的に、ＣＺ法によりシリコン融液１２からインゴット２５を引上げると、インゴット２５内には、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という２つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は、１つのシリコン原子がシリコンの結晶格子の格子点から離脱して発生した空孔による点欠陥である。一方、シリコン原子がシリコンの結晶格子の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）で発見されると、これが格子間シリコン型点欠陥になる。
【００２１】
点欠陥は一般的にシリコン融液１２とインゴット２５の間の接触面、即ち固液界面１２ｃで形成される。しかし、インゴット２５を連続的に引上げることによって固液界面１２ｃであった部分は引上げとともに冷却していく。この冷却中に、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥が拡散し或いは対消滅反応する。約１１００℃まで冷却した時点での過剰な点欠陥が空孔型点欠陥の凝集体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（interstitial agglomerates）を形成する。これらの凝集体は三次元構造である。
【００２２】
空孔型点欠陥の凝集体は、前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬ／Ｄと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴット２５をスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコ（Secco）エッチング液で化学エッチングしたときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００２３】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴット２５を成長させるために、インゴット２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴット２５とシリコン融液１２の界面１２ｃ（固液界面）近傍におけるインゴット２５中の引上げ方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図８に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴット２５が形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴット２５が形成される。図８において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］はインゴット２５内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【００２４】
このパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。［ＰI］はＶ／Ｇ比が上記(Ｖ／Ｇ)1から臨界点までの領域であり、［ＰV］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)2までの領域である。即ち、［ＰI］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［ＰV］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。なお、上記ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。
【００２５】
図１に戻って、シリコン融液１２からインゴット２５を引上げる際には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を変更して、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を変化させることにより、メニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に発生している対流を変化させる。なお、このメニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に発生する対流の変化は、予めシミュレーションによるインゴット２５の引上げや、実験によるインゴット２５の引上げ等により求めておく。
【００２６】
具体的には、メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃ下方のシリコン融液１２に図１１に示すような小さくかつ遅い対流１２ｂが発生している場合には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を狭めて、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を増大させる。この結果、上記メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃ下方のシリコン融液１２に発生していた対流１２ｂは、上記不活性ガスの流速の増大に伴って図１に示すように大きくかつ速くなり、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつ固液界面１２ｃの中心近傍で上昇するようになるので、固液界面１２ｃが上凸状になり、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。従って、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその径方向及びその長手方向にわたって無欠陥で高品質となる。
【００２７】
一方、メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃから離れたシリコン融液１２表面近くに図１２に示すような大きくかつ速い対流１２ｂが発生している場合には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を拡げて、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を低下させる。この結果、上記メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃから離れたシリコン融液１２表面近くに発生していた対流１２ｂは、上記不活性ガスの流速の低下に伴って図１に示す位置まで移動し、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつ固液界面１２ｃの中心近傍で上昇するようになるので、固液界面１２ｃが上凸状になり、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。従って、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその径方向及びその長手方向にわたって無欠陥で高品質となる。このようにシリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じてガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を狭めたり、或いは拡げることにより、引上げられるインゴット２５の無欠陥で高品質の部分をその長手方向に拡大できる。
【００２８】
なお、メニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速は、不活性ガス給排手段２８によりチャンバ１１内の不活性ガスの流量や圧力を変更することによっても調整できるけれども、この方法では速やかに固液界面１２ａが上凸状にならず、応答性が悪いのに対し、上述のようにガス吹付け手段４３の流速調整弁によりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速を調整すると、速やかに固液界面１２ｃが上凸状になり、応答性が良好である。またシリコン融液１２表面を流れる不活性ガスの流速を局所的に調整するため、即ちシリコン融液１２表面のうちメニスカス１２ａ表面という極めて狭い部分の不活性ガスの流速を調整するため、インゴット２５の結晶内の酸素濃度等の全体的品質に与える影響を最小限に抑えることができる。
【００２９】
図９は本発明の第２の実施の形態を示す。図９において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、ガス吹付け手段６３のガス導入管６６が略逆Ｌ字状に形成され、膨出部４１の下方から筒部３７の外方を通るように配管される。またノズル６４は略伏せＬ字状に形成され、下端に吹出口６４ｃを有するノズル本体６４ａと、このノズル本体６４ａとガス導入管６６を連結する連結管６４ｂとからなる。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された装置を用いてインゴット２５を引上げると、インゴット２５及び膨出部４１間の不活性ガスの流れがガス導入管６６により乱されない。またガス吹付け手段６３のガス導入管６６を第１の実施の形態のガス導入管より太く形成できるため、ガス導入管の孔面積を吹出口６４ｃの孔面積に対して大きく形成することにより、メニスカス１２ａ表面における不活性ガスの流速を大幅に増加できる。この結果、速やかに固液界面１２ｃが上凸状になる。上記以外の動作は第１の実施の形態とほぼ同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３０】
図１０は本発明の第３の実施の形態を示す。図１０において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、ガス吹付け手段８３のガス導入管８６が膨出部４１を鉛直方向に貫通して配管される。ガス導入管８６は、下部が膨出部４１の鉛直方向に延びる貫通孔８７に遊挿され上端がチャンバ外に突出する鉛直管８６ａと、基端が鉛直管８６ａの下端に接続され先端がインゴット２５外周面に向って略水平方向に延びる水平管８６ｂとからなる。またノズル８４は略伏せＬ字状に形成され、下端に吹出口８４ｃを有するノズル本体８４ａと、このノズル本体８４ａの上端と水平管８６ｂの先端を連結する連結管８４ｂとからなる。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された装置を用いてインゴット２５を引上げると、チャンバの肩部に石英るつぼ１３を臨むように取付けられかつ引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態を検出するセンサが、この引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態をガス吹付け手段８３のガス導入管８６に遮られることなく確実に視認できる。上記以外の動作は第１の実施の形態とほぼ同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ガス吹付け手段が不活性ガスをインゴット外周面に接するシリコン融液表面に吹付けてシリコン融液表面をインゴットから離れる方向に流すとともに、シリコン融液の対流の変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整するので、メニスカス近傍のシリコン融液に所定の対流が発生しているときに、ガス吹付け手段がインゴット外周面に接するシリコン融液表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させると、メニスカスの表面を流下する不活性ガスの流速が増大する。この結果、シリコン融液には、メニスカス近傍で下降しかつシリコン融液及びインゴット間の固液界面の中心近傍で上昇する比較的大きな対流が発生するので、固液界面が上凸状になる。従って、固液界面の中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面の周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴットはその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００３２】
一方、不活性ガス給排手段によりチャンバ内の不活性ガスの流量や圧力を変更して固液界面を上凸状にしようとすると、速やかに固液界面が上凸状にならず応答性が悪いのに対し、本発明のガス吹付け手段により上記吹付ける不活性ガスの流速を調整すると、速やかに固液界面が上凸状になり、応答性が良好である。またシリコン融液表面を流れる不活性ガスの流速を局所的に調整するため、即ちシリコン融液表面のうちメニスカス表面という極めて狭い部分の不活性ガスの流速を調整するため、インゴットの結晶内の酸素濃度等の全体的品質に与える影響を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１実施形態の引上げ装置を示す図７のＡ部拡大断面図。
【図２】その装置のノズル先端部を示す要部斜視図。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図。
【図４】図２のＣ−Ｃ線断面図。
【図５】図２のＤ−Ｄ線断面図。
【図６】図１のＥ−Ｅ線断面図。
【図７】その引上げ装置の縦断面構成図。
【図８】ボロンコフの理論に基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上で空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下で格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【図９】本発明の第２実施形態を示す図１に対応する断面図。
【図１０】本発明の第３実施形態を示す図１に対応する断面図。
【図１１】従来のメニスカス近傍のシリコン融液に小さくかつ遅い対流が発生した状態を示す図１に対応する断面図。
【図１２】従来のメニスカスから離れたシリコン融液の表面近傍に大きくかつ速い対流が発生した状態を示す図１に対応する断面図。
【符号の説明】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１１ チャンバ
１２ シリコン融液
１２ｂ 対流
１２ｃ 固液界面
１３ 石英るつぼ
１８ ヒータ
２５ インゴット
２８ ガス給排手段
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
４３，６３，８３ ガス吹付け手段
４４，６４，８４ ノズル
４４ｃ，６４ｃ，８４ｃ 吹出口
４６，６６，８６ ガス導入管
【発明の属する技術分野】
本発明は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液からシリコン単結晶のインゴット（以下、単にインゴットという。）を引上げるときの、不活性ガスの流速を制御する装置及びその流速を制御する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶の製造方法として、インゴットをチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）により引上げる方法が知られている。このＣＺ法は、石英るつぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転させながら種結晶を引上げることにより、円柱状のインゴットを製造する方法である。
【０００３】
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠陥（Oxidation-induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰは、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパーティクルとともに光散乱欠陥として検出される。
【０００４】
このＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。更にＬ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００５】
このＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコンウェーハを切出すためのシリコン単結晶インゴットの製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。一般に、インゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｖ］が形成され、インゴットを遅い速度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域［Ｉ］が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域［Ｐ］からなるシリコン単結晶を製造できるようになっている。
【０００６】
【特許文献１】
米国特許第６，０４５，６１０号明細書に対応する特開平１１−１３９３号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の特許文献１に示されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、インゴットとシリコン融液との固液界面近傍での鉛直方向の温度勾配が均一になるように制御する必要があり、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受けるため、インゴットの直胴部の長手方向に、無欠陥で高品質の部分を拡大することは困難であった。
本発明の目的は、不活性ガス給排手段によりチャンバ内の不活性ガスの流量や圧力を変更することなく、引上げられるインゴットの無欠陥で高品質の部分をその長手方向に拡大できる、シリコン単結晶引上げ装置の不活性ガスの流速制御装置及びその流速制御方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１及び図７に示すように、チャンバ１１内に設けられシリコン融液１２が貯留された石英るつぼ１３と、石英るつぼ１３の外周面を包囲しシリコン融液１２を加熱するヒータ１８と、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５の外周面を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３７とこの筒部３７の下部内方に膨出して設けられた膨出部４１とを有する熱遮蔽部材３６と、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給して膨出部４１とインゴット２５の間に不活性ガスを流下させる不活性ガス給排手段２８とを備えたシリコン単結晶引上げ装置の改良である。
その特徴ある構成は、不活性ガスをインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けてシリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向に流すガス吹付け手段４３を更に備え、ガス吹付け手段４３がシリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することによりインゴット２５とシリコン融液１２との固液界面１２ｃが上凸状となるように制御されたところにある。
【０００９】
この請求項１に記載された不活性ガスの流速制御装置では、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面近傍のシリコン融液１２、即ちインゴット２５外周面及びシリコン融液１２表面の境界部分であるメニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に所定の対流１２ｂが発生しているときに、ガス吹付け手段４３が、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させる。これによりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速が増大するので、シリコン融液１２には、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつシリコン融液１２及びインゴット２５間の固液界面１２ｃの中心近傍で上昇する比較的大きな対流１２ｂが発生し、固液界面１２ｃが上凸状になって、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。この結果、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００１０】
請求項３に係る発明は、図１及び図７に示すように、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液１２から引上げられるインゴット２５を包囲しかつ下端がシリコン融液１２表面から間隔をあけて上方に位置する筒部３７とこの筒部３７の下部内方に膨出して設けられた膨出部４１とを有する熱遮蔽部材３６を設け、チャンバ１１の上部からチャンバ１１の内部に不活性ガスを供給して膨出部４１とインゴット２５の間に不活性ガスを流下させつつ、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でインゴット２５を引上げるシリコン単結晶引上げ方法の改良である。
その特徴ある構成は、不活性ガスをインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けてシリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向に流し、シリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することによりインゴット２５とシリコン融液１２との固液界面１２ｃが上凸状となるように制御するところにある。
【００１１】
この請求項３に記載された不活性ガスの流速制御方法では、メニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に所定の対流１２ｂが発生しているときに、インゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させる。これによりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速が増大するので、シリコン融液１２には、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつシリコン融液１２及びインゴット２５間の固液界面１２ｃの中心近傍で上昇する比較的大きな対流１２ｂが発生し、固液界面１２ｃが上凸状になって、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。この結果、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００１２】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１及び図７に本発明のシリコン単結晶引上げ装置１０を示す。この引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１３】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１４】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１５】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１６】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間には、インゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。また筒部３７の下部には、この筒部３７の内方に膨出しかつ内部に断熱部材４２を有する膨出部４１が設けられる。この筒部３７及び膨出部４１はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。
【００１７】
図１〜図６に示すように、インゴット２５の外周面と膨出部４１の内周面との間にはガス吹付け手段４３の複数のノズル４４が挿入される。ガス吹付け手段４３は、上記複数のノズル４４と、これらのノズル４４に円筒状のガス導入管４６を通して接続されたタンク（図示せず）と、ガス導入管４６に設けられた流速調整弁（図示せず）とを有する。複数のノズル４４はインゴット２５外周面及びシリコン融液１２表面の境界部分であるメニスカス１２ａに接近し（図１）、インゴット２５の円周方向に所定の間隔をあけて配設される（図６）。またノズル４４は、インゴット２５の外周面に相応する曲率半径で湾曲する円弧状のノズル本体４４ａと、このノズル本体４４ａと円筒状のガス導入管４６とを連結しノズル本体４４ａからガス導入管４６に向うに従ってその横断面形状が円弧状から円筒状に次第に変形するように形成された連結管４４ｂとからなる（図２〜図５）。ノズル本体４４ａの下端にはシリコン融液１２表面のメニスカス１２ａに対向する円弧状の吹出口４４ｃ（図１、図２及び図４）が設けられる。この吹出口４４ｃから吹出された不活性ガスは、図１に示すようにインゴット２５外周面に接するシリコン融液１２表面に吹付けられる、即ち所定の曲率半径で湾曲するメニスカス１２ａ表面を流下した後に、シリコン融液１２表面をインゴット２５から離れる方向（インゴット２５の半径方向外向き）に流れるように構成される。
【００１８】
また上記タンクは、この実施の形態では、上記不活性ガス給排手段２８の不活性ガス貯留タンクと共用である。なお、上記タンクは、不活性ガス給排手段の不活性ガス貯留タンクと別個に設けられた不活性ガス貯留タンクであってもよい。ガス導入管４６は下端が連結管４４ｂの上端に接続され上端がチャンバ１１外に突出して上記タンクに接続される。またガス導入管４６はノズル４４の位置を調整するためにチャンバ１１の円周方向及び半径方向とガス導入管４６の長手方向に移動できるようにチャンバ１１に取付けられる。更に流速調整弁はチャンバ１１外のガス導入管４６にそれぞれ設けられ、吹出口４４ｃから吹出される不活性ガスの流速を調整するように構成される。なお、ガス導入管４６の孔面積と連結管４４ｂの孔面積はほぼ同一に形成され（図３及び図５）、吹出口４４ｃの孔面積はガス導入管４６の孔面積や連結管４４ｂの孔面積より小さく形成される（図３〜図５）。また上記ノズル４４及びガス導入管４６はＣ（黒鉛）により、或いは表面にＳｉＣがコーティングされた黒鉛等により作られる。更に図７の符号４７は引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態を検出するセンサである。このセンサ４７はチャンバ１１の肩部に石英るつぼ１３を臨むように取付けられる。
【００１９】
このように構成された装置を用いてインゴットを引上げる方法を説明する。
先ず、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、チャンバ１１上部からチャンバ１１内に不活性ガスを供給して、熱遮蔽部材３６の筒部３７とインゴット２５との間のリング状空間に不活性ガスを流下させつつ、そのシリコン融液１２からインゴット２５を引上げる。このインゴット２５は、インゴット２５内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で引上げられる。即ち、インゴット２５は、ＣＺ法によりチャンバ１１（ホットゾーン炉）内のシリコン融液１２からボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
【００２０】
一般的に、ＣＺ法によりシリコン融液１２からインゴット２５を引上げると、インゴット２５内には、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という２つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は、１つのシリコン原子がシリコンの結晶格子の格子点から離脱して発生した空孔による点欠陥である。一方、シリコン原子がシリコンの結晶格子の格子点以外の位置（インタースチシャルサイト）で発見されると、これが格子間シリコン型点欠陥になる。
【００２１】
点欠陥は一般的にシリコン融液１２とインゴット２５の間の接触面、即ち固液界面１２ｃで形成される。しかし、インゴット２５を連続的に引上げることによって固液界面１２ｃであった部分は引上げとともに冷却していく。この冷却中に、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥が拡散し或いは対消滅反応する。約１１００℃まで冷却した時点での過剰な点欠陥が空孔型点欠陥の凝集体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体（interstitial agglomerates）を形成する。これらの凝集体は三次元構造である。
【００２２】
空孔型点欠陥の凝集体は、前述したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser Scattering Tomograph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体は前述したＬ／Ｄと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、インゴット２５をスライスして作製されたシリコンウェーハを３０分間セコ（Secco）エッチング液で化学エッチングしたときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。
【００２３】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴット２５を成長させるために、インゴット２５の引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴット２５とシリコン融液１２の界面１２ｃ（固液界面）近傍におけるインゴット２５中の引上げ方向の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御することである。この理論では、図８に示すように、Ｖ／Ｇを横軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠陥濃度を同一の縦軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度との関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明している。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴット２５が形成される反面、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴット２５が形成される。図８において、［Ｉ］は格子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、［Ｖ］はインゴット２５内での空孔型点欠陥が支配的であって、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳＦ］（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【００２４】
このパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。［ＰI］はＶ／Ｇ比が上記(Ｖ／Ｇ)1から臨界点までの領域であり、［ＰV］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)2までの領域である。即ち、［ＰI］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域であり、［ＰV］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃度を有する領域である。なお、上記ＯＳＦは、結晶成長時にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。
【００２５】
図１に戻って、シリコン融液１２からインゴット２５を引上げる際には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を変更して、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を変化させることにより、メニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に発生している対流を変化させる。なお、このメニスカス１２ａ近傍のシリコン融液１２に発生する対流の変化は、予めシミュレーションによるインゴット２５の引上げや、実験によるインゴット２５の引上げ等により求めておく。
【００２６】
具体的には、メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃ下方のシリコン融液１２に図１１に示すような小さくかつ遅い対流１２ｂが発生している場合には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を狭めて、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を増大させる。この結果、上記メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃ下方のシリコン融液１２に発生していた対流１２ｂは、上記不活性ガスの流速の増大に伴って図１に示すように大きくかつ速くなり、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつ固液界面１２ｃの中心近傍で上昇するようになるので、固液界面１２ｃが上凸状になり、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。従って、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその径方向及びその長手方向にわたって無欠陥で高品質となる。
【００２７】
一方、メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃから離れたシリコン融液１２表面近くに図１２に示すような大きくかつ速い対流１２ｂが発生している場合には、ガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を拡げて、ノズル４４の吹出口４４ｃからメニスカス１２ａの表面を流下する不活性ガスの流速を低下させる。この結果、上記メニスカス１２ａ近傍であって固液界面１２ｃから離れたシリコン融液１２表面近くに発生していた対流１２ｂは、上記不活性ガスの流速の低下に伴って図１に示す位置まで移動し、メニスカス１２ａ近傍で下降しかつ固液界面１２ｃの中心近傍で上昇するようになるので、固液界面１２ｃが上凸状になり、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配が大きくなる。従って、固液界面１２ｃの中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面１２ｃの周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴット２５はその径方向及びその長手方向にわたって無欠陥で高品質となる。このようにシリコン融液１２の対流１２ｂの変化に応じてガス吹付け手段４３の流速調整弁によりガス導入管４６の開度を狭めたり、或いは拡げることにより、引上げられるインゴット２５の無欠陥で高品質の部分をその長手方向に拡大できる。
【００２８】
なお、メニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速は、不活性ガス給排手段２８によりチャンバ１１内の不活性ガスの流量や圧力を変更することによっても調整できるけれども、この方法では速やかに固液界面１２ａが上凸状にならず、応答性が悪いのに対し、上述のようにガス吹付け手段４３の流速調整弁によりメニスカス１２ａ表面を流下する不活性ガスの流速を調整すると、速やかに固液界面１２ｃが上凸状になり、応答性が良好である。またシリコン融液１２表面を流れる不活性ガスの流速を局所的に調整するため、即ちシリコン融液１２表面のうちメニスカス１２ａ表面という極めて狭い部分の不活性ガスの流速を調整するため、インゴット２５の結晶内の酸素濃度等の全体的品質に与える影響を最小限に抑えることができる。
【００２９】
図９は本発明の第２の実施の形態を示す。図９において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、ガス吹付け手段６３のガス導入管６６が略逆Ｌ字状に形成され、膨出部４１の下方から筒部３７の外方を通るように配管される。またノズル６４は略伏せＬ字状に形成され、下端に吹出口６４ｃを有するノズル本体６４ａと、このノズル本体６４ａとガス導入管６６を連結する連結管６４ｂとからなる。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された装置を用いてインゴット２５を引上げると、インゴット２５及び膨出部４１間の不活性ガスの流れがガス導入管６６により乱されない。またガス吹付け手段６３のガス導入管６６を第１の実施の形態のガス導入管より太く形成できるため、ガス導入管の孔面積を吹出口６４ｃの孔面積に対して大きく形成することにより、メニスカス１２ａ表面における不活性ガスの流速を大幅に増加できる。この結果、速やかに固液界面１２ｃが上凸状になる。上記以外の動作は第１の実施の形態とほぼ同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３０】
図１０は本発明の第３の実施の形態を示す。図１０において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、ガス吹付け手段８３のガス導入管８６が膨出部４１を鉛直方向に貫通して配管される。ガス導入管８６は、下部が膨出部４１の鉛直方向に延びる貫通孔８７に遊挿され上端がチャンバ外に突出する鉛直管８６ａと、基端が鉛直管８６ａの下端に接続され先端がインゴット２５外周面に向って略水平方向に延びる水平管８６ｂとからなる。またノズル８４は略伏せＬ字状に形成され、下端に吹出口８４ｃを有するノズル本体８４ａと、このノズル本体８４ａの上端と水平管８６ｂの先端を連結する連結管８４ｂとからなる。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された装置を用いてインゴット２５を引上げると、チャンバの肩部に石英るつぼ１３を臨むように取付けられかつ引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態を検出するセンサが、この引上げ中のインゴット２５の直径及び外周面の状態をガス吹付け手段８３のガス導入管８６に遮られることなく確実に視認できる。上記以外の動作は第１の実施の形態とほぼ同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、ガス吹付け手段が不活性ガスをインゴット外周面に接するシリコン融液表面に吹付けてシリコン融液表面をインゴットから離れる方向に流すとともに、シリコン融液の対流の変化に応じて上記吹付けられる不活性ガスの流速を調整するので、メニスカス近傍のシリコン融液に所定の対流が発生しているときに、ガス吹付け手段がインゴット外周面に接するシリコン融液表面に吹付ける不活性ガスの流速を増大させると、メニスカスの表面を流下する不活性ガスの流速が増大する。この結果、シリコン融液には、メニスカス近傍で下降しかつシリコン融液及びインゴット間の固液界面の中心近傍で上昇する比較的大きな対流が発生するので、固液界面が上凸状になる。従って、固液界面の中心近傍の鉛直方向の温度勾配と、固液界面の周縁近傍の鉛直方向の温度勾配との差が小さくなるので、引上げられるインゴットはその長手方向に無欠陥で高品質の部分が拡大される。
【００３２】
一方、不活性ガス給排手段によりチャンバ内の不活性ガスの流量や圧力を変更して固液界面を上凸状にしようとすると、速やかに固液界面が上凸状にならず応答性が悪いのに対し、本発明のガス吹付け手段により上記吹付ける不活性ガスの流速を調整すると、速やかに固液界面が上凸状になり、応答性が良好である。またシリコン融液表面を流れる不活性ガスの流速を局所的に調整するため、即ちシリコン融液表面のうちメニスカス表面という極めて狭い部分の不活性ガスの流速を調整するため、インゴットの結晶内の酸素濃度等の全体的品質に与える影響を最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１実施形態の引上げ装置を示す図７のＡ部拡大断面図。
【図２】その装置のノズル先端部を示す要部斜視図。
【図３】図１のＢ−Ｂ線断面図。
【図４】図２のＣ−Ｃ線断面図。
【図５】図２のＤ−Ｄ線断面図。
【図６】図１のＥ−Ｅ線断面図。
【図７】その引上げ装置の縦断面構成図。
【図８】ボロンコフの理論に基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上で空孔型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が臨界点以下で格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢なインゴットが形成されることを示す図。
【図９】本発明の第２実施形態を示す図１に対応する断面図。
【図１０】本発明の第３実施形態を示す図１に対応する断面図。
【図１１】従来のメニスカス近傍のシリコン融液に小さくかつ遅い対流が発生した状態を示す図１に対応する断面図。
【図１２】従来のメニスカスから離れたシリコン融液の表面近傍に大きくかつ速い対流が発生した状態を示す図１に対応する断面図。
【符号の説明】
１０ シリコン単結晶引上げ装置
１１ チャンバ
１２ シリコン融液
１２ｂ 対流
１２ｃ 固液界面
１３ 石英るつぼ
１８ ヒータ
２５ インゴット
２８ ガス給排手段
３６ 熱遮蔽部材
３７ 筒部
４１ 膨出部
４３，６３，８３ ガス吹付け手段
４４，６４，８４ ノズル
４４ｃ，６４ｃ，８４ｃ 吹出口
４６，６６，８６ ガス導入管
Claims (3)
- チャンバ(11)内に設けられシリコン融液(12)が貯留された石英るつぼ(13)と、前記石英るつぼ(13)の外周面を包囲し前記シリコン融液(12)を加熱するヒータ(18)と、前記シリコン融液(12)から引上げられるインゴット(25)の外周面を包囲しかつ下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置する筒部(37)と前記筒部(37)の下部内方に膨出して設けられた膨出部(41)とを有する熱遮蔽部材(36)と、前記チャンバ(11)の上部から前記チャンバ(11)の内部に不活性ガスを供給して前記膨出部(41)と前記インゴット(25)の間に不活性ガスを流下させる不活性ガス給排手段(28)とを備えたシリコン単結晶引上げ装置において、
前記不活性ガスを前記インゴット(25)外周面に接する前記シリコン融液(12)表面に吹付けて前記シリコン融液(12)表面を前記インゴット(25)から離れる方向に流すガス吹付け手段(43,63,83)を更に備え、
前記ガス吹付け手段(43,63,83)が前記シリコン融液(12)の対流(12b)の変化に応じて前記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することにより前記インゴット(25)と前記シリコン融液(12)との固液界面(12c)が上凸状となるように制御されたことを特徴とする不活性ガスの流速制御装置。 - ガス吹付け手段(43,63,83)が、インゴット(25)外周面及びシリコン融液(12)表面の境界部分に接近しかつ吹出口(44c,64c,84c)が前記シリコン融液(12)に対向して設けられた複数のノズル(44,64,84)と、前記複数のノズル(44,64,84)にガス導入管(46,66,86)を通して接続され前記不活性ガスを貯留するタンクと、前記ガス導入管(46,66,86)に設けられ前記吹出口(44c,64c,84c)から吹出される前記不活性ガスの流速を調整する流速調整弁とを有する請求項１記載の不活性ガスの流速制御装置。
- シリコン融液(12)を貯留する石英るつぼ(13)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン融液(12)から引上げられるインゴット(25)を包囲しかつ下端が前記シリコン融液(12)表面から間隔をあけて上方に位置する筒部(37)と前記筒部(37)の下部内方に膨出して設けられた膨出部(41)とを有する熱遮蔽部材(36)を設け、前記チャンバ(11)の上部から前記チャンバ(11)の内部に不活性ガスを供給して前記膨出部(41)と前記インゴット(25)の間に不活性ガスを流下させつつ、前記インゴット(25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記インゴット(25)を引上げるシリコン単結晶引上げ方法において、
前記不活性ガスを前記インゴット(25)外周面に接する前記シリコン融液(12)表面に吹付けて前記シリコン融液(12)表面を前記インゴット(25)から離れる方向に流し、
前記シリコン融液(12)の対流(12b)の変化に応じて前記吹付けられる不活性ガスの流速を調整することにより前記インゴット(25)と前記シリコン融液(12)との固液界面(12c)が上凸状となるように制御することを特徴とする不活性ガスの流速制御方法。
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