DE69707781T2

DE69707781T2 - Verfahren zur Steuerung des Temperaturverlaufs Czochralski-Silizium

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Publication number: DE69707781T2
Application number: DE69707781T
Authority: DE
Original assignee: SunEdison Inc
Current assignee: SunEdison Inc
Priority date: 1996-08-08
Filing date: 1997-08-07
Publication date: 2002-04-25
Anticipated expiration: 2017-08-08
Also published as: EP1148158A3; TW432130B; KR19980018538A; EP0823497B1; US5779791A; EP1148158A2; DE69707781D1; JPH1095698A; EP0823497A1; SG54540A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft allgemein die Herstellung von Einkristall-Silizium nach dem Czochralski-Verfahren. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Steuerung der thermischen Geschichte des Kristalls bei seinem Wachstum.
Einkristallsilizium, das das Ausgangsmaterial für die meisten Verfahren zur Herstellung von elektronischen Halbleiterkomponenten ist, wird üblicherweise durch das sogenannte Czochralski-Verfahren hergestellt. Bei diesem Verfahren wird polykristallines Silizium ("Polysilizium") in einen Tiegel chargiert und geschmolzen, ein Keimkristall wird mit dem geschmolzenen Silizium in Kontakt gebracht, und durch langsames Herausziehen wird ein Einkristall gezüchtet. Wenn Kristallwachstum einsetzt, werden in dem Kristall durch den thermischen Schock der Berührung des Keims mit der Schmelze Versetzungen erzeugt. Die Versetzungen pflanzen sich durch den wachsenden Kristall fort und vervielfachen sich, wenn sie nicht in dem Halsbereich zwischen dem Keimkristall und dem Hauptkörper des Kristalls eliminiert werden.
Nachdem Versetzungen in dem Hals eliminiert sind, wird der Kristalldurchmesser durch Verringerung der Ziehgeschwindigkeit und/oder der Schmelzetemperatur vergrößert, bis der gewünschte Durchmesser oder Zieldurchmesser erreicht ist. Der zylindrische Hauptkörper des Kristalls wird dann durch Steuerung der Ziehgeschwindigkeit und der Schmelzetemperatur bei Kompensation des absinkenden Schmelzeniveaus mit einem etwa konstanten Durchmesser gezüchtet. Typischerweise liegt die Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers des Kristalls zwischen etwa 0,40 mm/Min und etwa 1,50 mm/Min.
Gegen Ende des Wachstumprozesses, jedoch bevor der Tiegel an geschmolzenem Silizium geleert ist, muss der Kristalldurchmesser allmählich unter Bildung eines Endkonus reduziert werden, um den thermischen Schock zu minimieren, der an dem unteren Kristallende Gleitversetzungen verursachen kann. Typischerweise wird der Endkonus dadurch gebildet, dass die Kristallziehgeschwindigkeit und die dem Tiegel zugeführte Wärme vergrößert wird. Wenn der Durchmesser klein genug wird, kann der Kristall ohne Bildung von Versetzungen von der Schmelze getrennt werden. Zu dem Zeitpunkt, wo sich der Kristall von der Siliziumschmelze trennt, ist die Kristallziehgeschwindigkeit üblicherweise etwa 7 · größer als die mittlere Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers.
In den letzten Jahren wurde erkannt, dass sich in der Kristallwachstumskammer während der Abkühlung des Kristalls nach der Erstarrung in dem Einkristallsilizium eine Anzahl von Fehlstellen bildet, und dass die Bildung dieser Fehlstellen von der Abkühlungsgeschwindigkeit des Kristalls abhängig ist. Verschiedene Abkühlgeschwindigkeiten führen zu unterschiedlichen Konzentrationen von Fehlstellen. Diese Fehlstellen und die Gleichmäßigkeit dieser Fehlstellen im Kristall gewinnen für die Hersteller elektronischer Geräte schnell zunehmende Bedeutung, da die Fehlstellen das Ausbeutepotential des Materials bei der Herstellung komplizierter und hochintegrierter Schaltungen stark beeinträchtigen können.
Eine Lösung, die vorgeschlagen wurde, besteht darin, die Fehlstellen im Anschluss an ihre Bildung aufzulösen. Diese Lösungen zur Fehlstellenreduktion beruhen im Allgemeinen auf Hochtemperaturbehandlungen des Siliziums in Scheibenform. Die erforderliche spezifische Behandlung variiert in Abhängigkeit von der Konzentration und dem Ort der Fehlstellen in dem Kristall. Verschiedene Scheiben, die aus einem Kristall geschnitten sind, der keine gleichmäßige axiale Fehlstellenkonzentration hat, können jeweils unterschiedliche Verarbeitung nach dem Wachstum erfordern. Diese Lösung ist jedoch relativ kostspielig und bringt potentiell metallische Verunreinigungen in den Kristall. Ferner ist diese Lösung nicht für alle kristallbezogenen Fehlstellen, insbesondere Fehlstellen in dem Schwanzende des Kristalls, universell wirksam.
Eine andere Lösung, die vorgeschlagen wurde, besteht darin, die Fehlstellendichte während des Kristallwachstums durch Beeinflussung der Fehlstellenkeimbildungsgeschwindigkeiten zu verringern. Beispielsweise schlagen Oda et al. in US-Patent Nr. 5,248,378 die Benutzung eines Wärmeisolators (oder alternativ eines Erhitzers) in der Wachstumskammer vor, um einen Kristall mit einer längeren Verweilzeit in dem Temperaturbereich über 1150ºC zu züchten, um Fehlstellen zu reduzieren und die dielektrische Oxidfilm-Durchschlagfestigkeit zu verbessern. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine. Modifizierung der Wachstumskammer, und diese Modifizierung kann auch eine Verunreinigungsquelle in dem Kristallziehgerät sein.
US-Patent Nr. 3,761,692 beschreibt ein automatisiertes Verfahren zur Steuerung eines Czochralski- Kristallziehgeräts, um Einkristall-Siliziumblöcke zu züchten, wobei während des Wachstums des Endkonus eine konstante Ziehgeschwindigkeit eingehalten wird. Die Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers wird variiert, um einen konstanten Durchmesser einzuhalten.
Andere haben vorgeschlagen, die Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Kristallteils von konstantem Durchmesser auf einen Wert von weniger als etwa 0,4 mm/Min zu verringern. Dieser Vorschlag ist jedoch nicht gänzlich zufriedenstellend, weil die Ziehgeschwindigkeit relativ langsam ist, was zu einem verringerten Durchsatz für jedes Kristallziehgerät führt.

ABRISS DER ERFINDUNG

Unter den verschiedenen Aufgaben und Merkmalen der vorliegenden Erfindung sind zu nennen die Schaffung eines Verfahrens zur Steuerung der thermischen Geschichte von Einkristall-Silizium, die Schaffung eines Verfahrens zur Steuerung der Gleichmässigkeit von Fehlstellen in Einkristallsilizium, vorzugsweise Einkristallsilizium, in dem die vorherrschenden Eigenpunktstörstellen Leerstellen sind; die Schaffung eines solchen Verfahrens, das keine Hochtemperatur-Wärmebehandlungen erfordert oder keine differierenden Hochtemperatur-Wärmebehandlungen des Siliziums in Scheibenform erfordert; die Schaffung eines solchen Verfahrens, das keine bedeutende Modifizierung des Kristallziehgerätes erfordert, die Schaffung eines solchen Verfahrens, bei dem durch Verringerung der Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers des Kristalls keine wesentliche Verringerung des Durchsatzes eintritt; die Schaffung eines Verfahrens, bei dem die Abkühlgeschwindigkeit des Kristalls in dem Kristallziehgerät gesteuert wird, um die Gleichmäßigkeit der thermischen Geschichte des Hauptkristallkörpers zu verbessern; und die Schaffung eines solchen Verfahrens, bei dem die Verweilzeit des Kristalls in dem Kristallziehgerät bei Temperaturen oberhalb etwa 950ºC gesteuert wird, um die Gleichmäßigkeit der thermischen Geschichte des Hauptkristallkörpers zu verbessern.
Kurz gesagt ist die vorliegende Erfindung daher gerichtet auf ein Verfähren zur Herstellung von Einkristallsilizium mit einer gleichmäßigen thermischen Geschichte nach dem Czochralskiverfahren. Bei diesem Verfahren wird der Siliziumkristall nicht nur während des Wachstums des Hauptkörpers, sondern auch während des Wachstums des Endkonus des Kristalls mit einer relativ konstanten Geschwindigkeit aus der Siliziumschmelze gezogen. Die relativ konstante Geschwindigkeit kann erreicht werden, z. B. durch (i) Verringerung der Drehgeschwindigkeit des Tiegels und des Kristalls während des Wachstums des Endkonus relativ zu der Tiegel- und Kristalldrehgeschwindigkeit beim Wachsen des Kristallhauptkörpers und/oder (ii) Erhöhung der den Erhitzer zu Erhitzung der Siliziumschmelze während des Wachstums des Endkonus zugeführten Leistung relativ zu der herkömmlicherweise während des Endkonuswachstums zugeführten Leistung. Diese zusätzlichen Einstellungen der Prozessvariablen können individuell oder in Kombination erfolgen.
Die vorliegende Erfindung ist ferner gerichtet auf ein Verfahren zur Steuerung der Bildung und Gleichmäßigkeit von Störstellen in nach Czochralski gewachsenen Kristallen, insbesondere Strömungsmuster-Störstellen und Sauerstoff- Ausfällungen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Kristallziehgeschwindigkeit so gesteuert, dass in dem Temperaturbereich von etwa 950ºC bis etwa 1150ºC eine relativ gleichmäßige Verweilzeit und Abkühlungsgeschwindigkeit für im Wesentlichen den gesamten Hauptkörper des Kristalls eingehalten werden. Diese Faktoren werden dadurch gesteuert, dass man das Verhältnis der mittleren Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Endkonus zu der mittleren Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers auf einen Wert zwischen 0,5 und 1,5 einstellt.
Andere Ziele und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden weiter unten zum Teil offensichtlich und teilweise ausgeführt.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht eines Czochralski- Züchtungsapparats nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2(a) ist eine graphische Darstellung eines typischen linearen Modells der Kristallziehgeschwindigkeit und der Erhitzerleistung während des Wachstums des Hauptkörpers eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser in herkömmlicher Weise.
Fig. 2(b) ist eine graphische Darstellung eines typischen linearen Modells der Tiegel- und Kristalldrehgeschwindigkeit beim Wachsen des Hauptkörpers eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser in herkömmlicher Weise.
Fig. 2(c) ist eine graphische Darstellung eines typischen linearen Modells der Kristallziehgeschwindigkeit und des zusätzlichen Leistungsanstiegs während des Wachstums des Endkonus eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser in herkömmlicher Weise.
Fig. 2(d) ist eine graphische Darstellung eines typischen linearen Modells der Tiegel- und Kristalldrehgeschwindigkeit während des Wachstums eines Endkonus eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser in der herkömmlichen Weise.
Fig. 3 ist eine graphische Darstellung linearer Modelle der Kristallziehgeschwindigkeiten für Kristalle von 200 mm Nenndurchmesser, die in der herkömmlichen Weise und gemäß dem verbesserten Verfahren gezogen wurden.
Fig. 4 ist eine Querschnittsansicht eines nach dem neuen Verfahren gezogenen Kristalls, die das Temperaturprofil des Kristalls unmittelbar nach Trennung von der Siliziumschmelze widerspiegelt.
Die Fig. 5(a) und 6(a) sind graphische Darstellungen linearer Modelle der Kristallziehgeschwindigkeit und des zusätzlichen Leistungsanstiegs für Endkonusse, die nach zwei verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gezüchtet wurden.
Die Fig. 5(b) und 6(b) sind graphische Darstellungen linearer Modelle der Tiegel- und Kristalldrehgeschwindigkeit für die in den Fig. 5(a) und 6(a) angegebenen gleichen Endkonusse.
Fig. 7 ist eine graphische Darstellung eines linearen Modells der Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser nach dem neuen Verfahren.
Fig. 8 ist eine graphische Darstellung des axialen Temperaturprofils eines nach dem neuen Verfahren gezogenen Kristalls, der dabei mit der Siliziumschmelze in Kontakt ist.
Fig. 9(a) ist eine graphische Darstellung der Menge des ausgefällten Sauerstoffs und ihrer axialen Variation in dem Kristall für einen in herkömmlicher Weise gezüchteten Kristall.
Fig. 9(b) ist eine graphische Darstellung der Menge des ausgefällten Sauerstoffs und ihrer axialen Variation in dem Kristall für einen nach dem neuen Verfahren gezüchteten Kristall.
Fig. 10(a) ist eine graphische Darstellung der Dichte der Strömungs-Störstellen und der axialen Variation der Dichte in dem Kristall für einen in herkömmlicher Weise gezüchteten Kristall.
Fig. 10(b) ist eine graphische Darstellung der Dichte der Strömungsmuster-Störstellen und der axialen Variationen der Dichte in dem Kristall für einen nach dem neuen Verfahren gezüchteten Kristall.
Fig. 11 ist eine graphische Darstellung eines linearen Modells der Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums eines Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser in herkömmlicher Weise.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugt mit Vorteil Czochralski-Einkristallsilizium mit einer gleichmäßigen thermischen Geschichte im Wesentlichen im gesamten Hauptkörper des Kristalls. Bei diesem Verfahren werden die Abkühlungsgeschwindigkeit und die Verweilzeit des Kristalls wie gewachsen bei Temperaturen oberhalb etwa 950ºC dadurch gesteuert, dass man eine relativ konstante Kristallziehgeschwindigkeit während des Kristallwachstums einhält und nötigenfalls die Kristall- und Tiegeldrehgeschwindigkeit und/oder die dem Erhitzer für das Verfahren zugeführte Leistung einstellt. Die nach diesem Verfahren gezüchteten Kristalle zeigen eine relativ gleichmäßige axiale Konzentration an Störstellen, wie Strömungsmuster-Störstellen und Sauerstoffausfällungen, insbesondere in der zweiten Hälfte oder dem Schwanzende des Kristalls. Diese Gleichmäßigkeit kann neben anderen Vorteilen die Verarbeitungsprobleme nach dem Züchten und die mit ungleichmäßigen Kristallen einhergehenden Kosten verringern.
Bezugnehmend auf Fig. 1 wird eine Kristall- Ziehapparatur 10 zur Erzeugung von Siliziumeinkristallblöcken nach dem Czochralskiverfahren gezeigt. Die Kristall-Ziehapparatur 10 umfasst einen Tiegel 12 aus geschmolzenem Siliziumdioxid, der von einem Graphit- Halter 13 umgeben ist und in einer wassergekühlten Wachstumskammer 14 aus Edelstahl enthalten ist. Der Tiegel 12 enthält eine polykristalline Siliziumschmelze 16. Die Siliziumschmelze wird dadurch gebildet, dass man festes polykristallines Silizium (nicht gezeigt) dem Tiegel 12 zusetzt. Das feste Silizium wird durch Wärme eingeschmolzen, die von einem Erhitzer 18 geliefert wird, der den Tiegel 12 umgibt. Der Erhitzer 18 ist von einer Isolierung 20 umgeben, um die Wärme in dem Tiegel zu halten.
Eine Kristallziehwelle oder ein -draht 22, der an seinem unteren Ende einen monokristallinen Siliziumkeim 24 trägt, ist oberhalb der Siliziumschmelze 16 positioniert. Wenn der Keimkristall in das geschmolzene Silizium 16 abgesenkt wird, beginnt der Keim zu schmelzen. Nach thermischer Gleichgewichtseinstellung wird dann der Ziehdraht 22 zurückgezogen, wobei der Keim 24 aus dem geschmolzenem Silizium 16 abgezogen wird. In dem Maße, wie der Keim 24 abgezogen wird, erstarrt das flüssige Silizium aus der Schmelze um den Keim oberhalb der Schmelze 16 zu einem Einkristall. Der Ziehdraht 22, an dem der gebildete Einkristall hängt, wird bei seiner Rotation kontinuierlich aus der Schmelze zurückgezogen, wobei sich wie in einem herkömmlichen Czochralskiverfahren ein im Wesentlichen zylindrischer Kristall 26 bildet. Nachdem sich ein Halsbereich 25 des Kristalls gebildet hat, wird die Ziehgeschwindigkeit verringert, wodurch sich ein nach außen erweiternder Bereich 28 geschaffen wird, der typischerweise als der Kristallkonus bezeichnet wird. Wenn der gewünschte Durchmesser erreicht ist, werden die Ziehgeschwindigkeit und die anderen Wachstumsbedingungen so gesteuert, dass der Hauptkörper 29 zwischen dem Keimkonus 28 und dem Endkonus 30 des Kristalls 26 mit einem im Wesentlichen gleichbleibenden Durchmesser entsteht.
Beim Ziehen des Einkristalls 26 wird der Tiegel 12 über die Welle 31 in einer zu der des Kristalls 26 entgegengesetzten Richtung gedreht. Während der Kristall wächst, wird der Tiegel 12 innerhalb der Wachstumskammer 14 angehoben, um die Abnahme der Siliziumschmelze 16 zu kompensieren. Wenn die Schmelze fast aufgebraucht ist, werden die Prozessvariablen so eingestellt, dass der Kristalldurchmesser abnimmt, wobei die Bildung eines konischen Endkonus 30 des Kristalls 26 resultiert. Wenn der Durchmesser des Endkonus 30 genügend klein ist, im Allgemeinen 2 mm bis 4 mm, kann die Abtrennung des Kristalls 26 von der Siliziumschmelze durchgeführt werden, ohne dass sich Versetzungen zum Hauptkörper des Kristalls ausbreiten. Der Einkristallblock 26 wird dann aus der Wachstumskammer 14 entfernt und zu Siliziumscheiben verarbeitet.
Jeder erstarrte Abschnitt des wachsenden Kristalls kühlt sich ab, wenn dieser angehoben und von der Siliziumschmelze und dem Tiegel während des Wachstumsprozesses entfernt wird, was zu einem axialen Temperaturgradienten in dem Kristall führt. Ein fest gewordener Abschnitt des Kristalls an der Schmelze- Grenzfläche hat eine Temperatur von etwa 1412ºC. Zuvor gewachsene Abschnitte des Kristalls haben eine entsprechend tiefere Temperatur. Bei einem Kristall von 200 mm Nenndurchmesser beispielsweise liegt der Temperaturgradient unmittelbar nach Trennung des Kristalls von der Siliziumschmelze im Bereich von etwa 1412ºC an der Spitze des Endkonus bis weniger als etwa 740ºC an dem Keimkonus. Nachdem der Kristall einmal von der Schmelze getrennt ist, hat er jedoch nicht mehr den Vorteil der aus der Siliziumschmelze und dem Tiegel direkt aufgenommenen Leitfähigkeitswärme, und er kühlt sich sogar schneller ab als während des Wachstumsprozesses.
Der axiale Temperaturgradient des Kristalls hängt von der Geschwindigkeit ab, mit der jeder erstarrte Kristallabschnitt abkühlt, nachdem er aus der Schmelze gezogen wurde. Für einen Kristall mit konstantem Durchmesser hängt diese Abkühlungsgeschwindigkeit hauptsächlich von der Kristallziehgeschwindigkeit und der dem Erhitzer zugeführten Leistung ab. Die Abkühlungsgeschwindigkeit hängt wegen der Beziehung zwischen der Kristall- und Tiegeldrehgeschwindigkeit und dem Bereich der erreichbaren Kristallziehgeschwindigkeiten zu einem geringeren Teil auch von diesen Drehgeschwindigkeiten ab. Bei Annahme einer konstanten Kristallziehgeschwindigkeit und einer konstanten Leistungszufuhr während des Wachstumsprozesses kühlt sich der wachsende Kristall mit einer relativ konstanten Geschwindigkeit ab.
Üblicherweise wird die Ziehgeschwindigkeit jedoch nicht relativ konstant gehalten. Die Kristallziehgeschwindigkeit zu Beginn des Kristallwachstums liegt in dem Bereich von etwa 1,00 mm/Min bis etwa 1,50 mm/Min. Mit dem Fortschritt des Kristallwachstums wird die Kristallziehgeschwindigkeit auf einen Wert zwischen etwa 0,45 mm/Min und etwa 1,25 mm/Min verringert. Während des Wachstums der zweiten Hälfte des Kristallhauptkörpers liegt die Ziehgeschwindigkeit für die meisten Czochralskigezüchteten Kristalle im Allgemeinen in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min bis etwa 1,00 mm/Min. Beispielsweise liegt die Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers eines Kristalls von 200 mm Durchmesser typischerweise in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min bis etwa 0,55 mm/Min, wobei die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit etwa 0,50 mm/Min bis etwa 0,55 mm/Min beträgt. Die Ziehgeschwindigkeit ist jedoch von anderen Variablen nicht unabhängig. Nach einer allgemeinen Regel nimmt beispielsweise die Ziehgeschwindigkeit ab, wenn der Kristalldurchmesser, die Chargengröße und die Größe des Ziehgeräts zunehmen.
Bei einem herkömmlichen nach Czochralski gewachsenen Silizium differiert die während des Wachstums des Endkonus angewandte Kristallziehgeschwindigkeit deutlich von der Wachstumsgeschwindigkeit des Hauptkörpers. Die Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Endkonus wird gegenüber der Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers schnell gesteigert. Wenn schließlich der Endkonus von der Siliziumschmelze getrennt wird, beträgt die Kristallziehgeschwindigkeit im Allgemeinen etwa 4,00 mm/Min. oder mehr. Die mittlere Kristallziehgeschwindigkeit während des herkömmlichen Wachstums des Endkonus liegt typischerweise bei etwa 1,50 mm/Min. Dies führt zu einer deutlich höheren Abkühlungsgeschwindigkeit und geringeren Verweilzeit des unteren Kristallteils bei Temperaturen zwischen etwa 950ºC und etwa 1100ºC. Die Fig. 2a bis 2d und 3 zeigen typische Werte der Kristallziehgeschwindigkeit, Kristall- und Tiegeldrehgeschwindigkeit und der Leistung für Kristalle, die in herkömmlicher Weise und gemäß der vorliegenden Erfindung gezüchtet wurden. Fig. 4 ist eine Querschnittsansicht eines repräsentativen, erfindungsgemäß gezogenen Kristalls, die das Temperaturprofil des Kristalls reflektiert.
Diese Variation der Abkühlungsgeschwindigkeit und der Verweilzeit für unterschiedliche Kristallabschnitte führt zu entsprechenden axialen Variationen der Strömungsmuster- Störstellen und Sauerstoffniederschlag-Konzentrationen in dem Kristallhauptkörper, insbesondere in der zweiten Hälfte des Hauptkörpers. Die Bildung von Strömungsmuster- Störstellen und Sauerstoffniederschlägen in dem Kristall tritt im Temperaturbereich von etwa 1100ºC bis etwa 950ºC ein und hängt von der Abkühlungsgeschwindigkeit des Kristalls ab. Strömungsbild-Störstellen sind hauptsächlich ein Problem in Siliziumkristallen mit Eigenpunktstörstellen, die überwiegend eher Leerstellen als Zwischengitterfehlstellen sind. Die Geräteleistung und die Ausbeute hängen von der Gleichmäßigkeit und Konzentration dieser Störstellen ab.
Die Leerstellenkonzentration des Kristalls erreicht eine kritische Übersättigung, und Strömungsmuster- Störstellen beginnen sich in einem engen Temperaturbereich zu bilden, sobald sich die Kristalltemperatur auf etwa 1100ºC abkühlt. Diese Strömungsmuster-Störstellen sind Agglomerate einzelner Leerstellen und wirken als "Senken", die andere Leerstellen anziehen und sammeln, wenn sich der Kristall auf etwa 950ºC abkühlt. Obgleich die Anzahl der Strömungsmuster-Störstellen im Wesentlichen konstant bleibt, wenn sich der Kristall fortgesetzt von etwa 1100ºC abkühlt, nimmt die Größe der einzelnen Strömungsmuster- Störstellen fortlaufend zu. In diesem Temperaturbereich begünstigt der günstigste Energiezustand die Bildung dieser Strömungsmuster-Störstellen. Wenn die Kristalltemperatur unter etwa 950ºC fällt, erfolgt keine weitere Änderung der Leerstellendichte und der Größe der Strömungsmuster- Störstellen, Solange die Temperatur eines Kristallabschnitts zwischen etwa 950ºC und etwa 1100ºC gehalten wird, setzt sich jedoch die Abnahme der Leerstellendichte in diesem Abschnitt fort, da diese Leerstellen zu Strömungsmuster-Störstellen agglomerieren. Daher ist die Leerstellendichte um so höher, je schneller sich ein Kristall abkühlt, nachdem er aus der Schmelze gezogen wurde. Wenn die Abkühlungsgeschwindigkeit für jeden Kristallabschnitt nicht gleichmäßig ist, wird es auch die Dichte dieser Störstellen im Kristall nicht sein.
Die Leerstellendichte ihrerseits beeinflusst das Sauerstoffausfällungsverhalten. Wenn sich die Leerstellendichte verringert, tut dies im allgemeinen auch die Geschwindigkeit der Bildung der Sauerstoffcluster in dem Kristall. Wenn die Abkühlungsgeschwindigkeit des Kristalls ausreichend gering ist, können die Leerstellen weitgehend aus dem Kristall durch Umwandlung in Strömungsmuster-Störstellen eliminiert werden, die das Sauerstoffausfällungsverhalten nicht wesentlich beeinflussen. Im Minimum können diese Leerstellen bis auf ein Nivau reduziert werden, auf dem Sie die Bildung von Sauerstoffclustern nicht mehr wesentlich beeinflussen.
Die axialen Konzentrationen von Strömungsmuster- Störstellen und Sauerstoffpräzipitaten in einem herkömmlich gewachsenen Kristall zeigt typischerweise signifikante Variationen. Während die Konzentrationen im mittleren Kristallteil ziemlich gleichmäßig sind, sind es die Konzentrationen in dem Keimende und dem Schwanzende nicht. Die erhöhte Ziehgeschwindigkeit beim Wachstum des Endkonus hat eine schnellere Abkühlung des Schwanzendes zur Folge und verursacht einen Anstieg der Konzentration der Sauerstoffpräzipitate in, dem Schwanzende.
Eine Ungleichmäßigkeit am Keimende kann typischerweise durch Hochtemperatur-Wärmebehandlung des Kristall nach dem Wachstum eliminiert werden. Diese Behandlung besteht gewöhnlich in der Temperung der Scheiben bei Temperaturen in dem Bereich von etwa 900ºC bis etwa 1000ºC. Frühere Versuche, Ungleichmäßigkeiten am Schwanzende durch Hochtemperatur-Wärmebehandlung auszuheilen, waren nicht zufriedenstellend. Sauerstoffpräzipitate in dem Schwänzende lösen sich nicht so leicht wieder auf wie Sauerstoffpräzipitate im Keimende. Daher wird die Scheibentemperierung bei Temperaturen oberhalb etwa 1000ºC bis 1200ºC durchgeführt. Diese Temperung ist nicht gänzlich wirksam, um Ungleichmäßigkeiten in dem Kristall zu entfernen. Sie bringt auch andere Probleme in den Kristall, wie metallische Verunreinigung und Gleitversetzungen.
Bei dem verbesserten Verfahren werden dagegen bedeutende Ungleichförmigkeiten in dem Schwanzende relativ zu dem Hauptkörper des Kristalls eliminiert oder minimiert, indem man eine relativ konstante Abkühlungsgeschwindigkeit und Verweilzeit einhält, wenn der Kristall sich bei Temperaturen in dem Bereich zwischen etwa 950ºC und etwa 1100ºC abkühlt. Dadurch, dass man die mittlere Kristallziehgeschwindigkeit beim Wachstum des Endkonus auf einer mit der Kristallziehgeschwindigkeit beim Wachstum der ersten Hälfte des Hauptkörpers vergleichbaren Geschwindigkeit hält, ist die Abkühlungsgeschwindigkeit für die zweite Hälfte des Hauptkörpers bei dem verbesserten Verfahren relativ gleichmäßig. Wegen der relativ konstanten Kristallziehgeschwindigkeit hat jeder Abschnitt des Hauptkörpers des Kristalls eine vergleichbare Abkühlungsgeschwindigkeit und Verweilzeit bei Temperaturen zwischen etwa 950ºC und etwa 1100ºC. Die Ziehgeschwindigkeit kann so genau wie nötig gesteuert werden. Je größer die in der thermischen Kristallgeschichte gewünschte Gleichmäßigkeit ist, desto genauer wird die Ziehgeschwindigkeit gesteuert.
Es wurde gefunden, dass die Verarbeitungsprobleme nach dem Wachstum minimiert werden und die Kristallgleichmäßigkeit der zweiten Hälfte des Hauptkörpers im Allgemeinen in einem akzeptablen Bereich gebracht wird, wenn die Variation der mittleren Abkühlungsgeschwindigkeit und der Verweilzeit bei Temperaturen zwischen etwa 950ºC und 1100ºC für jeden Abschnitt der zweiten Hälfte des Hauptkörper gegenüber den anderen Abschnitten der zweiten Hälfte etwa 50 Prozent nicht übersteigt. Vorzugsweise übersteigt die Variation nicht etwa 35%, insbesondere übersteigt die Variation nicht etwa 20%. Noch mehr bevorzugt übersteigt die Variation nicht etwa 5%. Am meisten bevorzugt ist es, wenn die Variation etwa 5% nicht übersteigt. Absolute Werte der relativen Abkühlungsgeschwindigkeiten und Verweilzeit variieren in Abhängigkeit von dem benutzten Kristallziehgerät, dem Kristalldurchmesser und anderen Variablen. Absolute Werte sind jedoch für die Erfindung nicht kritisch; vielmehr ist die relative Differenz zwischen den Absolutwerten die wichtige Erwägung. Ferner hängt die zulässige Variation der Gleichmäßigkeit des Kristalls von der spezifischen Anwendung des Kristalls ab. Bestimmte Anwendungen erfordern eine relativ eng begrenzte Gleichmäßigkeit, während andere Anwendungen eine geringere Gleichmäßigkeit zulassen.
Nach dem vorliegenden Verfahren erhält man die gewünschte Abkühlungsgeschwindigkeit und Verweilzeit für jeden Kristallabschnitt durch Kontrolle der Wachstumsgeschwindigkeit des Kristalls. Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird die zweite Hälfte des Hauptkörpers eines Siliziumkristalls mit einer Geschwindigkeit RB aus der Siliziumschmelze gezogen, wobei RB die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit der zweiten Hälfte des Hauptkörpers des Kristalls eine Funktion der Zeit ist. Beispielsweise liegt RB eines Hauptkörpers von 200 mm Nenndurchmesser, der aus einem Tiegel von 18 Zoll (45,72 cm) Durchmesser mit einer Charge von 60 kg gezogen wurde, in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min bis etwa 0,55 mm/Min (wie in Fig. 3 dargestellt). Wenn das Wachstum des Hauptkörpers beendet ist, wird der Endkonus des Kristalls mit einer Geschwindigkeit RE aus der Siliziumschmelze gezogen, wobei RE die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit des Endkonus des Kristalls eine Funktion der Zeit ist. Das Verhältnis von RE zu RB liegt im Allgemeinen in dem Bereich von etwa 0,50 bis etwa 1,50. Vorzugsweise liegt das Verhältnis in dem Bereich von etwa 0,65 bis etwa 1,35. Mehr bevorzugt wird ein Verhältnis in dem Bereich von etwa 0,80 bis etwa 1,20. Noch mehr bevorzugt wird ein Verhältnis in dem Bereich von etwa 0,90 bis etwa 1,10. Insbesondere liegt das Verhältnis in dem Bereich von etwa 0,95 bis etwa 1,05.
Exemplarische Werte der Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums des Endkonus unter den in den Beispielen 1 und 2 spezifizierten Verfahrensbedingungen liegen im Allgemeinen in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min. bis etwa 1,25/Min. Eine mittlere Wachstumsgeschwindigkeit für den Endkonus zwischen etwa 0,45 mm/Min. und 0,75 mm/Min. ist typisch. Vorzugsweise liegt die Kristallwachstumsgeschwindigkeit in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min. bis etwa 0,65 mm/Min. Mehr bevorzugt wird eine Kristallziehgeschwindigkeit in dem Bereich von etwa 0,45 mm/Min. bis etwa 0,65 mm/Min. Für größere Kristalldurchmesser werden diese beispielhaften Ziehgeschwindigkeitswerte entsprechend geringer sein.
Die drei anderen primären Prozessvariablen können ebenfalls einzeln oder in Kombination miteinander eingestellt werden, um das Verfahren weiter zu verfeinern. Die dem Erhitzer während des Wachstums des Endkonus zugeführte mittlere Leistung kann gegenüber der beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung erhöht werden. Während des Wachstums des Endkonus erfolgt bei dem herkömmlichen Prozess eine begrenzte Zunahme der zugeführten Leistung. Die dem Erhitzer beim Wachstum des Hauptkörpers des zuvor diskutierten Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser zugeführte Leistung wird z. B. zwischen etwa 90 kW und etwa 100 kW gehalten. Die Leistung wird dann während des herkömmlichen Wachstums des Endkonus etwa linear gesteigert mit einer Gesamtzunahme von etwa 10,5 kW. Bei dieser ersten Ausführungsform der Erfindung wird die beim Wachstum des Endkonus zugeführte mittlere Leistung bei herkömmlichen Werten gehalten.
Zusätzlich kann während des Wachstums des Endkonus die Kristall- und Tiegeldrehgeschwindigkeit eingestellt werden, Die Kristalldrehgeschwindigkeit und die Tiegeldrehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers werden im Allgemeinen zwischen etwa 10 UpM und etwa 15 UpM beziehungsweise zwischen etwa 5 UpM und etwa 10 UpM gehalten. Bei dieser ersten Ausführungsform der Erfindung werden die Geschwindigkeiten der Kristall- und Tiegeldrehung so eingestellt, dass ihre jeweiligen mittleren Geschwindigkeiten während des Wachstums des Endkonus kleiner als die mittlere Kristall- und Tiegeldrehgeschwindigkeit während des Wachstums des Hauptkörpers sind. Vorzugsweise ist die Kristalldrehgeschwindigkeit beim Wachstum des Endkonus kleiner als etwa 10 UpM und/oder die Tiegeldrehgeschwindigkeit beim Wachstum des Endkonus kleiner als etwa 6 UpM. Bevorzugterweise werden die Drehgeschwindigkeiten für den Kristall und den Tiegel heruntergefahren. Insbesondere werden die Drehgeschwindigkeiten für den Kristall und den Tiegel von etwa 10 UpM auf etwa 5 UpM beziehungsweise von etwa 6 UpM auf etwa 1 UpM heruntergefahren.
Bei der zweiten Ausführungsform der Erfindung werden die Kristallziehgeschwindigkeit und das Verhältnis von RE zu RB wie bei der ersten Ausführungsform der Erfindung gesteuert. Die anderen Variablen werden jedoch unterschiedlich gesteuert. Die mittlere Kristalldrehgeschwindigkeit und Tiegeldrehgeschwindigkeit werden während des Wachstums des Endkonus gegenüber den während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers eingehaltenen mittleren Geschwindigkeiten nicht verändert. Stattdessen ist die einzige eingestellte zusätzliche primäre Variable die beim Wachstum des Endkonus dem Erhitzer zugeführte mittlere Leistung. Die mittlere Leistung wird gegenüber der dem Erhitzer während des. Wachstums der ersten Hälfte des Hauptkörpers konventionell zugeführten mittleren Leistung gesteigert. Beispielsweise wird die dem Erhitzer beim Wachstums des Endkonus des oben diskutierten Kristalls von 200 mm Nenndurchmesser zugeführte Leistung während des Wachstums des Endkonus etwa linear gesteigert mit einem Gesamtanstieg von etwa 20 kW. Vorzugsweise wird die mittlere Leistung während des Endkonuswachstums auf wenigstens 110% der dem Erhitzer während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung gesteigert. Insbesondere wird die mittlere Leistung während des Wachstums des Endkonus auf wenigstens 120% der dem Erhitzer während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung erhöht. Insbesondere wird die mittlere Leistung während des Endkonuswachstums auf wenigstens 130% der dem Erhitzer während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung gesteigert. Die bei dem Verfahren benötigte mittlere Leistung hängt zum Teil von dem Kristalldurchmesser ab, Wenn der Kristalldurchmesser zunimmt, steigt auch die erforderliche mittlere Leistung an.
Bei einer noch anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die mittlere Ziehgeschwindigkeit beim Wachstum der ersten Hälfte des Endkonus im Wesentlichen die gleiche wie die mittlere Ziehgeschwindigkeit beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers des Kristalls. Vorzugsweise wird die Ziehgeschwindigkeit beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers des Kristalls auf einem mittleren Geschwindigkeitswert gehalten, der nicht oberhalb 0,6 mm/Min liegt. Ferner wird während der letzten 10% der Länge des Hauptkörpers die Ziehgeschwindigkeit auf eine Geschwindigkeit von etwa 0,4 mm/Min verringert. Nachdem das Wachstum des Hauptkörpers beendet ist, wird ein Endkonus gezüchtet, wobei die Ziehgeschwindigkeit während des Wachstums der ersten Hälfte der Länge des Endkonus nicht höher als 0,6 mm/Min liegt. Nachdem die erste Hälfte der Länge des Endkonus gewachsen ist, kann die Ziehgeschwindigkeit auf einen Wert eingestellt werden, der größer oder kleiner als 0,6 mm/Min ist.
Wie in den folgenden Beispielen erläutert wird, kann das Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzt werden, um die thermische Geschichte von Siliziumeinkristallen genauer zu regeln. Je genauer die Ziehgeschwindigkeit auf einem konstanten Wert gehalten wird, um so gleichmäßiger wird die thermische Geschichte des Kristalls sein. Die folgenden Beispiele geben mehrere Reihen von Bedingungen an, die zur Erreichung des gewünschten Ergebnisses dienen können. In Abhängigkeit von Parametern, wie Einkristall- Nenndurchmesser, Tiegeldurchmesser und Chargengröße kann es erwünscht sein, die Drehgeschwindigkeiten des Kristalls und des Tiegels sowie die dem Erhitzer an irgendeinem Punkt während des Wachstums des Endkonus zugeführte Leistung weiter einzustellen. Die den Fig. 5(a), 5(b), 6(a) und 6(b) ähnliche Daten können für andere Kristalldurchmesser, axiale Längen, Tiegeldrehgeschwindigkeiten, Kristalldrehgeschwindigkeiten, Kristallziehgeschwindigkeiten und Erhitzerleistungen aufgestellt werden. Ein Programm zu Veränderung der Tiegeldrehgeschwindigkeit und Kristalldrehgeschwindigkeit zur Schaffung einer gewünschten thermischen Geschichte des Kristalls kann dann abgeleitet werden. Diese Ausführungsformen sollen innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung zu sehen sein, solange die Drehgeschwindigkeiten verringert werden und die Leistung erhöht wird, jeweils ausgehend von ihren Werten zu Beginn des Wachstums des Endkonus.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Ein Silizium-Einkristall (200 mm Nenndurchmesser und 600 mm Nennlänge) wurde unter Benutzung eines Leybold- Kristallziehgeräts aus einem Tiegel von 18 Zoll (45,72 cm) Durchmesser gezogen, der eine Polysiliziumcharge von 60 kg enthielt. Die Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums der zweiten Hälfte des Kristallhauptkörpers wurde zwischen etwa 0,50 mm/Min. und etwa 0,75 mm/Min. gehalten. Die Drehgeschwindigkeit des Kristalls und des Tiegels wurde während des Wachstums des Hauptkörpers zwischen etwa 10 UpM und etwa 15 UpM beziehungsweise zwischen etwa 5 UpM und etwa 10 UpM gehalten. Die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde während des Wachstums des Hauptkörpers zwischen etwa 90 kW und 100 kW gehalten.
Während des Wachstums des Endkonus blieb die Kristallziehgeschwindigkeit zwischen etwa 0,50 mm/Min und etwa 0,75 mm/Min, und die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde allmählich gegenüber der beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung allmählich gesteigert. Die Leistung wurde etwa linear gesteigert, wobei die gesamte mittlere Zunahme etwa 10,5 kW betrug. Ferner wurden die Drehgeschwindigkeit des Kristalls und die Drehgeschwindigkeit des Tiegels allmählich von etwa 10 UpM auf etwa 5 UpM bzw. von etwa 6 UpM auf etwa 1 UpM verringert. Es wurde mit Erfolg ein Endkonus gezüchtet und von der Siliziumschmelze getrennt. Die Fig. 5(a) und 5(b) fassen die spezifischen Werte der Kristallziehgeschwindigkeit, Kristalldrehgeschwindigkeit, Tiegeldrehgeschwindigkeit und der Erhitzerleistung während des Wachstums des Endkonus zusammen.

Beispiel 2

Ein Silizium-Einkristall (200 mm Nenndurchmesser und 600 mm Nennlänge) wurde unter Benutzung eines Leybold- Kristallziehgeräts aus einem Tiegel von 18 Zoll (45,72 cm) Durchmesser gezogen, der eine Polysiliziumcharge von 60 kg enthielt. Die Kristallziehgeschwindigkeit während des Wachstums der zweiten Hälfte des Kristallhauptkörpers wurde zwischen etwa 0,50 mm/Min und etwa 0,75 mm/Min gehalten. Die Drehgeschwindigkeit des Kristalls und des Tiegels wurde während des Wachstums des Hauptkörpers zwischen etwa 10 UpM und etwa 15 UpM beziehungsweise zwischen etwa 5 UpM und etwa 10 UpM gehalten. Die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde während des Wachstums des Hauptkörpers zwischen etwa 90 kW und 100 kW gehalten.
Beim Wachstum des Endkonus blieb die Kristallziehgeschwindigkeit zwischen etwa 0,50 mm/Min und etwa 0,75 mm/Min, und die Drehgeschwindigkeiten des Kristalls und des Tiegels wurden bei etwa 10 UpM bzw. etwa 6 UpM gehalten. Die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde allmählich gegenüber der beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung erhöht. Die Leistung wurde etwa linear gesteigert mit einer Gesamtzunahme von etwa 20 kW. Es wurde ein Endkonus mit Erfolg gezüchtet und von der Siliziumschmelze getrennt. Die Fig. 6(a) und 6(b) fassen die spezifischen Werte der Kristallziehgeschwindigkeit, Kristalldrehgeschwindigkeit, Tiegeldrehgeschwindigkeit und der Erhitzerleistung beim Wachstum des Endkonus zusammen.

Beispiel 3

hin Silizium-Einkristall (200 mm Nenndurchmesser und 700 mm Nennlänge) wurde unter Benutzung eines Kristallziehgeräts von Ferrofluidics aus einem Tiegel von 22 Zoll (55,88 cm) Durchmesser gezogen, der eine Polysiliziumcharge von 100 kg enthielt. Die Kristallziehgeschwindigkeit während des Kristallwachstums ist in Fig. 7 dargestellt. Während des Wachstums des Kristallteils von 250 mm bis 700 mm hatte die Ziehgeschwindigkeit einen Mittelwert von etwa 0,65 mm/Min. Die Drehgeschwindigkeit des Kristalls und des Tiegels während des Wachstums dieses Kristallteils lagen zwischen etwa 11 UpM und etwa 14 UpM beziehungsweise zwischen etwa 6 UpM und etwa 9 UpM. Die beim Wachstum dieses Kristallteils dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde zwischen etwa 140 kW und 200 kW gehalten. Das axiale Temperaturprofil des Kristalls während der Berührung mit der Siliziumschmelze ist in Fig. 8 angegeben.
Das Wachstum des Endkonus begann, als die Kristalllänge etwa 700 mm betrug. Während des Wachstums des Endkonus wurde die Kristallziehgeschwindigkeit bei etwa 0,58 mm/Min gehalten. Während des Wachstums des Endkonus wurden die Drehgeschwindigkeiten des Kristalls und des Tiegels bei etwa 12 UpM bzw. etwa 8 UpM gehalten. Die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde gegenüber der beim Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung allmählich gesteigert. Die Leistung wurde etwa linear gesteigert, wobei die Gesamtzunahme etwa 20 kW betrug.
Ein Längsabschnitt des Kristallhauptkörpers wurde dann unter Benutzung eines Fällungszyklus getempert, der aus 4 Stunden bei einer Temperatur von 800ºC und nachfolgend 16 Stunden bei einer Temperatur oberhalb 1000ºC bestand. Dieser Längsabschnitt wurde zur Bestimmung der ausgefällten Sauerstoffmenge durch FTIR-Spektroskopie und zur Bestimmung der Strömungsmuster-Störstellendichte durch eine Secco- Ätzung von 30 Minuten geprüft. Fig. 9(b) ist eine graphische Darstellung der ausgefällten Sauerstoffmenge und deren axialer Variation über den Kristall. Fig. 10(b) ist eine graphische Darstellung der Dichte der Strömungsmuster- Störstellen und der axialen Variation der Dichte in dem Kristall.

Vergleichsbeispiel 1

Ein Silizium-Einkristall (200 mm Nenndurchmesser und 1000 mm Nennlänge) wurde unter Benutzung eines Kristallziehgeräts von Ferrofluidics aus einem Tiegel von 22 Zoll (55,88 cm) Durchmesser gezogen, der eine Polysiliziumcharge von 100 kg enthielt. Die Kristallziehgeschwindigkeit während des Kristallwachstums ist in Fig. 11 angegeben. Während des Wachstums des Kristallteils von 250 mm bis 900 mm betrug die mittlere Ziehgeschwindigkeit etwa 0,55 mm/Min. Die Drehgeschwindigkeiten des Kristalls und des Tiegels beim Wachstums dieses Kristallteils lagen zwischen etwa 12 UpM und etwa 15 UpM beziehungsweise zwischen etwa 6 UpM und etwa 9 UpM. Die während des Wachstums dieses Kristallteils dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde zwischen etwa 150 kW und 200 kW gehalten. Das axiale Temperaturprofil des Kristalls während des Kontakts mit der Siliziumschmelze ist in Fig. 8 angegeben.
Die axialen Positionen dieses Kristalls entsprechend Temperaturen von etwa 1100ºC und etwa 950ºC lagen etwa 170 mm bzw. etwa 250 mm oberhalb der Oberfläche der Schmelze. Daher hatte der Wachstumsbereich für Strömungsmuster- Störstellen in diesem Kristalle eine axiale Länge von etwa 80 mm. Auf Basis einer mittleren Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,55 mm/Min hatte der Kristallteil von 250 mm bis 750 mm eine Verweilzeit von etwa 145 Minuten in dem Temperaturbereich von etwa 950ºC bis etwa 1100ºC und eine mittlere Abkühlungsgeschwindigkeit in diesem Temperaturbereich von etwa 1,03ºC/Minute.
Das Wachstum eines Endkonus von 300 mm begann, als die Kristalllänge etwa 1000 mm betrug. Zu dieser Zeit waren die axialen Positionen des Kristall entsprechend den Temperaturen von etwa 1100ºC und etwa 950ºC bei der Position von 830 mm (etwa 170 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche) bzw. der Position 750 mm (etwa 250 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche). Die Kristallziehgeschwindigkeit wurde stetig erhöht, bis sie etwa bei der Kristallposition 1075 mm eine Geschwindigkeit von etwa 0,6 mm/Min erreichte. Zu dieser Zeit waren die axialen Kristallpositionen entsprechend Temperaturen von etwa 1100ºC und etwa 950ºC etwa bei der Position 905 mm (etwa 170 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche) bzw. der Position 825 mm (etwa 250 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche). Die Kristallziehgeschwindigkeit wurde dann stetig gesteigert, bis sie an der Kristallposition 1150 eine Geschwindigkeit von etwa 0,8 mm/Minute erreichte. Zu dieser Zeit lagen die axialen Kristallpositionen entsprechend Temperaturen von etwa 1100ºC und 950ºC etwa bei der Position 980 mm (etwa 170 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche) bzw. der Position 900 mm (etwa 250 mm oberhalb der Schmelzeoberfläche).
Auf Basis einer mittleren Ziehgeschwindigkeit von etwa 0,70 mm/Min hatte daher der Kristallabschnitt bei etwa 900 mm eine Verweilzeit von etwa 115 Minuten in dem Temperaturbereich von etwa 950ºC bis etwa 1100ºC und eine mittlere Abkühlungsgeschwindigkeit in diesem Temperaturbereich von etwa 1,30ºC/Minute. Insgesamt war die Verweilzeit für den Kristallteil von 750 mm bis 900 mm etwa 20% geringer als die Verweilzeit des Schwanzendteils des in Beispiel 3 gewachsenen Kristalls. Die Verweilzeit der restlichen 100 mm Länge des Kristallhauptkörpers war sogar geringer wegen der fortlaufenden Abnahme der Ziehgeschwindigkeit, bei der Abkühlung dieses Kristallteils auf 950ºC.
Während des Wachstums des Endkonus wurden die Drehgeschwindigkeiten des Kristalls und des Tiegels zwischen etwa 8 UpM und, etwa 12 UpM bzw. zwischen etwa 4 UpM und etwa 10 UpM gehalten. Die dem Erhitzer zugeführte Leistung wurde gegenüber der während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers zugeführten mittleren Leistung allmählich gesteigert. Die Leistung wurde etwa linear gesteigert, wobei die Gesamtzunahme etwa 20 kW betrug.
Ein Längsschnitt des Kristallhauptkörpers wurde dann unter Benutzung eines Sauerstoffausfällungszyklus getempert, der aus 4 Stunden bei einer Temperatur von 750ºC, anschließend 4 Stunden bei 900ºC und nachfolgend 16 Stunden bei einer Temperatur oberhalb 1000ºC bestand. Dieser Längsabschnitt wurde zur Bestimmung der Höhe der ausgefällten Sauerstoffkonzentration durch FTIR- Spektroskopie und zur Bestimmung der Fließbild- Störstellendichte in dem Kristall durch eine Secco-Ätzung von 30 Minuten untersucht. Fig. 9(a) ist eine graphische Darstellung der Menge des ausgefällten Sauerstoffs und ihrer axialer Variation in dem Kristall. Fig. 10(a) ist eine graphische Darstellung der Dichte der Strömungsmuster- Störstellen und der axialen Variation der Dichte in dem Kristall. Wie die Figuren zeigen, erhält man eine größere axiale Gleichförmigkeit der Menge des ausgefällten Sauerstoffs und der Dichte der Strömungsmuster-Störstellen in einem Kristall, der nach der vorliegenden Erfindung (Beispiel 3) gewachsen ist; als bei einem Kristall, der nach herkömmlicher Weise gewachsen ist (Vergleichsbeispiel 1). Die verbesserte axiale Gleichförmigkeit ist an dem Ende des Hauptkörpers des Kristall besonders ausgeprägt. Anstatt einen Anstieg der Menge des ausgefällten Sauerstoffs und der Dichte der Strömungsmuster-Störstellen zu zeigen, die man in einem herkömmlichen Kristall typischerweise an dem Ende des Hauptkörpers beobachtet, zeigt der erfindungsgemäß gewachsene Kristall relativ konsistente Werte für diese Kristallstörstellen.
Obgleich spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung und ihre Anwendung angegeben sind, sollen sie die Erfindung nicht erschöpfend beschreiben oder einschränken. Diese Erläuterungen und Darstellungen sollen andere Fachleute mit der Erfindung, ihren Grundlagen und ihrer praktischen Anwendung bekannt machen, so dass diese die Erfindung in ihren zahlreichen Formen anpassen und anwenden können, so dass sie für die Erfordernisse einer besonderen Anwendung bestens geeignet ist.

Claims

1. Verfahren zur Steuerung der thermischen Geschichte eines Einkristall-Siliziumblocks (26) bei einem Kristallwachstumsprozess, bei dem der Siliziumblock (26) gedreht wird und nach der Czochralski-Technik aus einer in einem rotierenden Tiegel (12) enthaltenen Siliziumschmelze (16),gezogen wird, wobei der Block (26) nacheinander einen Konus (28), einen Hauptkörper (29) mit einer ersten und einer zweiten Hälfte und einen Endkonus (30) hat, bei dem man

die zweite Hälfte des Hauptkörpers (29) des Blocks (26) mit einer Geschwindigkeit RB aus der Siliziumschmelze (16) zieht, wobei RB die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit der zweiten Hälfte des Hauptkörper (29) des Kristalls (26) als eine Funktion der Zeit ist,

den Endkonus (30) des Blocks (26) mit einer Geschwindigkeit RE aus der Siliziumschmelze (16) zieht, wobei RE die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit des Endkonus (30) des Blocks (26) als eine Funktion der Zeit ist, und

das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass RB und RE so gesteuert werden, dass das Verhältnis von RE zu RB zwischen 0,50 und 1,50 liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Verhältnis RE zu RB zwischen 0,80 und 1,20 liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem das Verhältnis RE zu RB zwischen 0,95 und 1,05 liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die mittlere Wachstumsgeschwindigkeit für den Endkonus (30) als Funktion der Zeit 0,45 mm/Min bis 0,55 mm/Min beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die mittleren Drehgeschwindigkeiten des Tiegels (12) und des Blocks (26) beim Wachstum des Endkonus (30) kleiner als die mittleren Drehgeschwindigkeiten des Tiegels (12) bzw. des Blocks (26) während des Wachstums des Hauptkörpers (29) sind.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem während des Wachstums des Endkonus (30) die Drehgeschwindigkeit des Blocks (26) kleiner, als etwa 12 UpM und die Drehgeschwindigkeit des Tiegels (12) kleiner als etwa 8 UpM sind.

7. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem die Drehgeschwindigkeiten des Blocks (26) und des Tiegels (12) während des Wachstums des Endkonus (30) allmählich verringert werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem der Tiegel (12) während des Wachstums des Blocks (26) durch einen Erhitzer (18) erhitzt wird und die beim Wachstum des Endkonus (30) dem Erhitzer (18) zugeführte mittlere Leistung größer als die dem Erhitzer. (18) bei dem Wachstum der zweiten Hälfte des Hauptkörpers (29) zugeführte mittlere Leistung ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die dem Erhitzer (18) bei dem Wachstum des Endkonus (30) zugeführte mittlere Leistung wenigstens etwa 130% der dem Erhitzer (18) während des Wachstums der zweiten Hälfte des Hauptkörpers (29) zugeführte mittlere Leistung beträgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem der Endkonus (30) eine erste Hälfte und eine zweite Hälfte hat, der Hauptkörper des Blocks (26) mit einer etwa 0,6 mm/Min nicht übersteigenden Geschwindigkeit aus der Siliziumschmelze (16) gezogen wird und der Endkonus (30) des Blocks (26) während der ersten Hälfte der Länge des Endkonus (30) mit einer 0,6 mm/Min nicht übersteigenden Geschwindigkeit aus der Siliziumschmelze (16) gezogen wird.