JPH09227279A - 単結晶育成方法 - Google Patents

単結晶育成方法

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JPH09227279A
JPH09227279A JP4108396A JP4108396A JPH09227279A JP H09227279 A JPH09227279 A JP H09227279A JP 4108396 A JP4108396 A JP 4108396A JP 4108396 A JP4108396 A JP 4108396A JP H09227279 A JPH09227279 A JP H09227279A
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JP
Japan
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single crystal
crystal
magnetic field
melt
pulling
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Pending
Application number
JP4108396A
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English (en)
Inventor
Shuichi Inami
修一 稲見
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Sitix Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】溶融液に磁場を印加する場合であっても、直胴
部に有転位化を広げることなく収率良く単結晶を成長さ
せることができる単結晶育成方法を提供する。 【解決手段】 坩堝内の原料を加熱ヒーターで溶融して
溶融液とし、この溶融液に磁場を印加して、かつ溶融液
の表面に種結晶を接触させて引き上げることにより結晶
を成長させる単結晶育成方法において、単結晶の直胴部
を引上げてのち前記溶融液に印加する磁場の強度を減少
させ単結晶のテイル部を形成することを特徴とする単結
晶育成方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
(以下、「CZ法」という)によって単結晶を育成する
方法に関し、さらに詳しくは単結晶を育成する際に有転
位化を生ずることなく単結晶のテイル部を形成すること
ができる単結晶育成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】単結晶の製造方法は種々あるが、なかで
も、シリコン単結晶の育成に関し、工業的に量産が可能
な方式で広く応用されているものとしてCZ法がある。
【0003】図1は、後述する磁場印加装置を設けて、
CZ法によってシリコン単結晶を育成する装置の構成と
引上げられた単結晶の形状を説明する縦断面図である。
単結晶の育成はチャンバー7の容器内で行われ、その中
心位置に坩堝1が配置される。坩堝1は内側に石英坩堝
1aおよび外側に黒鉛坩堝1bを配した二重構造で構成さ
れ、坩堝受け軸(ペデスタル)1c上に載置されて、回転
および昇降が可能となる。さらに坩堝1の外側には加熱
ヒーター2が配設され、坩堝1内にはこの加熱ヒーター
によって溶融された結晶原料、つまり多結晶シリコンの
溶融液3が収容されている。その溶融液3の表面にワイ
ヤ4の先に取り付けた種結晶5の下端を接触させ、この
種結晶5を上方へ引き上げることによって、その下端に
溶融液3が凝固した単結晶6を育成していく。
【0004】このとき育成される単結晶6の形状は、最
も基本的な品質特性であり、種結晶の直下から直径を絞
ったネッキング部6aと、直径が漸増するショルダー部6b
と、育成後ウエーハとして利用される直胴部6cと、さら
に単結晶の直径を次第に減少させるテイル部(尾部)6d
とからなる。
【0005】単結晶の外観形状を構成するこれらの部位
は品質上重要な役割を果している。
【0006】すなわち、ネッキング部6aは種結晶を溶融
液に接触させたとき熱ショックで発生した転位を完全に
除去することを目的に設けられるものであり、転位を結
晶表面から排除して、結晶を無転位化するのに必要な程
度に直径を細長く絞る必要がある。つぎに、ショルダー
部6bは細く絞ったネッキング部から所定の直径の直胴部
までの増径部であり、短時間での増径が必要となる。さ
らに、直胴部6cは一定直径のウエーハを得る有効な結晶
育成部であるから、自動直径制御を採用して精密な直径
制御を行う等の安定した育成管理が行われる。
【0007】直胴部6cを引上げてのち、テイル部6dが形
成される。テイル部は単結晶を溶融液から切り離す際に
発生する転位を直胴部に至らないようにする部位であっ
て、直胴部から直径を逐次減少させて直径をゼロにす
る。テイル部を形成しないで単結晶を溶融液から切り離
すと、そのときの熱ショックで転位が高密度で結晶中に
導入され、切り離し部分から単結晶直径の1〜2倍の領
域まで広がって、その部分はウエーハとして使用できな
くなる。したがって、シリコン単結晶の育成において、
テイル部の形成は必要不可欠な工程である。
【0008】単結晶の育成においては、外観形状の形成
に加え、結晶内の不純物分布の制御も品質上重要な管理
項目である。例えば、引上げ中に石英坩堝1aから溶出し
た酸素を取り込んだ単結晶6は、デバイスプロセスにお
いて繰り返し熱処理を受けてもスリップや反りを発生し
にくく、さらに内部の酸素析出物にはいわゆるイントリ
ンシックゲッタリング作用も期待できる。一方、結晶中
の酸素濃度が不適切であると、結晶欠陥を発生させる要
因となる。したがって、シリコン単結晶を育成する場合
には、酸素濃度を含め、結晶中の不純物濃度を制御する
ことが重要な課題となる。
【0009】結晶中の酸素濃度を例にすると、結晶中に
取り込まれる酸素は、溶融液と直接接触している石英坩
堝の内表面から供給される。溶融液中に溶け出した酸素
の一部は溶融液の対流に乗って結晶成長界面まで移動し
て、結晶中に取り込まれる。
【0010】したがって、結晶中の酸素濃度を制御する
には、溶融液内の対流を抑制することが有効な手段とな
る。また、シリコン溶融液は導体であるから、磁場中で
溶融液が移動すると渦電流が発生し、ローレンツ力によ
って対流が抑制されることになる。このような観点に基
づき、結晶中に取り込まれる酸素を低減し、さらに濃度
分布を均一にするために、チャンバー7の外周に磁場印
加装置8を設けて坩堝内の溶融液3に磁場を印加する方
法が提案されている(例えば、特開平4− 55388号公報
等参照)。
【0011】CZ法においては、従来から単結晶のテイ
ル部の形成する手段として、直胴部の引上げ後引上げ速
度(mm/min)を増加させる方法が知られているが、溶融
液に磁場を印加する場合であってもこの方法が採用され
ていた。一定速度で引上げ後、引上げ速度を増加させる
と、磁場印加の有無にかかわらず、それにともなって結
晶の凝固速度(単位時間当たりの凝固重量)が増加する
傾向になるが、結晶の凝固速度の増加には一定の制限が
ある。そのため、単結晶の引上げ速度の増加にともなっ
て、相対的に結晶の凝固速度が減少することになり、直
胴部の直径は次第に減少して行き、やがてその直径はゼ
ロになり、溶融液の表面から切り離される。
【0012】しかし、引上げ速度を増加させてテイル部
を形成する方法では、結晶の温度勾配、すなわち、テイ
ル部形成中の冷却速度が大きくなり、テイル部での引上
げ方向における温度差が大きくなって熱応力が増大する
ことになる。このため、この熱応力が新たな有転位化の
要因となる。さらに引上げ終了時点での引上げ速度の調
整は難しく、テイル形成の途中段階で、単結晶が溶融液
の表面から切り離されるという事故も多発する。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】高品質の単結晶を収率
良く引上げるには、単結晶の形状を管理することが重要
であり、特に、引上げられる単結晶の大重量化にともな
いテイル部形成の適否は直胴部の収率に大きく影響を及
ぼすことになる。
【0014】このような観点に基づき、本発明は、上述
のテイル部形成における従来技術の問題点を解決し、坩
堝内の溶融液に磁場を印加する場合であっても、的確に
単結晶のテイル部を形成することができて、直胴部に有
転位化を広げることなく収率良く単結晶を成長させるこ
とができる単結晶育成方法を提供することを目的として
いる。
【0015】
【課題を解決するための手段】単結晶の直胴部を安定し
て引上げを行っている場合に、単結晶の平均成長速度V
0 (cm/sec)として、理想的な状態における結晶成長界
面での熱収支の関係は、次の(1) 式の関係が成り立つ。
【0016】 V0 Lρ=kc (dTC /dZ)−Km (dTm /dZ) ・・・ (1) ただし、 L:結晶化(融解)潜熱、 ρ:結晶密
度 kc 、Km :結晶および溶融液の熱伝導率 TC 、Tm :結晶および溶融液の温度 上記(1) 式中の(dTC /dZ)、(dTm /dZ)は
結晶および溶融液中の温度勾配である。ここで、平均成
長速度V0 は結晶の凝固速度(単位時間当たりの凝固重
量)と置き換えることができるから、上記(1) 式は結晶
の凝固速度と溶融液中の温度勾配(dTm /dZ)とに
は負の相関関係があり、一方、結晶の凝固速度と結晶の
温度勾配(dTC /dZ)とには正の相関関係があるこ
とを示している。
【0017】しかも、引上げ途中において、結晶の成長
界面近傍の溶融液の温度を高くすれば、溶融液中の温度
勾配(dTm /dZ)を大きくすることができるととも
に、溶融液表面からの輻射熱量も増やして結晶の温度勾
配(dTC /dZ)を減少させることができる。そうで
あれば、結晶の成長界面近傍の溶融液の温度を高くする
ことによって、上記の相乗作用が同時に得られて、直胴
部の引上げ過程に比べ、より的確に単結晶の成長速度を
小さくすることができる。したがって、直胴部の引上げ
後に単結晶の引上げ速度を一定にする場合であっても、
溶融液表面の温度を高くすることによって、直胴部の直
径を次第に減少させて行くことができて、適切なテイル
部を形成することができる。
【0018】本発明は、上記の知見に基づいて完成され
たものであり、次の単結晶育成方法を要旨としている。
【0019】すなわち、坩堝1内の原料を加熱ヒーター
2で溶融して溶融液とし、この溶融液3に磁場を印加
し、かつ溶融液の表面に種結晶5を接触させて引き上げ
ることにより結晶6を成長させる単結晶育成方法におい
て、単結晶の直胴部6cを引上げてのち前記溶融液に印加
する磁場の強度を減少させて単結晶のテイル部6dを形成
することを特徴とする単結晶育成方法(図1参照)。
【0020】
【発明の実施の形態】本発明方法を、前記図1に基づい
て説明する。前述の通り、単結晶を安定して引上げてい
る場合に、結晶の成長界面近傍の溶融液の温度を高くす
ることによって、適切なテイル部を形成することができ
る。そこで、本発明者は、溶融液表面の温度に及ぼす溶
融液内の対流挙動を詳細に検討した。
【0021】図2は、CZ法によって単結晶の育成を行
う坩堝内の溶融液に生じる代表的な対流を示す図である
が、対流は発生原因によって、矢印a〜dで示す4種の
対流に分類できる。まず、矢印aで示す対流は、溶融液
内に温度分布がある場合に各部分の浮力差として溶融液
全体に駆動力が作用して流れる熱対流である。次に、矢
印bで示す対流は単結晶の回転による遠心力として結晶
界面に駆動力が作用して結晶成長界面付近を流れる結晶
回転による強制対流であり、矢印cで示す対流は坩堝の
回転による遠心力として坩堝と溶融液との界面に駆動力
が作用して流れる坩堝回転による強制対流である。さら
に矢印dに示す対流は、表面張力の不均一によって溶融
液の表面に駆動力が作用して流れるマランゴニ対流であ
る。
【0022】上記対流のうち、結晶界面における溶融液
の温度変化へ最も強い影響を及ぼすものは熱対流aであ
る。熱対流aは溶融液内の温度差に依存する浮力によっ
て駆動される対流であるから、その挙動は坩堝の下部か
ら上部に向かう上昇流となって、溶融液3の温度は表面
の坩堝壁の近傍で最も高温になる。そののち半径方向に
沿って結晶成長界面に向かって流れる。
【0023】一方、前述の酸素濃度の制御においても、
熱対流aは重要な役割を果している。すなわち、単結晶
6中に取り込まれる酸素は、溶融液3と直接接触してい
る石英坩堝1aの内表面から供給される。このとき、石英
坩堝1aの内表面から溶融液中に溶け出した酸素は、熱対
流aに沿って溶融液の表面まで上昇し、そののち半径方
向に沿って結晶成長界面に向う。溶出酸素が熱対流aの
半径方向に沿って流れるとき、そのほとんどがSiOガス
として溶融液3の表面から減圧されたチャンバー7の雰
囲気中に放出される。しかし、残留した一部の酸素が熱
対流に乗って、結晶成長の界面まで移動して、単結晶中
に取り込まれる。このため、坩堝内1に収容された溶融
液3の全体に磁場印加装置8を用いて磁場を印加するこ
とによって、熱対流aの流れを抑制して、溶出酸素の溶
融液表面での滞留時間を調整し、結晶中に取り込まれる
酸素濃度を制御している。
【0024】同時に、磁場印加によって、坩堝壁近傍の
高温の溶融液が熱対流aに乗って結晶成長界面に向う流
れも抑制されている。このため、直胴部の引上げ後テイ
ル部を形成する場合に、溶融液に印加している磁場の強
度を減少して、熱対流aが半径方向に沿って結晶成長界
面に向う流れの抑制を弱くすれば、結晶の成長界面近傍
の溶融液の温度を高くすることができる。このとき、同
時に残留した溶出酸素も移動することになるが、品質上
問題になることはない。したがって、本発明方法におい
ては、単結晶の直胴部を引上げてのち溶融液に印加する
磁場の強度を減少させることによって、熱対流aを抑制
する磁場の影響を調整して、結晶成長界面近傍の溶融液
の温度を高め、単結晶のテイル部を形成することができ
る。
【0025】従来からCZ法で適用される磁場印加の方
式には、横型印加、縦型印加さらにカプス型印加の種々
の方式のものがあるが、本発明方法の効果を達成するに
は、印加方式には特に制約はない。さらに本発明方法で
使用される磁場は、従来CZ法で使用されていたような
高磁界の磁場は必要でなく、いわゆる低磁場に分類され
るものであるから、製造工程において大きな負担を強い
るものではない。すなわち、製造コストや生産性を勘案
して、使用する磁場は磁束密度が 0.2T(テスラ)以下
の低磁場が望ましい。ただし、その下限は、液温変化を
を抑制する観点から 0.1Tとする。直胴部の引上げ後、
テイル部を形成するため、磁場の強度を減少させる場合
には、その目安は、直胴部引上げ時の磁束密度の50〜80
%とするのが望ましい。
【0026】
【実施例】本発明の効果を、実施例に基づいて具体的に
説明する。
【0027】(本発明例)図1に示す単結晶育成装置を
用いて、直径8インチの大重量の単結晶を引上げた。直
径8インチ単結晶の引上げには外径22インチ( 559mm)
の坩堝を用い、このときの直胴部、テイル部での引上げ
速度および磁場の印加条件は下記の通りとした。このと
き使用した磁場印加装置は横磁場印加方式で、磁場強度
の調整が容易な常伝導方式の磁石を用いた。その他の条
件は初期チャージ100Kg とし、結晶回転15rpm 、坩堝回
転8rpm で、重量95Kgの単結晶を引上げ条件毎に各10本
の単結晶を育成した。
【0028】1.直胴部の引上げ条件 引上げ速度: 0.8 mm/min 磁場の印加強度: 0.2T 2.テイル部の形成条件 引上げ速度: 0.8 mm/min 磁場の印加強度: 0.15 T (比較例)比較のため、同じ単結晶製造装置を用いて、
直径8インチの大重量の単結晶を引上げた。このときの
使用坩堝およびチャージ量は本発明例と同じとして、引
上げ条件毎に各10本の単結晶を育成した。ただし、引上
げ速度および磁場の印加条件は下記の通りとした。
【0029】1.直胴部の引上げ条件 引上げ速度: 0.8 mm/min 磁場の印加強度: 0.2T 2.テイル部の形成条件 引上げ速度: 1.0 mm/min 磁場の印加強度: 0.2T (比較結果)本発明例では、直胴部の引上げ後磁場の印
加強度を減少することによって、いずれもテイル部の形
成途中で有転位化を生ずることがなかった。これに対
し、比較例では8本の単結晶のテイル部形成途中でに有
転位が生じ、直胴部に有転位化が進展した。
【0030】
【発明の効果】本発明方法によれば、的確に単結晶のテ
イル部を形成することができて、直胴部に有転位化を広
げることなく単結晶を育成することができる。しかも、
大重量化する単結晶の引上げにおいても、収率良く単結
晶を育成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】磁場印加装置を設けて、CZ法によってシリコ
ン単結晶を育成する装置の構成と引上げられた単結晶の
形状を説明する縦断面図である。
【図2】CZ法によって単結晶の育成を行う坩堝内の溶
融液に生じる代表的な対流を示す図である
【符号の説明】
1…坩堝、 1a…石英坩堝、 1b…黒鉛坩堝、 1c…坩
堝受け軸 2…加熱ヒーター、 3…溶融液、 4…ワイヤー、
5…種結晶 6…単結晶、 6a…ネッキング部、 6b…ショルダー
部、 6c…直胴部 6d…テイル部 7…チャンバー、 8…磁場印加装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】坩堝内の原料を加熱ヒーターで溶融して溶
    融液とし、この溶融液に磁場を印加して、かつ溶融液の
    表面に種結晶を接触させて引き上げることにより結晶を
    成長させる単結晶育成方法において、単結晶の直胴部を
    引上げてのち前記溶融液に印加する磁場の強度を減少さ
    せ単結晶のテイル部を形成することを特徴とする単結晶
    育成方法。
JP4108396A 1996-02-28 1996-02-28 単結晶育成方法 Pending JPH09227279A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4108396A JPH09227279A (ja) 1996-02-28 1996-02-28 単結晶育成方法

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JP4108396A JPH09227279A (ja) 1996-02-28 1996-02-28 単結晶育成方法

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JPH09227279A true JPH09227279A (ja) 1997-09-02

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JP (1) JPH09227279A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011157224A (ja) * 2010-01-29 2011-08-18 Sumco Corp シリコン単結晶の製造方法
JP2012001408A (ja) * 2010-06-18 2012-01-05 Sumco Corp シリコン単結晶の育成方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011157224A (ja) * 2010-01-29 2011-08-18 Sumco Corp シリコン単結晶の製造方法
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