JP2007254200A

JP2007254200A - 単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP2007254200A
Application number: JP2006080116A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Nakao; 淳中尾
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2006-03-23
Filing date: 2006-03-23
Publication date: 2007-10-04

Abstract

【課題】チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置を用いた単結晶の製造方法において、ルツボのチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上することのできる単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によってルツボ３から単結晶Ｃを引上げる単結晶製造装置１を用いた単結晶Ｃの製造方法において、前記ルツボ３内に原料ポリシリコンを溶融するステップと、前記ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し、少なくとも二つの異なる強度の磁場を順に所定時間印加し、その印加処理を所定回数繰り返すステップと、単結晶Ｃのネック部Ｐ１を形成し、前記ルツボ３から単結晶Ｃを引上げるステップとを実行する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によって単結晶を育成しながら引上げる単結晶の製造方法に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容されたシリコンの溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端に単結晶を形成していくものである。

図３に示すように、従来のＣＺ法を用いた引上げ法は、先ず、石英ガラスルツボ５１に原料ポリシリコンを装填し、ヒータ５２により加熱してシリコン溶融液Ｍとする。しかる後、引上げ用のワイヤ５０に取り付けられた種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させてシリコン単結晶Ｃを引上げる。

一般に、引上げ開始に先立ち、シリコン溶融液Ｍの温度が安定した後、図４に示すように、種結晶Ｐをシリコン溶融液Ｍに接触させて種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングを行う。ネッキングとは、種結晶Ｐとシリコン溶融液Ｍとの接触で発生するサーマルショックによりシリコン単結晶に生じる転位を除去するための不可欠の工程である。このネッキングによりネック部Ｐ１が形成される。また、このネック部Ｐ１は、一般的に、直径が３〜４ｍｍで、その長さが３０〜４０ｍｍ以上必要とされている。

また、引上げ開始後の工程としては、ネッキング終了後、直胴部直径にまで結晶を広げるクラウン工程、製品となる単結晶を育成する直胴工程、直胴工程後の単結晶直径を徐々に小さくするテール工程が行われる。

ところで近年にあっては、シリコン単結晶の直胴部の大口径化に伴い、ルツボへのシリコン溶融液のチャージ量が多くなっているが、その場合、原料ポリシリコンを溶融中に発生する気泡及び未融解の小サイズポリシリコンが多くなり、結晶が有転位化しやすいという課題があった。
また、結晶が有転位化すると、その結晶をシリコン溶融液に戻して溶解しなければならず、装置の操業時間が余計に長くなり、その結果、消費電力や炉体内で使用する不活性ガスが増加し、高コストとなる上に、生産効率が低下するという課題があった。

この結晶の有転位化を抑制するための技術として、特許文献１には、ネック部育成前にルツボの回転を変化させ、ルツボを振動させる方法が開示されている。この方法によれば、回転するルツボを振動させることにより原料ポリシリコンの溶融中に発生する気泡及び未融解の小サイズポリシリコンを減少させ、それにより結晶の有転位化を低減し、生産の歩留まりと生産性を向上することができる。
特開平１０−２８７４８９号公報

特許文献１に開示の方法によれば、原料ポリシリコンの溶融中に発生する気泡及び未溶融の小サイズポリシリコンを減少させ、それにより、結晶の有転位化を低減することができる。
しかしながら、前記のようにルツボでのチャージ量が多く大口径の単結晶を育成する場合、ルツボが高重量となるため、ルツボを振動させると、ルツボを支持するシャフトやルツボを回転させるモータ等にダメージを与え、装置が破損しやすいという課題があった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置を用いた単結晶の製造方法において、ルツボへのシリコン溶融液のチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく結晶の有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上することのできる単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するために、本発明に係る単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶製造装置を用いた単結晶の製造方法において、前記ルツボ内に原料ポリシリコンを溶融するステップと、前記ルツボ内のシリコン溶融液に対し、少なくとも二つの異なる強度の磁場を順に所定時間印加し、その印加処理を所定回数繰り返すステップと、単結晶のネック部を形成し、前記ルツボから単結晶を引上げるステップとを実行することに特徴を有する。

尚、前記少なくとも二つの異なる磁場強度のうち、最大値は最大１０００ガウスに設定され、最小値は最小０ガウスに設定されるのが望ましい。
また、前記少なくとも二つの異なる磁場強度を夫々印加する所定時間は、３０〜１００分の間で設定されることが望ましく、前記印加処理を繰り返す所定回数は、３乃至５回のいずれかに設定されることが好ましい。

このような方法によれば、単結晶のネック部の形成前に溶融液に対する磁場印加を変化させることによって、溶融液を攪拌することができる。即ち、この攪拌処理により溶融液中の気泡及び未融解の小サイズポリシリコンを減少させることができる。したがって、ルツボのチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく結晶の有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上することができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶引上装置を用いた単結晶の製造方法において、ルツボへのシリコン溶融液のチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく結晶の有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上することのできる単結晶の製造方法を得ることができる。

以下、本発明に係る単結晶の製造方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置１の全体構成を示すブロック図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）Ｍを溶融するヒータ４と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。尚、ルツボ３は、二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
また、引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。

また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲するよう上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を与えないようにするための輻射シールド６が設けられている。尚、輻射シールド６下端と溶融液面との間の距離寸法（ギャップ）は、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離に設定されている。

更に、本実施の形態においては、メインチャンバ２ａの外側に磁場印加用電気コイル１３が設置され、ルツボ３のシリコン溶融液内にカスプ磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（ＭａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄａｐｐｌｉｅｄＣＺ法）が使用される。このＭＣＺ法によれば、融液面の対流が抑えられて、径方向の不純物濃度分布の均一化を図ることができる。

また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、ルツボ３を回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、成長結晶の引上げ速度と回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。さらには、磁場印加用電気コイル１３の動作制御を行う電気コイル制御部１３ａを備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２、１３ａはコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンＭを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、図２のフローに従い結晶育成工程が開始される。

先ず、炉体２内を図示しない雰囲気制御手段により所定の雰囲気にした状態で、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ制御部９を作動させてヒータ４を加熱し、石英ガラスルツボ３ａの原料ポリシリコンＭが溶融される（図２のステップＳ１）。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと昇降装置制御部１１ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度で回転動作される（図２のステップＳ２）。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により電気コイル制御部１３ａを作動し、磁場印加用電気コイル１３に所定の電流が流される。これにより溶融液Ｍ内に所定の強度の磁場が印加される。具体的には、所定時間（例えば３０〜１００分）の間、例えば１０００ガウスの磁場強度で溶融液Ｍ内に磁場が印加され（図２のステップＳ３）、その後ステップＳ３と同じ時間（３０〜１００分）の間、０ガウスの磁場強度で磁場が印加される（図２のステップＳ４）。尚、０ガウスの磁場強度で印加する処理とは、電気コイル制御部１３ａの制御により、磁場印加用電気コイル１３に流す電流を切ることによって実現される。
続けて、ステップＳ３、Ｓ４の磁場の印加処理が所定回数（例えば３〜５回）繰り返される（図２のステップＳ５）。
このようにステップＳ３〜Ｓ５では、少なくとも二つの異なる強度の磁場が順に所定時間印加され、その印加処理が所定回数繰り返される。

尚、ステップＳ３における溶融液Ｍへの磁場印加（磁場強度１０００ガウス）によりシリコン溶融液Ｍの対流が抑えられ、ステップＳ４における磁場印加（磁場強度０ガウス）により対流が生じる。したがって、この磁場強度の切り換えを繰り返すことにより、溶融液の対流が変化してシリコン溶融液Ｍが攪拌され、気泡及び未融解の小サイズポリシリコンが減少される。

また、このステップＳ３〜Ｓ５の工程の間、ルツボ３の回転は停止していてもよいが、その後のシリコン溶融液Ｍの温度最適化の時間等を考慮して、単結晶引上げ時と同じ条件となるよう、ステップＳ２において所定の回転速度で回転させるのが好ましい。

また、前記ステップＳ３〜Ｓ５の工程の間、炉体２内の雰囲気は、その後の単結晶引上げ工程よりも所定のガス流を形成する不活性ガスの流量が多くなされ（例えば１００Ｌ／ｍｉｎ以上）、炉体２内の気圧は低く設定がなされる（例えば５０Ｔｏｒｒ以下）。
これにより、シリコン溶融液中の気泡の融液自由表面からの放出が促進される。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により、ワイヤリール回転装置制御部１２が作動し、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが降ろされる。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される（図２のステップＳ６）。

しかる後、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン工程、直胴工程、テール部工程等の単結晶引上工程が順に行われる（図２のステップＳ７）。

以上のように本発明に係る実施の形態によれば、単結晶Ｃのネック部Ｐ１の形成前に、溶融液Ｍに対する印加磁場強度を変化させることにより、溶融液Ｍを攪拌し、溶融液中の気泡及び未融解の小サイズポリシリコンを減少させることができる。したがって、ルツボ３のチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく結晶の有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上することができる。

尚、前記実施の形態においては、二つの異なる強度の磁場を順に印加する例を示したが、本発明の製造方法においては、それに限定されず、三つ以上の異なる強度の磁場を順に印加して、シリコン溶融液を攪拌するようにしてもよい。

続いて、本発明に係る単結晶の製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した構成の単結晶引上装置を用い、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。

この実験では、原料ポリシリコンを目視で確認できなくなるまで溶融後、各磁場強度での印加時間、印加処理の繰返し回数、最小・最大磁場強度を表１の条件で実施し、その後の単結晶育成における有転位化率を検査した。
例えば、条件５では、磁場強度４３０ガウスと磁場強度０ガウスとを順に（最大磁場強度による印加を先に）、３０分間ずつ印加し、その印加処理を３回繰り返した後、単結晶引上げを行った。

これらの条件による実験結果を表２に示す。この結果に示されるように、各磁場強度での印加時間が１０分のように短いと、融液対流が変化しきれずに攪拌効果が小さくなり、有転位化発生率が高くなる傾向が見られた。また、各磁場強度での印加時間が３０分より長くなると、それ以上の印加時間の長さによる効果は特に確認されなかった。
また、印加処理の繰り返し回数が３〜５回と多ければ有転位化率が大きく低減され、その場合、磁場強度は４３０ガウスでも１０００ガウスでも効果に大きな差はないことを確認した。

以上の実施例の実験結果から、本発明によれば、磁場印加の条件を、少なくとも二つの異なる磁場強度のうち、最小値を最小０ガウス、最大値を最大１０００ガウスとし、各強度での印加時間を３０〜１００分、印加処理の繰返し回数を３〜５回とすることにより、ルツボのチャージ量が多い場合であっても、装置に対し大きな負荷を与えることなく有転位化を抑制し、歩留まりと生産性を向上できることを確認した。

本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げる単結晶の製造方法に関するものであり、半導体製造業界等において好適に用いられる。

図１は、本発明に係る単結晶の製造方法が実施される単結晶引上装置の構成を模式的に示すブロック図である。図２は、本発明に係る単結晶の製造方法による工程を示すフローである。図３は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法を説明するための図である。図４は、従来のＣＺ法を用いた引上げ法においてネック部の形成を説明するための図である。

符号の説明

１単結晶引上装置
２炉体
２ａメインチャンバ
２ｂプルチャンバ
３ルツボ
３ａ石英ガラスルツボ
３ｂ黒鉛ルツボ
４ヒータ
５引上げ機構
６輻射シールド
８コンピュータ
８ａ記憶装置
８ｂ演算記憶装置
１３磁場印加用電気コイル
Ｃ単結晶
Ｍ原料ポリシリコン、シリコン溶融液
Ｐ種結晶
Ｐ１ネック部

Claims

チョクラルスキー法によってルツボから単結晶を引上げる単結晶製造装置を用いた単結晶の製造方法において、
前記ルツボ内に原料ポリシリコンを溶融するステップと、
前記ルツボ内のシリコン溶融液に対し、少なくとも二つの異なる強度の磁場を順に所定時間印加し、その印加処理を所定回数繰り返すステップと、
単結晶のネック部を形成し、前記ルツボから単結晶を引上げるステップとを実行することを特徴とする単結晶の製造方法。
前記少なくとも二つの異なる磁場強度のうち、最大値は最大１０００ガウスに設定され、最小値は最小０ガウスに設定されることを特徴とする請求項１に記載された単結晶の製造方法。
前記少なくとも二つの異なる磁場強度を夫々印加する所定時間は、３０〜１００分の間で設定されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された単結晶の製造方法。
前記少なくとも二つの異なる強度の磁場を順に所定時間印加し、その印加処理を繰り返す所定回数は、３乃至５回のいずれかに設定されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された単結晶の製造方法。