CN105063745A - 一种GaSb单晶生长位错密度控制技术 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器、坩埚托、外坩埚，还包括石英压块、浮渣过滤坩埚，浮渣过滤坩埚底部开十个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔，通过Ar气对LEC炉膛进行数次充放气、抽真空进行卤盐熔体脱水、持续升温熔化GaSb块料等工艺，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩埚内，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚、外坩埚之间，有益效果是实现了浮渣过滤功能，结构简单，在预先优化热场分布的前提下，适于生长低位错单晶并能提高成晶率。

Description

一种GaSb单晶生长位错密度控制技术

技术领域

本发明涉及一种GaSb单晶生长位错密度控制技术。

背景技术

液封直拉法（LiquidEncapsulatedCzochralskiCrystalGrowth,LEC晶体生长法）是在传统提拉法技术基础上增加覆盖剂的一种改进的技术，是一种工业化的半导体单晶生长技术。在LEC法晶体生长过程中，将晶体生长的原料放在坩埚中加热熔化，获得一定的过热度。将固定于拉晶杆上的籽晶从熔体表面浸入熔体中，发生部分熔化后，缓慢向上提拉籽晶杆，并通过籽晶杆散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，而发生结晶。不断提拉籽晶杆，使结晶过程连续进行，从而实现连续的晶体生长。在LEC法生长GaSb单晶的技术中，炉膛及卤盐覆盖剂中常常存在残余氧气及水蒸气，而由于GaSb材料中的Ga、Sb元素具有较强的金属性，易于在高温条件下和氧气、水蒸气发生化学反应，生成高熔点的Ga、Sb氧化物浮渣，大量的理论及实验结果表明，氧化物浮渣固体颗粒的存在，容易被生长界面俘获，形成夹杂，氧化物夹杂的存在极大地破坏了晶体结构的均匀性，由于膨胀系数的差异，其所产生结构应力将在周围的基体中产生大量位错，并使其不断增殖，作为衬底材料，这将严重影响外延层的性能，因此，通过一定技术，避免氧化物夹杂的存在，是生长低缺陷密度GaSb单晶的有效途径。

发明内容

鉴于LEC法GaSb单晶生长技术中，氧化物浮渣及其夹杂结果对低位错GaSb单晶生长的不利影响，本发明提供一种新型浮渣过滤结构及相应的单晶生长工艺，抑制熔体表面浮渣的产生，具体技术方案是，一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，其特征在于：带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器、坩埚托、外坩埚，还包括石英压块、浮渣过滤坩埚，浮渣过滤坩埚与外坩埚形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔，将浮渣过滤坩埚放置于外坩埚内部，使浮渣过滤坩埚、外坩埚共轴分布、壁间距1-3cm，在浮渣过滤坩埚顶部放置石英压块，使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩埚固定并卡紧在外坩埚的内壁内；除渣工艺包括，

第一步、将浮渣过滤坩埚放置于外坩埚内部，使浮渣过滤坩埚、外坩埚共轴分布；

第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料放置于在两层石英坩埚之间，使石英压块的卡槽与浮渣过滤坩埚固定并卡紧在外坩埚的内壁内；

第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量；

第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气；

第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应；

第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔进入浮渣过滤坩埚，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚、外坩埚之间，实现了浮渣过滤功能。

本发明的有益效果是防止浮渣在GaSb晶体内部产生夹杂，引起位错密度增值，结构简单，在预先优化热场分布的前提下，适于生长低位错单晶并能提高成晶率。

附图说明

图1是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置正视剖面图。

图2是本发明的带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置俯视图。

具体实施方式

如图1所示，带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器1、坩埚托2、外坩埚3，还包括石英压块4、浮渣过滤坩埚6，浮渣过滤坩埚6用石英材料制成与外坩埚3形状相同、底部开10个直径0.5mm的浮渣过滤孔8，将浮渣过滤坩埚6放置于外坩埚3内部，使浮渣过滤坩埚6、外坩埚3共轴分布、壁间距2cm，在浮渣过滤坩埚6顶部放置环形石英压块4，使石英压块4的下端面上的卡槽5与浮渣过滤坩埚6上端面固定并卡紧在外坩埚3的内壁内，浮渣过滤坩埚6的底部制作直径约0.5mm的多个浮渣过滤孔8，其作用是阻挡坩埚外部氧化物浮渣流入浮渣过滤坩埚6内，实现浮渣与提拉熔体区域的空间分离,环形石英压块4的作用有三方面，第一、具有一定的重量，防止浮渣过滤坩埚6从GaSb熔体中漂浮起来，第二、具有结构固定功能，此种结构提高了坩埚的稳定性，并实现内外石英结构的共轴分布，并提高坩埚内部的径向热场分布的对称性，第三、石英压块4增加了浮渣过滤坩埚6外壁与外坩埚3内壁的表面-表面辐射，具有一定的保温作用，利于减小内外石英坩埚径向温度梯度。

除渣工艺包括，

第一步、将浮渣过滤坩埚6放置于外坩埚3内部，使浮渣过滤坩埚6、外坩埚3共轴分布；

第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料7放置于在两层石英坩埚之间，使石英压块4的卡槽5与浮渣过滤坩埚6固定并卡紧在外坩埚3的内壁内；

第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量；

第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气；

第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应；

第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔8进入浮渣过滤坩埚6，而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚6、外坩埚3之间，实现了浮渣过滤功能。

Claims (1)

1.一种GaSb单晶生长位错密度控制技术，包括带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置及除渣工艺，其特征在于：带浮渣过滤结构的LEC单晶生长装置，包括加热器（1）、坩埚托（2）、外坩埚（3），还包括石英压块（4）、浮渣过滤坩埚（6），浮渣过滤坩埚（6）与外坩埚（3）形状相同、底部开数个直径0.4-0.6mm的浮渣过滤孔（8），将浮渣过滤坩埚（6）放置于外坩埚（3）内部，使浮渣过滤坩埚（6）、外坩埚（3）共轴分布、壁间距1-3cm，在浮渣过滤坩埚（6）顶部放置石英压块（4），使石英压块（4）的卡槽（5）与浮渣过滤坩埚（6）固定并卡紧在外坩埚（3）的内壁内；除渣工艺包括，

第一步、将浮渣过滤坩埚（6）放置于外坩埚（3）内部，使浮渣过滤坩埚（6）、外坩埚（3）共轴分布；

第二步、称量GaSb多晶块料并粉碎，称量卤盐覆盖剂，将上述原料（7）放置于在两层石英坩埚之间，使石英压块（4）的卡槽（5）与浮渣过滤坩埚（6）固定并卡紧在外坩埚（3）的内壁内；

第三步、使用Ar气对LEC炉膛进行数次充放气，去除炉膛内大部分的氧气、水蒸气含量；

第四步、升温至约500摄氏度熔化卤盐覆盖剂，恒温并持续抽真空进行卤盐熔体脱水，直至熔体表面无气泡产生，保持抽真空状态去除水蒸气；

第五步，继续升温至约700摄氏度，恒温约24小时，使炉膛内残余氧气及水蒸气与块状GaSb料在高温下进行反应；

第六步，继续升温熔化GaSb块料，纯净的GaSb熔体经浮渣过滤孔（8）进入浮渣过滤坩埚（6），而氧化物浮渣隔离于浮渣过滤坩埚（6）、外坩埚（3）之间，实现了浮渣过滤功能。