CN102220628A - 生长半导体晶体的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生长半导体晶体的装置。在封闭安瓿的坚固支座、碳掺杂和电阻控制、及温度控制条件下，在晶体生长炉中生长Ⅲ-Ⅴ、Ⅱ-Ⅵ族及其相关单晶化合物。支座圆筒对于组合的封闭的安瓿和坩埚组件提供了支撑，同时该支座圆筒内的低密度绝缘材料阻碍了传导和对流加热。穿透低密度材料的热辐射通道对于热辐射进出坩埚的籽井和过渡区提供了路径。在绝缘材料中的中空的芯直接位于籽井的下方，为生长中的晶体的中央提供了冷却，其确保了晶体结晶块均匀而平滑地生长，同时还保证了晶体和熔体分界面的平滑，进而产生具有均匀电特性的圆片。

Description

生长半导体晶体的装置
本申请是2002年7月3日提交的题为“生长半导体晶体的方法、装置和晶体产品及装置支撑方法”、申请号为200810147519.7的发明专利申请的分案申请，该原申请为PCT/US02/21195号发明专利的分案申请，该国际申请于2004年2月13日进入中国国家阶段，并获得中国专利申请号02815865.2。
对前期本领域申请的引用
本申请要求美国临时申请No.60/303,189的权益，该申请名称为“在砷化镓生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制”，提交于2001年7月5日。
技术领域
本发明一般涉及Ⅲ-Ⅴ，Ⅱ-Ⅵ族及相关单晶化合物生长的领域，更具体的说，涉及以坚固支座、碳掺杂和电阻率控制以及热梯度控制来生长半导体晶体的方法和装置。
背景技术
电子和光电器件制造厂商常规上需要以商业方式生长的、大且均匀的独立的半导体晶体，其经过切片和抛光处理后供作用于微电子器件生产的基片。半导体晶体的生长包括将多晶原材料加热到其熔点(超过1,200℃)，再使其熔体与高质量的籽晶接触并使该熔体结晶。这样就在多晶原材料中沿着籽晶的垂直方向形成基本柱状的晶体。生成半导体晶体的必要装置包括晶体生长炉、安瓿、坩埚和坩埚支座。坩埚具有一下面比较窄的部分，称为籽晶井(seed well)。
常规的晶体生长工艺和晶体生长装置存在着几个问题。首先，象碳这类掺杂物的受控掺加(controlled incorporation)在半导体晶体如半绝缘GaAs物质的成功生长中常常是一个关键因素。但用于生长半导体晶体如GaAs的常规技术已被证明难以实现碳的受控掺加。这些技术一般涉及通过将含碳掺杂物放入GaAs的熔体并与溶化的炉料接触来进行GaAs的掺杂。
其次，晶体的生长装置必须能够承受极高温度。此外，设备的各个组成部分必须具备稳定性和强度，以便固定坩埚并保持在稳定情况下生长晶体——尽管在晶体生长期间系统中常存在极大的扰动和对流的情况。晶体生长装置的任何移动、破裂或者某个组成部分的运动都会导致炉料部分或全部损失。在提供热保护和稳定性的同时，坩埚支座不应实质上阻碍热传递到坩埚。事实上，坩埚内温度梯度的精确控制对于很多晶体生长技术而言都是基本原则，而且坩锅支座不应妨碍或阻止坩埚炉料的加热。
在生产将提供具有均匀电特性基片的晶体时，重要的是对温度梯度的控制，因为它将影响到晶体生长过程中固体和熔体分界面的平滑性。为提供具有均匀电特性的基片，固体和熔体分界面应尽可能平滑。但因为装置和炉料的外侧部分远比中心部分冷却得快，故难以保持平滑的分界面。举例来说，固态的GaAs在高温下具有较低的热导率(0.7W/cm·K)，这就使其难以保持液态和固态分界面的平面度，进而会令其晶体生长率较低。因为固态和液态的GaAs相对于坩锅来说均具有较低的热导率，所以对于在圆锥形的过渡区域中确定分界面的形状而言，沿着晶锭周边由坩埚传来的热量就变得更加重要。由于晶体朝向籽晶井收缩而可用于轴向热传导的截面递减，故径向上的温度梯度递增而固体和熔体的分界面变成是凹面。因此需要有一种方法，用以减小坩埚支座中的这种径向热损耗，从而恰在籽晶井上形成一个平滑的固体和熔体的分界面。
除非在整个坩埚下面的狭窄部分均有受控的温度梯度，否则在该过渡区域内易于形成核化缺陷(nucleation defect)、位错簇(dislocation cluster)、线状腐蚀坑、多晶和双晶缺陷。在坩埚的下面部分产生的问题将随着结晶过程而通过晶体扩散到整个炉料中。另一方面，如果高质量的晶体成功地生长进入坩埚的较大半径部分，则缺陷晶体形成的可能性就会较低。因此，控制掺加掺杂物的能力、温度控制的质量、控制垂直温度梯度变化以及在装置底部附近使等温线保持平滑的能力将直接影响到整体晶体质量和晶体产量。
本产业中在坩埚支座和温度控制梯度方面运用了大量解决方案。许多常规的坩埚支座解决方案涉及一种固体的陶瓷结构，该结构可以开孔以便通过对流或者传导来增强热传递。一般来讲，固体的陶瓷坩埚支座提供了有效的热绝缘，但在坩埚的底部仅有不良的温度控制。在强度和稳定性方面的要求启发人们需要有一种固体结构的同时，加热炉在坩埚籽晶井区中的加热需求又导致有其他考虑。固体陶瓷结构先天就是不稳定的，这是因为随着其膨胀和收缩，它会开裂或者移动。另外，坩埚支座不应该阻止热能流向原材料和晶体熔体。故需要固体的坩埚支座，是为了通过传导而使热从加热炉的加热部件传递到安瓿及其内含物。不幸的是，在高温时难以控制传导加热，且实际上对于根据需要而以很多晶体生长技术来产生精确平面的温度梯度而言，是事与愿违的。
同样，籽晶井的对流加热也不利于控制籽晶井温度，其结果是损害了坩埚过渡区温度梯度的精度。一些强调以气体对流传热的常规坩埚支座技术用多个陶瓷环和衬垫组成坩埚。与固体坩埚支座设计有损于温度控制相同，基于以气体或流体对流加热的技术同样不能解决大多数晶体生长技术、例如垂直梯度凝固(VGF)技术的特定温度梯度控制的要求。
常规基于对流和传导加热技术的方案不能既提供籽晶井的精确受控加热，又提供适于大批量晶体生产的可靠的物理稳定性。
发明内容
本发明从多个方面涉及在坚固的坩埚支座、碳掺杂、电阻率控制和温度梯度控制下的Ⅲ-Ⅴ、Ⅱ-Ⅵ族及其相关单晶化合物的生长。在一个实施例中，在控制掺加作为掺杂物的碳的条件下生长半绝缘砷化镓(GaAs)材料。设置具有籽晶区/井的坩埚以及具有下部区域和上部区域的安瓿。籽晶放在坩埚内的籽晶区/井中。GaAs原料和氧化硼(B2O3)材料放到坩埚中。然后将装有籽晶、砷化镓原料和B2O3材料的坩埚放入到安瓿中，而在该坩埚之外的安瓿下部区域中提供固态的碳物质。在真空下封闭装有固态碳物质和坩埚的安瓿。封闭后的安瓿以一种可控的方式加热而使得GaAs原料熔化。固态碳物质与热交互作用而产生一种含碳气体，该气体通过B2O3材料与熔化的GaAs相互作用。该封闭安瓿以一种可控方式冷却。
在另一实施例中，设置一种坩埚支座用于晶体生长，该坩埚支座提供足够强度和稳定性，以便在整个急剧加热期间在加热炉中容纳安瓿及其内含物。这样就能进行精确的籽晶井温度控制。其例如实现了一种对VGF系统中的石英安瓿的稳定支撑，而同时又可通过控制热辐射来精确控制籽晶井温度。在一个实施例中，所述设置坩埚支座的方法包括：在VGF晶体生长炉中的底层上设置一种坚固薄壁的圆筒；在该圆筒的内部填充一种低密度的绝缘物质；在该低密度绝缘物质的中心设置一种轴向中空的芯；安放封闭的安瓿，其内部在上述圆筒的顶部为一坩埚，使得上述轴向中空的芯容纳安瓿的籽晶井而使得该安瓿受到圆筒支撑。
附图说明
图1展示了一个系统100，该系统根据本发明的一个示范性实施例而提供在垂直梯度凝固(VGF)的GaAs晶体生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制，其中以石墨块进行碳掺杂。
图2展示了一个系统200，该系统根据本发明的一个示范性实施例而提供在垂直梯度凝固(VGF)的GaAs晶体生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制，其中以石墨粉进行碳掺杂。
图3展示了一个系统300，该系统根据本发明的一个示范性实施例而提供在垂直梯度凝固(VGF)的GaAs晶体生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制，其中以石墨粉和石墨块进行碳掺杂。
图4展示了一个系统400，该系统根据本发明的一个示范性实施例而提供在垂直梯度凝固(VGF)的GaAs晶体生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制，其中以石墨罩进行碳掺杂。
图5展示了一个系统500，该系统根据本发明的一个示范性实施例而提供在垂直梯度凝固(VGF)的GaAs晶体生长中的非接触碳掺杂和电阻率控制，其中以石墨棒进行碳掺杂。
图6展示了一个垂直梯度凝固(VGF)晶体生长系统的剖视图，该系统具有根据本发明的一个示范性实施例而构造的坩埚支座。
图7展示了一个根据本发明的一个示范性实施例构造的坩埚支座的透视图。
具体实施方式
本发明的示范性实施例一般而言涉及在具有坚固支座、掺杂和电阻率控制及温度梯度的条件下生长Ⅲ-Ⅴ、Ⅱ-Ⅵ族以及相关单晶化合物。利用GaAs的VGF生长作为说明示例，以下描述在VGF生长过程的碳掺杂和电阻率控制方法的实施例，以及在VGF生长炉中设置坩埚支座方法的实施例。
VGF涉及晶体生长技术、装置和过程工艺，用以生长具有非常高结构均匀性和低缺陷密度的大型单晶体晶锭。在一个实施例中，晶锭基本为圆柱形，其直径大于4英寸，长度大于6英寸。这种基本圆柱形的晶体是沿着一条与籽晶垂直的方向生长的，籽晶处于多晶原料下。
在一个实施例中，在半绝缘GaAs中的电阻率和碳含量的控制是通过将掺杂物质放置在生长用坩埚之外而不与熔化的炉料接触来实现的。由于掺杂物质与熔体或坩埚的内壁是分开的，这种工艺有利于获得高单晶生长产量。
以下参考图1-5阐述一种根据本发明的各示范性实施例的处理，其用于实现半绝缘GaAs物质生长中碳的受控掺加。
1.提供碳掺杂源。这些掺杂剂例如包括图1中的石墨块105、图2中的石墨粉205、图3中的石墨块105和石墨粉205、图4中的石墨罩405、图5中的石墨棒505和/或其他高纯度石墨碎块。
2.在图1-5中，与通常的VGF生长相同，最初的混合GaAs原料110装入到热解氮化硼(pyrolytic boron nitride，PBN)坩埚115中，在坩埚115中还放入一些氧化硼(B2O3)120。
3.上述的各种碳掺杂源一般置于石英安瓿130的下端125的各个位置上，如图1-5所示。然后将放有GaAs炉料110的PBN坩埚115装入到石英安瓿130中。
4.然后将装有掺杂剂、PBN坩埚115、GaAs炉料110和氧化硼(B2O3)120的石英安瓿130抽真空并在真空下密封。
5.通过熔化炉料110，然后控制液体-固体分界面使之从位于氮化硼坩埚115的底端的籽晶井一直移动到炉料的末端，而生长出晶体。
6.半绝缘GaAs的电阻率和碳含量可以通过掺杂剂105的使用量和掺杂剂的温度加以控制。
在图1-5中，碳掺杂源与氧中发生反应，其中氧得自于氧化硼(B2O3)的分解，如N.Sato，M.Kakimoto和Y.Kadota在论文“ The carbon and boron concentration control in GaAs crystals grown by liquid encapsulated Czochralski
这种无接触的碳掺杂方式能够被用于可重复地获得GaAs的半绝缘特性，所得电阻率范围从低于1×106到1×108Ω-cm，迁移率高于6000cm2/V.S。这项技术也可应用于密封条件下诸如垂直布里奇曼(Vertical Bridgeman，VB)这样的其他生长技术。
图6展示了一种垂直梯度凝固(VGF)晶体生长系统的剖视图，该系统具有根据本发明的一个实施例构造的坩埚支座2000。图1-5所示的任何一种坩埚-安瓿的组合或其他类型的坩埚-安瓿组合均可置于坩埚支座2000上。所示坩埚支座2000处于VGF炉1000中。坩埚支座2000对安瓿4000提供物理支撑并允许对它和它的内含物进行温度梯度控制，其内含物包括原料(未示)、籽晶(未示)和坩埚3000。
在一个实施例中，坩埚3000(在该坩埚内原料熔化且晶体生长)为PBN结构，其具有圆柱形晶体结晶区3010、较小半径的籽晶井圆筒3030、及锥形的过渡区3020，晶体生长区3010在坩埚3000的顶部是敞开的，并具有等同于所希望的晶体产品直径的直径。当前的工业标准圆片直径是4到6英寸。在坩埚3000的底部，籽晶井圆筒3030具有封闭的底部，以及略大于高质籽晶例如约6-25mm的直径和约为30-100mm的长度。也可采用其他尺寸。主要的晶体生长区3010和籽晶井圆筒3030可以具有直壁，或者向外有约1度到几度的锥度以便于从坩埚3000中取出晶体。位于生长区3010和籽晶井圆筒之间的锥形过渡区3020具有带角度、倾斜约45度的侧壁，其较大端的直径与生长区侧壁相等并与之连接，较小端直径则与籽晶井侧壁相等并与之连接。该带角度的侧壁也可倾斜大于或小于45度。
在被置入VGF晶体生长炉1000之前，坩埚3000装入原料，盖上坩埚罩3040并放入安瓿4000中。安瓿4000例如可以由石英制成。安瓿4000具有形状与坩埚3000相似。它在籽晶生长区4010是圆柱形，而在其籽晶井区4030是具有较小直径的圆柱形，并具有介于上述两区之间的过渡区4020。坩埚3000被装配到安瓿4000之中，它们之间有一狭窄空隙。安瓿4000在其籽晶井区403的底部是封闭的，与坩埚相同，而且在坩埚和原料装入之后，其顶部也被封闭。安瓿4000的底部具有与坩埚3000相同的漏斗形状。
因为安瓿和坩埚相结合具有漏斗外形，故要求坩埚支座2000能容纳这种漏斗形状并使安瓿在VGF炉1000中保持稳定和直立。在另一实施例中，安瓿和坩埚的结合可保有一种不同形状，而坩埚支座2000的基本结构也可对应加以变化，以适应该不同形状。根据本发明的一个实施例，安瓿和其内含物质的稳定性和强度是由坩埚支座2000的坚固的薄壁圆筒2050来提供的。该坚固的薄壁形圆筒2050容纳安瓿4000结构的漏斗形端部。在一个实施例中，坩埚支座圆筒2050是由导热材料制成的，该材料最好是石英。在其他实施例中，还可使用碳化硅和陶瓷制成坩埚支座圆筒2050。圆筒2050在圆形周边上与安瓿4000接触，其中圆筒2050的上边沿与安瓿的锥形区域4020的肩部相接。这种结构使得固体对固体的接触最少，这确保了只会发生极少的(或完全没有)不希望的且相对不可控制的热传导。因此能够以其他更易控制的方法产生热。
如陶瓷纤维这样的低密度绝缘材料2060填充坩埚支座圆筒2050的大部分内部空间，仅在绝缘材料2060的中心留有一个轴向中空的芯2030，该芯中空是为了容纳安瓿4000的籽晶井4030。在其他实施例中，低密度绝缘材料还可以包括氧化铝纤维(1800℃)，氧化铝-氧化硅纤维(1426℃)和/或氧化锆纤维(2200℃)。绝缘材料2060被小心放置于坩埚支座2000中，当安瓿4000安放在圆筒2050的顶部时，其重量将绝缘材料2060压实而形成倾斜的绝缘材料边沿2020。以低密度绝缘体填充圆筒中的大部分内部空间减少了气体流动，这确保只会产生极少的(或者完全没有)不希望的和相对不可控制的热对流。与热传导相同，热对流是一种不可控的传热方式，其作用有损于VGF和其他晶体生长方法。
在图6所示的实施例中，中空的芯2030具有约等于安瓿的籽晶井4030的直径，它在安瓿籽晶井4030的底部之下向下延伸一小段距离。在另一实施例中，中空芯2030穿透坩埚支座，从籽晶井的底部延伸到加热炉1000的底部。中空芯2030为晶体的中心提供了一个冷却通道。它有助于籽晶井和生长中的晶体的中间部分的冷却。利用这种结构，热能可向下通过固态晶体和籽晶的中心，再向下通过坩埚支座2000内的绝缘材料2060中的中空芯2030而逸出。
若没有中空芯2030，冷却中的晶锭中心的温度自然就会高于更接近外部表面的晶体材料。在这种情况下，在任何水平剖面中晶锭中心的结晶都会迟于其已结晶的周边。在上述条件下，无法生长出具有均匀电特性的晶体。而在坩埚支座中采用中空芯2030这种创新的方法，就使热能向下传导，穿过安瓿4000的底部和中空芯2030再由此辐射回辐射通道2070外面。重要的是从生长中的晶体中心减少热能，从而使等温线在整个晶体上保持平滑。保持平滑的晶体-熔体分界面就使得能生长出具有均匀的电特性和物理特性的晶体。
圆筒2050内的低密度绝缘材料2060阻碍热流从炉中加热元件1010辐射到籽晶井区4030中的安瓿4000，因此本方法要求制造多个穿透绝缘材料2060的水平的辐射通道/开口/沟道2070。穿透绝缘材料2060的辐射通道2070提供了热辐射出口，从而可以控制热量从炉的加热元件1010传导到安瓿籽晶井4030。
辐射通道2070的数量、形状和直径依据特定情况而变。辐射通道也可以是倾斜的，弯曲的或者是波浪型的。辐射通道不必一定是连续的，因为它们也可以仅部分地穿透绝缘材料2060。这将有助于使对流传热减到最小。在一个实施例中，这些通道的直径小到接近于铅笔宽度，使得气体对流很小。根据本发明的其他实施例，也可以利用较大孔洞，其截面积约为1平方英寸或更大。穿透绝缘材料2060的辐射通道2070也与绝缘材料2060中心的中空芯2030结合，起到使热能从晶体中心辐射出来并冷却晶体而具有平滑等温线的作用。辐射通道2070能使温度得到控制并且直接与晶体的产量相关。
图7展示了根据本发明构造的坩埚支座2000的透视图。坩埚支座2000的外部视图展示出支座圆筒2050、支座圆筒2050的上边沿2100、窗口2080、绝缘材料2060和中空芯2030。支座圆筒2050对于安瓿构件(图中未示)提供了支撑而与安瓿仅有最少接触。支座圆筒2050的上边沿2100与安瓿在圆形周边上接触，所以热传导很小。圆筒还对气流形成障碍，阻止了否则的话可能会在辐射通道(图中未示)中出现的通到窗口2080的热对流，同时并不阻挡热辐射。在其他实施例中，窗口2080还是辐射通道的末端。对于坩埚支座2000内的热对流而言，辐射通道的小直径是又一障碍。
所以，用支座圆筒来支撑所述支座安瓿及其内含物，在支座圆筒中除了其中心的芯以外都填充以低密度绝缘材料，以辐射通道穿透该绝缘材料以便能在晶体的生长过程中进行温度梯度控制，从而实现了在晶体生长不同阶段的受控加热和平滑的温度梯度。这种温度控制对VGF和其他类型的晶体生长是十分重要的，这是因为在建立和控制坩埚过渡区内的温度梯度时，重要的是同时在坩埚的晶体生长区和籽晶井中均有温度控制。对VGF和其他类型晶体生长方法的单晶产量来说，坩埚过渡区内的精确温度控制是十分必要的。
由于本发明的方法中使热传导和热对流达到最小化，所以根据本方法，VGF中将热能从炉加热元件传递到籽晶井的任务就主要交给了热辐射。在晶体生长炉大约从几百度一直到1200℃的温度范围内，热辐射是一种最有效的热传递方式，而且热辐射是加热安瓿和炉料的最理想方式，这是因为无论与热对流或热传导相比，它都可以受到更为精细的控制。在这种结构中所运用的支座圆筒对于热辐射是可穿透的，所以支座圆筒并不阻碍辐射方式的热传递，尽管其同时还作为固体阻碍物有利于减少气体对流。
考虑到上述方法特点和改进的综合作用，本发明的实施例包括坩埚支座技术，所述技术对于VGF安瓿、坩埚和炉料的高度稳定性起到有利作用，同时能实现安瓿籽晶井的有效而精确的温度控制。
应强调的是，上述的本发明实施例仅为可能的实施方案示例，提出它们是为便于清楚理解本发明的原理。这些例子不是穷举性的或是用来将本发明限制到所公开的特定形式。对本发明的上述实施例可进行的变化和改动而不脱离本发明的精神和原理。例如，其他以类似或等效于VGF生长过程的方式产生Ⅲ-Ⅴ、Ⅱ-Ⅵ族及其相关单晶化合物的晶体生长方法也可利用所述的碳掺杂和电阻率控制的各实施例和/或带有温度梯度控制的坚固支座的各实施例。所有这样构想出的变化和改动均应包括在本发明的范围之内并受所附权利要求书的保护。

Claims (1)

1.一种支撑装置，包括：位于VGF晶体生长炉底部的坚固的圆筒，所述坚固的圆筒填充以一种低密度绝缘材料，在该低密度绝缘材料的中心形成有一个轴向中空的芯，该轴向中空的芯被成形为用于容纳一个安瓿的籽晶井。
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