JP2000273000A - 磁性半導体の製造方法 - Google Patents

磁性半導体の製造方法

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JP2000273000A
JP2000273000A JP11084254A JP8425499A JP2000273000A JP 2000273000 A JP2000273000 A JP 2000273000A JP 11084254 A JP11084254 A JP 11084254A JP 8425499 A JP8425499 A JP 8425499A JP 2000273000 A JP2000273000 A JP 2000273000A
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crystal
crucible
single crystal
magnetic semiconductor
solvent
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Hiroki Sato
浩樹 佐藤
Koichi Onodera
晃一 小野寺
Hiroyuki Oba
裕行 大場
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Tokin Corp
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Tokin Corp
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/40—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials of magnetic semiconductor materials, e.g. CdCr2S4
    • H01F1/401—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials of magnetic semiconductor materials, e.g. CdCr2S4 diluted
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定した結晶の育成ができ、組成変動の小さ
い磁性半導体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 底部から順に石英るつぼ２にＣｄ０．６
Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８、溶媒となるＣｄ０．２５Ｍｎ
０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４１、Ｃｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結晶６を充填し、真空封入
する。この時、Ｃｄ０ ．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８の下
に、石英１０を置いた状態とする。この石英るつぼ２を
電気炉３に縦型に配置し、大気圧のもとで加熱し、単結
晶５を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性半導体の製造
方法に関し、特に、回転角４５±１ｄｅｇを有する、イ
ンラインアイソレータ素子用のＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨ
ｇｙＴｅ（０＜ｘ，ｙ＜１）単結晶及びＣｄ１−ｘＭｎ
ｘＴｅ（０≦ｘ＜１）単結晶の製造に適した種結晶、溶
媒、多結晶原料を用い、溶媒の位置を移動させることに
より結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ単結晶（０
≦ｘ＜１）を育成する際、るつぼ内にＣｄ、Ｍｎ、及び
Ｔｅを原料として、配合比がＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅとな
るように充填し、真空封入したるつぼを目的の温度勾配
をもつ加熱装置の所定の位置に置き、Ｃｄ１−ｘＭｎｘ
Ｔｅ原料を溶解させ、るつぼをある一定の速度で加熱装
置内を下方へ移動させることでＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ単
結晶を製造していた。
【０００３】さらに、Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ
単結晶（０＜ｘ、ｙ＜１）あるいはＣｄ１−ｘＭｎｘＴ
ｅ単結晶を育成する際、るつぼ内にＣｄ１−ｘＭｎｘＴ
ｅ種結晶（０＜ｘ＜１）、Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙ
Ｔｅｚ溶媒（０＜ｘ，ｙ＜１，ｚ＞１）、あるいはＣｄ
１−ｘＭｎｘＴｅｚ溶媒（０≦ｘ＜１，ｚ＞１）、Ｃｄ
１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ多結晶原料（０＜ｘ，ｙ＜
１）あるいはＣｄ１− ｘＭｎｘＴｅ多結晶原料を充填
し、真空封入した後、加熱装置の所定の温度勾配のもと
で、Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅｚ溶媒の全部ある
いはＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅｚ溶媒の全部及びＣｄ１−ｘ
ＭｎｘＴｅ種結晶の一部を溶解させ、るつぼを所定の速
度で加熱装置内を下方へ移動させることでＣｄ
１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ多結晶原料あるいはＣｄ
１−ｘＭｎｘＴｅ多結晶原料を溶解させながら種結晶の
上部に種結晶と同じ結晶構造のＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨ
ｇｙＴｅ単結晶あるいはＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ単結晶を
製造していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の技術で
Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶あるいはＣｄ１
−ｘＭｎｘＴｅ単結晶の製造を行うと、加熱部の温度を
一定に保っているにもかかわらず、加熱部とるつぼとの
間の所定の位置の温度がるつぼの降下に伴い上昇してい
た。即ち、単結晶の製造中に温度条件が変化していた。
従って、結晶の製造中の温度変動により結晶の製造が不
安定になり、育成した単結晶の育成方向の組成変動が大
きくなっていた。
【０００５】従って、本発明の目的は、るつぼの降下に
伴う温度上昇を抑えることで、安定した結晶の育成がで
き、組成変動の小さい磁性半導体の製造方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、単結晶化した
Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶（０＜ｘ＜１）、ＣｄＭｎ
Ｈｇ：Ｔｅ＝１：ｐ（ｐ＞１）なる組成の溶媒となるＣ
ｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅｚ（０＜ｘ、ｙ＜１、ｚ
＞１）及び目標とする結晶組成Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨ
ｇｙＴｅの多結晶原料（０＜ｘ、ｙ＜１）を、るつぼの
底部から順に充填し、真空封入し、該るつぼを、目的の
温度勾配を有する加熱装置の所定の位置に置き、前記溶
媒となるＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅｚの全部及び
前記Ｃｄ １−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の一部を溶解し、前記
るつぼをある一定の速度で、前記加熱装置内を下方へ移
動させることで、前記Ｃｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ
の多結晶原料を溶解しながら、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴ
ｅ種結晶の上部に、該Ｃｄ １−ｘＭｎｘＴｅ種結晶と同
じ結晶構造のＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶を
育成する磁性半導体の製造方法において、前記Ｃｄ
１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の下に、育成するＣｄ
１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶と同等の熱伝導率を
有し、かつ前記加熱装置の加熱温度より高い融点を有す
る物質を置くことを特徴とする磁性半導体の製造方法で
ある。
【０００７】また、本発明は、単結晶化したｄ１−ｘＭ
ｎｘＴｅ種結晶（０≦ｘ＜１）、ＣｄＭｎ：Ｔｅ＝１：
ｐ（ｐ＞１）なる組成の溶媒となるＣｄ１−ｘＭｎｘＴ
ｅｚ溶媒（０≦ｘ＜１、ｚ＞１）及び目標とする結晶組
成Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ多結晶原料（０≦ｘ＜１）を、
るつぼの底部から順に充填し、真空封入し、該るつぼ
を、目的の温度勾配を有する加熱装置の所定の位置に置
き、前記溶媒となるＣｄ １−ｘＭｎｘＴｅｚの全部及び
前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の一部を溶解し、前記
るつぼをある一定の速度で、前記加熱装置内を下方へ移
動させることで、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅの多結晶原
料を溶解しながら、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の
上部に、該Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶と同じ結晶構造
のＣｄ１− ｘＭｎｘＴｅ単結晶を育成する磁性半導体の
製造方法において、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の
下に、育成するＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ単結晶と同等の熱
伝導率を有し、かつ前記加熱装置の加熱温度より高い融
点を有する物質を置くことを特徴とする磁性半導体の製
造方法である。
【０００８】また、本発明は、上記の磁性半導体の製造
方法において、前記物質として、石英を用いることを特
徴とする磁性半導体の製造方法である。
【０００９】また、本発明は、上記の磁性半導体の製造
方法において、前記物質として、Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ
多結晶（０≦ｘ＜１）を用いることを特徴とする磁性半
導体の製造方法である。
【００１０】また、本発明は、上記の磁性半導体の製造
方法において、前記物質の長さが、前記るつぼの内径以
上であることを特徴とする磁性半導体の製造方法であ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】（実施の形態１）本発明のＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶の製造方
法について説明する。
【００１２】まず、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶
を、図２の結晶製造装置を用いて作製した。Ｃｄ、Ｍｎ
及びＴｅを原料として、配合組成がＣｄ０．５Ｍｎ
０．５Ｔｅ １．０５となるように、全量で１００ｇを秤
量し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石
英るつぼ２に充填し、真空封入した。
【００１３】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。石英るつぼ２が、常にＣｄ０．５Ｍ
ｎ０．５Ｔｅ１．０５４の融点である１０８０℃を越え
る温度にあって、局部的には最高約１１８０℃で、かつ
１１００℃付近となる場所では、約２５℃／ｃｍの温度
勾配となる温度プロファイルを形成する電気炉３と、る
つぼ昇降機構１とによって単結晶５を作製した。
【００１４】電気炉３で石英るつぼ２内のＣｄ０．５Ｍ
ｎ０．５Ｔｅ１．０５４をすべて溶解した後、石英るつ
ぼ２を２ｍｍ／ｈｒの速度で連続的に降下することによ
って、下部より単結晶５が生成した。石英るつぼ２が降
下距離２２０ｍｍに至った後、室温まで降温し単結晶５
を回収した。
【００１５】このようにして得られたＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ単結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４ｍｍにな
るように加工し、これを種結晶として使用した。
【００１６】次に、溶媒となるＣｄ０．２５Ｍｎ０．２
Ｈｇ０．５５Ｔｅ４を作製した。Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ及び
Ｔｅを原料として、配合組成がＣｄ０．２５Ｍｎ０．２
Ｈｇ ０．５５Ｔｅ４となるように、全量で３５ｇを秤量
し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英
るつぼに充填し、真空封入した。加圧炉によって約２８
気圧、約８５０℃に加熱し、るつぼに充填した原料を溶
解した後、急冷して作製したＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈ
ｇ０．５５Ｔｅ４を、径が２０ｍｍで厚さが１３ｍｍに
なるように加工し、これを溶媒として使用した。
【００１７】さらに、Ｃｄ０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ
０．１９Ｔｅ多結晶原料を作製した。Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ
及びＴｅを原料として、配合組成がＣｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅとなるように、全量で１００
ｇを秤量し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍ
ｍの石英るつぼに充填し、真空封入した。加圧炉によっ
て約１６５気圧、１１００℃に加熱し、るつぼに充填し
た原料を溶解した後、急冷して作製したＣｄ０．５３Ｍ
ｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結晶を、径が２０ｍｍで
厚さが４０ｍｍとなるように加工し、これを原料として
使用した。
【００１８】図１に示すように、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４
Ｔｅ種結晶８の下に、長さが５、１０、１５、２０、３
０、４０ｍｍで内径２０ｍｍの石英１０あるいは長さが
５、４０ｍｍのＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶２０を
置いた状態で、内径１０、２０、３０、長さ約１００ｍ
ｍの石英るつぼ２に充填し、真空封入した。
【００１９】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。即ち、石英るつぼ２内の溶媒となる
Ｃｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４１の全
部、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８の一部が溶解す
るようにＣｄ０．２５Ｍｎ０． ２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４
１の融点である６５０℃を超える温度にあって、局部的
には最高約７５０℃で、かつＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ
種結晶８とＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４
４１との境界となる場所では、約１０℃／ｃｍの温度勾
配となり、Ｃｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４
４１とＣｄ０．５ ３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結
晶６との境界となる場所では、約９０℃／ｃｍの温度勾
配となる温度プロファイルを形成する電気炉３とるつぼ
昇降機構１とによって単結晶５を作製した。
【００２０】単結晶の作製開始時点には、溶媒となるＣ
ｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４の全部、Ｃｄ
０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶の一部が溶解しているが、
るつぼの移動に伴ってＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ
０．５５Ｔｅ４の溶融部が移動し、Ｃｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結晶原料を溶解しながら、
Ｃｄ ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶の上部にＣｄ０．６Ｍ
ｎ０．４Ｔｅ種結晶と同じ結晶構造のＣｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶が育成される。石英る
つぼが十分な距離を移動した後、室温まで降温し単結晶
を回収した。
【００２１】（実施の形態２）本発明のＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ単結晶の製造方法について説明する。
【００２２】まず、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶
を、実施の形態１と同様に作製した。
【００２３】次に、溶媒となるＣｄ０．３４５Ｍｎ
０．６５５Ｔｅ４を作製した。Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ及びＴ
ｅを原料として、配合組成がＣｄ０．３４５Ｍｎ
０．６５５Ｔｅ ４となるように、全量で３５ｇを秤量
し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英
るつぼに充填し、真空封入した。加圧炉によって大気圧
で約８５０℃に加熱し、るつぼに充填した原料を溶解し
た後、急冷して作製したＣｄ０．３ ４５Ｍｎ０．６５５
Ｔｅ４を、径が２０ｍｍで厚さが１３ｍｍになるように
加工し、これを溶媒として使用した。
【００２４】さらに、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶
原料を作製した。Ｃｄ、Ｍｎ及びＴｅを原料として、配
合組成がＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅとなるように、全量
で１００ｇを秤量し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約
１００ｍｍの石英るつぼに充填し、真空封入した。加圧
炉によって大気圧で１１８０℃に加熱し、るつぼに充填
した原料を溶解した後、急冷して作製したＣｄ０．６Ｍ
ｎ０．４Ｔｅ多結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４０ｍｍ
となるように加工し、これを原料として使用した。
【００２５】図１に示すように、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４
Ｔｅ種結晶８の下に、長さが５、１０、１５、２０、３
０、４０ｍｍで内径２０ｍｍの石英１０あるいは長さが
５、４０ｍｍのＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶２０を
置いた状態で、内径１０、２０、３０、長さ約１００ｍ
ｍの石英るつぼ２に充填し、真空封入した。
【００２６】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。即ち、石英るつぼ２内の溶媒となる
Ｃｄ０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４４２の全部、Ｃｄ
０． ６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８の一部が溶解するように
Ｃｄ０．３４５Ｍｎ０．６５ ５Ｔｅ４４２の融点である
７５０℃を超える温度にあって、局部的には最高約８５
０℃で、かつＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８とＣｄ
０．３４５Ｍｎ０．６ ５５Ｔｅ４４２との境界となる場
所では、約１０℃／ｃｍの温度勾配となり、Ｃｄ
０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４４２とＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ多結晶６１との境界となる場所では、約９０
℃／ｃｍの温度勾配となる温度プロファイルを形成する
電気炉３とるつぼ昇降機構１とによって単結晶５を作製
した。その後、実施の形態１と同様に単結晶を回収し
た。
【００２７】（比較例１）従来のＣｄ０．６Ｍｎ０．４
Ｔｅ単結晶の製造方法について説明する。
【００２８】図２に示すように、Ｃｄ、Ｍｎ及びＴｅを
原料として、配合組成がＣｄ０．５Ｍｎ０．５Ｔｅ
１．０５となるように、全量で１００ｇを秤量し、充填
空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英るつぼ２
に充填し、真空封入した。
【００２９】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。石英るつぼ２が、常にＣｄ０．５Ｍ
ｎ０．５Ｔｅ１．０５４の融点である１０８０℃を越え
る温度にあって、局部的には最高約１１８０℃で、かつ
１１００℃付近となる場所では、約２５℃／ｃｍの温度
勾配となる温度プロファイルを形成する電気炉３と、る
つぼ昇降機構１とによって単結晶５を作製した。
【００３０】電気炉３で石英るつぼ２内のＣｄ０．５Ｍ
ｎ０．５Ｔｅ１．０５４をすべて溶解した後、石英るつ
ぼ２を２ｍｍ／ｈｒの速度で連続的に降下することによ
って、下部より単結晶５が生成した。石英るつぼ２が降
下距離２２０ｍｍに至った後、室温まで降温し単結晶５
を回収した。
【００３１】（比較例２）従来のＣｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶の製造方法について説
明する。
【００３２】比較例１にて作製したＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ単結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４ｍｍにな
るように加工し、これを種結晶として使用した。
【００３３】また、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ及びＴｅを原料と
して、配合組成がＣｄ０．２５Ｍｎ ０．２Ｈｇ０．５５
Ｔｅ４となるように、全量で３５ｇを秤量し、充填空間
の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英るつぼに充填
し、真空封入した。加圧炉によって約２８気圧、約８５
０℃に加熱し、るつぼに充填した原料を溶解した後、急
冷して作製したＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔ
ｅ４を、径が２０ｍｍで厚さが１３ｍｍになるように加
工し、これを溶媒として使用した。
【００３４】また、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ及びＴｅを原料と
して、配合組成がＣｄ０．５３Ｍｎ ０．２８Ｈｇ
０．１９Ｔｅとなるように、全量で１００ｇを秤量し、
充填空間の内径２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英るつ
ぼに充填し、真空封入した。加圧炉によって約１６５気
圧、１１００℃に加熱し、るつぼに充填した原料を溶解
した後、急冷して作製したＣｄ０．５３Ｍｎ０．２８Ｈ
ｇ０．１９Ｔｅ多結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４０ｍ
ｍとなるように加工し、これを原料として使用した。
【００３５】図３に示すように、このように作製したＣ
ｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８、溶媒となるＣｄ
０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４１、Ｃｄ
０．５３Ｍｎ ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結晶６をこの
順番で、内径１０、２０，３０ｍｍ、長さ約１００ｍｍ
の石英るつぼ２に充填し、真空封入した。
【００３６】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。即ち、石英るつぼ２内の溶媒となる
Ｃｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４１の全
部、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８の一部が溶解す
るようにＣｄ０．２５Ｍｎ０． ２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４４
１の融点である６５０℃を超える温度にあって、局部的
には最高約７５０℃で、かつＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ
種結晶８とＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４
４１との境界となる場所では、約１０℃／ｃｍの温度勾
配となり、Ｃｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４
４１とＣｄ０．５ ３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結
晶６との境界となる場所では、約９０℃／ｃｍの温度勾
配となる温度プロファイルを形成する電気炉３とるつぼ
昇降機構１とによって単結晶５を作製した。
【００３７】単結晶の作製開始時点には、溶媒となるＣ
ｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ０．５５Ｔｅ４の全部、Ｃｄ
０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶の一部が溶解しているが、
るつぼの移動に伴ってＣｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ
０．５５Ｔｅ４の溶融部が移動し、Ｃｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結晶原料を溶解しながら、
Ｃｄ ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶の上部にＣｄ０．６Ｍ
ｎ０．４Ｔｅ種結晶と同じ結晶構造のＣｄ０．５３Ｍｎ
０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶が育成される。石英る
つぼが十分な距離を移動した後、室温まで降温し単結晶
を回収した。
【００３８】（比較例３）従来のＣｄ０．６Ｍｎ０．４
Ｔｅ単結晶の製造方法について説明する。
【００３９】比較例１にて作製したＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ単結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４ｍｍにな
るように加工し、これを種結晶として使用した。
【００４０】また、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ及びＴｅを原料と
して、配合組成がＣｄ０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４
となるように、全量で３５ｇを秤量し、充填空間の内径
２０ｍｍ、長さ約１００ｍｍの石英るつぼに充填し、真
空封入した。加熱炉によって、大気圧で約８５０℃に加
熱し、るつぼに充填した原料を溶解した後、急冷して作
製したＣｄ０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４を、径が２
０ｍｍで厚さが１３ｍｍになるように加工し、これを溶
媒として使用した。
【００４１】また、Ｃｄ、Ｍｎ及びＴｅを原料として、
配合組成がＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅとなるように、全
量で１００ｇを秤量し、充填空間の内径２０ｍｍ、長さ
約１００ｍｍの石英るつぼに充填し、真空封入した。加
圧炉によって大気圧で１１８０℃に加熱し、るつぼに充
填した原料を溶解した後、急冷して作製したＣｄ０． ６
Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶を、径が２０ｍｍで厚さが４０ｍ
ｍとなるように加工し、これを原料として使用した。
【００４２】図３に示すように、このように作製したＣ
ｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８、溶媒となるＣｄ
０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４４２、Ｃｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ多結晶６１をこの順番で石英るつぼ２に充填
し、真空封入した。
【００４３】この石英るつぼ２を縦型に配置し、大気圧
のもとで加熱した。即ち、石英るつぼ２内の溶媒となる
Ｃｄ０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４４２の全部、Ｃｄ
０． ６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８の一部が溶解するように
Ｃｄ０．３４５Ｍｎ０．６５ ５Ｔｅ４４２の融点である
７５０℃を超える温度にあって、局部的には最高約８５
０℃で、かつＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶８とＣｄ
０．３４５Ｍｎ０．６ ５５Ｔｅ４４２との境界となる場
所では、約１０℃／ｃｍの温度勾配となり、Ｃｄ
０．３４５Ｍｎ０．６５５Ｔｅ４４２とＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ多結晶６１との境界となる場所では、約９０
℃／ｃｍの温度勾配となる温度プロファイルを形成する
電気炉３とるつぼ昇降機構１とによって単結晶５を作製
した。その後、比較例２と同様に単結晶を回収した。
【００４４】実施の形態１、比較例２による結晶の製造
における、るつぼの移動に伴う図４に示す位置の温度変
化を図５に示す。図５の横軸は、るつぼの降下距離で、
縦軸は、るつぼ降下前の温度を基準にした相対的な温度
変化を示す。図５において、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ
種結晶の下に置く石英あるいはＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔ
ｅ多結晶の長さが長くなるに従って、温度変化が小さく
なっている。２０ｍｍの石英（ｅ）、４０ｍｍのＣｄ
０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶（ｉ）を置いたときは、ほ
とんど温度が変化していない。実施の形態１の場合、２
０ｍｍ以上の石英、Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶を
置くことで温度変化を最小限に抑えることが可能とな
る。
【００４５】また、内径１０ｍｍ、３０ｍｍの石英るつ
ぼを用いて同様に種結晶の下に石英を置いたときの温度
変化を図６、図７に示す。図６、図７より、育成中の温
度が安定するのは、内径１０ｍｍの石英るつぼにおい
て、長さ１０ｍｍ以上の石英、内径３０ｍｍの石英るつ
ぼにおいて、長さ３０ｍｍ以上の石英であることがわか
る。即ち、育成中の温度の安定は、種結晶の下に、石英
るつぼの内径以上の石英あるいはＣｄ０．６Ｍｎ０．４
Ｔｅ多結晶を置くことによって実現可能となる。なお、
実施の形態２で作製した単結晶においても、同様の傾向
が見られた。
【００４６】次に、実施の形態２、比較例１、比較例３
の方法で作製したＣｄ０．６Ｍｎ０ ．４Ｔｅ単結晶の組
成分布を図８に示す。図８より、従来の育成方法である
比較例１（Ａ）、比較例３（Ｃ）に比較して実施の形態
２（Ｅ）で作製した結晶の組成が非常に安定しているこ
とがわかる。
【００４７】また、実施の形態１、比較例２の方法で作
製したＣｄ０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結
晶のＭｎ、Ｈｇ組成分布を図９、図１０に示す。図９、
図１０より、Ｍｎ組成、Ｈｇ組成分布ともに、実施の形
態１（Ｄ）で作製した結晶の方が安定していることがわ
かる。るつぼを降下させている時の温度変化が小さくな
り、育成条件が安定したため、組成の安定した結晶が得
られる。
【００４８】また、実施の形態２、比較例１、比較例３
の方法で作製したＣｄ０．６Ｍｎ０ ．４Ｔｅ単結晶の透
過損失分布、ファラデー回転角分布をそれぞれ図１１〜
図１３及び図１４に示す。Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ単
結晶のファラデー回転角、透過損失の測定は結晶厚さ
１．０ｍｍ、ＳｍＣｏ磁石を用いて行った。図１１〜図
１３より、透過損失においては、育成方向に対する変動
がほとんどなく、育成方法によってそれほど変化は認め
られないことがわかる。しかし、図１４より、ファラデ
ー回転角は育成に伴い変化し、比較例１（Ａ）、比較例
３（Ｃ）で作製したＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ単結晶
は、育成に伴いファラデー回転角が小さくなっているこ
とがわかる。また、実施の形態２（Ｅ）で作製したＣｄ
０．６Ｍｎ０ ．４Ｔｅ単結晶は、ほぼ全面にわたりファ
ラデー回転角４５±１ｄｅｇ程度で安定していることが
わかる。
【００４９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明には、従来の
方法と比較して以下の利点がある。種結晶、溶媒、多結
晶原料を用いたＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ、Ｃｄ１−ｘ−ｙ
ＭｎｘＨｇｙＴｅ結晶の育成において、種結晶の下に、
育成する結晶と同等の熱伝導率を有し、その融点が育成
温度より高い物質を置くことで、育成中の温度の変動を
抑えることが可能となった。このため、結晶育成が安定
し、育成する結晶の組成変化を小さくできた。従って、
るつぼの降下に伴う温度変動を抑えることで、安定した
結晶の育成を行うことができ、育成しようとするＣｄ
１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶あるいはＣｄ１−ｘ
ＭｎｘＴｅ単結晶の組成安定化の効果を得ることができ
た。厳密な組成安定化が実現した結果として、育成した
結晶長のほぼ全領域においてファラデー回転角の精度４
５±１ｄｅｇが確保できた。それゆえに、厳しいファラ
デー回転角の精度４５±１ｄｅｇが要求されるインライ
ン光アイソレータを歩留よく製造することが可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１、２で用いた結晶製造装置の概略
及び温度勾配を示した説明図。
【図２】比較例１（従来の製造方法）で用いた結晶製造
装置の概略及び温度勾配を示した説明図。
【図３】比較例２、３（従来の製造方法）で用いた結晶
製造装置の概略及び温度勾配を示した説明図。
【図４】実施の形態１，２、比較例１，２，３における
モニター温度の測定位置を示した説明図。
【図５】内径２０ｍｍの石英るつぼを用いたＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶の育成
（実施の形態１、比較例２）において、種結晶の下に置
く石英あるいはＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶の長さ
を変えたときの育成に伴うモニター温度の変化を示した
図。
【図６】内径１０ｍｍの石英るつぼを用いたＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶の育成
（実施の形態１、比較例２）において、種結晶の下に置
く石英の長さを変えたときの育成に伴うモニター温度の
変化を示した図。
【図７】内径３０ｍｍの石英るつぼを用いたＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶の育成
（実施の形態１、比較例２）において、種結晶の下に置
く石英の長さを変えたときの育成に伴うモニター温度の
変化を示した図。
【図８】実施の形態２、比較例１、３で育成したＣｄ
０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ単結晶のＭｎ組成分布を示した
図。
【図９】実施の形態１、比較例２で育成したＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶のＨｇ組
成分布を示した図。
【図１０】実施の形態１、比較例２で育成したＣｄ
０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ単結晶のＭｎ組
成分布を示した図。
【図１１】比較例１で育成したＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔ
ｅ単結晶において、厚さ１．０ｍｍにおける透過損失を
示した図。
【図１２】比較例３で育成したＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔ
ｅ単結晶において、厚さ１．０ｍｍにおける透過損失を
示した図。
【図１３】実施の形態２で育成したＣｄ０．６Ｍｎ
０．４Ｔｅ単結晶において、厚さ１．０ｍｍにおける透
過損失を示した図。
【図１４】実施の形態２、比較例１、３で育成したＣｄ
０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ単結晶において、厚さ１．０ｍｍ
におけるファラデー回転角を示した図。
【符号の説明】
１ るつぼ昇降機構 ２ 石英るつぼ ３ 電気炉 ４ Ｃｄ０．５Ｍｎ０．５Ｔｅ１．０５ ５ 単結晶 ６ Ｃｄ０．５３Ｍｎ０．２８Ｈｇ０．１９Ｔｅ多結
晶 ７ るつぼ反転機構 ８ Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ種結晶 ９ 石英るつぼ固定治具 １０ 石英 １２ 石英炉心管 １４ 熱電対 ２０，６１ Ｃｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶 ４１ （溶媒となる）Ｃｄ０．２５Ｍｎ０．２Ｈｇ
０．５５Ｔｅ４ ４２ （溶媒となる）Ｃｄ０．３４５Ｍｎ０．６５５
Ｔｅ４ Ａ 比較例１ Ｂ 比較例２ Ｃ 比較例３ Ｄ 実施の形態１ Ｅ 実施の形態２ ａ 何も置かない場合（従来） ｂ ５ｍｍの石英を置いた場合 ｃ １０ｍｍの石英を置いた場合 ｄ １５ｍｍの石英を置いた場合 ｅ ２０ｍｍの石英を置いた場合 ｆ ３０ｍｍの石英を置いた場合 ｇ ４０ｍｍの石英を置いた場合 ｈ ５ｍｍのＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶を置い
た場合 ｉ ４０ｍｍのＣｄ０．６Ｍｎ０．４Ｔｅ多結晶を置
いた場合
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE36 CE01 CE02 ED01 HA03 HA06 5E040 AA20 BD05 CA11 HB11 HB16 NN01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 単結晶化したＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結
    晶（０＜ｘ＜１）、ＣｄＭｎＨｇ：Ｔｅ＝１：ｐ（ｐ＞
    １）なる組成の溶媒となるＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙ
    Ｔｅｚ（０＜ｘ、ｙ＜１、ｚ＞１）及び目標とする結晶
    組成Ｃｄ１− ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅの多結晶原料（０
    ＜ｘ、ｙ＜１）を、るつぼの底部から順に充填し、真空
    封入し、該るつぼを、目的の温度勾配を有する加熱装置
    の所定の位置に置き、前記溶媒となるＣｄ１−ｘ−ｙＭ
    ｎｘＨｇｙＴｅｚの全部及び前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ
    種結晶の一部を溶解し、前記るつぼをある一定の速度
    で、前記加熱装置内を下方へ移動させることで、前記Ｃ
    ｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅの多結晶原料を溶解しな
    がら、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶の上部に、該Ｃ
    ｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶と同じ結晶構造のＣｄ
    １−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶を育成する磁性半導
    体の製造方法において、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結
    晶の下に、育成するＣｄ１−ｘ−ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単
    結晶と同等の熱伝導率を有し、かつ前記加熱装置の加熱
    温度より高い融点を有する物質を置くことを特徴とする
    磁性半導体の製造方法。
  2. 【請求項２】 単結晶化したＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結
    晶（０≦ｘ＜１）、ＣｄＭｎ：Ｔｅ＝１：ｐ（ｐ＞１）
    なる組成の溶媒となるＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ ｚ溶媒（０
    ≦ｘ＜１、ｚ＞１）及び目標とする結晶組成Ｃｄ１−ｘ
    ＭｎｘＴｅ多結晶原料（０≦ｘ＜１）を、るつぼの底部
    から順に充填し、真空封入し、該るつぼを、目的の温度
    勾配を有する加熱装置の所定の位置に置き、前記溶媒と
    なるＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅｚの全部及び前記Ｃｄ１−ｘ
    ＭｎｘＴｅ種結晶の一部を溶解し、前記るつぼをある一
    定の速度で、前記加熱装置内を下方へ移動させること
    で、前記Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴｅの多結晶原料を溶解しな
    がら、前記Ｃｄ１−ｘＭｎ ｘＴｅ種結晶の上部に、該Ｃ
    ｄ１−ｘＭｎｘＴｅ種結晶と同じ結晶構造のＣｄ１ −ｘ
    ＭｎｘＴｅ単結晶を育成する磁性半導体の製造方法にお
    いて、前記Ｃｄ１− ｘＭｎｘＴｅ種結晶の下に、育成す
    るＣｄ１−ｘＭｎｘＴｅ単結晶と同等の熱伝導率を有
    し、かつ前記加熱装置の加熱温度より高い融点を有する
    物質を置くことを特徴とする磁性半導体の製造方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または２記載の磁性半導体の製
    造方法において、前記物質として、石英を用いることを
    特徴とする磁性半導体の製造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１または２記載の磁性半導体の製
    造方法において、前記物質として、Ｃｄ１−ｘＭｎｘＴ
    ｅ多結晶（０≦ｘ＜１）を用いることを特徴とする磁性
    半導体の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項３または４記載の磁性半導体の製
    造方法において、前記物質の長さが、前記るつぼの内径
    以上であることを特徴とする磁性半導体の製造方法。
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