CN117431615A - 一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，属于半导体材料制备领域，通在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，进而实现磷化铟晶体生长，同时设置纵向富铟区域补充横向富铟区域的补充元素损失，保障晶体的稳态生长。该方法可以实现高温晶体的低温生长，因而可以有效避免孪晶和位错的形核。该方法不仅应用于磷化铟，还可以用于其他化合物半导体的制备。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体为一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法。
背景技术
InP（磷化铟）材料是一种重要的III-V族化合物半导体，InP基微电子器件具有高频、低噪声、高效率、抗辐照等特点，能够实现光纤无损传输。半绝缘磷化铟衬底广泛应用于5G网络、太赫兹通信、毫米波通信与探测等领域。
磷化铟的层错能低、临界剪切应力小，因此在控制位错、孪晶及晶体断裂等方面很难调控。
晶体制备基本上可分为水平布里奇曼法（Horizontal Bridgman，HB）、液封直拉法（Liquid Encapsulating Czochralski，LEC）、蒸气压控制切克劳斯基法（VaporpressureControlled Czochralski，VCZ）、垂直布里奇曼法（VerticalBridgman，VB）或垂直温度梯度凝固技术（Vertical Gradient Freeze，VGF）等。
垂直温度梯度凝固技术（VGF）的温度梯度低，位错低、应力小，但是孪晶几率高，液封直拉技术（LEC）法温度梯度高，孪晶几率较低，但位错高、应力大。
目前的技术，很难同时实现位错、孪晶及晶体断裂等方面的控制。
发明内容
本发明通过在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，实现晶体稳态生长。
为实现以上目的，本发明提出了以下技术方案：
一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将磷化铟多晶放置进入坩埚中；将籽晶安装至籽晶夹持上，并将籽晶夹持安装到籽晶杆上；将铟片放置到磷化铟多晶上表面；
步骤2：将固体氧化硼、固体铟装入注入器中，将注入器固定到辅助杆上；
步骤3：关闭炉体，通过气路管道给炉体抽真空至10-5Pa-10Pa；通过气路管道充入惰性气体至2-6MPa；
步骤4：下降籽晶杆使得籽晶下表面与铟片接触；
步骤5：通过多段加热器和辅助加热器给坩埚加热，插入第三热电偶，控制坩埚内的温度低于700℃；
通过电阻加热器给注入器加热，使得固体氧化硼和固体铟熔化，注入至坩埚中；关闭电阻加热器；
磷化铟多晶和籽晶之间充满形成横向富铟熔体，形成横向富铟区域，坩埚内壁与磷化铟多晶和籽晶的外侧面之间充满纵向富铟熔体，形成纵向富铟区域；
步骤6：调整多段加热器和辅助加热器的功率，使得磷化铟多晶和籽晶之间形成5K/cm-200K/cm的温度梯度；
步骤7：当单晶生长达到要求时，上移辅助杆和第三热电偶；
上移籽晶杆将生长的单晶提起；
步骤8：关闭多段加热器和辅助加热器的加热，待第一热电偶、第二热电偶和第三热电偶显示温度达到室温后，通过气路管道给系统放气至常压，然后取出单晶。
进一步的，磷化铟多晶、籽晶为圆柱体，铟片为圆片状；磷化铟多晶上表面与籽晶下表面平整，磷化铟多晶与所述籽晶的直径相同，铟片的直径大于等于磷化铟多晶的直径；步骤1中，磷化铟多晶与籽晶轴线对齐，铟片覆盖磷化铟多晶。
进一步的，铟片的厚度为0.1mm-1mm。
在某些实施例中，步骤2中，固体铟置于固体氧化硼的上部。
进一步的，所述坩埚的内径与所述磷化铟多晶的外径差小于等于2mm。
进一步的，步骤2中固体铟的装载量满足纵向富铟熔体的液面高于籽晶的下表面，固体氧化硼的装载量满足液态氧化硼的液面高于籽晶的顶面。
本发明一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法及装置。本发明通在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，进而实现晶体生长，同时设置纵向富铟区域补充横向富铟区域的补充元素损失，保障晶体的稳态生长。该方法可以实现高温晶体的低温生长，因而可以有效避免孪晶和位错的形核。
传统方法下，温度梯度高、孪晶几率低，成品率高、缺陷密度高；温度梯度低、孪晶几率高，成品率低、缺陷密度低,因此很难制备高成品率且低缺陷晶体。
有益效果：本发明通过在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，实现晶体稳态生长。由于实现高温晶体的低温生长，其层错能和临界剪切应力相对于高温要高的多，因而可以有效避免孪晶和位错的形核以及晶体后期的断裂。该方法可以实现低于化学配比熔体下结晶点温度下的晶体生长，具有较高的临界剪切应力和层错能，能够在高温度梯度下实现高成品率低位错晶体制备。
该方法不仅应用于磷化铟，还可以用于其他化合物半导体的制备。
附图说明
图1为实现本方法的一种装置的组成示意图，
图2为设备装配示意图，
图3生长前磷化铟多晶与籽晶及饮片接触示意图，
图4为温度区域迁移示意图，
图5为晶体长大示意图，
图6为晶体生长结束示意图，
图7为In-P相图。
其中，1：炉体； 2：籽晶杆；3：籽晶夹持； 4：保温套；5：横向富铟熔体；6：多段加热器；7：坩埚； 8：籽晶；9：磷化铟多晶；10：辅助杆；11：电阻加热器；12：注入器；13：注入管；14：液态氧化硼；15：坩埚杆；16：辅助加热器；17：单晶；18：铟片；19：纵向富铟熔体；20：固体氧化硼；21：固体铟；22压力表；23：气路管道；24：第一热电偶；25：第二热电偶；26：第三热电偶。
具体实施方式
本发明提出了一种通在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，进而实现晶体稳态生长的方法。
为了说明本发明提出的方法，本实施例借助一种较佳的晶体制备装置进行说明，需要说明的是实施例中提出的装置并不是限制本发明提出的方法。
实现本方法的一种装置，参看图1，包括密闭的炉体1、炉体1内部设置的坩埚7、坩埚杆15、由多段加热器6和辅助加热器16组成的多段加热系统、通过驱动装置可上下移动的籽晶杆2、连接到籽晶杆2端部的籽晶夹持3、在籽晶杆2内部设置的第一热电偶24、在坩埚杆15内部设置的第二热电偶25、穿过炉体1顶部的第三热电偶26、压力表22和充放气管道23。
多段加热器6设置在坩埚7外围，辅助加热器16设置在坩埚7下面。
多段加热器6和辅助加热器16在晶体生长过程中提供垂直温度梯度。
多段加热器6外围设置保温套4，在晶体生长过程中保持坩埚7内部的温度。
在炉体1顶部还可以设置观察棒（图中未标出），可以通过观察棒看到坩埚7中晶体的生长情况。
为了获知坩埚7内部各位置的温度，本实施例中，设置3个热电偶。
所述装置还包括连接到辅助杆10的注入器12，注入器12周围布置电阻加热器11；辅助杆10配套驱动装置，在驱动装置的作用下，辅助杆10带动注入器12和电阻加热器11上下移动。
基于述装置实现本发明提出的方法包括以下步骤：
步骤1：将磷化铟多晶9放置进入坩埚7中；将籽晶8安装至籽晶夹持3上，并将籽晶夹持3安装到籽晶杆2上；将铟片18放置到磷化铟多晶9上表面。
在装配之前，将磷化铟多晶9的上表面和籽晶8的下表面进行平整处理，并经过10-30wt%盐酸腐蚀5-10min。
磷化铟多晶9、籽晶8为圆柱体，直径相同；铟片18为圆片状，直径大于等于磷化铟多晶9的直径，厚度为0.1mm-1mm。
坩埚7的内径与所述磷化铟多晶9的外径差小于等于2mm，在0.1-2mm之间。
该步骤中，要保证磷化铟多晶9与籽晶8的轴线对齐，铟片18覆盖磷化铟多晶9的上表面。
步骤2：将固体氧化硼20、固体铟21装入注入器12中，将注入器12固定到辅助杆10上。
装入材料时，注意将固体铟21置于固体氧化硼20的上部。这样做的目的是将固体铟21尽量远离坩埚，防止在对坩埚7加热时，固体铟21熔化。
装配设备，完成后如图2所示。
步骤3：关闭炉体1，然后通过气路管道23给炉体1内部抽真空至10-5Pa-10Pa；通过气路管道23充入惰性气体至2-6MPa。
步骤4：下降籽晶杆2，使得籽晶8下表面与铟片18接触，如图3所示。
不同于一般的籽晶，本实施例的籽晶8的体积大，有较大的质量。金属铟质地柔软，铟片18此时可以防止磷化铟多晶9和籽晶8相撞导致磷化铟多晶9和籽晶8破碎。
步骤5：将注入器12提升到坩埚7顶部，使注入器12远离多段加热器6和辅助加热器16。
通过多段加热器6和辅助加热器16给坩埚7加热，插入第三热电偶26，控制坩埚7内的温度在600-700℃。
此时铟片18熔化，在界面张力的作用下，熔化的铟基本还保持在磷化铟多晶9和籽晶8之间。
此时注入器12中的固体氧化硼20和固体铟21还没有熔化。
下降注入器12，通过电阻加热器11给注入器12加热，使得固体氧化硼20和固体铟21熔化，注入至坩埚7中；关闭电阻加热器11。
磷化铟多晶9和籽晶8之间充满形成横向富铟熔体5，形成横向富铟区域；坩埚7内壁与磷化铟多晶9和籽晶8的外侧面之间充满纵向富铟熔体19，形成纵向富铟区域。
由于步骤2中固体铟21和固体氧化硼20的装载量要求，此时纵向富铟熔体19的液面高于籽晶8的下表面，液态氧化硼14的液面高于籽晶8的顶面，如图4所示。
步骤6：通过第一热电偶24和第二热电偶25的数值调整多段加热器6和辅助加热器16的功率，使得磷化铟多晶9和籽晶8之间形成5K/cm-200K/cm的温度梯度。
这时候，坩埚7内的磷化铟多晶9底部端温度低于1050℃，磷化铟多晶9为高温侧，磷化铟多晶9和籽晶8之间形成5K/cm-200K/cm的温度梯度。
坩埚7中，籽晶8和磷化铟多晶9与铟接触，所以在高温下籽晶8和磷化铟多晶9会有一部分为了达到热力学平衡而熔化。
参看图7，根据In-P相图，“横向富铟区域”和“纵向富铟区域”将会调整尺寸，溶解部分磷化铟，在他们中都会沿着温度梯度形成平衡浓度梯度。
图中，右上角为坐标原点，横坐标是压力，纵坐标是温度，T1是籽晶8下表面的温度，T2是磷化铟多晶9上表面的温度，T2>T1。
由于横向富铟区域纵向距离非常小（小于等于铟片18的厚度），因此沿着的温度梯度方向，磷的浓度可以认为为线性分布。
磷化铟的凝固速度VS和磷化铟的熔化速度VM为：
（1）
（2）
公式中，VS为磷化铟的凝固速度，VM为磷化铟的熔化速度，D为磷的扩散系数，G为温度梯度，CInP为磷化铟中磷的浓度，mL为液相线斜率。
CL1和CL2分别是在T1与T2温度下与磷化铟平衡的磷的浓度，如图所示，CL1为籽晶8下表面磷的浓度，CL2为磷化铟多晶9上表面磷的浓度。
由于CL1<CL2（图中，越往左，平衡浓度越高），因此VS<VM，这将导致横向富铟区域的区域纵向距离越来越长。
因此在“横向富铟区域”迁移过程中，“横向富铟区域”变大，“横向富铟区域”的磷原子被消耗，有可能因为“横向富铟区域”的变长而导致扩散变慢，导致单晶生长缓慢。
由于纵向富铟熔体19的存在，“纵向富铟区域”产生的磷原子将补充“横向富铟区域”磷原子的消耗，实现晶体在“横向富铟区域”的稳态生长。
“横向富铟区域”的厚度很薄（小于等于铟片18的厚度），“纵向富铟区域”的侧向宽度很窄（坩埚7的内径与所述磷化铟多9的外径差，0.1-2mm），因此对流很弱，可以实现近似纯扩散生长。
步骤7：当单晶17生长达到要求时，如图5所示，上移辅助杆10和第三热电偶26；上移籽晶杆2将生长的单晶17提起，如图6所示。
上述方程（1）是晶体生长的最低速度，因此根据这个方程估计生长时间，就能保证晶体17生长长度是否达到要求。
步骤8：关闭多段加热器6和辅助加热器16的加热，待第一热电偶24、第二热电偶25和第三热电偶26显示温度达到室温后，通过气路管道23给系统放气至常压，然后取出单晶17。
传统的单晶制备方法，需要把多晶熔化。采用本发明提出的方法，不用熔化多晶材料，通过在温度梯度下进行狭窄的横向富铟区域迁移，实现低温环境下晶体稳态生长。
使用本发明提出的方法制备InP晶体的位错小于1000cm-2，孪晶几率降至30%以下，且不发生断裂现象。
Claims (9)
1.一种低温生长低缺陷化合物半导体单晶的稳态制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：将磷化铟多晶（9）放置进入坩埚（7）中；将籽晶（8）安装至籽晶夹持（3）上，并将籽晶夹持（3）安装到籽晶杆（2）上；将铟片（18）放置到磷化铟多晶（9）上表面；
步骤2：将固体氧化硼（20）、固体铟（21）装入注入器（12）中，将注入器（12）固定到辅助杆（10）上；
步骤3：关闭炉体（1），通过气路管道（23）给炉体（1）抽真空至10-5Pa-10Pa；通过气路管道（23）充入惰性气体至2-6MPa；
步骤4：下降籽晶杆（2）使得籽晶（8）下表面与铟片（18）接触；
步骤5：通过多段加热器（6）和辅助加热器（16）给坩埚（7）加热，插入第三热电偶（26），控制坩埚（7）内的温度低于700℃；
通过电阻加热器（11）给注入器（12）加热，使得固体氧化硼（20）和固体铟（21）熔化，注入至坩埚（7）中；关闭电阻加热器（11）；
磷化铟多晶（9）和籽晶（8）之间充满形成横向富铟熔体（5），形成横向富铟区域，坩埚（7）内壁与磷化铟多晶（9）和籽晶（8）的外侧面之间充满纵向富铟熔体（19），形成纵向富铟区域；
步骤6：调整多段加热器（6）和辅助加热器（16）的功率，使得磷化铟多晶（9）和籽晶（8）之间形成5K/cm-200K/cm的温度梯度；
步骤7：当单晶（17）生长达到要求时，上移辅助杆（10）和第三热电偶（26）；
上移籽晶杆（2）将生长的单晶（17）提起；
步骤8：关闭多段加热器（6）和辅助加热器（16）的加热，待第一热电偶（24）、第二热电偶（25）和第三热电偶（26）显示温度达到室温后，通过气路管道（23）给系统放气至常压，然后取出单晶（17）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之前，将磷化铟多晶（9）和籽晶（8）经过10-30wt%盐酸腐蚀5-10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷化铟多晶（9）、籽晶（8）为圆柱体，所述铟片（18）为圆片状；所述磷化铟多晶（9）上表面与籽晶（8）下表面平整，所述磷化铟多晶（9）与所述籽晶（8）的直径相同，所述铟片（18）的直径大于等于磷化铟多晶（9）的直径；步骤1中，所述磷化铟多晶（9）与所述籽晶（8）轴线对齐，所述铟片（18）覆盖所述磷化铟多晶（9）。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铟片（18）的厚度为0.1mm-1mm。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，固体铟（21）置于固体氧化硼（20）的上部。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤5中，首先将注入器（12）提升到坩埚（7）顶部。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述坩埚（7）的内径与所述磷化铟多晶（9）的外径差小于等于2mm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2中所述固体铟（21）的装载量满足纵向富铟熔体（19）的液面高于籽晶（8）的下表面，固体氧化硼（20）的装载量满足液态氧化硼（14）的液面高于籽晶（8）的顶面。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤7中，按照以下公式判断单晶（17）生长是否达到要求：
公式中，D为磷的扩散系数，G为温度梯度，CInP为磷化铟中磷的浓度；mL为液相线斜率，VS为磷化铟的凝固速度，CL1为籽晶（8）下表面磷的浓度；
晶体（17）生长的最低速度等于VS，根据晶体的生长时间计算的晶体（17）生长长度是否达到要求。
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