JP3509556B2 - 単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
単結晶の製造方法および製造装置Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体融液をるつ
ぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させて単結晶を
成長する垂直ブリッジマン法による化合物半導体の単結
晶の製造方法および製造装置に関する。
ぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させて単結晶を
成長する垂直ブリッジマン法による化合物半導体の単結
晶の製造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、直径３インチを超える大型で、し
かも低転位密度のＧａＡｓ結晶が得られる方法として、
垂直ブリッジマン法が注目されている。この垂直ブリッ
ジマン法は、縦型電気炉のヒータの中に、原料と種結晶
（シード）が入ったるつぼを入れ、上部の原料を溶かし
た後、シード付けを行い、下から上方向に、つまり種結
晶側の下部から上部に向って、るつぼ内で単結晶を成長
させる方法である。
かも低転位密度のＧａＡｓ結晶が得られる方法として、
垂直ブリッジマン法が注目されている。この垂直ブリッ
ジマン法は、縦型電気炉のヒータの中に、原料と種結晶
（シード）が入ったるつぼを入れ、上部の原料を溶かし
た後、シード付けを行い、下から上方向に、つまり種結
晶側の下部から上部に向って、るつぼ内で単結晶を成長
させる方法である。
【０００３】るつぼとヒータを相対的に移動させて結晶
成長させる方法をＶＢ（バーチカルブリッジマン）法と
呼び、上が高く下が低い温度勾配を設け、この温度勾配
を一定に保ったまま全体の温度を下げて結晶成長させる
方法をＶＧＦ法（バーチカルグラージエントフリージン
グ：垂直徐冷法）と呼んでいる。
成長させる方法をＶＢ（バーチカルブリッジマン）法と
呼び、上が高く下が低い温度勾配を設け、この温度勾配
を一定に保ったまま全体の温度を下げて結晶成長させる
方法をＶＧＦ法（バーチカルグラージエントフリージン
グ：垂直徐冷法）と呼んでいる。
【０００４】ＧａＡｓの単結晶成長を行う場合は、Ａｓ
の解離を防ぐために、原料表面にＢ2 Ｏ3 を浮かべる方
法や、るつぼ全体を石英アンプル内に封入し、アンプル
内のＧａＡｓ中のＡｓの解離圧である１ａｔｍに保ちな
がら成長する方法に分けられる。
の解離を防ぐために、原料表面にＢ2 Ｏ3 を浮かべる方
法や、るつぼ全体を石英アンプル内に封入し、アンプル
内のＧａＡｓ中のＡｓの解離圧である１ａｔｍに保ちな
がら成長する方法に分けられる。
【０００５】いずれの場合においても、通常、固液界面
を制御する部分のヒータには、周方向に切れ目なく均一
にヒータが連続するもの、即ち横断面が丸型のヒータが
使われる。その理由は、例えば周方向に温度の不均一が
あると、固液界面形状が平面にならなくなるため、結晶
からウェハを切り出した時のウェハ面内の電気特性のバ
ラツキが大きくなると考えられているからである。
を制御する部分のヒータには、周方向に切れ目なく均一
にヒータが連続するもの、即ち横断面が丸型のヒータが
使われる。その理由は、例えば周方向に温度の不均一が
あると、固液界面形状が平面にならなくなるため、結晶
からウェハを切り出した時のウェハ面内の電気特性のバ
ラツキが大きくなると考えられているからである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者等が鋭意研究を重ねた結果、丸型ヒータを使用する
と、固液界面が全体に凹面になりやすく、単結晶成長収
率が悪くなるという欠点を有していることが判った。
者等が鋭意研究を重ねた結果、丸型ヒータを使用する
と、固液界面が全体に凹面になりやすく、単結晶成長収
率が悪くなるという欠点を有していることが判った。
【０００７】そこで、本発明の目的は、上記課題の固液
界面の凹面を改善し、安定した単結晶成長収率が得られ
る垂直ブリッジマン法による単結晶の製造方法および製
造装置を提供することにある。
界面の凹面を改善し、安定した単結晶成長収率が得られ
る垂直ブリッジマン法による単結晶の製造方法および製
造装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、次のように構成したものである。
め、本発明は、次のように構成したものである。
【０００９】（１）請求項１に記載した単結晶の製造方
法は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造方法において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向
外側に向かって放熱する部分を作り、るつぼの熱の流れ
を上下方向のみでなく半径方向外側に向かって放熱しな
がら、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐
々に固化させて単結晶を成長させるものである。
法は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造方法において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向
外側に向かって放熱する部分を作り、るつぼの熱の流れ
を上下方向のみでなく半径方向外側に向かって放熱しな
がら、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐
々に固化させて単結晶を成長させるものである。
【００１０】ここに垂直ブリッジマン法には、温度降下
のみで成長させるバーチカルグラジエントフリージング
法（ＶＧＦ法）、成長容器を相対的に降下させて成長さ
せるバーチカルブリッジマン（ＶＢ法）、さらにＡｓ圧
を制御する方式、Ｂ2 Ｏ3 で融液表面を覆いＡｓの揮散
を防ぐ方式のいずれの方法も含まれる。
のみで成長させるバーチカルグラジエントフリージング
法（ＶＧＦ法）、成長容器を相対的に降下させて成長さ
せるバーチカルブリッジマン（ＶＢ法）、さらにＡｓ圧
を制御する方式、Ｂ2 Ｏ3 で融液表面を覆いＡｓの揮散
を防ぐ方式のいずれの方法も含まれる。
【００１１】るつぼの熱の流れを上下方向の流れのみと
せず、更に、横方向の流れつまり半径方向外側（周方
向）に向かう流れも作ると、周方向で冷やされる部分の
界面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れる。
このため、固液界面の形状は、成長方向から見た場合、
固液界面内に凹面の部分と凸面の部分が混在した形とな
る。この形状は少なくとも全体的に凹面の場合と比較し
て、結晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にアップす
る。
せず、更に、横方向の流れつまり半径方向外側（周方
向）に向かう流れも作ると、周方向で冷やされる部分の
界面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れる。
このため、固液界面の形状は、成長方向から見た場合、
固液界面内に凹面の部分と凸面の部分が混在した形とな
る。この形状は少なくとも全体的に凹面の場合と比較し
て、結晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にアップす
る。
【００１２】（２）請求項２に記載した単結晶の製造方
法は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造方法において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向
外側に向かって放熱する部分を作り、固液界面を鞍形に
維持しながら、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に
向けて徐々に固化させて単結晶を成長させるものであ
る。
法は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造方法において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向
外側に向かって放熱する部分を作り、固液界面を鞍形に
維持しながら、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に
向けて徐々に固化させて単結晶を成長させるものであ
る。
【００１３】界面形状を鞍形にすると、成長方向からみ
た場合、固液界面内に凹面の部分と凸面の部分が混在し
た形となる。この形状は少なくとも全体的に凹面の場合
と比較して、結晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にア
ップする。このような鞍形の界面形状は、るつぼを囲繞
するヒータのうち、少なくとも固液界面を制御するヒー
タ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に
向かって放熱する部分を設けることにより作ることがで
きる。即ち、るつぼの熱の流れを上下方向のみとせず、
周方向（横方向）にも作ることで、周方向で冷やされる
部分の界面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅
れるため、図２に示すような鞍形の固液界面とすること
ができる。
た場合、固液界面内に凹面の部分と凸面の部分が混在し
た形となる。この形状は少なくとも全体的に凹面の場合
と比較して、結晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にア
ップする。このような鞍形の界面形状は、るつぼを囲繞
するヒータのうち、少なくとも固液界面を制御するヒー
タ部分の周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に
向かって放熱する部分を設けることにより作ることがで
きる。即ち、るつぼの熱の流れを上下方向のみとせず、
周方向（横方向）にも作ることで、周方向で冷やされる
部分の界面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅
れるため、図２に示すような鞍形の固液界面とすること
ができる。
【００１４】（３）上記請求項１又は２記載の単結晶の
製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側に向
かって放熱する部分は、固液界面を制御するヒータ部分
における周方向の２箇所に直径方向に対称的に設けるこ
とが好ましい（請求項３）。これにより界面形状を対称
的な鞍形にすることができる。
製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側に向
かって放熱する部分は、固液界面を制御するヒータ部分
における周方向の２箇所に直径方向に対称的に設けるこ
とが好ましい（請求項３）。これにより界面形状を対称
的な鞍形にすることができる。
【００１５】（４）上記請求項１、２又は３記載の単結
晶の製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側
に向かって放熱する部分は、前記固液界面を制御するヒ
ータ部分を半割りした間隙から成る構成とするのがよい
（請求項４）。簡易な手段でありながら、界面形状を鞍
形にすることができるからである。ヒータの半割り部分
同士の周方向の隙間は、言い換えれば周方向にヒータの
存在しない部分であり、このヒータの存在しない部分か
らるつぼの放熱が行われる。ヒータ部分を半割りするこ
とで、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する部
分は直径方向の対称位置に存在することとなり、界面形
状を対称的な鞍形にすることができる。
晶の製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側
に向かって放熱する部分は、前記固液界面を制御するヒ
ータ部分を半割りした間隙から成る構成とするのがよい
（請求項４）。簡易な手段でありながら、界面形状を鞍
形にすることができるからである。ヒータの半割り部分
同士の周方向の隙間は、言い換えれば周方向にヒータの
存在しない部分であり、このヒータの存在しない部分か
らるつぼの放熱が行われる。ヒータ部分を半割りするこ
とで、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する部
分は直径方向の対称位置に存在することとなり、界面形
状を対称的な鞍形にすることができる。
【００１６】（５）上記請求項１、２又は３記載の単結
晶の製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側
に向かって放熱する部分は、前記固液界面を制御するヒ
ータ部分の周方向の一部に設けた冷却手段から構成する
こともできる（請求項５）。
晶の製造方法において、前記るつぼの熱を半径方向外側
に向かって放熱する部分は、前記固液界面を制御するヒ
ータ部分の周方向の一部に設けた冷却手段から構成する
こともできる（請求項５）。
【００１７】（６）請求項６に記載した単結晶の製造装
置は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造装置において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分を縦に複数分割して、その周方向の一部
に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する隙間
を作り、るつぼの熱の流れが上下方向のみでなく前記隙
間から半径方向外側に向かうようにした構成のものであ
る。
置は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造装置において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分を縦に複数分割して、その周方向の一部
に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する隙間
を作り、るつぼの熱の流れが上下方向のみでなく前記隙
間から半径方向外側に向かうようにした構成のものであ
る。
【００１８】ヒータの周方向の隙間は、言い換えれば周
方向にヒータの存在しない部分であり、このヒータの存
在しない部分からるつぼの放熱が行われる。これによ
り、るつぼの熱の流れが、上下方向の流れだけでなく、
横方向つまり半径方向外側（周方向）に向かう流れも作
られる。このため、周方向で冷やされる部分の界面が先
行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れる結果、固液
界面の形状は、成長方向からみて、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少な
くとも全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り
難く単結晶収率は大幅にアップする。
方向にヒータの存在しない部分であり、このヒータの存
在しない部分からるつぼの放熱が行われる。これによ
り、るつぼの熱の流れが、上下方向の流れだけでなく、
横方向つまり半径方向外側（周方向）に向かう流れも作
られる。このため、周方向で冷やされる部分の界面が先
行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れる結果、固液
界面の形状は、成長方向からみて、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少な
くとも全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り
難く単結晶収率は大幅にアップする。
【００１９】（７）上記請求項６記載の単結晶の製造装
置において、前記固液界面を制御するヒータ部分は、縦
に２分割した構成とするのがよい（請求項７）。簡易な
手段でありながら、界面形状を鞍形にすることができる
からである。ヒータの半割り部分同士の周方向の隙間
は、言い換えれば周方向にヒータの存在しない部分であ
り、このヒータの存在しない部分からるつぼの放熱が行
われる。ヒータ部分を半割りすることで、るつぼの熱を
半径方向外側に向かって放熱する部分は直径方向の対称
位置に存在することとなり、界面形状を対称的な鞍形に
することができる。
置において、前記固液界面を制御するヒータ部分は、縦
に２分割した構成とするのがよい（請求項７）。簡易な
手段でありながら、界面形状を鞍形にすることができる
からである。ヒータの半割り部分同士の周方向の隙間
は、言い換えれば周方向にヒータの存在しない部分であ
り、このヒータの存在しない部分からるつぼの放熱が行
われる。ヒータ部分を半割りすることで、るつぼの熱を
半径方向外側に向かって放熱する部分は直径方向の対称
位置に存在することとなり、界面形状を対称的な鞍形に
することができる。
【００２０】（８）請求項８に記載した単結晶の製造装
置は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造装置において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、直径方向に対称となる
位置に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する
冷却手段を設けたものである。
置は、縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置し、半導体
融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々に固化させ
て単結晶を成長する垂直ブリッジマン法による化合物半
導体の単結晶の製造装置において、るつぼを円弧状に囲
繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界面を制御す
るヒータ部分の周方向の一部に、直径方向に対称となる
位置に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する
冷却手段を設けたものである。
【００２１】このように冷却手段を設けると、るつぼの
熱の流れとして、上下方向の流れの他に、横方向の流れ
つまり半径方向外側（周方向）に向かう流れも作られ
る。そこで、周方向で冷やされる部分の界面が先行し、
ヒータの存在する部分の界面が遅れる。このため、固液
界面の形状は、成長方向からみて、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少な
くとも全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り
難く単結晶収率は大幅にアップする。この冷却手段は、
水冷管を配設した部分又は断熱材を除去した部分から成
ることができる（請求項９）。
熱の流れとして、上下方向の流れの他に、横方向の流れ
つまり半径方向外側（周方向）に向かう流れも作られ
る。そこで、周方向で冷やされる部分の界面が先行し、
ヒータの存在する部分の界面が遅れる。このため、固液
界面の形状は、成長方向からみて、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少な
くとも全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り
難く単結晶収率は大幅にアップする。この冷却手段は、
水冷管を配設した部分又は断熱材を除去した部分から成
ることができる（請求項９）。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を図示の実施形態に
基づいて説明する。
基づいて説明する。
【００２３】ここでは、図２に示したＶＧＦ炉を使用
し、ＶＧＦ法により直径３インチのノンドープＧａＡｓ
単結晶を成長する場合を例にして説明する。
し、ＶＧＦ法により直径３インチのノンドープＧａＡｓ
単結晶を成長する場合を例にして説明する。
【００２４】ＰＢＮ製のるつぼ７の下端に種結晶３を配
置し、さらにるつぼ７内にIII −Ｖ族化合物の多結晶原
料としてＧａＡｓ多結晶を収容する。そして、このるつ
ぼ７をチャンバー５内のるつぼ支持台上に載せ、縦型電
気炉のヒータ６内に設置する。るつぼ支持台４の下方に
は、チャンバー５内をＶ族元素雰囲気に保つ目的で、Ｖ
族元素を設ける。
置し、さらにるつぼ７内にIII −Ｖ族化合物の多結晶原
料としてＧａＡｓ多結晶を収容する。そして、このるつ
ぼ７をチャンバー５内のるつぼ支持台上に載せ、縦型電
気炉のヒータ６内に設置する。るつぼ支持台４の下方に
は、チャンバー５内をＶ族元素雰囲気に保つ目的で、Ｖ
族元素を設ける。
【００２５】縦型電気炉のヒータ６は、るつぼ７の外側
にるつぼ７を囲繞するように設置された筒状のヒータか
ら成る。このヒータ６は、下方が上方よりも低温となる
ような温度勾配をもつ所定の温度分布を形成するよう
に、垂直方向に３段に分割されている。即ち、ヒータ６
は、固液界面を制御するヒータ部分として中央部に置か
れて界面加熱部を構成する固液界面位置制御用ヒータ６
ａと、上部に置かれて高温加熱部を構成する融液形成用
ヒータ６ｂと、そして下部に置かれて低温加熱部を構成
するＶ族元素を気化、蒸発させるためのＶ族元素加熱用
ヒータ６ｃとから成る。
にるつぼ７を囲繞するように設置された筒状のヒータか
ら成る。このヒータ６は、下方が上方よりも低温となる
ような温度勾配をもつ所定の温度分布を形成するよう
に、垂直方向に３段に分割されている。即ち、ヒータ６
は、固液界面を制御するヒータ部分として中央部に置か
れて界面加熱部を構成する固液界面位置制御用ヒータ６
ａと、上部に置かれて高温加熱部を構成する融液形成用
ヒータ６ｂと、そして下部に置かれて低温加熱部を構成
するＶ族元素を気化、蒸発させるためのＶ族元素加熱用
ヒータ６ｃとから成る。
【００２６】上記ヒータ６のうち、固液界面を制御する
ヒータ部分として中央部に置かれている固液界面位置制
御用ヒータ６ａは、縦に２分割、即ち左右に分割され
て、分割片６１と分割片６２とに分かれており、両分割
片６１、６２の間には、るつぼの熱を半径方向外側に向
かって放熱する隙間６３が形成されている。従って、る
つぼ７の熱の流れは、上下方向の流れのみでなく、図１
に矢印で示すように隙間６３から半径方向外側に向かう
流れも生じるようになる。
ヒータ部分として中央部に置かれている固液界面位置制
御用ヒータ６ａは、縦に２分割、即ち左右に分割され
て、分割片６１と分割片６２とに分かれており、両分割
片６１、６２の間には、るつぼの熱を半径方向外側に向
かって放熱する隙間６３が形成されている。従って、る
つぼ７の熱の流れは、上下方向の流れのみでなく、図１
に矢印で示すように隙間６３から半径方向外側に向かう
流れも生じるようになる。
【００２７】結晶成長は、まずヒータ６でるつぼ７内の
ＧａＡｓ多結晶を融解してIII −Ｖ族化合物の融液たる
ＧａＡｓ融液２を作り、その後ヒータ６を徐々に冷却す
ることにより、るつぼ７内で種結晶３と同じ方位をもっ
たIII −Ｖ族化合物の単結晶であるＧａＡｓ結晶１を下
方から上方に向けて固化成長させていくことにより行
う。なお、ＧａＡｓ融液２の上に液体封止剤Ｂ2 Ｏ3 ４
を収容してＧａＡｓ融液２の解離を防止する。
ＧａＡｓ多結晶を融解してIII −Ｖ族化合物の融液たる
ＧａＡｓ融液２を作り、その後ヒータ６を徐々に冷却す
ることにより、るつぼ７内で種結晶３と同じ方位をもっ
たIII −Ｖ族化合物の単結晶であるＧａＡｓ結晶１を下
方から上方に向けて固化成長させていくことにより行
う。なお、ＧａＡｓ融液２の上に液体封止剤Ｂ2 Ｏ3 ４
を収容してＧａＡｓ融液２の解離を防止する。
【００２８】上記のように、固液界面を制御するヒータ
６ａを縦割りとし、ヒータ６ａの周方向にヒータの無い
部分として隙間６３を形成し、その隙間６３（対称方向
２ヶ所）から熱を逃す、即ち放熱することにより、熱の
流れを上から下方向のみでなく周方向（横方向）にも作
ることができる。
６ａを縦割りとし、ヒータ６ａの周方向にヒータの無い
部分として隙間６３を形成し、その隙間６３（対称方向
２ヶ所）から熱を逃す、即ち放熱することにより、熱の
流れを上から下方向のみでなく周方向（横方向）にも作
ることができる。
【００２９】このような構成の製造装置を使ってＧａＡ
ｓ単結晶を成長させると、周方向で冷やされる部分の界
面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れるた
め、図１に示すような鞍形の固液界面となる。即ち、図
１において、Ａ−Ｅ−Ｃで示す凹面と、Ｂ−Ｅ−Ｄで示
す凸面とが、互いに直交方向に生じた形となる。
ｓ単結晶を成長させると、周方向で冷やされる部分の界
面が先行し、ヒータの存在する部分の界面が遅れるた
め、図１に示すような鞍形の固液界面となる。即ち、図
１において、Ａ−Ｅ−Ｃで示す凹面と、Ｂ−Ｅ−Ｄで示
す凸面とが、互いに直交方向に生じた形となる。
【００３０】界面形状がこのような鞍形になると、成長
方向（図１の上方向）からみた場合、固液界面内に凹面
の部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少
なくとも固液界面が全体的に凹面の場合と比較して、結
晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にアップする。
方向（図１の上方向）からみた場合、固液界面内に凹面
の部分と凸面の部分が混在した形となる。この形状は少
なくとも固液界面が全体的に凹面の場合と比較して、結
晶欠陥が入り難く単結晶収率は大幅にアップする。
【００３１】このように半割りのヒータ６を使用して、
界面を鞍形にした場合の最も凹面部分（図１中のＥ部
分）の凹面度は、不思議なことに丸型ヒータを使用した
場合の凹面度と比較して小さくなることが分かった。即
ち、ウェハにした場合の面内の電気特性のばらつきも、
従来の丸型ヒータを使用して成長した結晶よりも少なく
なる。
界面を鞍形にした場合の最も凹面部分（図１中のＥ部
分）の凹面度は、不思議なことに丸型ヒータを使用した
場合の凹面度と比較して小さくなることが分かった。即
ち、ウェハにした場合の面内の電気特性のばらつきも、
従来の丸型ヒータを使用して成長した結晶よりも少なく
なる。
【００３２】周方向でヒータの無い部分の幅、即ち半割
りした分割片６１、６２間の隙間６３の幅についての最
適値は、簡単に数値では表せない。大きすぎると鞍形の
凹凸が大きく成りすぎるし、小さすぎると鞍形にならな
くなる。隙間６３の最適値は結晶サイズ、即ちヒータサ
イズによって変わってくる。
りした分割片６１、６２間の隙間６３の幅についての最
適値は、簡単に数値では表せない。大きすぎると鞍形の
凹凸が大きく成りすぎるし、小さすぎると鞍形にならな
くなる。隙間６３の最適値は結晶サイズ、即ちヒータサ
イズによって変わってくる。
【００３３】いずれにしても、半割りのヒータ６ａを使
用すると、固液界面の凹面が改善されるため、単結晶収
率が格段に向上し、また、切り出したウェハ面内の電気
特性の分布が均一になる、という利点が得られる。
用すると、固液界面の凹面が改善されるため、単結晶収
率が格段に向上し、また、切り出したウェハ面内の電気
特性の分布が均一になる、という利点が得られる。
【００３４】
【実施例】＜実施例＞図２により説明する。内径φ８０
mmのＰＢＮるつぼ７の中に、種結晶３と、ＧａＡｓ原
料：３０００ｇと、ドーパントＳｉと、Ｂ2 Ｏ3 ：２０
０ｇを入れ、電気炉の中にセットした。ヒータ６は、内
径φ１２０mmであり、半割りになっている。ヒータの無
い部分である隙間６３の幅は約２０mmである。
mmのＰＢＮるつぼ７の中に、種結晶３と、ＧａＡｓ原
料：３０００ｇと、ドーパントＳｉと、Ｂ2 Ｏ3 ：２０
０ｇを入れ、電気炉の中にセットした。ヒータ６は、内
径φ１２０mmであり、半割りになっている。ヒータの無
い部分である隙間６３の幅は約２０mmである。
【００３５】チャンバー５内の雰囲気ガスをＮ2 ガスに
置換した後、昇温した。温度勾配を４℃／cmに調整し、
原料を溶かし、シード付けを行った後、１℃／ｈで降温
させ結晶成長を行った。成長終了後、２５〜１００℃／
ｈで室温まで冷却し、取り出した。
置換した後、昇温した。温度勾配を４℃／cmに調整し、
原料を溶かし、シード付けを行った後、１℃／ｈで降温
させ結晶成長を行った。成長終了後、２５〜１００℃／
ｈで室温まで冷却し、取り出した。
【００３６】同様の成長を１０回行った結果、単結晶収
率は９０％に達した。これらの単結晶を縦切りにし、ス
トリエーションにより固液界面を観察したところ、図１
に示すような鞍形になっていることが分かった。
率は９０％に達した。これらの単結晶を縦切りにし、ス
トリエーションにより固液界面を観察したところ、図１
に示すような鞍形になっていることが分かった。
【００３７】ウェハを切り出して面内のキャリア濃度の
ばらつきを測定したところ、１．０×１８18cm-3のレベ
ルで、±３％以内に入っていることが分かった。この値
は、下記の比較例と比較しても改善されていることが分
かった。
ばらつきを測定したところ、１．０×１８18cm-3のレベ
ルで、±３％以内に入っていることが分かった。この値
は、下記の比較例と比較しても改善されていることが分
かった。
【００３８】＜比較例＞実施例と全く同一の条件で、但
し丸型ヒータを使用して成長を行った。繰り返し１０回
の成長を行った結果、単結晶収率は６０％であった。固
液界面を観察した結果、全体的に凹面が大きいことが分
かった。この影響でるつぼと接しているメニスカスの部
分から、欠陥を取り込みやすいことが分かった。
し丸型ヒータを使用して成長を行った。繰り返し１０回
の成長を行った結果、単結晶収率は６０％であった。固
液界面を観察した結果、全体的に凹面が大きいことが分
かった。この影響でるつぼと接しているメニスカスの部
分から、欠陥を取り込みやすいことが分かった。
【００３９】ウェハを切り出し、面内のキャリア濃度を
測定したところ、１．０×１８18cm-3のレベルで、±１
０％ばらついていることが分かった。
測定したところ、１．０×１８18cm-3のレベルで、±１
０％ばらついていることが分かった。
【００４０】＜変形例＞本発明は上記実施形態に限定さ
れるものではなく、下記のように変形することも可能で
ある。
れるものではなく、下記のように変形することも可能で
ある。
【００４１】（１）結晶は、ＧａＡｓ以外の化合物半導
体全てに応用可能である。例として本発明に適用できる
半導体材料を掲げれば、ＧａＡｓ、ＩｎＡｓ、ＧａＳ
ｂ、ＩｎＳｂ、ＧａＰ、ＩｎＰ等のIII −Ｖ族化合物、
ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＨｇＴｅ等のII−VI族化
合物、またはＳｉ、ＧｅのＩＶ族元素、さらにこれらを
１種類以上含む混晶結晶がある。
体全てに応用可能である。例として本発明に適用できる
半導体材料を掲げれば、ＧａＡｓ、ＩｎＡｓ、ＧａＳ
ｂ、ＩｎＳｂ、ＧａＰ、ＩｎＰ等のIII −Ｖ族化合物、
ＣｄＴｅ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＨｇＴｅ等のII−VI族化
合物、またはＳｉ、ＧｅのＩＶ族元素、さらにこれらを
１種類以上含む混晶結晶がある。
【００４２】（２）製法もＶＢ法と、ＶＧＦ法のいずれ
もが適用可能である。
もが適用可能である。
【００４３】（３）ヒータの縦分割、即ちヒータの周方
向の分割は２分割が適当であるが、４分割程度までは鞍
形の固液界面形状とする上で効果があると思われる。こ
れ以上に細かく分割しても鞍形の固液界面形状とする観
点からはあまり意味がない。
向の分割は２分割が適当であるが、４分割程度までは鞍
形の固液界面形状とする上で効果があると思われる。こ
れ以上に細かく分割しても鞍形の固液界面形状とする観
点からはあまり意味がない。
【００４４】（４）ヒータ６を半割りするのは、即ちヒ
ータが無い周方向部分（隙間６３に相当する部分）から
るつぼの熱を半径方向外側に向けて放熱させることを目
的としているため、丸形ヒータを使用した場合でも、周
方向の対称位置に、冷却手段（例えば、水冷管を設けた
り部分的に断熱材を除去する等）を設けることによっ
て、周方向（横方向）への放熱を行うようにすることも
でき、これも本発明の範囲に属する。
ータが無い周方向部分（隙間６３に相当する部分）から
るつぼの熱を半径方向外側に向けて放熱させることを目
的としているため、丸形ヒータを使用した場合でも、周
方向の対称位置に、冷却手段（例えば、水冷管を設けた
り部分的に断熱材を除去する等）を設けることによっ
て、周方向（横方向）への放熱を行うようにすることも
でき、これも本発明の範囲に属する。
【００４５】（５）ヒータの周方向におけるヒータの無
い部分（隙間６３の存在する部分又は冷却手段を配設し
た部分）の幅は、前にも述べたように、得ようとする単
結晶のサイズ（ヒータ６の直径）、冷却手段としてヒー
タの周面の断熱材を除去した部分を形成する場合はその
断熱材の材質、形状によって、最適値が変化するため、
一概には決められない。しかし、いずれにしても半割り
のヒータ６ａを使用すると、固液界面の凹面が改善され
るため、単結晶収率が格段に向上し、また、切り出した
ウェハ面内の電気特性の分布が均一になる、という利点
が得られる。
い部分（隙間６３の存在する部分又は冷却手段を配設し
た部分）の幅は、前にも述べたように、得ようとする単
結晶のサイズ（ヒータ６の直径）、冷却手段としてヒー
タの周面の断熱材を除去した部分を形成する場合はその
断熱材の材質、形状によって、最適値が変化するため、
一概には決められない。しかし、いずれにしても半割り
のヒータ６ａを使用すると、固液界面の凹面が改善され
るため、単結晶収率が格段に向上し、また、切り出した
ウェハ面内の電気特性の分布が均一になる、という利点
が得られる。
【００４６】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
のような優れた効果が得られる。
のような優れた効果が得られる。
【００４７】（１）請求項１および請求項３〜５に記載
した単結晶の製造方法によれば、るつぼを囲繞するヒー
タのうち、少なくとも固液界面を制御するヒータ部分の
周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって
放熱する部分を作り、るつぼの熱の流れを上下方向のみ
でなく半径方向外側に向かって放熱しながら単結晶を成
長させるため、周方向で冷やされる部分の界面が先行
し、ヒータの存在する部分の界面が遅れることとなり、
固液界面の形状が、成長方向からみて、固液界面内に凹
面の部分と凸面の部分が混在した形となる。従って、固
液界面の形状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠
陥が入り難くなり単結晶収率が大幅にアップする。また
切り出したウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
した単結晶の製造方法によれば、るつぼを囲繞するヒー
タのうち、少なくとも固液界面を制御するヒータ部分の
周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって
放熱する部分を作り、るつぼの熱の流れを上下方向のみ
でなく半径方向外側に向かって放熱しながら単結晶を成
長させるため、周方向で冷やされる部分の界面が先行
し、ヒータの存在する部分の界面が遅れることとなり、
固液界面の形状が、成長方向からみて、固液界面内に凹
面の部分と凸面の部分が混在した形となる。従って、固
液界面の形状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠
陥が入り難くなり単結晶収率が大幅にアップする。また
切り出したウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
【００４８】（２）請求項２〜５に記載した単結晶の製
造方法によれば、るつぼを囲繞するヒータのうち、少な
くとも固液界面を制御するヒータ部分の周方向の一部
に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する部分
を作り、固液界面を鞍形に維持しながら単結晶を成長さ
せるため、成長方向からみた場合、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。従って、固液界
面の形状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が
入り難くなり単結晶収率が大幅にアップする。また切り
出したウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
造方法によれば、るつぼを囲繞するヒータのうち、少な
くとも固液界面を制御するヒータ部分の周方向の一部
に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱する部分
を作り、固液界面を鞍形に維持しながら単結晶を成長さ
せるため、成長方向からみた場合、固液界面内に凹面の
部分と凸面の部分が混在した形となる。従って、固液界
面の形状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が
入り難くなり単結晶収率が大幅にアップする。また切り
出したウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
【００４９】（３）請求項６〜８に記載した単結晶の製
造装置によれば、るつぼを囲繞するヒータのうち、少な
くとも固液界面を制御するヒータ部分を縦に複数分割し
て、その周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に
向かって放熱する隙間を作り、るつぼの熱の流れが上下
方向のみでなく前記隙間から半径方向外側に向かうよう
にしたので、周方向で冷やされる部分の界面が先行し、
ヒータの存在する部分の界面が遅れる結果、固液界面の
形状が、成長方向からみて、固液界面内に凹面の部分と
凸面の部分が混在した形となる。従って、固液界面の形
状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り難
くなり、単結晶収率が大幅にアップする。また切り出し
たウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
造装置によれば、るつぼを囲繞するヒータのうち、少な
くとも固液界面を制御するヒータ部分を縦に複数分割し
て、その周方向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に
向かって放熱する隙間を作り、るつぼの熱の流れが上下
方向のみでなく前記隙間から半径方向外側に向かうよう
にしたので、周方向で冷やされる部分の界面が先行し、
ヒータの存在する部分の界面が遅れる結果、固液界面の
形状が、成長方向からみて、固液界面内に凹面の部分と
凸面の部分が混在した形となる。従って、固液界面の形
状が全体的に凹面の場合と比較して、結晶欠陥が入り難
くなり、単結晶収率が大幅にアップする。また切り出し
たウェハ面内の電気特性の分布が均一になる。
【図１】本発明の実施形態に係る製造装置の分割された
ヒータと固液界面の形状を示す斜視図である。
ヒータと固液界面の形状を示す斜視図である。
【図２】本発明の実施形態に係る単結晶の製造装置を略
示したもので、（ａ）はその横断面図、（ｂ）はその概
略縦断面図である。
示したもので、（ａ）はその横断面図、（ｂ）はその概
略縦断面図である。
１ ＧａＡｓ結晶
２ ＧａＡｓ融液
３ 種結晶
４ Ｂ2 Ｏ3
５ チャンバー
６ ヒータ
６ａ 固液界面位置制御用ヒータ（固液界面を制御する
ヒータ部分） ６ｂ 融液形成用ヒータ ６ｃ Ｖ族元素加熱用ヒータ ６１、６２ 分割片 ６３ 隙間 ７ ＰＢＮるつぼ
ヒータ部分） ６ｂ 融液形成用ヒータ ６ｃ Ｖ族元素加熱用ヒータ ６１、６２ 分割片 ６３ 隙間 ７ ＰＢＮるつぼ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−221180（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−215597（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−80181（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−1400（ＪＰ，Ａ)
実開 昭58−128982（ＪＰ，Ｕ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (9)
- 【請求項１】 縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置
し、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々
に固化させて単結晶を成長する垂直ブリッジマン法によ
る化合物半導体の単結晶の製造方法において、るつぼを
円弧状に囲繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界
面を制御するヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱
を半径方向外側に向かって放熱する部分を作り、るつぼ
の熱の流れを上下方向のみでなく半径方向外側に向かっ
て放熱しながら、半導体融液をるつぼ内で下方から上方
に向けて徐々に固化させて単結晶を成長させることを特
徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置
し、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々
に固化させて単結晶を成長する垂直ブリッジマン法によ
る化合物半導体の単結晶の製造方法において、るつぼを
円弧状に囲繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界
面を制御するヒータ部分の周方向の一部に、るつぼの熱
を半径方向外側に向かって放熱する部分を作り、固液界
面を鞍形に維持しながら、半導体融液をるつぼ内で下方
から上方に向けて徐々に固化させて単結晶を成長させる
ことを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項３】前記るつぼの熱を半径方向外側に向かって
放熱する部分を、固液界面を制御するヒータ部分におけ
る周方向の２箇所に直径方向に対称的に設けることを特
徴とする請求項１又は２記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項４】前記るつぼの熱を半径方向外側に向かって
放熱する部分が、前記固液界面を制御するヒータ部分を
半割りした間隙から成ることを特徴とする請求項１、２
又は３記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項５】前記るつぼの熱を半径方向外側に向かって
放熱する部分が、前記固液界面を制御するヒータ部分の
周方向の一部に設けた冷却手段から成ることを特徴とす
る請求項１、２又は３記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置
し、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々
に固化させて単結晶を成長する垂直ブリッジマン法によ
る化合物半導体の単結晶の製造装置において、るつぼを
円弧状に囲繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界
面を制御するヒータ部分を縦に複数分割して、その周方
向の一部に、るつぼの熱を半径方向外側に向かって放熱
する隙間を作り、るつぼの熱の流れが上下方向のみでな
く前記隙間から半径方向外側に向かうようにしたことを
特徴とする単結晶の製造装置。 - 【請求項７】前記固液界面を制御するヒータ部分が縦に
２分割されていることを特徴とする請求項６の単結晶成
長装置。 - 【請求項８】 縦型電気炉のヒータ内にるつぼを配置
し、半導体融液をるつぼ内で下方から上方に向けて徐々
に固化させて単結晶を成長する垂直ブリッジマン法によ
る化合物半導体の単結晶の製造装置において、るつぼを
円弧状に囲繞する前記ヒータのうち、少なくとも固液界
面を制御するヒータ部分の周方向の一部に、直径方向に
対称となる位置に、るつぼの熱を半径方向外側に向かっ
て放熱する冷却手段を設けたことを特徴とする単結晶の
製造装置。 - 【請求項９】冷却手段が水冷管の配設部分又は断熱材の
除去部分から成ることを特徴とする請求項８記載の単結
晶の製造装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15401498A JP3509556B2 (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
| DE19922736A DE19922736C2 (de) | 1998-06-03 | 1999-05-18 | Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls |
| GB9912194A GB2338909B (en) | 1998-06-03 | 1999-05-25 | Method and apparatus for fabricating single crystal |
| US09/325,129 US6290773B1 (en) | 1998-06-03 | 1999-06-03 | Method and apparatus for fabricating single crystal |
| US09/820,877 US6409831B2 (en) | 1998-06-03 | 2001-03-30 | Apparatus for fabricating single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15401498A JP3509556B2 (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11349392A JPH11349392A (ja) | 1999-12-21 |
| JP3509556B2 true JP3509556B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=15575032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15401498A Expired - Fee Related JP3509556B2 (ja) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | 単結晶の製造方法および製造装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6290773B1 (ja) |
| JP (1) | JP3509556B2 (ja) |
| DE (1) | DE19922736C2 (ja) |
| GB (1) | GB2338909B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6652649B1 (en) * | 1999-06-29 | 2003-11-25 | Act Optics & Engineering, Inc. | Supplemental heating unit for crystal growth furnace |
| JP3595977B2 (ja) * | 1999-10-15 | 2004-12-02 | 株式会社日鉱マテリアルズ | 結晶成長装置及び単結晶の製造方法 |
| JP3648703B2 (ja) * | 2000-01-07 | 2005-05-18 | 株式会社日鉱マテリアルズ | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JP2002053388A (ja) * | 2000-08-03 | 2002-02-19 | Natl Space Development Agency Of Japan | 結晶成長方法 |
| US7175707B2 (en) * | 2003-03-24 | 2007-02-13 | Hitachi Cable Ltd. | P-type GaAs single crystal and its production method |
| CN101220502B (zh) * | 2007-09-30 | 2010-05-19 | 西北工业大学 | 垂直布里奇曼生长炉及炉内温度场优化方法 |
| CN101555620A (zh) * | 2008-04-07 | 2009-10-14 | Axt公司 | 晶体生长装置及方法 |
| CN101323985B (zh) * | 2008-07-25 | 2010-04-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种大尺寸高熔点晶体生长用的筒形隔热屏 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4404172A (en) * | 1981-01-05 | 1983-09-13 | Western Electric Company, Inc. | Method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound |
| GB2097695B (en) * | 1981-03-24 | 1984-08-22 | Mitsubishi Monsanto Chem | Method for producing a single crystal |
| US4925636A (en) * | 1987-12-14 | 1990-05-15 | Grumman Aerospace Corporation | Apparatus for directional solidification of a crystal material |
| KR930005015B1 (ko) * | 1990-04-04 | 1993-06-11 | 한국과학기술연구원 | 디렉트 모니터링 전기로를 이용한 수직온도구배냉각 화합물 반도체 단결정 성장장치 |
| US5169486A (en) * | 1991-03-06 | 1992-12-08 | Bestal Corporation | Crystal growth apparatus and process |
| DE19580737C2 (de) * | 1994-06-02 | 2002-02-21 | Kobe Steel Ltd | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Verbindungs-Einkristallen |
| US5698029A (en) * | 1995-06-06 | 1997-12-16 | Kabushiki Kaisha Kobe Sekio Sho | Vertical furnace for the growth of single crystals |
-
1998
- 1998-06-03 JP JP15401498A patent/JP3509556B2/ja not_active Expired - Fee Related
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