CN116288646A - 提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长技术领域，提供一种提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法，提笼机构包括笼体和吊装组件，笼体伸入晶体生长炉的坩埚内，笼体能够供坩埚内的熔体通过，笼体位于籽晶外、以用于承载晶体；吊装组件的底端与笼体连接，吊装组件的顶端与晶体生长炉的炉盖连接。通过对提笼机构的提升可以将晶体一同提升，使晶体脱离熔体，从而便于取出晶体；由于提笼机构的承载和提升作用，不需要再通过增加籽晶的尺寸来增加籽晶与晶体的连接强度，有利于减小籽晶的尺寸，降低晶体缺陷的引入，有利于获取大口径高光学质量的非线性晶体毛坯及器件。

Description

提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法。

背景技术

目前，LBO、CLBO等非线性晶体主要有两个研究方向。一方面，通过降低晶体的紫外吸收，提高晶体的光学质量，进而能够提高晶体的激光损伤阈值；另一方面，通过大口径的晶体器件，实现大的功率输出，满足超强超短激光系统对于晶体器件的需求。

然而，在研制大尺寸非线性晶体过程中，特别是晶体毛坯重量达到公斤级别、尺寸超过100mm*100mm后，晶体在生长结束后如何成功取出成为困扰研究人员的难题。在晶体的生长过程中，晶体全程是沉浸在熔体中生长，晶体和熔体的密度变化不大，由于助熔剂的存在，甚至晶体的密度小于熔体的密度。所以，由于浮力的影响，晶体生长过程中籽晶处受晶体毛坯重力拉伸较小，甚至是负值。但是，在晶体生长结束后，晶体毛坯需要脱离熔体，在这一过程中，籽晶处的受力发生急剧变化。通过研究发现，晶体毛坯每提升1cm，籽晶就要多承受1000g-3000g的重量，往往晶体毛坯还未脱离液面，籽晶就会发生断裂，直接导致生长实验失败。

为解决这一难题，晶体毛坯脱落后，研究人员试图采取多种方法将晶体毛坯与熔料分离，以将晶体毛坯取出。比如通过破坏铂金坩埚的方式使熔料流出，或采用机械泵把坩埚内漏料抽取到金属罐内。

但是，由于高温环境，上述操作都会对晶体毛坯带来较大冲击，晶体毛坯受热应力急剧变化的影响，会出现开裂或粉碎现象，从而无法获取大口径的晶体器件；并且，上述操作会导致坩埚内熔料废弃或坩埚损坏，带来很大经济损失。

发明内容

本发明提供一种提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法，用以解决现有技术中取出晶体毛坯的方式对晶体毛坯带来较大冲击，晶体毛坯受热应力急剧变化的影响出现开裂或粉碎现象，从而无法获取大口径晶体器件，以及损坏坩埚或导致坩埚内熔料废弃而带来经济损失的缺陷。

本发明提供一种提笼机构，包括：

笼体，伸入晶体生长炉的坩埚内，所述笼体能够供所述坩埚内的熔体通过，且所述笼体位于籽晶外、以用于承载晶体；

吊装组件，所述吊装组件的底端与所述笼体连接，所述吊装组件的顶端与所述晶体生长炉的炉盖连接。

根据本发明提供的一种提笼机构，所述吊装组件包括：

至少一根吊杆，所述吊杆的底端与所述笼体连接，所述吊杆的顶端设置有吊环，所述吊环卡在所述炉盖上。

根据本发明提供的一种提笼机构，所述笼体与所述坩埚之间留有间隙。

根据本发明提供的一种提笼机构，所述吊杆与所述笼体通过接头连接，所述接头包括：

螺杆，设置在所述吊杆和所述笼体的其中一者上，且所述螺杆与所述吊杆同轴设置；

螺纹孔，设置在所述吊杆和所述笼体的另一者上，所述螺杆与所述螺纹孔相适配。

根据本发明提供的一种提笼机构，所述笼体的底壁为网状结构。

根据本发明提供的一种提笼机构，所述笼体的材质为铂。

本发明还提供一种晶体生长装置，包括：

晶体生长炉，包括炉体、炉盖和坩埚，所述炉盖用于封闭所述炉体的炉膛开口，所述坩埚位于所述炉膛内，且所述坩埚用于盛装原料；

如上述任意一项所述的提笼机构；

籽晶杆，所述籽晶杆的底端穿过所述炉盖伸入所述提笼机构的笼体内，且所述籽晶杆的底端设置有籽晶。

根据本发明提供的一种晶体生长装置，所述晶体生长炉还包括：

承托机构，设置在所述炉膛内，所述承托机构用于承托所述坩埚。

根据本发明提供的一种晶体生长装置，还包括：

第一旋转装置，用于驱动所述籽晶杆旋转；

第二旋转装置，用于驱动所述承托机构旋转，以带动所述坩埚旋转。

本发明还提供一种晶体生长方法，基于上述任意一项所述的提笼机构或上述任意一项所述的晶体生长装置，包括：

将带有原料的坩埚放置于晶体生长炉的炉体的炉膛内；

将原料熔化并搅拌均匀；

将提笼机构放置于所述炉膛内，使所述提笼机构的笼体伸入所述坩埚内；

将底端固定有籽晶的籽晶杆伸入所述炉膛内，并使所述籽晶杆底端与所述笼体内的熔体接触，使所述籽晶进行晶体生长；

所述晶体生长完成后，提升所述籽晶杆和所述晶体，其中，若所述籽晶与所述晶体断裂，提升所述提笼机构；

退火。

本发明提供的提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法，提笼机构包括笼体和吊装组件，笼体伸入晶体生长炉的坩埚内，并且笼体能够供坩埚内的熔体通过，以使熔体能够进入笼体内；笼体位于籽晶外，以能够用于承载生长的晶体；吊装组件的底端与笼体连接，吊装组件的顶端与晶体生长炉的炉盖连接。这样，通过吊装组件可以固定及提升笼体，以便于操作人员操作。

如此设置，在晶体生长结束后，晶体若因重量过大脱落到提笼机构的笼体上，通过对提笼机构的提升可以将晶体一同提升，使晶体脱离熔体，从而便于取出晶体；并且，由于提笼机构的承载和提升作用，不需要再通过增加籽晶的尺寸来增加籽晶与晶体的连接强度，这样，有利于减小籽晶的尺寸，降低晶体缺陷的引入，有利于获取大口径高光学质量的非线性晶体毛坯及器件；此外，由于提笼机构在晶体的整个生长过程中一直位于晶体生长炉的炉体内，其和晶体一同脱离熔体时，不会给晶体带来较大的温度冲击，不会引起晶体的开裂；并且无需损坏坩埚或将坩埚内漏料抽取到金属罐内，降低了晶体生长的成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的提笼机构位于晶体生长炉内的示意图；

图2是本发明提供的提笼机构的立体图。

附图标记：

1、保温层；2、炉盖；3、坩埚；

4、托盘；5、顶杆；6、籽晶杆；

7、笼体；8、吊杆；9、吊环；

10、接头；11、熔体；12、晶体。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合图1至图2描述本发明的提笼机构及晶体生长装置、晶体生长方法。

如图2所示，本发明提供的一种提笼机构，可以包括笼体7和吊装组件。

其中，笼体7可以伸入晶体生长炉的坩埚3内，并且笼体7能够供坩埚3内的熔体11通过，以使熔体11能够进入笼体7内。

这里，笼体7可以位于籽晶外，以能够用于承载生长的晶体12。这样，在晶体12生长完成后，可以通过笼体7将晶体12与熔体11分离而取出晶体12。

吊装组件的底端可以与笼体7连接，吊装组件的顶端可以与晶体生长炉的炉盖2连接。这样，通过吊装组件可以固定及提升笼体7，以便于操作人员操作。

如此设置，在晶体12生长结束后，晶体12若因重量过大脱落到提笼机构的笼体7上，通过对提笼机构的提升可以将晶体12一同提升，使晶体12脱离熔体11，从而便于取出晶体12，可以有效解决在大尺寸晶体生长中由于晶体重量过大超出籽晶的承受能力而导致的晶体脱落难题。并且，由于提笼机构的承载和提升作用，不需要再通过增加籽晶的尺寸来增加籽晶与晶体12的连接强度，这样，有利于减小籽晶的尺寸，降低晶体12缺陷的引入，有利于获取大口径高光学质量的非线性晶体毛坯及器件；此外，由于提笼机构在晶体的整个生长过程中一直位于晶体生长炉的炉体内，其和晶体一同脱离熔体11时，不会给晶体12带来较大的温度冲击，不会引起晶体12的开裂，能够避免晶体毛坯开裂及剩余熔料的污染；并且无需损坏坩埚3或将坩埚3内漏料抽取到金属罐内，降低了晶体12生长的成本。

这里，在晶体生长初期将提笼机构预置于铂制的坩埚中，既不影响坩埚3和籽晶杆6的旋转，还能对熔体起到一定的搅拌作用，有利于促进熔质的传输，提高晶体生长速率，缩短晶体生长周期。

在本发明的可选实施例中，笼体7与坩埚3之间可以留有间隙。这样，可以避免笼体7与坩埚3接触而粘连。

在本发明的可选实施例中，吊装组件可以包括至少一根吊杆8，吊杆8的底端可以与笼体7连接，吊杆8的顶端可以设置有吊环9，并且吊环9可以卡在炉盖2上。这样，可以实现笼体7的固定。

在可选的实施例中，吊装组件可以包括两根吊杆8，两根吊杆8可以相对设置，并且两根吊杆8的底端与笼体7的连接点位于笼体7的同一直径上，这样，可以提高笼体7的稳定性和平衡性。

吊装组件可以包括三根吊杆8或三根以上的吊杆8，以进一步地提高笼体7的稳定性和平衡性。

在本发明的可选实施例中，吊杆8与笼体7可以通过接头10连接。

在可选的实施例中，接头10可以包括螺杆和螺纹孔，螺杆可以设置在吊杆8和笼体7的其中一者上，螺纹孔可以设置在吊杆8和笼体7的另一者上，并且螺杆和螺纹孔相适配。这样，通过螺杆和螺纹孔的螺纹连接可以实现吊杆8与笼体7的连接。

这里，螺杆可以与吊杆8同轴设置，这样，通过螺杆和螺纹孔的相对转动，可以调节吊杆8和笼体7的间距，以能够调节笼体7的高度。

在本发明的可选实施例中，笼体7的底壁可以为网状结构。这样，既可以使坩埚3内的熔体11进入到笼体7内，又能够承载晶体12，并且在提升晶体12时，便于晶体12与熔体11分离。

在可选的实施例中，笼体7整体均为网状结构。这样，在提升晶体12时，便于快速将笼体7内的熔体11沥出，实现晶体12与熔体11的分离。

在本发明的可选实施例中，笼体7的材质可以为铂。利用铂的高熔点、高沸点和耐腐蚀的特性，且铂的化学性质稳定，可以保证晶体12的生长有效完成，适合于硼酸盐体系晶体12的生长。

这里，坩埚3的材质可以为铂。

下面对本发明提供的晶体生长装置进行描述，下文描述的晶体生长装置与上文描述的提笼机构可相互对应参照。

本发明提供的一种晶体生长装置，可以包括晶体生长炉、提笼机构和籽晶杆6。

其中，晶体生长炉可以包括炉体、炉盖2和坩埚3，炉盖2可以用于封闭炉体的炉膛开口，并且坩埚3可以位于炉膛内，坩埚3可以用于盛装原料，以为晶体12生长提供原料。

籽晶杆6的底端可以穿过炉盖2并伸入提笼机构的笼体7内，以使籽晶杆6的底端能够与熔体11接触或伸入熔体11内。

这里，籽晶杆6的底端可以设置有籽晶，以能够实现晶体12的生长。

此外，这里的提笼机构可以为上述任意一项实施例所述的提笼机构。这样，在晶体12生长完成后，籽晶与晶体12发生断裂后，可以通过提笼机构将晶体12与熔体11分离，实现晶体12的取出。

本发明提供的晶体生长装置所达到的有益效果与本发明提供的提笼机构所达到的有益效果相一致，则这里不再赘述。

在本发明的可选实施例中，晶体生长炉还可以包括承托机构，承托机构可以设置在炉膛内，并且承托机构可以用于承托坩埚3。这样，可以使坩埚3稳固地放置在炉膛内。

在可选的实施例中，承托机构可旋转地设置在炉膛内，以能够带动坩埚3旋转。

在可选的实施例中，承托机构可以包括托盘4和顶杆5，顶杆5可以与炉体转动连接，托盘4可以固定连接在顶杆5的顶端，这样，顶杆5既能够对托盘4起到支撑作用，又能够带动托盘4旋转。

这里，顶杆5可以通过轴承与炉体转动连接。

在本发明的可选实施例中，晶体生长装置还可以包括第一旋转装置和第二旋转装置。

其中，第一旋转装置可以用于驱动籽晶杆6旋转，具体地，第一旋转装置可以驱动籽晶杆6沿第一方向旋转。

第二旋转装置可以用于驱动承托机构旋转，具体地，第二旋转装置可以驱动承托机构沿第二方向旋转，以带动坩埚3沿第二方向旋转。这里，第一方向和第二方向为相反的方向。

这样，通过籽晶杆6和坩埚3的相对旋转，可以产生一种强迫对流，使熔质在扩散和对流的联合作用下向晶体12生长表面扩散，熔液被搅拌的越充分熔质边界层的厚度越薄，熔质在边界层的浓度梯度越大，晶体12生长速率随着相应的增大，从而有利于提高晶体12生长的速率。

在可选的实施例中，第一旋转装置可以为第一驱动电机，第二旋转装置可以为第二驱动电机。这里，第一驱动电机和第二驱动电机的转向相反。

其中，第一驱动电机的驱动轴可以与籽晶杆6的顶端传动连接，第二驱动电机的驱动轴可以与顶杆5的底端传动连接。

在本发明的可选实施例中，炉体可以包括保温层1，保温层1设置在炉膛外，以对炉膛保温。

在本实施例中，炉盖2上可以设置有供吊杆8穿过的通孔，吊环9的尺寸大于通孔，且吊环9上可以设置有用于封闭通孔的密封件。

下面对本发明提供的晶体生长方法进行描述，下文描述的晶体生长方法与上文描述的提笼机构或晶体生长装置可相互对应参照。

本发明提供的晶体生长方法，基于上述任意一项实施例所述的提笼机构或晶体生长装置，具体可以包括：

将带有原料的坩埚3放置于晶体生长炉的炉体的炉膛内；

将原料熔化并搅拌均匀；

将提笼机构放置于炉膛内，使提笼机构的笼体7伸入坩埚3内；

将底端固定有籽晶的籽晶杆6伸入炉膛内，并使籽晶杆6底端与笼体7内的熔体11接触，使籽晶进行晶体12生长；

晶体12完成生长后，提升籽晶杆6和晶体12，其中，若籽晶与晶体12断裂，提升提笼机构；

退火。

在本发明的可选实施例中，晶体生长方法，还可以包括：

在将底端固定有籽晶的籽晶杆6伸入炉膛内，并使籽晶杆6底端与笼体7内的熔体11接触，使籽晶进行晶体12生长之前，在籽晶杆6的底端固定尝试籽晶，并将带有尝试籽晶的籽晶杆6伸入炉膛内使尝试籽晶与熔体11接触，测试熔体11的准确饱和点；

测试出熔体11的准确饱和点后，将带有尝试籽晶的籽晶杆6取出，将底端固定有籽晶的籽晶杆6伸入炉膛内。

需要说明的是，当尝试籽晶出现晶体12结晶现象时，则说明此时的熔体11处于饱和状态。

LBO晶体(三硼酸锂晶体)的生长方法如下：

首先在铂制坩埚3中按一定配比配制LBO晶体生长原料，把带有原料的坩埚3放置于晶体生长装置的承托机构上；

使晶体生长炉内的温度升温至850℃，使坩埚3内的原料熔化为熔体11，使用铂制搅拌桨将熔体11搅拌均匀后取出搅拌桨；

打开晶体生长炉的炉盖2，把铂制的提笼机构放置于炉体的炉腔内，由于铂金在高温状态下容易粘连在一起的特性，放置提笼机构时，调节吊装组件的接头10，使提笼机构与坩埚3之间留有间隙，避免提笼机构与坩埚3接触；

在籽晶杆6的底端固定LBO尝试籽晶，测试出准确的饱和点后，再更换正式的籽晶进行生长，生长过程通过第一旋转装置和第二旋转装置保持籽晶杆6、坩埚3及承托机构的同步旋转，采用合适的降温速率进行晶体12生长。

待晶体12生长到一定尺寸时，提升籽晶杆6使晶体12同籽晶杆6一起上升，在晶体12脱离熔体11过程中，由于晶体12受到的浮力持续减小，籽晶处受力急剧增加，最后，籽晶会发生断裂，晶体12漂浮或悬浮于熔体11中。这种情况下，操作吊环9缓慢上升，通过吊杆8带动笼体7上升，随着笼体7的逐渐升高，使晶体12脱离熔体11。此时，开始执行预设的退火程序。

由于该铂制的提笼机构的笼体7(或笼体7底壁)在整个生长周期都和晶体12处在同样的温度场中，不会对晶体12带来明显热冲击，从而不会引起晶体12的开裂。

CLBO晶体(六硼酸铯锂晶体)的生长方法如下：

首先在铂制坩埚3中按一定配比配制CLBO晶体生长原料，把带有原料的坩埚3放置于晶体生长装置的承托机构上；

使晶体生长炉内的温度升温至900℃，使坩埚3内CLBO晶体原料熔化为熔体11，使用铂制搅拌桨搅拌15天，待熔体11清澈无气泡结束搅拌，将搅拌桨取出，然后将提笼机构放置于晶体生长炉的炉体内。

使用尝试籽晶准确地测试出饱和点后更换正式CLBO籽晶。由于CLBO晶体的特殊习性，炉体炉口的温度急剧变化往往会引起CLBO籽晶的层状开裂，该层状裂纹严重影响籽晶的物理强度。采用该提笼结构后，即使有裂纹的存在，也可以继续用来生长晶体12。

晶体12生长完成后，上升籽晶杆6使晶体12脱离熔液,若籽晶没有断裂，可执行正常的退火程序；若籽晶断裂，晶体12漂浮和悬浮于熔体11中，此时操作吊环9缓慢上升，通过吊杆8带动笼体7上升，随着笼体7的逐渐升高，使晶体12脱离熔体11；最后，执行预设的退火程序。

以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种提笼机构，其特征在于，包括：

笼体，伸入晶体生长炉的坩埚内，所述笼体能够供所述坩埚内的熔体通过，且所述笼体位于籽晶外、以用于承载晶体；

吊装组件，所述吊装组件的底端与所述笼体连接，所述吊装组件的顶端与所述晶体生长炉的炉盖连接。

2.根据权利要求1所述的提笼机构，其特征在于，所述吊装组件包括：

至少一根吊杆，所述吊杆的底端与所述笼体连接，所述吊杆的顶端设置有吊环，所述吊环卡在所述炉盖上。

3.根据权利要求1所述的提笼机构，其特征在于，所述笼体与所述坩埚之间留有间隙。

4.根据权利要求2所述的提笼机构，其特征在于，所述吊杆与所述笼体通过接头连接，所述接头包括：

螺杆，设置在所述吊杆和所述笼体的其中一者上，且所述螺杆与所述吊杆同轴设置；

螺纹孔，设置在所述吊杆和所述笼体的另一者上，所述螺杆与所述螺纹孔相适配。

5.根据权利要求1所述的提笼机构，其特征在于，所述笼体的底壁为网状结构。

6.根据权利要求1所述的提笼机构，其特征在于，所述笼体的材质为铂。

7.一种晶体生长装置，其特征在于，包括：

晶体生长炉，包括炉体、炉盖和坩埚，所述炉盖用于封闭所述炉体的炉膛开口，所述坩埚位于所述炉膛内，且所述坩埚用于盛装原料；

如权利要求1-6任意一项所述的提笼机构；

籽晶杆，所述籽晶杆的底端穿过所述炉盖伸入所述提笼机构的笼体内，且所述籽晶杆的底端设置有籽晶。

8.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述晶体生长炉还包括：

承托机构，设置在所述炉膛内，所述承托机构用于承托所述坩埚。

9.根据权利要求8所述的晶体生长装置，其特征在于，还包括：

第一旋转装置，用于驱动所述籽晶杆旋转；

第二旋转装置，用于驱动所述承托机构旋转，以带动所述坩埚旋转。

10.一种晶体生长方法，其特征在于，基于权利要求1-6任意一项所述的提笼机构或权利要求7-9任意一项所述的晶体生长装置，包括：

将带有原料的坩埚放置于晶体生长炉的炉体的炉膛内；

将原料熔化并搅拌均匀；

将提笼机构放置于所述炉膛内，使所述提笼机构的笼体伸入所述坩埚内；

将底端固定有籽晶的籽晶杆伸入所述炉膛内，并使所述籽晶杆底端与所述笼体内的熔体接触，使所述籽晶进行晶体生长；

所述晶体生长完成后，提升所述籽晶杆和所述晶体，其中，若所述籽晶与所述晶体断裂，提升所述提笼机构；

退火。

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