CN109778305A - 一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉及除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利公开了一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉及除杂方法，在InSb单晶生长之前，单晶炉的提拉杆先装上一套原料除杂装置，待原料熔化后将InSb熔体表面的浮渣留存在除杂装置内，关闭挡板阀，开启上炉体将除杂装置卸下并更换上籽晶杆，关闭上炉体并重新打开挡板阀准备InSb单晶生长。本发明技术效果是不仅可以对InSb原料进行杂质的预处理，还可以保证引晶放肩操作过程中视野的清晰度。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相提拉晶体生长的原料杂质预处理方法，特别涉及一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉及除杂方法。
背景技术
室温下InSb单晶的电子迁移率为78000 cm2/V·s，在77K下增大到106 cm2/V·s。这是已知Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体中具有最大电子迁移率的半导体材料。高电子迁移率的特性决定了由InSb单晶材料所制备的中波红外探测器具有响应快、功耗低的优良品质。要想得到高迁移率的InSb单晶，必须控制用于单晶生长的原料纯度。
一般来说，从国外采购的6N的In和Sb单质具备能够直接生长InSb单晶的理想纯度。但是在国内采购的6N的原材料，其纯度大致为99.9995%，这样的原料纯度是不满足制备高迁移率的InSb单晶的要求。在单晶生长的整个过程中，熔体表面常常覆盖着一层浮渣，这应该和原料中的杂质有着紧密联系，如果浮渣一直存在的话不仅会影响InSb单晶性能指标，甚至会导致多晶的出现，极不利于InSb单晶生长，因此去除杂质是生长高性能单晶的必要条件。通常的做法是提前对原料进行烧结，通过去头去尾的方法来去除杂质，但是在实际的操作中，在去头去尾的操作中，新的晶面还是容易被氧化，在晶体生长时浮渣会重新出现。因此，设计一种新的原料除杂方法对于生长高性能单晶具有重要的意义。
发明内容
鉴于液相法生长InSb单晶过程中熔体表面浮渣不易去除的状况，本发明提供一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉及除杂方法，具体技术方案是，一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉，包括上炉体、提拉杆、挡板阀、下炉体、单晶生长坩埚、引晶装置、除杂装置，其中引晶装置包括籽晶杆和籽晶，其特征在于：所述的挡板阀、下炉体固定成一体，上炉体置于挡板阀上密合接触，提拉杆安装于上炉体内顶端中心位置可上下提拉，单晶生长甘锅置于下炉体内底端面中心位置，除杂装置在单晶生长前的杂质预处理时装于提拉杆上，除杂后摘掉并引晶装置装于提拉杆上，所述的除杂装置，包括除杂接头、钼丝、除杂坩埚，除杂坩埚的底端开有数条细缝，除杂坩埚通过钼丝吊装在除杂接头下端。
除杂方法，其特征在于：除杂方法包括以下步骤，（一）在InSb单晶生长之前，先将原料颗粒装在除杂装置的除杂坩埚中，移开上炉体将除杂装置的除杂接头安装在提拉杆上；（二）移回上炉体密合在挡板阀上，打开挡板阀并确认挡板阀已经打开，下降提拉杆，将除杂坩埚缓慢放入生长坩埚中；（三）升温化料，待原料逐步熔化，通过除杂坩埚底部的细缝慢慢流入至生长坩埚中，待原料全部熔化后，通过提拉杆使除杂装置缓慢上升至上炉体中，关闭挡板阀，移开上炉体，取出除杂装置；（四）安装引晶装置，将引晶装置的籽晶杆安装在提拉杆上，移回上炉体密合在挡板阀上，重新打开挡板阀并下降提拉杆，将籽晶下降至生长坩埚内的熔体上方等待单晶生长。
本发明的技术效果是，极大的提高了晶体质量和成晶率，还可以保证引晶放肩操作过程中的视野的清晰度，适用于InSb，GaSb等原料易于氧化的晶体材料。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的除杂装置与引晶装置替换结构示意图；
图3是本发明的单晶生长时示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
如图1、图2、图3所示，引晶装置6包括籽晶杆6-1和籽晶6-2；除杂装置7包括除杂接头7-1、钼丝7-2和除杂坩埚7-3，除杂坩埚7-3的底端开有数条细缝，除杂坩埚7-3通过钼丝7-2吊装在除杂接头7-1下端；引晶装置6和除杂装置7根据除杂步骤可分时安装在单晶炉的提拉杆2上，单晶炉炉体分为上炉体1、挡板阀3和下炉体4，挡板阀3和下炉体4固定成一体，上炉体1可以平移至其他位置方便引晶装置6和除杂装置7的安装，在单晶炉升温之后，通过挡板阀3的打开和闭合将上炉体1和下炉体4连接和隔断，方便炉体升温之后还能够更换引晶装置6和除杂装置7，挡板阀3采用西马特公司生产的 GCQ-/ISO-F 型号挡板阀。
首先将上炉体1移开，并将除杂装置7安装至提拉杆2上并下降至下炉体4的生长坩埚5中，随着温度的升高，原料颗粒逐步熔化并通过除杂坩埚7-3底缝漏至生长坩埚5中，待原料全部熔化后，将除杂装置7提升至上炉体1，关闭挡板阀3，移动上炉体1于其他位置取出除杂装置7。
在经过除杂之后，将引晶装置6安装在上炉体1的提拉杆2上，移动上炉体1于挡板阀3上密合，打开挡板阀3，引晶装置下降至生长坩埚7-3内的熔体上方，开始单晶生长；通过除杂后的熔体表面几乎没有了浮渣，为生长高质量的InSb单晶奠定基础。
Claims (2)
1.一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉，包括上炉体（1）、提拉杆（2）、挡板阀（3）、下炉体（4）、单晶生长坩埚（5）、引晶装置（6）、除杂装置（7），其中引晶装置（6）包括籽晶杆（6-1）和籽晶（6-2），其特征在于：所述的挡板阀（3）、下炉体（4）固定成一体，上炉体（1）置于挡板阀（3）上密合接触，提拉杆（2）安装于上炉体（1）内顶端中心位置可上下提拉，单晶生长甘锅（5）置于下炉体（4）内底端面中心位置，除杂装置（7）在单晶生长前的杂质预处理时装于提拉杆（2）上，除杂后摘掉并引晶装置（6）装于提拉杆（2）上，所述的除杂装置（7），包括除杂接头（7-1）、钼丝（7-2）、除杂坩埚（7-3），除杂坩埚（7-3）的底端开有数条细缝，除杂坩埚（7-3）通过钼丝（7-2）吊装在除杂接头（7-1）下端。
2.采用权利要求1所述的一种InSb单晶生长前杂质预处理用单晶炉的除杂方法，其特征在于：除杂方法包括以下步骤，
（一）在InSb单晶生长之前，先将原料颗粒装在除杂装置（7）的除杂坩埚（7-3）中，移开上炉体（1）将除杂装置（7）的除杂接头（7-1）安装在提拉杆（2）上；
（二）移回上炉体（1）密合在挡板阀（3）上，打开挡板阀（3）并确认挡板阀（3）已经打开，下降提拉杆（2），将除杂坩埚（7-3）缓慢放入生长坩埚（5）中；
（三）升温化料，待原料逐步熔化，通过除杂坩埚（7-3）底部的细缝慢慢流入至生长坩埚（5）中，待原料全部熔化后，通过提拉杆（2）使除杂装置（7）缓慢上升至上炉体（1）中，关闭挡板阀（3），移开上炉体（1），取出除杂装置（7）；
（四）安装引晶装置（6），将引晶装置（6）的籽晶杆（6-1）安装在提拉杆（2）上，移回上炉体（1）密合在挡板阀（3）上，重新打开挡板阀（3）并下降提拉杆（2），将籽晶（6-2）下降至生长坩埚（5）内的熔体上方等待单晶生长。
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