CN105239151A - 多晶硅装料方法 - Google Patents

Abstract

本发明技术是一种多晶硅装料方法，将石英坩埚的内部以坩埚上口中心点为基点分成中心区域，中间区域和外部区域三个体积区域。将多晶硅原料分成三个粒径范围，在不同的区域分别填充不同粒径的多晶硅原料。装料时从坩埚底部开始分层向上装料，采用超声振动的方式将细颗粒的多晶硅填充进大块体的间隙中，提高填充的体积分数。有效防止漏硅、喷硅和粘接挂边等熔化过程中的问题。坩埚中填充的多晶硅原料的实际填充密度达到坩埚体积的70%以上。

Description

多晶硅装料方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅装料方法，涉及提拉法生长单晶硅时多晶硅块料在石英坩埚中的装料方法，特别涉及分层，分级，以及振荡提高松装密度。分区装料提高熔硅速度，减小喷硅和漏硅可能性的装料方法。

背景技术

在单晶硅的制造工艺中，最常使用的是直拉法（或提拉法）（Czochralski，缩写Cz），在直拉法中，多晶硅是填充在石英玻璃坩埚（也称石英坩埚）中，然后加热熔融形成硅熔液，在硅熔液中浸入籽晶后向上旋转提拉，硅在籽晶与熔溶液的界面处凝固结晶，形成单晶硅锭。

在提拉法制备硅单晶工艺中，原料为高纯多晶硅块料和粉料，填充在石英坩埚中。由于石英坩埚的体积是一定的，太大的直径影响熔体的径向温度分布，太高的高度影响热场和热屏设计以及炉体设计。因此石英坩埚的体积是与炉体及热场相一致的，当炉体确定后，石英坩埚的体积也是基本确定的。为了提高效率，要在有限的石英坩埚的体积内填充更多的原料，同时保持在熔化的过程中降低能耗，不发生漏硅、喷硅和挂边等现象，多晶硅的填充方法是非常重要的。

理论上，采用多晶硅粉末来填充，而且颗粒的粒径越细，填充的均匀性越高。完全等径的球形颗粒达到密排六方的填充方式，其理论上的体积比可以达到74%。但是实际上，由于颗粒不是球形，硅颗粒存在很多尖角，为不规则形状，实际的体积比约为35%。而且如果采用细颗粒的多晶硅粉末做为原料，会因为石英坩埚的中心温度低，坩埚壁的温度高，四周的多晶硅熔化后向中心流动，包裹未熔化的多晶硅粉末，同时包裹了粉末之间的气体。当所包裹的气体受热膨胀后，会发生喷硅的现象。

如果采用大尺寸块体材料，理论上也是可以达到74%的体积。但是由于大块体材料形状的不规则程度更大，因此，实际的填充体积只有30%左右。同时由于大块材料材料与坩埚壁接触面积的影响，容易造成坩埚壁的受热不均匀，出现坩埚开裂，从而出现漏硅的现象。而且由于大块体多晶硅的不规则，使其熔化过程不均匀，容易出现多晶硅在坩埚壁的粘接的挂边现象。出现这种现象后，需要增加加热器功率，上升或下降坩埚，或采用激光照射熔化等方法来消除，增加了熔料的时间，降低了生产效率，同时加大的生产的风险。

实际中多采用块体与粉体混合的方式随机填充，仍时常出现发生挂边、和喷硅的现象，不能完全确保消除熔料过程的风险。为了消除这些现象，也有采用加大石英坩埚的尺寸的方法进行避免，例如设计生长100kg的硅锭，使用120L体积的坩埚，坩埚的有效利用率不足35%。增加了能耗、多用了材料，提高了成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种直拉法制备硅单晶中，多晶硅原料在石英玻璃坩埚中的装料方法，提高多晶硅原料的填充体积分数。有效防止漏硅、喷硅和粘接挂边等熔化过程中的问题。

为了达到以上的目的，本发明装料方法通过以下方法实现以上的目的：将石英坩埚的内部以坩埚上口中心点为基点分成中心区域，中间区域和外部区域三个体积区域。将多晶硅原料分成三个粒径范围，在不同的区域分别填充不同粒径的多晶硅原料。装料时从坩埚底部开始分层向上装料，采用超声振动的方式将细颗粒的多晶硅填充进大块体的间隙中，提高填充的体积分数。

本发明专利的特征在于，以坩埚上口中心为原点O，原点O到坩埚壁的距离为L，将L为分三个部分，长度分别为30%，30%和40%。以此三个长度将石英坩埚的内容积分为中心区域、中间区域和外部区域三个区域。见图1所示。

本发明专利的特征在于，三个区域分别装料。外部区域的高度为不超过坩埚高度以下30mm。防止多晶硅原料熔化时体积膨胀向上流动溢出坩埚。中间区域为中心区域为弧形面装，可以向上凸起，其凸起形状以坩埚底部弧形面对称，以外部区域装料水平面为镜面。见图1所示。

本发明专利的特征在于，将多晶硅原料块体按照体积进行等径分级，多晶硅原料块体多为不规则形状，按照体积相等的原则等径为球体，

(1)

式中，为多晶硅块的体积，为等效半径。

如果多晶硅原料块体的长度大于40mm，且长度和宽度之比大于2，则要求将多晶硅块体从中间打断。将等径处理后的块体按照直径分级，同一级内的直径差小于10%，

(2)

本发明专利的特征在于，多晶硅原料的直径介于2mm和100mm之间。超过100mm的块体需要破碎，低于2mm的原料需要滤除。超过100mm的块体装入料太少，而低于2mm的原料容易引起喷硅。

本发明专利的特征在于，将同一次装入坩埚中的料分为三类，分别为大尺寸类，中尺寸类和小尺寸类。中尺寸类的尺寸为大尺寸类的25%-35%，而小尺寸类的尺寸为中尺寸类的30%-40%。中尺寸类的颗粒可以在装料过程中钻入到大尺寸类块体的间隙中，而小尺寸类的颗粒可以在装料过程中钻入由中尺寸类的颗粒形成的间隙中，也可以钻入由中尺寸类颗粒和大尺寸类块体形成的间隙中，提高填充密度。

本发明专利的特征在于，当小尺寸类颗粒按照中尺寸类的30%-40%计算，小于2mm时，以2mm的颗粒代替尺寸更小类颗粒。

本发明专利的特征在于，根据本发明的计算方法，可以将30-100mm的多晶硅原料，分成10个大尺寸类颗粒段。全部覆盖多晶硅颗粒粒径范围，原料可全部利用。

本发明专利的特征在于，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

本发明专利的特征在于，多晶硅原料从坩埚底部分层加入，每一层加入高度不超过大尺寸类晶块直径的两倍。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，小尺寸类的颗粒钻入由中尺寸类的颗粒形成的间隙，或由中尺寸类颗粒和大尺寸类块体形成的间隙中，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

本发明专利的特征在于，装填大尺寸类晶块的振动特征为，水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块的振动特征为，水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料的振动特征为，水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

本发明的特征在于，通过本发明的方法，坩埚中填充的多晶硅原料的实际填充密度达到坩埚体积的70%以上，即松装密度达到70%以上。

附图说明

图1为本发明石英坩埚内多晶硅原料装料填充示意图。

具体实施例

实施例1

采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高度。

加入的多晶硅原料分别为90-100mm，23-33mm，7-13mm。大颗粒水平面距离上口30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

分层装入，每层不超过180mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取45mm，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值14mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值14mm，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

装填后，检测多晶硅的加入量为175kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。

对比例1

采用传统的方法装料，最大块料100mm，加入料为145kg，仅为本发明方法的83%。熔料过程中出现漏硅现象，降温清除。

实施例2

采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高度。

加入的多晶硅原料分别为73-81mm，18-27mm，5-10mm。大颗粒水平面距离上口30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

分层装入，每层不超过160mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取38mm，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值12mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值12mm，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

装填后，检测多晶硅的加入量为182kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。

实施例3

采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高度。

加入的多晶硅原料分别为53-59mm，13-19mm，4-8mm。大颗粒水平面距离上口30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

分层装入，每层不超过118mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取28mm，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值8mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值8mm，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

装填后，检测多晶硅的加入量为185kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。

对比例2

采用传统的方法装料，最大块料60mm，加入料为150kg。熔料过程中发生的挂边现象。采用坩埚升降法消除，用时45min。

实施例4

采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高度。

加入的多晶硅原料分别为39-43mm，10-14mm，3-6mm。大颗粒水平面距离上口30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

分层装入，每层不超过86mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取20mm，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值6mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值6mm，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

装填后，检测多晶硅的加入量为185kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。

对比例3

采用传统的方法装料，最大块料40mm，加入料为149kg，仅为本发明方法的81%。

实施例5

采用直径598mm，高度400mm的石英坩埚。生长直径为203mm单晶硅。按照工艺要求至少加入150kg的多晶硅原料。按照本专利方法，将坩埚分成三区域，上口处外部区域的宽度为120mm，底部宽度为160mm。反弧高度宽度为360mm，高度为120mm。中间部分上口处宽度为90mm，底部宽度为120mm。中心部分上口处宽度为180mm，高度为240mm，包含了反弧的高度。

加入的多晶硅原料分别为31-35mm，8-12mm，2-3mm。大颗粒水平面距离上口30mm，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

分层装入，每层不超过70mm。先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

装填大尺寸类晶块采用水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，取17mm，频率为10Hz。装填中尺寸类晶块采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值5mm，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz。装填小尺寸类原料也采用水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，取值5mm，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

装填后，检测多晶硅的加入量为190kg。熔化过程平衡，未发生任何问题。

对比例4

采用传统的方法装料，最大块料35mm，最小为2mm，加入料为150kg。熔化过程中发生喷硅现象。

Claims (9)

1.一种多晶硅装料方法，将石英坩埚的内部以坩埚上口中心点为基点分成中心区域，中间区域和外部区域三个体积区域；将多晶硅原料分成三个粒径范围，在不同的区域分别填充不同粒径的多晶硅原料，在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料；装料时从坩埚底部开始分层向上装料，采用超声振动的方式将细颗粒的多晶硅填充进大块体的间隙中，提高填充的体积分数；有效防止漏硅、喷硅和粘接挂边等熔化过程中的问题；坩埚中填充的多晶硅原料的实际填充密度达到坩埚体积的70%以上。

2.根据权利要求1所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于，以坩埚上口中心为原点O，原点O到坩埚壁的距离为L，将L为分三个部分，长度分别为30%，30%和40%；以此三个长度将石英坩埚的内容积分为中心区域、中间区域和外部区域三个区域。

3.根据权利要求1至2所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于，三个区域分别装料；外部区域的高度为不超过坩埚高度以下30mm；防止多晶硅原料熔化时体积膨胀向上流动溢出坩埚；中间区域为中心区域为弧形面装，可以向上凸起，其凸起形状以坩埚底部弧形面对称，以外部区域装料水平面为镜面。

4.根据权利要求1至3所述的多晶硅装料方法备方法，其特征还在于将多晶硅原料块体按照体积进行等径分级，多晶硅原料块体多为不规则形状，按照体积相等的原则等径为球体，. (1)

式中，为多晶硅块的体积，为等效半径；如果多晶硅原料块体的长度大于40mm，且长度和宽度之比大于2，则要求将多晶硅块体从中间打断；将等径处理后的块体按照直径分级，同一级内的直径差小于10%；

(2)

本发明专利的特征在于，多晶硅原料的直径介于2mm和100mm之间；超过100mm的块体需要破碎，低于2mm的原料需要滤除。

5.根据权利要求1至4所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于将同一次装入坩埚中的料分为三类，分别为大尺寸类，中尺寸类和小尺寸类；中尺寸类的尺寸为大尺寸类的25%-35%，而小尺寸类的尺寸为中尺寸类的30%-40%；中尺寸类的颗粒可以在装料过程中钻入到大尺寸类块体的间隙中，而小尺寸类的颗粒可以在装料过程中钻入由中尺寸类的颗粒形成的间隙中，也可以钻入由中尺寸类颗粒和大尺寸类块体形成的间隙中，提高填充密度；本发明专利的特征在于，当小尺寸类颗粒按照中尺寸类的30%-40%计算，小于2mm时，以2mm的颗粒代替尺寸更小类颗粒。

6.根据权利要求1至5所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于在中心区域中，只装入大尺寸类多晶硅原料；在中间区域内，装入大尺寸类和中尺寸类多晶硅原料；在外部区域内，装入大尺寸类、中尺寸类和小尺寸类多晶硅原料。

7.根据权利要求1至6所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于，多晶硅原料从坩埚底部分层加入，每一层加入高度不超过大尺寸类晶块直径的两倍；先加入大尺寸类晶块，进行旋转振动；再加入中尺寸类原料，进行旋转振动，振动后中尺寸原料钻入到大尺寸晶块的间隙中，最后的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面；最后加入小尺寸类颗粒，进行旋转振动，小尺寸类的颗粒钻入由中尺寸类的颗粒形成的间隙，或由中尺寸类颗粒和大尺寸类块体形成的间隙中，直到填满，料层的高度不能超过大尺寸类晶块形成的水平面。

8.根据权利要求1至7所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于，装填大尺寸类晶块的振动特征为，水平旋转振动，振动幅度为大尺寸类晶块的半径，频率为10Hz；装填中尺寸类晶块的振动特征为，水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直振动幅度为2mm，频率为20Hz；装填小尺寸类原料的振动特征为，水平加垂直旋转振动，水平振动幅度为中尺寸类晶块的半径，垂直振动幅度为1mm，频率为50Hz。

9.根据权利要求1至8所述的多晶硅装料方法备方法，其特征在于坩埚中填充的多晶硅原料的实际填充密度达到坩埚体积的70%以上。