CN102797042B - 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液 - Google Patents

一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液 Download PDF

Info

Publication number
CN102797042B
CN102797042B CN201210326561.1A CN201210326561A CN102797042B CN 102797042 B CN102797042 B CN 102797042B CN 201210326561 A CN201210326561 A CN 201210326561A CN 102797042 B CN102797042 B CN 102797042B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
crystalline silicon
spray coating
melting crystalline
coating liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210326561.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102797042A (zh
Inventor
张礼强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taizhou Beyond Technology Co ltd
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201210326561.1A priority Critical patent/CN102797042B/zh
Publication of CN102797042A publication Critical patent/CN102797042A/zh
Priority to PCT/CN2013/080128 priority patent/WO2014036864A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102797042B publication Critical patent/CN102797042B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5062—Borides, Nitrides or Silicides
    • C04B41/5066—Silicon nitride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/10—Crucibles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于熔解晶体硅的坩埚及制备方法和喷涂液，属于坩埚技术领域。解决现有坩埚在使用过程中涂层易剥落和破损现象，不能很好的防止杂质的渗透的问题，目的在于提供一种用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，该喷涂液包含氮化硅、烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂。还提供了一种采用该喷涂液的坩埚，该坩埚包括坩埚本体，所述的坩埚本体的内表面涂覆有涂层，所述的涂层由喷涂液喷涂而成，还提供了一种该坩埚的制备方法，通过喷涂、干燥、烧除、烧结处理后得到用于熔解晶体硅的坩埚。该坩埚能够重复使用，且涂层不易剥落和破损，能够有效了防止坩埚本体中的杂质特别是氧元素的渗透现象。

Description

一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液
技术领域
本发明涉及一种坩埚，尤其涉及一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液，属于坩埚技术领域。
背景技术
晶体硅是太阳能电池的主要原材料，但是，为了获得更高的转换效率，更低的光伏发电成本，因此要求有纯度足够高的晶体硅，所以，就要求有足够高质量的用于熔解晶体硅的坩埚，能够防止杂质的影响或渗入。
现有的用于熔解晶体硅的坩埚，主要是采用石英制成的坩埚，由于石英原料的物理性质，缺点是只能使用（熔解）1次就会破损，而且在使用过程中，从制成坩埚的石英原料中会有杂质渗透，特别是氧元素渗入到熔解状态的晶体硅中，污染了硅，导致晶体硅的纯度降低，而使该晶体硅制成太阳能电池之后，电池的转换效率降低，增加了成本。一直以来，为了解决使用石英坩埚时所存在的缺陷，采用在石英坩埚内表面喷涂有涂层以防止氧元素等杂质的影响，如采用氮化硅或氢氧化钡或钡酸盐在坩埚的内表面喷涂的方法，使在内表面形成涂层。但是，在实际使用中由于坩埚与晶体硅的热胀膨系数之间的差异，容易导致涂层破损、剥落的缺点，从而严重降低晶体硅生产效率，甚至导致整个晶体硅的报废。如仅仅采用氮化硅涂层，其机械上不牢固，并可能在使用期间或甚至在使用之前脱落或剥落，不利于实际的生产和使用的操作；且涂层的厚度只能达到300微米左右，不能很好的防止氧元素等杂质的渗透现象。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，目的在于提供一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液，主要解决的技术问题是能够实现防止杂质特别是氧元素的渗入对晶体硅的污染、在使用过程中涂层不易破损和剥落的目的。
本发明的目的之一是通过下列技术方案来实现的：一种用于熔解晶体硅的坩埚，包括坩埚本体，所述的坩埚本体的内表面涂覆有涂层，所述的涂层由喷涂液喷涂而成，所述喷涂液包含氮化硅、烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂。
一般的用于熔解晶体硅的坩埚，氮化硅是涂层的基本原料，但是不易与坩埚直接形成较好的粘合，且形成的涂层厚度也只能达到300微米左右，而本发明通过在喷涂液中添加烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂，解决了单独使用氮化硅时所存在的问题，通过在喷涂液中加入在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂，从而更有效的实现喷涂液与坩埚本体的粘结，实现提高涂层厚度的效果和实现使涂层在使用过程中不易剥落和破损的现象。解决现有的坩埚在使用过程中涂层易剥落、易破损的问题，而且还能够形成更厚的涂层厚度，能够更有效的防止氧元素等杂质的渗透现象。通过在喷涂液中加入烧结添加剂，能够促进在高温下喷涂液中的成分与坩埚本体的粘结，能够达到降低烧结温度的目的，实现提高涂层厚度的效果，解决使用过程中涂层不易剥落和破损的现象，加入的烧结添加剂的还能够提高涂层的光泽度和涂层的致密性。采用本发明的用于熔解晶体硅的坩埚生产晶体硅,得到的晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。同时，本发明的坩埚能够实现重复使用，解决现有的坩埚只能实现一次性使用的技术问题，既能够实现降低生产成本的作用，又能够保护有限的地球自然资源。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的涂层厚度不小于1mm。与现有的涂层只能达到300微米左右相比，大大的提高了涂层的厚度，能够有效的防止氧元素等杂质对晶体硅的污染。作为优选，所述的涂层的厚度为3mm～6mm。能够更有效的防止氧元素等杂质因毛细现象渗透涂层而影响晶体硅的纯度。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，作为优选，所述的喷涂液包含以下成分的重量份：
氮化硅：100；烧结添加剂：0.05～6.0；
无机粘结剂：0.05～6.0；有机粘结剂：0.5～50；
烧结粘结剂：1.0～40；所述的有机粘结剂在常温下能够与坩埚粘结。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，作为进一步的优选，所述的喷涂液包含以下成分的重量份：
氮化硅：100；烧结添加剂：1.0～3.0；
无机粘结剂：1.0～3.0；有机粘结剂：1.0～20；
烧结粘结剂：1.0～10；所述的有机粘结剂在常温下能够与坩埚形成粘结。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的喷涂液中还包含分散剂。能够使喷涂液中的组成成分分散更均匀，不会发生凝结现象。作为优选，所述的分散剂选自有机硅、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的一种或几种，当然所述的分散剂并不限于上述范围。作为更进一步的优选，所述的分散剂的重量份为0.01～3.0。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的喷涂液中还包含膨胀剂。使烧结后形成的涂层在使用过程中，能够经受晶体硅熔解和凝固过程中膨胀的压力，使不易破损。作为优选，所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯、氨基乙酸乙酯或者类似物中的一种或几种。作为进一步的优选，所述的膨胀剂加入的重量份0.05～5.0。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的喷涂液中还包含溶剂。所述的溶剂可以是水或有机溶剂。作为优选，所述有机溶剂选自异丙醇、丙醇、乙醇等。溶剂的重量不计算入喷涂液中重量份。并且所述的溶剂能够调节喷涂液的粘度。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述坩埚本体采用含氧化铝的原料制成。采用氧化铝能够使坩埚在使用过程中能够经受晶体硅熔解和凝固过程中膨胀的压力的影响，不易破损。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的坩埚本体采用含氧化钇的原料制成。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的坩埚本体采用含氧化锆的原料制成。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的坩埚本体采用含氮化硅的原料制成。
当然，在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的坩埚本体采用含氧化铝、氧化钇、氧化锆、氮化硅中的一种或几种原料制成。同样能够使制成的坩埚具有较好的耐膨胀性，能够承受晶体硅熔解和凝固过程中膨胀的压力，保证坩埚及涂层不易破损和脱落。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，喷涂液中所述的烧结粘结剂选自金属氧化物。作为优选，所述的金属氧化物为纳米金属氧化物。通过控制金属氧化物的粒径，能够提高烧结过程中涂层与坩埚本体之间的粘结力。进一步的优选，所述的纳米金属氧化物的粒径为80～800纳米。更进一步的优选，所述的金属氧化物选自氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅或者类似物中的一种或多种。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，喷涂液中所述的无机粘结剂为纳米无机粘结剂。作为优选，所述的无机粘结剂选自莫来石、胶体二氧化硅、氟硅酸钠、磷酸氧化物或者类似的物质中的一种或几种。能够增强坩埚本体与氮化硅、烧结粘结剂、烧结添加剂之间的粘结。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，喷涂液中所述的有机粘结剂只要在常温下能够与坩埚本体粘结，均可作为本发明的有机结粘剂。从而能够有效的提高喷涂液与坩埚本体之间的粘结性，有利于提高涂层的厚度。作为优选，所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂选自聚乙烯醇、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯或类似物中的一种或几种。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚中，所述的烧结添加剂选自稀土或稀土氧化物中一种或几种。能够降低烧结时的温度，节约能源，又能够增加烧结后涂层的致密性。作为优选，所述的稀土选自钇、铒、锆、镨中的一种或几种；所述的添加剂选自氧化钇、氧化镧、氧化镨、氧化铒或类似物中的一种或几种。
本发明的另一个目的在于提供一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，该方法包括以下步骤：
A.按照重量份比称取氮化硅、烧结添加剂、无机粘结剂、烧结粘结剂、有机粘结剂、分散剂和膨胀剂；然后加入溶剂中，混合均匀，制成喷涂液；
B.将步骤A中的喷涂液喷涂在坩埚本体的内表面上，并进行干燥处理；
C.重复步骤B一次或一次以上，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
D.将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，升温烧除胚膜中的有机粘结剂；
E.在气体环境中，再次升温进行烧结处理之后，冷却，得到用于熔解晶体硅的坩埚。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，所述的坩埚本体按照本领域常规的方法烧制而成即可。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，在所述的步骤B之前先将坩埚本体的内表面打磨处理，清洗，干燥。通过在喷涂涂层之前将坩埚本体表面进行打磨处理，能够增加坩埚本体的表面粗糙度，提高喷涂液与坩埚本体的粘结力，更有效的提高涂层与坩埚本体的结合力，提高涂层的厚度，防止涂层剥落现象。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤B和步骤C中重复步骤B时所述的喷涂液的成分为相同或者不同。也就是说步骤C中所述的重复步骤B时采用的喷涂液的组成成分与步骤B中的喷涂液的组成成分为相同或不同。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤B中所述的喷涂液的粘度为相同或不同。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤B中所述的干燥处理的温度为80℃～400℃。其作用是使溶剂从涂层中蒸发。作为优选，所述的干燥处理的温度为100℃～150℃，所述的干燥处理的升温速率为0.5℃/min～1.0℃/min。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤D中所述的气体环境选自氧化性气体环境、中性气体环境或还原性气体环境中的一种。作为优选，步骤D中所述的气体环境为氧化性气体环境。所述的氧化性气体环境如空气气体环境、氧气气体环境等。在氧化性气体环境下，结合本发明的喷涂液，烧除效果好。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤D中所述的烧除胚膜中的有机粘结剂时的温度为400℃～1000℃。本发明的有机粘结剂的作用在于在常温下，能够使涂层增厚，并保持该厚度，但是，对于晶体硅来说，有机粘结剂为为杂质，所以需要在烧结前去除。在该温度范围内能够更有效的烧除涂层中的有机粘结剂，又能够促进烧结粘结剂与坩埚本体的烧结。作为优选，所述的烧除胚膜中的有机粘结剂时的温度为500℃～700℃。作为进一步的优选，所述的烧除胚膜中的有机粘结剂是在氧化性气体环境中进行。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法中，步骤E中所述的烧结处理的温度为400℃～1400℃。作为优选，所述的烧结处理为分段进行烧结处理。作为进一步的优选，所述的分段进行烧结处理的具体方法为：首先在400℃～600℃进行烧结处理，然后再在500℃～950℃进行烧结处理，最后再在800℃～1400℃进行烧结处理。
综上述所，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，通过对涂层材料的发明和坩埚本体材料的选择，涂层不易剥落且不易破损，能够使本发明的坩埚具有较好的耐膨胀性，在用于熔解晶体硅过程中不会因晶体硅熔解和凝固时，膨胀的因素使涂层剥落的现象，能够使制备得到的坩埚实现重复使用的效果，能够重复使用至少10次以上，与现有技术中的坩埚只能实现一次使用效果相比，提高了坩埚的使用寿命，既能够实现降低生产成本的作用，又能够保护有限的地球自然资源。
2.本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，在晶体硅的熔解过程中，能够有效的防止坩埚本体中氧元素等杂质对晶体硅的渗透而污染晶体硅的缺陷，从而使得到的晶体硅用于太阳能电池时能够提高太阳能电池的转换效率，减少硅原材料的使用量，降低了太阳能电池的生产成本，且同样能够有效的利用自然资源。
3.本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，从最终结果看，能够降低太阳能电池的生产成本，加快了太阳能普及速度，减少石油类资源的消耗，保护了地球自然资源。
4.本发明的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，能够更有效的使本发明的喷涂液喷涂和烧结在坩埚本体的内表面，工艺过程相对易于操作，有利于工业化生产。且本发明的方法能够进一步保证坩埚表面形成的涂层的厚度，同样能够提高坩埚防止坩埚本体内氧元素等杂质对熔解状态晶体硅的污染和渗透现象。
附图说明
图1是本发明的一种用于熔解晶体硅的坩埚的立体图；
图2是本发明的另一种用于熔解晶体硅的坩埚的立体图；
图3是本发明的图1所示的用于熔解晶体硅的坩埚的剖视图；
图中：1.坩埚本体；2.涂层；
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
本发明的一种用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，所述喷涂液含有氮化硅、烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体1粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂。
作为优选，本实施例中所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液包含以下成分的重量份：
氮化硅：100；烧结添加剂：0.05～6.0；
无机粘结剂：0.05～6.0；有机粘结剂：0.5～50；
烧结粘结剂：1.0～40；所述的有机粘结剂在常温下能够与坩埚粘结。
更进一步的优选，所述的喷涂液包含以下成分的重量份：
氮化硅：100；烧结添加剂：1.0～3.0；
无机粘结剂：1.0～3.0；有机粘结剂：1.0～20；
烧结粘结剂：1.0～10；所述的有机粘结剂在常温下能够与坩埚本体粘结。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液中，还可以包含分散剂或膨胀剂中的一种或两种，分散剂能够提高喷涂液的均匀性，膨胀剂能够提高涂层的耐压力能力，更能够经受晶体硅熔解和凝固过程中膨胀压力，不易破损。作为优选，所述的分散剂选自有机硅、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的一种或几种；所述的膨胀剂选自氨基乙酸乙酯或氨基甲酸乙酯中的一种或两种。
在上述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液中还包含溶剂。所述的溶剂为水或有机溶剂。作为优选，所述有机溶剂选自异丙醇、丙醇、乙醇等。溶剂的重量份不计算入喷涂液中重量份。
以下表1是本发明的实施例中所用的喷涂液包含以下成分的重量份；表1中所述的有机粘结剂为在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂；
表1：
上述表1中所述的“－”表示没有加入该成分。
在上述表1中所述的喷涂液中，所述的烧结添加剂的加入，随着其含量的增加，烧结之后，坩埚涂层的光泽度会增加；
在上述表1中所述的喷涂液中，所述的在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂，从而更有效的实现喷涂液与坩埚的粘结，实现提高涂层厚度的效果和实现涂层不易剥落和破损的现象。随着在常温下能够与坩埚本体粘结的有机粘结剂的含量的增加，烧结之后，坩埚涂层会呈现少量黑化现象；
在上述表1中所述的喷涂液中，随着无机粘结剂含量的增加，烧结之后形成的涂层有存在容易剥落的趋势，会影响产品的成品率；
在上述表1中所述的喷涂液中，随着烧结粘结剂含量的增加，烧结之后的形成的涂层有龟裂的现象，会影响产品的成品率。其中，表1中相应的编号1－5中所述的“烧结粘结剂”至少选两种以上（包括两种）的烧结粘结剂。
表1中编号1中所述的烧结添加剂为稀土铒；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丁酯；所述的无机粘结剂为莫来石；所述的烧结粘结剂为粒径为400纳米的氧化铝和粒径为400纳米的二氧化硅；所述的分散剂为聚丙烯酸。
表1中编号2中所述的烧结添加剂为氧化镨；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为聚乙烯醇；所述的无机粘结剂为胶体二氧化硅；所述的烧结粘结剂为粒径均为300纳米的氧化钙和氧化镁的混合物，两者的重量比为1：1；所述的分散剂为有机硅。
表1中编号3中所述的烧结添加剂为氧化钇和氧化铒的混合物，氧化钇与氧化铒的重量比为2：0.5；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯；所述的无机粘结剂为氟硅酸钠；所述的烧结粘结剂为粒径均为500纳米的氧化铝和氧化镁的混合物，氧化铝与氧化镁的重量比为3：1；所述的分散剂为聚丙烯酸。
表1中编号4中所述的烧结添加剂为稀土镨和稀土铒的混合物，镨与铒的重量比为3：1；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸正丙酯的混合物，重量比为1：1；所述的无机粘结剂为磷酸氧化铜；所述的烧结粘结剂为粒径均为400纳米的氧化铝，所述的分散剂为有机硅。
表1中编号5中所述的烧结添加剂为氧化镨、氧化铒和氧化镧的混合物，氧化镨：氧化铒：氧化镧的重量比为1：2：1；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为聚乙烯醇与甲基丙烯酸正丁酯的混合物，两者的重量比为1：1；所述的无机粘结剂为磷酸氧化锌；所述的烧结粘结剂为粒径均为300纳米的氧化铝、氧化钙和氧化镁的混合物，重量比为1：1：1；所述的分散剂为有机硅和聚丙烯酸的混合物，重量比为1：1。
表1中编号6中所述的烧结添加剂为氧化钇；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为聚乙烯醇；所述的无机粘结剂为粒径300纳米的莫来石和粒径为400纳米的胶体二氧化硅的混合物，两者的重量比为1：1；所述的烧结粘结剂为粒径为400纳米的氧化铝、400纳米的氧化镁和粒径为400纳米的二氧化硅，重量比为1：3：1；所述的分散剂为有机硅；所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯。
表1中编号7中所述的烧结添加剂为氧化镨、氧化铒和氧化镧的混合物，氧化镨：氧化铒：氧化镧的重量比为1：4：2；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为聚乙烯醇与甲基丙烯酸正丁酯的混合物，两者的重量比为3：1；所述的无机粘结剂为氟硅酸钠；所述的烧结粘结剂为粒径均为300纳米的氧化铝和氧化镁的混合物，重量比为1：1；所述的分散剂为聚丙烯酸所述的膨胀剂为氨基乙酸乙酯。
表1中编号8中烧结添加剂为氧化钇和氧化铒的混合物，氧化钇与氧化铒的重量比为2：0.5；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯；所述的无机粘结剂为莫来石；所述的烧结粘结剂为粒径均为200纳米的氧化铝和氧化镁的混合物，氧化铝与氧化镁的重量比为3：1；所述的分散剂为聚丙烯酸；所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯和氨基乙酸乙酯的混合物。
表1中编号9中所述的烧结添加剂为氧化钇；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丁酯；所述的无机粘结剂为磷酸氧化锌；所述的烧结粘结剂为800纳米的氧化镁；所述的分散剂为聚丙烯酸；所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯。
表1中编号10中所述的烧结添加剂为氧化钇和氧化铒的混合物，氧化钇与氧化铒的重量比为2：0.5；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯；所述的无机粘结剂为胶体二氧化硅；所述的烧结粘结剂为粒径均为500纳米的氧化铝和氧化镁的混合物，氧化铝与氧化镁的重量比为3：1；所述的分散剂为聚丙烯酸；所述的膨胀剂为氨基乙酸乙酯。
表1中编号11中所述的烧结添加剂为稀土钇；所述的在常温下能够与坩埚粘结的有机粘结剂为甲基丙烯酸正丙酯；所述的无机粘结剂为磷酸氧化铜；所述的烧结粘结剂为粒径均为500纳米的氧化铝；所述的分散剂为有机硅；所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯。
在上述表1中所述的喷涂液中，其中，表1中相应的编号1喷涂液中还含有溶剂异丙醇；表1中相应的编号2喷涂液中还含有溶剂丙醇；表1中相应的编号3喷涂液中还含有溶剂乙醇；表1中相应的编号4喷涂液中还含有溶剂乙醇和丙醇的混合溶剂；表1中相应的编号5喷涂液中还含有溶剂乙醇和水的混合溶剂；表1中相应的编号6-11的喷涂液中相应的含有水或有机溶剂中的一种或几种；喷涂液中加入溶剂能够调节喷涂液的粘度。
实施例1
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
然后，使用上述表1中编号1的喷涂液均匀的喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时，重复上述喷涂和干燥处理1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境(空气环境中)中，升温至400℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在氧化性气体环境（空气环境）中，继续升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1400℃并保持温度进行烧结处理10小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层不剥落，涂层表面的划痕比较深，但不影响使用。
实施例2
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号3的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至100℃并保持温度进行干燥处理1小时；重复上述喷涂和干燥处理1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境（氧气气体环境中）中，升温至450℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在氧气气体环境中，继续升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1200℃并保持温度进行烧结处理12小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度比实施例1中的涂层与坩埚本体的粘结强度要强。
实施例3
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号5的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至80℃并保持温度进行干燥处理1.5小时；重复上述喷涂和干燥处理过程1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境（空气气体环境中）中，升温至550℃，并保持5小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在氧化性气体环境（空气气体环境）中，继续升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1000℃并保持温度进行烧结处理12小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层不剥落，仅有微小的划痕，不影响实际使用。
实施例4
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号1的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至150℃并保持温度进行干燥处理1.0小时；重复上述喷涂和干燥处理过程1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境中（空气气体环境），升温至350℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在氮气气体环境中，继续升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度800℃并保持温度进行烧结处理14小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度与实施例1中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度相当，但不影响实际的使用。
实施例5
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求即可；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号3的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为1.0℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1.0小时；重复上述喷涂和干燥处理过程1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境（氧气气体环境）中，升温至400℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在中性气体环境（氩气气体环境）中，继续升温，升温速率为3℃/min，升温至烧结处理温度1300℃并保持温度进行烧结处理8小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度不如实施例3中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度，但不影响使用。
实施例6
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求即可；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号5的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为1.0℃/min，升温至200℃并保持温度进行干燥处理1.0小时；重复上述喷涂和干燥处理过程2次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧化性气体环境（氧气气体环境）中，升温至450℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在中性气体环境（氩气气体环境）中，继续升温，升温速率为4℃/min，升温至烧结处理温度400℃并保持温度进行烧结处理2小时，再以升温速率为4℃/min升温至500℃并保持温度进行烧结处理4小时，再以升温速率为4℃/min的速率升温至800℃并保持温度进行烧结处理6小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度比实施例1中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度要强。
实施例7
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求即可；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号1的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.8℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1.0小时；重复上述喷涂和干燥处理过程3次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧气气体环境中，升温至500℃，并保持2小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在还原性气体环境中（氢气气体环境）中，继续升温，升温速率为5℃/mi n，升温至烧结处理温度1300℃并保持温度进行烧结处理12小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度低于实施例4中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度，但不影响使用。
实施例8
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求即可；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号3的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为1.0℃/min，升温至100℃并保持温度进行干燥处理2.0小时；重复上述喷涂和干燥处理过程1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在空气气体环境中，升温至650℃，并保持4小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在还原性气体环境（一氧化碳气体环境）中，继续升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1000℃并保持温度进行烧结处理14小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度低于实施例5中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度。
实施例9
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求即可；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号5的喷涂液均匀的喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至90℃并保持温度进行干燥处理4.5小时；重复上述喷涂和干燥处理过程1次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，在氧气气体环境中，升温至400℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，在还原性气体环境（氢气气体环境）中，继续升温，升温速率为4℃/min，升温至烧结处理温度1200℃并保持温度进行烧结处理12小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度低于实施例6中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度。
实施例10
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例1中所述的方法一致，区别在于采用编号2的喷涂液代替实施例1中的编号1喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层不剥落，仅有微小的划痕。
实施例11
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例3中所述的方法一致，区别在于采用编号4的喷涂液代替实施例3中的编号5喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层不剥落，仅有微小的划痕。
实施例12
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例2中所述的方法一致，区别在于采用编号8的喷涂液代替实施例2中的编号3喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度高于实施例2中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度。
实施例13
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例4中所述的方法一致，区别在于采用编号11的喷涂液代替实施例4中的编号1喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度高于实施例4中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度。
实施例14
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例4中所述的方法一致，区别在于采用编号6或编号7或编号9或编号10的喷涂液中的一种代替实施例3中的编号5喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度不小于1mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，结果表明涂层与坩埚本体的粘结强度高于实施例5中得到的坩埚的涂层与坩埚本体的粘结强度。
实施例15
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号1的喷涂液均匀的喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时；
采用第一次喷涂时相同的喷涂液，重复上述的喷涂和干燥处理，即采用上述表1中编号1的喷涂液再次喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时，相同的条件下重复交替进行喷涂和干燥处理10次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚入加热炉中，在空气气体环境中，升温至400℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，继续在空气气体环境中升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度600℃并保持温度进行烧结处理1小时，再以升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度800℃并保持温度进行烧结处理2小时，最后再以升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1200℃并保持温度进行烧结处理8小时，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度为5mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明没有剥落现象。
实施例16
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号6的喷涂液均匀的喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时；
采用第一次喷涂时相同的喷涂液，重复上述的喷涂和干燥处理，即采用上述表1中编号6的喷涂液再次喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时，相同的条件下重复交替进行喷涂和干燥处理8次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚入加热炉中，在氧化性气体环境（氧气气体环境）中，升温至550℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，继续在空气气体环境中升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度500℃并保持温度进行烧结处理3小时，再以升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度950℃并保持温度进行烧结处理2小时，最后再以升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度1400℃并保持温度进行烧结处理9小时，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度为5mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明没有剥落现象。
实施例17
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号10的喷涂液均匀的喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时；
采用第一次喷涂时相同的喷涂液，重复上述的喷涂和干燥处理，即采用上述表1中编号10的喷涂液再次喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时，相同的条件下重复交替进行喷涂和干燥处理8次，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚入加热炉中，在空气气体环境中，升温至500℃，并保持2小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，继续在空气气体环境中升温，升温速率为3℃/min，升温至烧结处理温度1000℃并保持温度进行烧结处理14小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度为5mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明没有剥落现象。
实施例18
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例15中所述的方法一致，区别在于采用编号6-11的喷涂液中的一种代替实施例15中的编号1喷涂液，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度均能够达到5mm以上。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明采用上述不同的喷涂液分别进行具体实施均没有剥落现象。
实施例19
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号3的喷涂液喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时；
采用编号1的喷涂液，所述的编号1的喷涂液与上述的编号3的喷涂液的粘度不同，重复上述的喷涂和干燥处理，即使用上述表1中编号1的喷涂液再次喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至120℃并保持温度进行干燥处理1小时，相同的条件下重复交替上述采用编号3的喷涂液和采用编号1的喷涂液时的喷涂和干燥处理5次，即总共进行10次喷涂和干燥处理，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚入加热炉中，在空气气体环境中，升温至450℃，并保持3小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，继续在空气气体环境中升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度800℃并保持温度进行烧结处理12小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的平均厚度为6mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明没有剥落现象。
实施例20
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体方法如下：
采用纯度为99.8%氧化铝为原料烧制成3000mL容量的氧化铝陶瓷坩埚本体，其形状适合熔解晶体硅的设备的要求；
将上述的氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面进行打磨处理，增加坩埚本体内表面的粗糙度；
然后，使用上述表1中编号6的喷涂液喷涂在上述氧化铝陶瓷坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至100℃并保持温度进行干燥处理1小时；
采用编号8的喷涂液，所述的编号8的喷涂液与上述的编号6的喷涂液的粘度不同，重复上述的喷涂和干燥处理，即使用上述表1中编号8的喷涂液再次喷涂在上述经过打磨的坩埚本体的内表面上，在空气中采用红外线加热升温，升温速率为0.5℃/min，升温至100℃并保持温度进行干燥处理1小时，相同的条件下重复交替上述采用编号6的喷涂液和采用编号8的喷涂液时的喷涂和干燥处理4次，即总共进行8次喷涂和干燥处理，得到含有喷涂液胚膜的坩埚；
将含有喷涂液胚膜的坩埚入加热炉中，在氧气气体环境中，升温至450℃，并保持4小时，烧除胚膜中的有机粘结剂；
然后，继续在氧气气体环境中升温，升温速率为5℃/min，升温至烧结处理温度900℃并保持温度进行烧结处理11小时，然后，缓慢降温冷却，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的平均厚度为6mm。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明没有剥落现象。
实施例21
一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，具体的制备方法同实施例15中所述的方法一致，区别在于采用编号2-5的喷涂液中的任意一种代替实施例15中的编号1喷涂液，并采用中性气体环境或还原性气体环境代替实施例15中的氧化性气体环境，得到本发明的用于熔解晶体硅的坩埚，涂层的厚度均能够达到5mm以上。使用直径为5微米的钻石探针划痕仪进行划痕测试，测试涂层与坩本体的粘结强度，结果表明采用上述不同的喷涂液分别进行具体实施均没有剥落现象。
应用实施例1
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例1得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例1中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用坩埚100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例1中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用20次之后，涂层才有剥落或破损现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例2
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例4得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例4中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例4中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用15次之后，涂层才有剥落或破损现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)进行测试，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例3
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例7得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例7中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例7中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用10次之后，涂层才有剥落或破损现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例4
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例3得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例3中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例3中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层才没有剥落，但有龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例5
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例6得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例6中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例6中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次前后，涂层才有剥落和破损现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例6
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例9得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例9中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例9中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用40次前后，涂层才有剥落、破损现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例7
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例15得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例15中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例15中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层没有剥落，但有龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例8
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例18得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例18中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例18中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层没有剥落，没有龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例9
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例19得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例19中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例19中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层没有剥落，没有龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例10
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例17得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例17中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例17中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层均没有剥落和龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
应用实施例11
在实际的晶体硅熔解的生产中，采用本发明的实施例16得到的用于熔解晶体硅的坩埚，即将纯度为99.9999%的硅原料加入到本发明实施例16中得到的坩埚中，然后在氩气气体环境中，升温至1550℃熔解硅原料，保持温度10小时，单向冷却至凝固，得到晶体硅。采用同一坩埚，以重复使用100次为目标，重复上述的晶体硅的生产过程来测试本发明的坩埚的重复使用效果。结果表明，本发明的实施例16中得到的用于熔解晶体硅的坩埚，平均使用100次之后，涂层均没有剥落和龟裂现象。采用TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱仪)测试晶体硅中杂质的浓度，晶体硅中氧元素的浓度小于0.2ppm，碳元素的浓度小于1ppm。
从上述的实施例及应用实施例中可以看出，本发明的喷涂液成分的的各种组合，在非常广泛的范围内，均能够达到本发明的目的。
本发明的上述实施例中，使用的坩埚本体是采用氧化铝原料制成，但是，采用氮化硅、氧化锆、氧化钇原料制成的坩埚，均能够达到本发明的目的，得到的坩埚均能够重复使用10次以上。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (35)

1.一种用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，包括坩埚本体(1)，所述的坩埚本体(1)的内表面涂覆有涂层(2)，所述的涂层(2)由喷涂液喷涂而成，所述喷涂液包含氮化硅、烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体(1)粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂；所述烧结添加剂选自稀土或稀土氧化物中一种或几种；所述涂层(2)的厚度不小于1mm。
2.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的喷涂液包含以下成份的重量份：
氮化硅：100；             烧结添加剂：0.05～6.0；
无机粘结剂：0.05～6.0；   有机粘结剂：0.5～50；
烧结粘结剂：1.0～40。
3.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述喷涂液中还包含分散剂。
4.根据权利要求3所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述分散剂选自有机硅、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或3或4所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述喷涂液中还包含膨胀剂。
6.根据权利要求5所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯、氨基乙酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的无机粘结剂为纳米无机粘结剂。
8.根据权利要求1或7所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的无机粘结剂选自莫来石、胶体二氧化硅、氟硅酸钠、磷酸氧化物中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的烧结粘结剂为纳米金属氧化物。
10.根据权利要求1或9所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的烧结粘结剂选自氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的有机粘结剂选自聚乙烯醇、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述的稀土氧化物选自氧化钇、氧化镧、氧化镨、氧化铒中的一种或几种。
13.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述坩埚本体(1)采用含氧化铝的原料制成。
14.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述坩埚本体(1)采用含氧化钇的原料制成。
15.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述坩埚本体(1)采用含氧化锆的原料制成。
16.根据权利要求1所述的用于熔解晶体硅的坩埚，其特征在于，所述坩埚本体(1)采用含氮化硅的原料制成。
17.一种用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述喷涂液包含氮化硅、烧结添加剂、在常温下能够与坩埚本体(1)粘结的有机粘结剂、无机粘结剂和烧结粘结剂；所述烧结添加剂选自稀土或稀土氧化物中一种或几种；且采用所述喷涂液喷涂在坩埚本体(1)的内表面而形成的涂层(2)的厚度不小于1mm。
18.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述喷涂液包含以下成分的重量份：
氮化硅：100；             烧结添加剂：0.05～6.0；
无机粘结剂：0.05～6.0；   有机粘结剂：0.5～50；
烧结粘结剂：1.0～40。
19.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述喷涂液中还包含分散剂。
20.根据权利要求19所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述分散剂选自有机硅、聚乙烯醇、聚丙烯酸中的一种或几种。
21.根据权利要求17或19或20所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述喷涂液还包含膨胀剂。
22.根据权利要求21所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的膨胀剂为氨基甲酸乙酯、氨基乙酸乙酯中的一种或几种。
23.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的无机粘结剂为纳米无机粘结剂。
24.根据权利要求17或23所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的无机粘结剂选自莫来石、胶体二氧化硅、氟硅酸钠、磷酸氧化物中的一种或几种。
25.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的烧结粘结剂为纳米金属氧化物。
26.根据权利要求17或25所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的烧结粘结剂选自氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅中的一种或多种。
27.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的有机粘结剂选自聚乙烯醇、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或几种。
28.根据权利要求17所述的用于熔解晶体硅的坩埚的涂层的喷涂液，其特征在于，所述的稀土氧化物选自氧化钇、氧化镧、氧化镨、氧化铒中的一种或几种。
29.一种用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A.按照重量份比称取氮化硅、烧结添加剂、无机粘结剂、烧结粘结剂、有机粘结剂、分散剂和膨胀剂，所述烧结添加剂选自稀土或稀土氧化物中一种或几种；然后加入溶剂中，混合均匀，制成喷涂液；
B.将步骤A中的喷涂液喷涂在坩埚本体的内表面上，并进行干燥处理；
C.重复步骤B一次或一次以上，得到含有喷涂液胚膜的坩埚
D.将含有喷涂液胚膜的坩埚放入加热炉中，升温烧除胚膜中的有机粘结剂；
E.在气体环境中，升温进行烧结处理之后，冷却，得到用于熔解晶体硅的坩埚，且喷涂在坩埚本体(1)的内表面而形成的涂层(2)的厚度不小于1mm。
30.根据权利要求29所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，在所述的步骤B之前先将坩埚本体的内表面进行打磨处理、清洗，干燥。
31.根据权利要求29所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，步骤B和步骤C中重复步骤B时所述的喷涂液的成分为相同或者不同。
32.根据权利要求29-31任意一项所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的干燥处理的温度为80℃～400℃。
33.根据权利要求29-31任意一项所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，步骤E中所述的气体环境选自氧化性气体环境、中性气体环境、还原性气体环境中的一种。
34.根据权利要求29-31任意一项所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，步骤E中所述的烧结处理的温度为400℃～1400℃。
35.根据权利要求29所述的用于熔解晶体硅的坩埚的制备方法，其特征在于，步骤E中所述的烧结处理为分段进行烧结处理，所述的分段进行烧结处理的具体方法为：首先在400℃～600℃进行烧结处理，然后再在500℃～950℃进行烧结处理，最后再在800℃～1400℃进行烧结处理。
CN201210326561.1A 2012-09-06 2012-09-06 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液 Expired - Fee Related CN102797042B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210326561.1A CN102797042B (zh) 2012-09-06 2012-09-06 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液
PCT/CN2013/080128 WO2014036864A1 (zh) 2012-09-06 2013-07-25 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210326561.1A CN102797042B (zh) 2012-09-06 2012-09-06 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102797042A CN102797042A (zh) 2012-11-28
CN102797042B true CN102797042B (zh) 2015-06-10

Family

ID=47196330

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210326561.1A Expired - Fee Related CN102797042B (zh) 2012-09-06 2012-09-06 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN102797042B (zh)
WO (1) WO2014036864A1 (zh)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102797042B (zh) * 2012-09-06 2015-06-10 张礼强 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液
CN103060922A (zh) * 2013-01-18 2013-04-24 奕雪春 一种容积可调的组合式坩埚
CN103602942B (zh) * 2013-11-18 2016-03-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 耐高温涂层涂覆坩埚表面保护贵金属坩埚的方法
CN104748548A (zh) * 2013-12-30 2015-07-01 比亚迪股份有限公司 一种高温熔炼坩埚及其处理方法与应用
CN105063748B (zh) * 2015-08-14 2017-11-10 烟台核晶陶瓷新材料有限公司 一种多晶铸锭用高效坩埚及其制备方法
KR101780443B1 (ko) * 2015-11-13 2017-09-21 주식회사 원익큐엔씨 도가니 코팅장치
JP6743753B2 (ja) * 2017-04-27 2020-08-19 株式会社Sumco シリコン単結晶の引上げ方法
CN107400922A (zh) * 2017-07-18 2017-11-28 镇江仁德新能源科技有限公司 一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途
CN108059484B (zh) * 2017-11-29 2020-04-28 广东先导先进材料股份有限公司 半导体晶体生长用石英坩埚镀氮化硼膜的方法
CN108440020A (zh) * 2018-04-19 2018-08-24 常熟华融太阳能新型材料有限公司 一种降低多晶铸锭氧含量石英涂层的制备方法
CN108588823A (zh) * 2018-04-19 2018-09-28 常熟华融太阳能新型材料有限公司 一种高效阻隔杂质扩散的石英涂层的制备方法
CN108560046A (zh) * 2018-04-19 2018-09-21 常熟华融太阳能新型材料有限公司 一种改善多晶硅铸锭晶花的氮化硅免喷涂涂层及其制作方法
CN112320897B (zh) * 2020-10-09 2022-07-22 新昌中国计量大学企业创新研究院有限公司 一种球状铁碳微电解填料及其制备方法
CN114230371B (zh) * 2021-11-26 2023-04-18 汉川市石金科技有限公司 一种改善匣钵表面耐腐蚀性，提高使用寿命复合涂层
CN116621570B (zh) * 2023-05-31 2024-05-10 无锡市尚领石英科技有限公司 一种低膨胀抗形变石英坩埚及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201002417A (en) * 2008-07-04 2010-01-16 Danen Technology Corp Method of coating protective layer on crucible for crystal growth
CN102167626A (zh) * 2010-12-30 2011-08-31 光为绿色新能源有限公司 一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法
CN102229502A (zh) * 2011-06-10 2011-11-02 东海晶澳太阳能科技有限公司 一种晶体硅铸造用的坩埚涂层及其制备方法
CN102417308A (zh) * 2011-09-03 2012-04-18 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺
CN102527954A (zh) * 2010-12-31 2012-07-04 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 水冷锭模系统的模板保护套和保护方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1739209A1 (en) * 2005-07-01 2007-01-03 Vesuvius Crucible Company Crucible for the crystallization of silicon
EP2543751A3 (en) * 2009-07-16 2013-06-26 MEMC Singapore Pte. Ltd. Coated crucibles and methods for preparing and use thereof
CN102527594A (zh) * 2012-01-22 2012-07-04 常熟华融太阳能新型材料有限公司 一种铸锭用石英坩埚及其制备方法
CN102797042B (zh) * 2012-09-06 2015-06-10 张礼强 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201002417A (en) * 2008-07-04 2010-01-16 Danen Technology Corp Method of coating protective layer on crucible for crystal growth
CN102167626A (zh) * 2010-12-30 2011-08-31 光为绿色新能源有限公司 一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法
CN102527954A (zh) * 2010-12-31 2012-07-04 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 水冷锭模系统的模板保护套和保护方法
CN102229502A (zh) * 2011-06-10 2011-11-02 东海晶澳太阳能科技有限公司 一种晶体硅铸造用的坩埚涂层及其制备方法
CN102417308A (zh) * 2011-09-03 2012-04-18 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 一种铸锭用石英坩埚氮化硅涂层免烧工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102797042A (zh) 2012-11-28
WO2014036864A1 (zh) 2014-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102797042B (zh) 一种用于熔解晶体硅的坩埚及其制备方法和喷涂液
CN102527594A (zh) 一种铸锭用石英坩埚及其制备方法
JP5452709B2 (ja) シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法
WO2003004437A1 (fr) Article translucide fritte en oxyde de terre rare et procede de production
CN102453955B (zh) 太阳能级多晶硅提纯铸锭用坩埚涂层与其制法及坩埚
CN108585921A (zh) 一种基于冷冻流延制备功能梯度陶瓷/树脂复合材料的方法
CN105399426A (zh) 一种氮化硼陶瓷的制备方法
CN109761593A (zh) 一种以铝溶胶为结合剂的锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法
CN101982435B (zh) 低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法
CN201857440U (zh) 太阳能级多晶硅提纯铸锭用的坩埚
CN110028324A (zh) 一种氮化物陶瓷的制备方法
CN112441817A (zh) 荧光陶瓷及其制备方法、光源装置
CN107903080A (zh) 一种氧化锆‑莫来石高气孔率陶瓷材料的制备方法
CN105000890A (zh) 一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法
CN103553647B (zh) 用硅切割废砂浆制备氮化硅结合碳化硅耐火材料的方法
US9017764B2 (en) High temperature stable amorphous silica-rich aluminosilicates
CN115057704A (zh) 一种抗沙尘环境沉积物腐蚀的稀土块体陶瓷材料及其制备方法和应用
CN113773067B (zh) 一种基于堇青石的匣钵及其生产工艺
CN107400922A (zh) 一种石英坩埚涂层及其制备方法和用途
CN113548905B (zh) 一种微纳双尺度氧化钇坩埚及制备方法
CN109761623B (zh) 无有机沉积相3d打印氮氧化硅墨水的制备方法及其应用
CN110386807A (zh) 一种大通量高强度的无机陶瓷膜支撑体及其制备方法
US10287703B2 (en) Substrate with low-permeability coating for the solidification of silicon
CN104909741A (zh) 一种石榴石型铝酸盐荧光陶瓷的制备方法及所制成的荧光陶瓷
CN105969332B (zh) 一种氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+发光材料的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200121

Address after: 318000, Zhejiang, Taizhou Province, 818 Eastern Road Development Avenue, 3, west side of the 4

Patentee after: TAIZHOU BEYOND TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 206, room three, unit 26, Dongsheng garden, Jiaojiang District, Zhejiang, Taizhou 318000, China

Patentee before: Zhang Liqiang

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150610

Termination date: 20210906