CN102167626A - 一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，首先将26％-49％的去离子水置于搅拌器内，加热到80-90℃后，将50％-70％的氮化硅倒入搅拌器内搅拌均匀；再将0.5-4％的聚乙烯醇PVA缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡不少于30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200-400μm；再将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8-10小时升温到1050-1100℃，保温2-4小时，随后随炉冷却至室温即可。本发明涂层和坩埚表面吸附力强，涂层不易起泡、脱落和剥落，减少了硅锭粘锅及裂锭现象，有效降低了坩埚中杂质对硅锭的污染，提高了硅锭的脱模效果。

Description

一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法。
背景技术
当前，太阳能多晶硅铸锭用坩埚涂层一般采用喷涂方式制备，即氮化硅与水按照一定的比例配置成悬浮液，用喷枪将悬浮液喷涂到方形陶瓷坩埚内壁上。然后将喷涂好的坩埚放入烘箱中进行烧结。这种方法制备简单，成本低。因此，被广泛采用。但这种涂层不牢固，在使用期间、使用之前甚至喷涂过程中容易起泡、脱落和剥落。脱落或剥落的位置容易引起硅与二氧化硅发生反应，容易造成粘锅、裂锭现象，也不能有效阻隔坩埚中杂质对硅锭的污染。脱模效果不理想，使铸锭的边皮料和底料回收利用处理起来十分困难。
发明内容
本发明就是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，采用该方法制备的涂层和坩埚表面吸附力强，涂层不易起泡、脱落和剥落，减少了硅锭粘锅、裂锭现象，有效降低了坩埚中杂质对硅锭的污染，提高了硅锭的脱模效果。
为解决上述问题，本发明的技术解决方案是：一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其包括以下步骤：
(1)悬浊液的配置：
A、以下原料按重量百分比计算，氮化硅50％-70％，去离子水26％-49％，聚乙烯醇PVA0.5-4％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到80-90℃后，将所述量的聚乙烯醇PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡不少于30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200-400μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8-10小时升温到1050-1100℃，保温2-4小时，随后随炉冷却至室温。
由于本发明添加了一定量的粘结剂，从而增强了氮化硅涂层和坩埚表面的吸附力。从我们所做的多次试验表明，使用本发明的方法制备的坩埚涂层，在制备、放置和使用过程中，不易起泡、不易脱落和剥落，减少硅锭粘锅、裂锭现象，有效降低了坩埚中杂质对硅锭的污染。其脱模效果好，提高了硅锭边皮料和底料回收利用率。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述
实施例1，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、以下原料按重量百分比计算，氮化硅50％，去离子水49％，聚乙烯醇PVA 1％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到80℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在400μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8小时升温到1095℃，保温4小时，随后随炉冷却至室温。
实施例2，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、按重量百分比计算，氮化硅70％，去离子水26％，PVA 4％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到90℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡50分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，10小时升温到1050℃，保温2小时，随后随炉冷却至室温。
实施例3，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、按重量百分比计算，氮化硅60％，去离子水39.5％，PVA 0.5％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到85℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡35分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在300μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，9小时升温到1100℃，保温3小时，随后随炉冷却至室温。
实施例4，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、按重量百分比计算，氮化硅55％，去离子水42％，PVA 3％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到83℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡40分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在350μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8.5小时升温到1080℃，保温2.5小时，随后随炉冷却至室温。
实施例5，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、按重量百分比计算，氮化硅65％，去离子水33％，PVA 2％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到88℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡60分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在250μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，9.5小时升温到1070℃，保温3.8小时，随后随炉冷却至室温。
实施例6，本实施例包括以下步骤：(1)悬浊液的配置：
A、按重量百分比计算，氮化硅53％，去离子水44.5％，PVA 2.5％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到86℃后，将所述量的PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡45分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200-400μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8-10小时升温到1060℃，保温2-4个小时，随后随炉冷却至室温。

Claims (7)

1.一种多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)悬浊液的配置：
A、以下原料按重量百分比计算，氮化硅50％-70％，去离子水26％-49％，聚乙烯醇PVA 0.5-4％；
B、将所述量的去离子水置于搅拌器内，加热到80-90℃后，将所述量的聚乙烯醇PVA倒入搅拌器内，搅拌均匀；
C、将搅拌器置于超声波仪内，将所述量的氮化硅缓缓倒入搅拌器内，边搅拌边超声震荡不少于30分钟，充分搅拌，配置成悬浊液；
(2)将搅拌好的悬浊液刷涂到陶瓷坩埚的内壁上，涂层的厚度控制在200-400μm；
(3)将刷涂好的陶瓷坩埚放入烘箱中进行烧结，8-10小时升温到1050-1100℃，保温2-4小时，随后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅50％，去离子水49％，聚乙烯醇PVA 1％。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅70％，去离子水26％，PVA 4％。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅60％，去离子水39.5％，PVA 0.5％。
5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅55％，去离子水42％，PVA 3％。
6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅65％，去离子水33％，PVA 2％。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭用陶瓷坩埚涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)A中氮化硅53％，去离子水44.5％，PVA 2.5％。
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