CN105017936A - 用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用 - Google Patents

Abstract

用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用。该红外线反射保温涂料由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30-60%，粘结剂30-60%，溶剂10-40%；所述红外线反射粉末材料由TiO₂、Al₂O₃、ZnO、ZrO₂、SiO₂中的一种或两种以上的混合物组成。本发明还包括所述晶体硅炉热场的红外线反射保温涂料的制备工艺。本发明涂料应用于晶体硅炉热场，晶体硅炉可以节能5%-20%；另外，该涂料具有很好的耐磨与耐腐蚀性,可以抵抗晶体硅炉中SiO等气氛的腐蚀，延长热场使用寿命。

Description

用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用

技术领域

本发明涉及一种保温涂料，尤其是涉及一种用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及其制备工艺与应用，属于光伏太阳能技术领域。

背景技术

光伏发电是一种新能源，通过光伏效应可以将太阳能转变成为电能，一般而言，陆基光伏发电依据不同的发电材料，其转换效率在10-30%。光伏发电自广泛应用以来，全球已经有上百个GW的使用规模，从独立户用发电系统，集中式村庄供电系统，混合或互补发电系统，到并网发电系统等，正在迈向较大规模的商业化应用。

光伏发电组件的主要构件是太阳能级晶体硅片，其成本占到发电组件成本的一半以上。

硅晶体的生长，一般分为多晶铸锭，单晶提拉以及区熔生长三种方法，随着晶体硅光伏产品的大规模应用，太阳能级晶体硅片产业的不断发展，成熟，硅片作为原材料，其价格逐渐回落，导致硅片生产厂家利润空间不断被压缩。降低硅片生产成本成为摆在所有太阳能硅片生产厂家面前的急迫问题。硅片生产主要由晶体生长及晶体切割两大工序，而晶体生长是制造高质量硅片的关键工序。在晶体硅生长过程中一般有熔化-长晶-退火-冷却四个步骤，多晶硅料放在全碳热场中，加热到硅熔点1413℃以上，然后晶体开始生长，生长完成后进行温度均匀化的退火过程，最后缓慢冷却降至常温。

依据单晶、多晶的生长工艺以及投料量的不同，整个晶体生长过程需要3-4天不等；此外，单晶炉、多晶炉等作为生产硅晶体的主要设备，也在进行小改大的热场升级改造以提高产能，降低单位产品生产成本，如将多晶铸锭从现有的500公斤左右的G5硅锭(一次生长5x5=25块小方锭)升级成800公斤的G6硅锭(一次生长6x6=36块小方锭)，将单晶炉的22英寸热场升级到24英寸，甚至26英寸热场，单个晶棒可以达到180公斤。在硅晶体生长过程中，耗电是除原生硅料以外最大的成本部分，由于热场需要长时间运行在1000℃以上，设备的平均功耗单晶炉一般在45KW，铸锭炉一般在65KW以上。以多晶铸锭炉生长G6硅锭为例，一次生长耗电在5600度上下，达7度/公斤的水平，而单晶炉由于投料量小于多晶，其单位能耗约在20度/公斤以上。

以目前国际上主流GT型的铸锭炉生长G6硅锭为例，其整个生长过程为75-80小时，其中加热升温阶段约8h，高温熔化阶段约18个小时，长晶约需40个小时，后续的退火及冷却为12h左右，硅锭凝固之后，仍然处于1000℃以上的高温，因此整个过程中，石墨加热器一直持续发热，然后逐渐降低功率至零，直至硅锭冷却到室温。

在晶体生长及熔化等过程中，除了加热器持续发热之外，还需要一定厚度的保温材料对系统进行保温，目前，单晶炉多采用70-80毫米厚的碳毡（软毡或者硬毡）围成圆筒状热场，加热器在保温层内发热，同时硅料等被加热到硅熔点之上而熔化；多晶铸锭炉则采取90毫米厚的固化毡组成一个六面形热场，加热器在保温层内发热，同时硅料也被加热到硅熔点之上而熔化，然后才开始冷却缓慢生长。

如前所述，现有硅晶体炉的热场，多采用碳毡进行保温，碳毡具有耐高温，抗腐蚀，热导率低的特点，主要用于还原性气氛中晶体生长的保温。其中碳毡又分为固化毡和软毡等种类。

通过选择合适的厚度，可以对硅晶体炉实现有效的保温，即使保温层内部的热场温度达到1450℃，达到硅熔点之上，其保温层外部的温度也仅有300-500℃， 因此可以有效地对热场内部各个部分，如坩埚，硅料等进行加热升温。

尽管目前广泛采用碳毡保温，可以满足各种硅晶体炉的保温需要，但是持续提高保温效果，降低能耗是降低整个光伏发电成本的努力方向。

为了提高目前碳毡的保温能力，制造碳毡的原材料逐步发生改变，聚丙烯腈基(PAN)的软毡及固化毡正在被保温效果更好的粘胶基碳毡所取代。虽然保温效果得到了提高，但是保温毡的原材料比之前的聚丙烯腈基碳毡要贵，无形中也增加光伏发电产品的整个成本。

另外，这些保温碳毡材料仅仅是具有很低的热传导系数，约为0.15W/m·K（室温）, 其热辐射的阻隔能力依然偏弱，具体表现在硅晶体炉的高温热场环境下，热传播主要以辐射为主，此时的碳毡综合导热系数急剧升高，是其常温下的10倍左右，达到了1.5-2 W/m·K。主要原因在于加热器的辐射热量主要是以红外线发射为主，但是保温的碳毡其红外透射率大，很多热量以红外线的形式辐射出来，造成了热量白白的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够对高温热场环境下的红外线辐射热进行反射处理，降低能耗；提高晶体硅炉热场抗腐蚀性的晶体硅炉热场红外线反射保温涂料及其制备工艺与应用方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30-60%，粘结剂30-60%，溶剂10-40%。

进一步，所述红外线反射粉末材料由TiO₂、Al₂O₃、ZnO、ZrO₂、SiO₂中的一种或两种以上的混合物组成。

进一步，所述粘结剂为环氧树脂、呋喃树脂、酚醛树脂或有机硅树脂。

进一步，所述溶剂为有机溶剂或水。所述有机溶剂优选酒精、丙酮或丁醇。

进一步，所述红外线反射粉末材料的粒度为0.01μm-500μm（优选0.01μm-500μm）。

本发明之晶体硅炉的红外线反射保温涂料的制备工艺，包括以下步骤：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料、粘结剂、溶剂，搅拌均匀，即成。

所述晶体硅炉的红外线反射保温涂料的应用：（1）对晶体硅炉热场中靠近加热器侧的保温层和/或衬套表面用200～400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将本发明晶体硅炉的红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层和/或衬套表面，涂覆厚度10～500μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层和/或衬套，在室温条件下放置0.5-1h后，置于烘箱中，升温80～180℃后，保温烘烤1～2小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层和/或衬套，置于高温炉中，以60-90℃/h的升温速率升温至1200～2100℃后，保温10～20小时，随炉冷却至室温，即得成品。

研究表明，当炉体温度在900℃以上时，热量传递以辐射为主，辐射传热是对流传热的15 倍，占80%以上。高温辐射能量波长大多数集中在1～5μm波段，比如1000℃和1300℃时，分别有76%和85%的辐射能量集中在这一波段内，相应的，我们可以使用抗高温，耐腐蚀的红外线反射粉末来完成一个红外线反射涂层，涂覆在热场内壁。随着工作温度的提高，辐射能量波长集中在红外线热量的百分比增加，因此红外线反射的效果越来越明显。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）使用本发明晶体硅炉热场红外线反射保温涂料，能够将晶体硅炉的高温热场环境中的红外线辐射热反射回热场中，起到保温降耗的作用，可降低能耗5%-20%；

（2）晶体硅炉中使用本发明晶体硅炉的红外线反射保温涂料，涂层结构致密，能够保护衬套和保温层，具有很好的耐磨性、耐腐蚀性，特别可以抗晶体硅炉中SiO等气氛的腐蚀，延长热场使用寿命；

（3）本发明晶体硅炉热场红外线反射保温涂料与基体结合力强，涂料能渗入基体形成过渡层和涂层结构，具有良好的耐机械冲击和热冲击能力；

（4）本发明晶体硅炉热场红外线反射保温涂料中的红外线反射粉末材料主要是金属氧化物等各种陶瓷粉末材料，其性质与装载硅料的石英坩埚性质相似，因此不会对硅晶体的质量产生影响。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例之晶体硅炉热场红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30%，粘结剂30%，溶剂40%；所述红外线反射粉末材料为TiO₂粉（粒度为0.01μm）；粘结剂为呋喃树脂；溶剂为酒精（工业酒精）。

制备：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料TiO₂粉、粘结剂呋喃树脂、溶剂酒精，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（多晶硅铸锭炉）热场中靠近加热器侧的保温层表面用200目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将所述红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层表面，涂覆厚度10μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层，在室温条件下放置0.5h后，置于烘箱中，升温至180℃后，保温烘烤1小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层，置于高温炉中，以60℃/h的升温速率升温至1800℃后，保温10小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能5%，延长热场使用寿命约6个月。

实施例2

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料60%，粘结剂30%，溶剂10%；所述红外线反射粉末材料为Al₂O₃粉（粒度为500μm）；粘结剂为环氧树脂；溶剂为水。

制备：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料Al₂O₃粉、粘结剂环氧树脂、溶剂水，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（单晶炉）热场中靠近加热器侧的衬套表面用400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的衬套表面，涂覆厚度50μm；（3）将经步骤（2）处理后的衬套，在室温条件下放置1h后，置于烘箱中，升温至80℃后，保温烘烤2小时；（4）将经步骤（3）处理后的衬套，置于高温炉中，以90℃/h的升温速率升温至2100℃后，保温20小时，随炉冷却至室温，即得成品。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能16%，延长热场使用寿命约8个月。

实施例3

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30%，粘结剂60%，溶剂10%；所述红外线反射粉末材料为ZnO粉（粒度为100μm）；粘结剂为酚醛树脂；溶剂为丙酮。

制备：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料ZnO粉、粘结剂酚醛树脂、溶剂丙酮，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（单晶炉）热场中靠近加热器侧的保温层和衬套表面用300目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层和衬套表面，涂覆厚度100μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层和衬套，在室温条件下放置1h后，置于烘箱中，升温至130℃后，保温烘烤1.5小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层和衬套，置于高温炉中，以75℃/h的升温速率升温至1200℃后，保温18小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能18%，延长热场使用寿命约5个月。

实施例4

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料40%，粘结剂40%，溶剂20%；所述红外线反射粉末材料为TiO₂和ZrO₂混合粉（粒度为200μm）；粘结剂为有机硅树脂；溶剂为丁醇。

制备：按所述重量百分比称取所述TiO₂和ZrO₂混合粉（TiO₂占混合粉重量的70%，ZrO₂占混合粉重量的30%）、粘结剂有机硅树脂、溶剂丁醇，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（多晶硅铸锭炉）热场中靠近加热器侧的保温层表面用200目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层表面，涂覆厚度500μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层，在室温条件下放置0.5h后，置于烘箱中，升温至160℃后，保温烘烤2小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层，置于高温炉中，以60℃/h的升温速率升温至1600℃后，保温15小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能20%，延长热场使用寿命约7个月。

实施例5

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料50%，粘结剂30%，溶剂20%；所述红外线反射粉末材料为ZrO₂粉（粒度为300μm）；粘结剂为呋喃树脂；溶剂为酒精（工业酒精）。

制备：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料ZrO₂粉、粘结剂呋喃树脂、溶剂酒精，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（多晶硅铸锭炉）热场中靠近加热器侧的保温层表面用200目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层表面，涂覆厚度200μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层，在室温条件下放置1h后，置于烘箱中，升温至150℃后，保温烘烤1.5小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层，置于高温炉中，以80℃/h的升温速率升温至1700℃后，保温18小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能10%，延长热场使用寿命约4个月。

实施例6

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30%，粘结剂50%，溶剂20%；所述红外线反射粉末材料为SiO₂粉（粒度为1μm）；粘结剂为酚醛树脂；溶剂为丙酮。

制备：按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料SiO₂粉、粘结剂酚醛树脂、溶剂丙酮，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（多晶硅铸锭炉）热场中靠近加热器侧的保温层表面用200目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层表面，涂覆厚度300μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层，在室温条件下放置0.5h后，置于烘箱中，升温至170℃后，保温烘烤2小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层，置于高温炉中，以70℃/h的升温速率升温至1400℃后，保温14小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能8%，延长热场使用寿命约3个月。

实施例7

本实施例之晶体硅炉的红外线反射保温涂料，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料60%，粘结剂30%，溶剂10%；所述红外线反射粉末材料为TiO₂、SiO₂、Al₂O₃和ZrO₂混合粉（粒度为10μm）；粘结剂为环氧树脂；溶剂为丁醇。

制备：按所述重量百分比称取所述TiO₂、SiO₂、Al₂O₃和ZrO₂混合粉（TiO₂占混合粉重量的50%，SiO₂占混合粉重量的40%，Al₂O₃占混合粉重量的5%，ZrO₂占混合粉重量的5%）、粘结剂环氧树脂、溶剂丁醇，搅拌均匀，即得红外线反射保温涂料。

应用：（1）对晶体硅炉（多晶硅铸锭炉）热场中靠近加热器侧的保温层表面用200目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；（2）将红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层表面，涂覆厚度400μm；（3）将经步骤（2）处理后的保温层，在室温条件下放置1h后，置于烘箱中，升温至170℃后，保温烘烤2小时；（4）将经步骤（3）处理后的保温层，置于高温炉中，以85℃/h的升温速率升温至2000℃后，保温12小时，随炉冷却至室温，即成。

与保温层未涂覆本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场相比，保温层涂覆有本发明红外线反射保温涂料的晶体硅炉热场，节能20%，延长热场使用寿命约10个月。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：红外线反射粉末材料30-60%，粘结剂30-60%，溶剂10-40%。

2.如权利要求1所述的红外线反射保温涂料，其特征在于，所述红外线反射粉末材料由TiO₂、Al₂O₃、ZnO、ZrO₂、SiO₂中的一种或两种以上的混合物组成。

3.如权利要求1或2所述的红外线反射保温涂料，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂、呋喃树脂、酚醛树脂或有机硅树脂。

4.如权利要求1或2或3所述的红外线反射保温涂料，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂或水。

5.如权利要求4所述的红外线反射保温涂料，其特征在于，所述有机溶剂为酒精、丙酮或丁醇。

6.如权利要求1-5之一所述的红外线反射保温涂料，其特征在于，所述红外线反射粉末材料的粒度在0.01μm-500μm之间。

7.一种如权利要求1所述红外线反射保温涂料的制备工艺，其特征在于，按所述重量百分比称取所述红外线反射粉末材料、粘结剂、溶剂，搅拌均匀，即成。

8.如权利要求1-6之一所述红外线反射保温涂料在晶体硅炉热场中的应用。

9.如权利要求8所述红外线反射保温涂料在晶体硅炉热场中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

（1）对晶体硅炉热场中靠近加热器侧的保温层和/或衬套表面用200～400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；

（2）将权利要求1-6之一所述的晶体硅炉的红外线反射保温涂料均涂于经步骤（1）处理后的保温层和/或衬套表面，涂覆厚度10～500μm；

（3）将经步骤（2）处理后的保温层和/或衬套，在室温条件下放置0.5-1h后，置于烘箱中，升温至80～180℃，保温烘烤1～2小时；

（4）将经步骤（3）处理后的保温层和/或衬套，置于高温炉中，以60-90℃/h的升温速率升温至1200～2100℃后，保温10～20小时，随炉冷却至室温，即成。

10.一种晶体硅炉，其特征在于，所述晶体硅炉的热场具有权利要求1至6任意一权利要求所述的红外线反射保温涂料。