CN103030288B - 一种以煤矸石为主料的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以煤矸石为主料的微晶玻璃，它是由下述重量份的原料组成：煤矸石58-65、二氧化硅19-25、方解石16-21、氧化钙8-10、食盐7-10、氧化钾7-9、氧化铝4.5-6、碳酸钡2.5-4、氧化镁3-5、氧化锌3-4、木炭2.8-4、石膏3-4、滑石粉2-3、氧化硼2.2-3、碳酸钠2.5-3、硼砂2-4、氧化锂2-4、氟化钙2-3、改性草木灰2.3-3、氧化镍0.1-0.2、五氧化二钒0.3-0.5、二氧化钛0.6-0.8、三氧化二锑0.8-1.3；本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有良好的抗热性、抗弯曲强度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料。

Description

一种以煤矸石为主料的微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明主要涉及一种微晶玻璃及其制备方法，尤其涉及一种以煤矸石为主料的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃，又称玻璃陶瓷，是综合玻璃和陶瓷技术发展起来的一种新型材料，是微晶体和玻璃相均匀分布的材料，其理化性能集中了玻璃、陶瓷及天然石材的三重优点，如机械强度高、耐腐蚀、耐热、耐磨、抗氧化性能好、电性能优良、膨胀系数可调、热稳定性好等，且优于天然石材和陶瓷，可用于建筑幕墙及室内高档装饰，还可做机械上的结构材料，电子、电工上的绝缘材料，大规模集成电路的底板材料，微波炉耐热系列器皿，化工与防腐材料和矿山耐磨材料等等，是具有发展前途的21世纪的新型材料。因而广泛用于电子、化工、军事、航天、核工业和建筑等领域。因微晶玻璃可用矿石、工业尾矿、冶金矿渣、粉煤灰、煤矸石等作为主要生产原料，且生产过过程中无污染，产品本身无放射性污染，故又被称为环保产品或绿色材料，传统生产的微晶玻璃的表层及其内层经常存在大量工艺性气孔，而且抗折强度和耐水性等性能不强，限制了微晶玻璃的应用领域。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种表面光洁致密无气孔的微晶玻璃及其制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：
一种以煤矸石为主料的微晶玻璃，它是由下述重量份的原料组成：
煤矸石58-65、二氧化硅19-25、方解石16-21、氧化钙8-10、食盐7-10、氧化钾7-9、氧化铝4.5-6、碳酸钡2.5-4、氧化镁3-5、氧化锌3-4、木炭2.8-4、石膏3-4、滑石粉2-3、氧化硼2.2-3、碳酸钠2.5-3、硼砂2-4、氧化锂2-4、氟化钙2-3、改性草木灰2.3-3、氧化镍0.1-0.2、五氧化二钒0.3-0.5、二氧化钛0.6-0.8、三氧化二锑0.8-1.3；
所述的改性草木灰的制备方法为：将草木灰用12-15％盐酸浸泡3-4小时，去离子水洗涤，再用10-12％氢氧化钠溶液浸泡3-4小时，再用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎成超细粉末。
一种以煤矸石为主料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除了改性草木灰以外的原料组分混合加入到玻璃熔炉内，在1540-1600℃的高温下熔炼2-3小时，再降至1410-1450℃下澄清1.7-2小时，制得玻璃液；
(2)将上述表面澄清的玻璃液直接投入水中，冷淬成碎玻璃体，加入球磨机中，球磨成细度为0.05-0.07mm的玻璃粉末，烘干；
(3)将得到的玻璃粉末与上述重量份的改性草木灰混合，加入混合料重量20-25％的改性玻璃体粉末，混合均匀，在60-65MPa压力下成型，得到生坯；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为15-20的草木灰、重量份为50-58的石英砂、重量份为8-11的凹凸棒土、重量份为20-25的方解石，混合加入玻璃熔炉中，加热到1500-1600℃的高温下，熔炼2-3小时，再降至1400-1450℃下澄清1.5-2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎玻璃体，再研磨成3-5μm改性玻璃体粉末；
(4)将生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：在室温下以7-8℃/min速率升温到300-320℃；再以3-5℃/min速率升温到780-820℃，保温1-1.5h；然后再以6-8℃/min速率加热到1220-1260℃，保温3-3.5h；
(5)退火：将上述晶化后的玻璃以3-5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580-600℃时，保持恒温35-40分钟，然后再6-8℃/min速率升温到820-850℃，然后再以5-7℃/min速率继续降温，当温度降至于270-300℃时，再自然冷却到室温；
(6)出料，按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边即可。
本发明的优点是：
本发明生产的微晶玻璃平面度好、机械强度高、硬度大、具有良好的抗热性、抗弯曲强度、耐腐蚀性和耐磨性，产品可制成各类管材、板材，可广泛应用于建筑上的耐磨耐腐蚀材料、建筑装饰材料、实验室用加热器具、高温热交换器、代石英玻璃、高温窗、雷达天线罩等。
具体实施方式
实施例1
一种以煤矸石为主料的微晶玻璃，它是由下述重量份(公斤)的原料组成：
煤矸石65、二氧化硅25、方解石21、氧化钙10、食盐10、氧化钾9、氧化铝4.5、碳酸钡2.5、氧化镁5、氧化锌4、木炭2.8、石膏4、滑石粉3、氧化硼2.2-3、碳酸钠2.5、硼砂4、氧化锂4、氟化钙3、改性草木灰2.3、氧化镍0.2、五氧化二钒0.5、二氧化钛0.8、三氧化二锑1.3；
所述的改性草木灰的制备方法为：将草木灰用15％盐酸浸泡4小时，去离子水洗涤，再用12％氢氧化钠溶液浸泡4小时，再用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎成超细粉末。
一种以煤矸石为主料的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将除了改性草木灰以外的原料组分混合加入到玻璃熔炉内，在1540℃的高温下熔炼3小时，再降至1450℃下澄清1.7小时，制得玻璃液；
(2)将上述表面澄清的玻璃液直接投入水中，冷淬成碎玻璃体，加入球磨机中，球磨成细度为0.07mm的玻璃粉末，烘干；
(3)将得到的玻璃粉末与上述重量份的改性草木灰混合，加入混合料重量25％的改性玻璃体粉末，混合均匀，在65MPa压力下成型，得到生坯；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为20的草木灰、重量份为58的石英砂、重量份为11的凹凸棒土、重量份为25的方解石，混合加入玻璃熔炉中，加热到1600℃的高温下，熔炼3小时，再降至1450℃下澄清1.5小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎玻璃体，再研磨成5μm改性玻璃体粉末；
(4)将生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：在室温下以8℃/min速率升温到320℃；再以5℃/min速率升温到820℃，保温1.5h；然后再以6-8℃/min速率加热到1260℃，保温3.5h；
(5)退火：将上述晶化后的玻璃以5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于600℃时，保持恒温40分钟，然后再8℃/min速率升温到850℃，然后再以7℃/min速率继续降温，当温度降至于300℃时，再自然冷却到室温；
(6)出料，按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边即可。
性能测试：
抗折强度测试：采用MC009-wds10M型电子万能材料性能试验机利用三点弯曲法测定样品的抗折强度，取6个条状样品(9mm×7mm×85mm)进行测试，计算抗折强度，最后求平均值。
显微硬度测定：用HXD-1000数字显微硬度测试仪测定样品的硬度，每个样品测三个点，用平均值表示其显微硬度，共测三个样品，最后计算三个样品的显微硬度的平均值。
耐水性能测试：采用粉末浸泡失重法进行测定(DTN12116)，将样品粉碎，取40目下、60目上微晶玻璃粉2克，于50ml容量瓶中，加水至刻度，在98±0.5℃温度下保温60分钟，测定其100cm2的失重率(mg/100cm2)。
测试结果：
1、样品外观质量：表面致密，无气孔等缺陷，抛光后表面光亮。
2、机械性能：平均抗折强度89.8MPa，平均显微硬度893.8kgf/mm2。
3、耐水解等级：1级，失重率为：0.281mg/100cm2。

Claims (2)

1.一种以煤矸石为主料的微晶玻璃，其特征在于它是由下述重量份的原料制成：
煤矸石58-65、二氧化硅19-25、方解石16-21、氧化钙8-10、食盐7-10、氧化钾7-9、氧化铝4.5-6、碳酸钡2.5-4、氧化镁3-5、氧化锌3-4、木炭2.8-4、石膏3-4、滑石粉2-3、氧化硼2.2-3、碳酸钠2.5-3、硼砂2-4、氧化锂2-4、氟化钙2-3、改性草木灰2.3-3、氧化镍0.1-0.2、五氧化二钒0.3-0.5、二氧化钛0.6-0.8、三氧化二锑0.8-1.3；
所述的改性草木灰的制备方法为：将草木灰用12-15%盐酸浸泡3-4小时，去离子水洗涤，再用10-12%氢氧化钠溶液浸泡3-4小时，再用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎成超细粉末。
2.一种如权利要求1所述的以煤矸石为主料的微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将除了改性草木灰以外的原料组分混合加入到玻璃熔炉内，在1540-1600℃的高温下熔炼2-3小时，再降至1410-1450℃下澄清1.7-2小时，制得玻璃液；
（2）将上述表面澄清的玻璃液直接投入水中，冷淬成碎玻璃体，加入球磨机中，球磨成细度为0.05-0.07mm的玻璃粉末，烘干；
（3）将得到的玻璃粉末与上述重量份的改性草木灰混合，加入混合料重量20-25%的改性玻璃体粉末，混合均匀，在60-65MPa压力下成型，得到生坯；
所述的改性玻璃体粉末的制备方法为：将重量份为15-20的草木灰、重量份为50-58的石英砂、重量份为8-11的凹凸棒土、重量份为20-25的方解石，混合加入玻璃熔炉中，加热到1500-1600℃的高温下，熔炼2-3小时，再降至1400-1450℃下澄清1.5-2小时，制得玻璃液，然后淬入冷水中得到碎玻璃体，再研磨成3-5μm改性玻璃体粉末；
（4）将生坯放入高温箱式电阻炉中，温度制度：在室温下以7-8℃/min速率升温到300-320℃；再以3-5℃/min速率升温到780-820℃，保温1-1.5h；然后再以6-8℃/min速率加热到1220-1260℃，保温3-3.5h；
（5）退火：将上述晶化后的玻璃以3-5℃/min的退火降温速度进行退火处理，当温度降至于580-600℃时，保持恒温35-40分钟，然后再6-8℃/min速率升温到820-850℃，然后再以5-7℃/min速率继续降温，当温度降至于270-300℃时，再自然冷却到室温；
（6）出料，按照要求的尺寸切割成板块，研磨抛光、修边即可。
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