CN109957303A - 一种纳米保温涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米保温涂料的制备方法，采用Fe‑MOF金属有机框架配合物掺杂硝酸铝改性,使得纳米级Fe‑MOF@Al2O3材料充分分散于酚醛树脂中,更好的改善基体的力学性能,起到增韧增强的作用，同时,纳米晶体材料成功地在复合涂层中构建起了微观负压空腔结构,从而降低复合涂层热传导系数,使其具有良好的隔热保温性能。
Description
技术领域
本发明本发明涉及一种纳米保温涂料的制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
保温胆是一些保温器材的主要部件，如保温杯，热水器等，保温性能是重要性能指标,目前,市场上使用最多的是塑料内胆和不锈钢内胆,塑料内胆材料耐热效果差,易变形,含有改性材料,易产生水污染,危害身体健康,不锈钢内胆制造工艺又交复杂,耐酸碱性差,易结垢,焊接缝长,焊接部位受热易氧化腐蚀,漏水虽然市场上也有搪瓷内胆,但其脆性大,如何缓震使搪瓷内胆既保温又便于运输还有待研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米保温涂料的制备方法,通过该方法制备的内胆具有优异的保温效果。
一种纳米保温涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称量28份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；
所述的Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、向上述34份纳米晶体材料中加入3份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/L的Al（NO3）3溶液,避光浸渍10h,室内自然曝光,将其离心分离洗涤,60℃干燥,制得有机聚合物MOF负载纳米铝复合材料,即Fe-MOF@Al2O3纳米材料。
有益效果：本发明制备热水器内胆纳米保温材料采用Fe-MOF金属有机框架配合物掺杂硝酸铝改性,使得纳米级Fe-MOF@Al2O3材料充分分散于酚醛树脂中,更好的改善基体的力学性能,起到增韧增强的作用，同时,纳米晶体材料成功地在复合涂层中构建起了微观负压空腔结构,从而降低复合涂层热传导系数,使其具有良好的隔热保温性能；木质纤维素与纳米级晶体材料都均匀分散在聚合物基体中,对聚合物的隔热效应具有局限性,即只能在二维的界面上起到隔热作用,通过聚二甲基硅氧烷解决了材料之间即层状结构中的热散失问题,起到一个三维的隔热保护，从而进一步提高内胆涂覆后的保温性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米保温涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称量28份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；
所述的Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、向上述34份纳米晶体材料中加入3份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/L的Al（NO3）3溶液,避光浸渍10h,室内自然曝光,将其离心分离洗涤,60℃干燥,制得有机聚合物MOF负载纳米铝复合材料,即Fe-MOF@Al2O3纳米材料。
保温胆的处理方法如下：对内胆罐体表面进行清洗保证无可见的油脂和污垢,对表面高点进行清除,避免涂料成膜过程中的应力集中,对于表面锈蚀较为严重的局部,在防锈处理之后,才能进行下一步喷涂；
使用前将步骤1所得底漆充分搅拌,采取喷涂方法,两遍喷涂达到0.1mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时,视设备表面温度和环境条件不同而变化，此涂料喷刷完毕后,放置24h,等待完全干燥后继续后续的工作；
将保温涂料充分搅拌均匀在前层涂料表干后,均匀涂刷以上混合料,厚度达到设计要求0.5mm,对涂刷后有不均匀处立刻进行补抹,刷完涂层之后将表面加热到70℃持续5h进行发泡,之后放置24h；
步骤5、将保温涂料充分搅拌并涂敷在前一步的杂化涂层上,为保证涂料粘接的牢固性,在涂刷完2mm厚,需要再缠绕一层玻璃纤维网,然后再涂刷2mm厚的保温隔热涂料,涂覆完毕后,常温下放置7天,至其完全干燥，最终得到保温内胆。
实施例2
步骤1、称量18份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、26份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称量30份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、16份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1称量20份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、16份酚醛树脂、12份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称量21份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、12份酚醛树脂、10份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称量14份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、7份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、10份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称量13份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、21份酚醛树脂、3份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称量18份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、36份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、4份脂肪醇聚醚、1份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称量30份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、15份酚醛树脂、10份硬脂酸钙、0.9份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、10份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、称量38份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、26份酚醛树脂、11份硬脂酸钙、2.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌均匀，最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、称量28份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、12份改性纳米蛭石粉、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
所述的改性纳米蛭石粉制备方法如下：
将10份甲基纤维素,15份十二烷基苯磺酸钠溶于去60份去离子水中,用玻璃棒充分搅拌均匀得到分散剂溶液,然后将80份蛭石倒入球磨罐中,并加入先前配好的溶液,用玻璃棒搅拌均匀,放入行星磨中进行球磨,行星磨转速为200r/min,球磨结束后将产品倒入玻璃皿中,并将其置于真空干燥箱中进行干燥,其温度为70℃,直至烘干为止,最后将烘干的产品用粉碎机对其进行粉碎得到改性纳米蛭石粉。
对照例1
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，两遍喷涂达到0.5mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，两遍喷涂达到1.0mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，刷完涂层之后将表面加热到40℃持续3h进行发泡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，刷完涂层之后将表面加热到100℃持续5h进行发泡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤1中，将13份体积分数为66.7%的乙醇溶液、5份有机配体H3BTC和4份支持电解质TBAP加入到烧杯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤1中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、0.5份有机配体H3BTC和6份支持电解质TBAP加入到烧杯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤,2中，保证阳极和阴极之间的距离为3cm,在电路电压为50V的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤,2中，保证阳极和阴极之间的距离为,10cm,在电路电压为20V的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤3中，上述14份纳米晶体材料中加入6份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/L的Al（NO3）3 溶液,避光浸渍10h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备的步骤3中，上述26份纳米晶体材料中加入13份乙醇,7.5份浓度为0.2mol/L的Al（NO3）3 溶液,避光浸渍10h，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的内胆纳米保温材料分别进行性能检测，
测试结果
实验结果表明本发明提供的内胆纳米保温材料具有良好的保温效果，材料在国家标准测试条件下，附着力一定，导热率越低，说明保温效果好，反之，效果越差； 实施例1到实施例10，导热率均低于1.0W/(K.M)，分别改变纳米保温材料中各个原料组成的配比，对材料的保温性能均有不同程度的影响，在Fe-MOF@Al2O3纳米材料和酚醛树脂质量配比为1：2，其他配料用量固定时，保温效果最好；值得注意的是实施例11加入改性纳米蛭石粉，保温效果明显提高，说明改性纳米蛭石粉对Fe-MOF@Al2O3填料结构的保温性能有更好的优化作用；对照例1至对照例4变化纳米保温材料喷涂的厚度和发泡温度，保温胆效果明显下降，说明喷涂过程厚度和温度的控制对材料的复合产生重要影响；对照例5和对照例6，改变Fe-MOF的电解原料的配比，电解合成的材料导热系数依然很高，保温性能不佳，说明有机配体H3BTC和电解质TBAP的用量很关键；对照例7到对照例8改变Fe-MOF纳米材料电解制备的两极距离和电压，效果也不好，说明电解的过程的控制对材料合成性质有重要影响；对照例9和例10改变了乙醇和 Al（NO3）3的配比，保温效果明显降低，说明Al（NO3）3过多过少对Fe-MOF材料的导热率影响很大；因此使用本发明制备的高内胆纳米保温材料具有良好的保温效果。
Claims (2)
1.一种纳米保温涂料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1、称量28份Fe-MOF@Al2O3纳米材料、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料。
2.根据权利要求1所述一种纳米保温涂料的制备方法，其特征在于，
所述的Fe-MOF@Al2O3纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体H3BTC和2份支持电解质TBAP加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100W,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属Fe棒作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30V的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到Fe-MOF纳米晶体材料；
步骤3、向上述34份纳米晶体材料中加入3份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/L的Al（NO3）3溶液,避光浸渍10h,室内自然曝光,将其离心分离洗涤,60℃干燥,制得有机聚合物MOF负载纳米铝复合材料,即Fe-MOF@Al2O3纳米材料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022267202A1 (zh) * | 2021-06-23 | 2022-12-29 | 广东西敦千江粉漆科学研究有限公司 | 一种后混方式制备低温固化粉末涂料的方法及相关复合纳米低温固化催化剂及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104449200A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 苏州裕丰装饰门窗有限公司 | 一种隔热保温粉末涂料及其制备方法、涂覆方法、涂层和应用 |
| CN104553206A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种具有防腐保温功能的耐候型材料以及管道 |
| CN105017936A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-04 | 湖南南方搏云新材料有限责任公司 | 用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用 |
| CN106432748A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-22 | 济南大学 | 一种微管MOF@Ag纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN106622381A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-10 | 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 | 一种Fe‑MOF催化剂的新型制备方法及其在脱硫方面的应用 |
-
2017
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104449200A (zh) * | 2013-09-25 | 2015-03-25 | 苏州裕丰装饰门窗有限公司 | 一种隔热保温粉末涂料及其制备方法、涂覆方法、涂层和应用 |
| CN104553206A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种具有防腐保温功能的耐候型材料以及管道 |
| CN105017936A (zh) * | 2015-08-18 | 2015-11-04 | 湖南南方搏云新材料有限责任公司 | 用于晶体硅炉的红外线反射保温涂料及制备工艺与应用 |
| CN106432748A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-22 | 济南大学 | 一种微管MOF@Ag纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN106622381A (zh) * | 2017-01-05 | 2017-05-10 | 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心 | 一种Fe‑MOF催化剂的新型制备方法及其在脱硫方面的应用 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| HOU YANBEI等: ""Preparation of Metal−Organic Frameworks and Their Application as Flame Retardants for Polystyrene"", 《 INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》 * |
| 冯亚青等: "《助剂化学及工艺学》", 30 June 1997, 化学工业出版社 * |
| 徐平坤编著: "《刚玉耐火材料（第2版）》", 30 June 2007, 冶金工业出版社 * |
| 曾晓鹰等: "《电子束固化涂料及应用》", 31 December 2014, 天津大学出版社 * |
| 林静编著: "《无处不在的纤维》", 31 March 2012, 中国社会出版社 * |
| 胡飞燕等: "《涂料基础配方与工艺》", 30 June 2013, 东华大学出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022267202A1 (zh) * | 2021-06-23 | 2022-12-29 | 广东西敦千江粉漆科学研究有限公司 | 一种后混方式制备低温固化粉末涂料的方法及相关复合纳米低温固化催化剂及其制备方法 |
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