CN109294380A - 一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料及其制备方法，按质量百分含量计，粉末涂料包括反红外纳米二氧化钛复合材料30～40％、热固性丙烯酸树脂25～30％、热固性聚酯树脂25～30％、封闭型二异氰酸酯5～10％、流平剂1～2％和消泡剂0.5～1％。制备方法为：A.将纳米原料放入搅拌机中制得反红外纳米二氧化钛复合材料；B.将热固性丙烯酸树脂、热固性聚酯树脂、封闭型二异氰酸酯、流平剂、消泡剂，放入搅拌机中高速搅拌后，加入步骤A复合材料制得混合料；C.将混合料放入双螺杆挤出机中造粒、切割，制得母粒；D.将母粒粉碎、过筛，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料。本发明具有高效反射太阳红外热辐射性能，满足室外长期经受自然环境侵蚀的要求。

Description

一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于化学品生产技术领域，涉及一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料及制备方法。
背景技术
随着世界各国对VOC限制法规的日益严格，发展环保性涂料是目前重要研究方向。粉末涂料由于没有有机溶剂，100％的固体涂料，无VOC排放，为新型环保涂料，施工只需热喷涂，一次性成膜，简化了工序，且更加坚固耐用，因此粉末涂料不仅具有优良的涂层质量，而且无环境污染，节约资源。
通常用的丙烯酸粉末涂料具有耐候性强、耐化学腐蚀性佳、保色性好等优点，但是单独使用还需要固化剂进行配合，储存稳定性欠佳；聚酯粉末涂料是在环氧树脂粉末涂料之后发展起来的高耐候性粉末涂料，尤其是对户外的应用性能较好，目前以聚酯-异氰脲酸三缩水甘油酯(TGIC)和聚酯-羟烷基酰胺(HAA)为主，但聚酯-TGIC粉末涂料存在固化温度高、储存稳定性不佳且有一定毒性等问题；聚酯-HAA粉末涂料存在涂膜易产生针孔、耐黄变性差、耐水性不佳等问题，从而限制了其使用范围。
国内外大量研究表明，反红外隔热涂料的热反射率和涂层隔热性能主要受颜填料的影响。由于二氧化钛对红外和可见光具有较强的散射能力，应用于涂料中，具有一定的反红外性能和耐候性能，但是单独使用效果较差，还达不到应用的使用性能要求。目前国内主要研究的有：
申请号为201710110467.5的发明专利申请公开一种建筑型材用反热辐射节能用粉末涂料，组成为聚酯树脂及其固化剂和反红外辐射颜料由二氧化钛晶体或钛白粉以及蒽醌、酞菁、靛青、硫靛、喹吖啶酮。其反红外材料组成为单一的氧化钛材料，反红外效果不足，所用的有机颜料通常具有吸收红外线的性能，一般不作为反红外的材料使用。公开的文献中反射隔热的组成物质中含有具有反射隔热性能纳米的二氧化钛，但是由于其涂料组成多为有机溶剂，对环境造成污染不符合环保要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料，优化粉末涂料的组成，改善产品的性能，满足室外长期经受自然环境侵蚀的要求，有效地解决太阳红外热辐射带来物体表面温度的升高，达到高效隔热降温的效果。本发明的另一目的是提供一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：按质量百分含量计，包括反红外纳米二氧化钛复合材料30～40％、热固性丙烯酸树脂25～30％、热固性聚酯树脂25～30％、封闭型二异氰酸酯5～10％、流平剂1～2％和消泡剂0.5～1％。
反红外纳米二氧化钛复合材料，按质量百分含量计，包括纳米二氧化钛40～45％、纳米氧化锌15～20％、纳米氧化锆10～15％、纳米陶瓷粉25～30％、偶联剂0.5～1.5％。纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛，偶联剂为单烷氧基型钛酸酯。热固性丙烯酸树脂为缩水甘油基丙烯酸树脂。热固性聚酯树脂为羧基聚酯树脂。封闭型二异氰酸酯为2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯。流平剂为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯。消泡剂为二苯乙醇酮。
本发明反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化锆、纳米陶瓷粉，放入高速搅拌机中，高速搅拌10～20min后，再加入偶联剂，高速搅拌30～40min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；
B、将热固性丙烯酸树脂、热固性聚酯树脂、封闭型二异氰酸酯、流平剂、消泡剂，放入高速搅拌机中，高速搅拌10～20min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌30～40min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
步骤A和B中高速搅拌的转速为2000～2200rpm；步骤C中双螺杆挤出机温度为110～120℃，转速为350～400rpm；步骤D过筛后所制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料平均粒径为35～40μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明反红外纳米二氧化钛复合材料由四种纳米无机材料复配而成，其中纳米二氧化钛为主要组成成分，为经过硅包膜处理的金红石型纳米二氧化钛，具有高折射系数，不仅具有优良的反红外性能，还由于经过硅包膜处理，降低了其光催化活性，提高了其耐候性和抗粉化性能。纳米氧化锌具有高透明度、高分散性等特点，在近红外区和纳米二氧化钛的反红外性能相当，但是在远红外区其热反射性能明显要好于纳米二氧化钛，纳米氧化锌还具有较好的抗紫外线性能，紫外线遮蔽率可高达98％；纳米氧化锆具有抗热震性强、耐高温、化学稳定性好、材料复合性突出等特点，将其和纳米二氧化钛配合使用，能够较好地提高其反红外效率，另外纳米氧化锆与纳米陶瓷粉复合，可以提高粉末涂料的韧性和抗冲击强度等。纳米陶瓷粉主要成分为Al2O3和SiO2，不仅在近红外，还具有远红外反射太阳热的性能。纳米陶瓷粉具有良好的耐热性、抗冲击强度、自清洁和防雾功能等优良的性能，与纳米氧化锆配合使用，能使涂层的柔韧性、化学稳定性、抗粉化、耐候性等大幅度得到提高。这四种纳米粉体复配，其性能各异，晶体结构不同，其间具有协同作用机制，实现对太阳光不同热红外波长的散射和漫反射的互补协同作用，达到反红外隔热理想的效果。
(2)粉末涂料的组成将丙烯酸树脂和聚酯配合使用，充分利用其各自的优点，采用缩水甘油基丙烯酸树脂和羧基聚酯树脂以及封闭型二异氰酸酯配合使用，固化过程的主要反应为丙烯酸树脂的缩水甘油基和多元羧酸的羧基之间的开环加成反应，除此之外还有羟基之间的醚化反应以及羟基和羧基之间的酯化反应等，不需要固化剂，提高了储存稳定性。加上使用封闭型异氰酸酯，可以提高涂膜的交联密度，体系得到均匀的固化涂膜。封闭型异氰酸酯为2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯，具有其储存稳定性好、流平性、耐黄变性、低光泽和其他性能较佳的优点，又能降低固化温度和毒性，其作用不仅仅是封闭剂，而且对缩水甘油基和聚酯的羧基交联具有催化作用。
(3)流平剂采用氧化硅吸附的聚丙烯酸酯，降低了粉末涂料的熔融粘度，增加了热喷涂时的流动性，减少了涂层的橘皮产生，有利于改善所用树脂和纳米二氧化钛复合填料的相容性，消除缩孔的产生，使涂层的平整度具有较好的性能。
(4)本发明反红外纳米二氧化钛粉末涂料，生产工艺简单，环保性能较好，为纳米绿色化学产品，尤其可应用于太阳热红外辐射强度较大的户外领域。
本发明反红外纳米二氧化钛复合粉末涂料，使用了反红外复合填料，结合了粉末涂料优良的涂层性能，具有高效反射太阳红外热辐射性能，能有效地反射太阳光的红外能量，且能满足室外长期经受自然环境侵蚀的要求，有效地解决了太阳红外热辐射带来物体表面温度的升高，尤其是适用于高强度太阳光照射的户外领域。在工程建筑行业、石油化学工业、运输储存行业、国防军事工业等领域，具有较好的应用价值。本发明反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法步骤简单，条件缓和，易于工业实施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛42kg、纳米氧化锌18kg、纳米氧化锆13kg、纳米陶瓷粉26kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入偶联剂单烷氧基型钛酸酯1kg，高速搅拌35min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛；
B、将缩水甘油基丙烯酸树脂80kg、羧基聚酯树脂80kg、2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯20kg、二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯3.7kg、二苯乙醇酮2kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌35min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；双螺杆挤出机的转速为350～400rpm；挤出温度为110～120℃；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得平均粒径为35～40μm的反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
实施例2
包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛43kg、纳米氧化锌17kg、纳米氧化锆14kg、纳米陶瓷粉24.7kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入偶联剂单烷氧基型钛酸酯1.3kg，高速搅拌37min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛；
B、将缩水甘油基丙烯酸树脂71kg、羧基聚酯树脂71kg、2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯15.8kg、二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯3.6kg、二苯乙醇酮1.57kg，放入高速搅拌机中，以2150rpm的转速搅拌18min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌38min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；双螺杆挤出机的转速为350～400rpm；挤出温度为110～115℃；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得平均粒径为35～40μm的反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
实施例3
包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛41kg、纳米氧化锌18kg、纳米氧化锆14kg、纳米陶瓷粉24.8kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入偶联剂单烷氧基型钛酸酯1.2kg，高速搅拌38min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛；
B、将缩水甘油基丙烯酸树脂87.5kg、羧基聚酯树脂90.6kg、2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯25kg、二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯5.6kg、二苯乙醇酮3.75kg，放入高速搅拌机中，以2050rpm的转速搅拌18min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌38min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；双螺杆挤出机的转速为350～400rpm；挤出温度为110～115℃；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得平均粒径为35～40μm的反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
实施例4
包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛44kg、纳米氧化锌16kg、纳米氧化锆14kg、纳米陶瓷粉25.2kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入偶联剂单烷氧基型钛酸酯0.8kg，高速搅拌35min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛；
B、将缩水甘油基丙烯酸树脂84kg、羧基聚酯树脂79.4kg、2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯23.5kg、二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯3.2kg、二苯乙醇酮0.26kg，放入高速搅拌机中，以2100rpm的转速搅拌15min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌35min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；双螺杆挤出机的转速为350～400rpm；挤出温度为110～120℃；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得平均粒径为35～40μm的反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
粉末涂料检测试验
对上述实施例1～4制得的反红外纳米二氧化钛粉末进行检测，同时以现有技术制得的二氧化钛粉末涂料为对比例进行检测。制备涂层的试板基材、表面处理、涂层厚度以及检测标准按照国家标准HG/T2006-2006标准进行，太阳光反射比和半球发射率测试试板制备按照国家标准GB/T 25261-2010进行，涂层的太阳光反射比和半球发射率测试按照国家标准GB/T 25261-2010进行，涂层的太阳热反射率，参照美国军标MIL-E-46136，进行测试。检测结果见表1。
表1二氧化钛粉末涂料检测结果
表1结果表明，本发明反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料具有良好的隔热效果，热反射率达91％以上，具有良好的耐酸碱、耐盐雾、耐湿热、耐老化性和耐冲击性。
反红外纳米二氧化钛粉末涂料作为新型的环保、节能材料，能有效的反射太阳光中热红外能量，明显降低物体内部温度，减少空调等制冷设备在高温条件下的能耗，既改善工作环境又节约大量的能源，在能源的节约和合理利用、环境的改善和工厂的预防安全事故等方面发挥积极的作用。

Claims (6)

1.一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料，其特征在于，按质量百分含量计，包括反红外纳米二氧化钛复合材料30～40％、热固性丙烯酸树脂25～30％、热固性聚酯树脂25～30％、封闭型二异氰酸酯5～10％、流平剂1～2％和消泡剂0.5～1％。
2.根据权利要求1所述的反红外纳米二氧化钛粉末涂料，其特征在于，所述反红外纳米二氧化钛复合材料，按质量百分含量计，包括纳米二氧化钛40～45％、纳米氧化锌15～20％、纳米氧化锆10～15％、纳米陶瓷粉25～30％、偶联剂0.5～1.5％。
3.根据权利要求2所述的反红外纳米二氧化钛复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛为经过质量百分比为3％二氧化硅包膜的金红石型纳米二氧化钛，所述偶联剂为单烷氧基型钛酸酯。
4.根据权利要求1所述的反红外纳米二氧化钛粉末涂料，其特征在于，所述热固性丙烯酸树脂为缩水甘油基丙烯酸树脂；所述热固性聚酯树脂为羧基聚酯树脂；所述封闭型二异氰酸酯为2-苯基咪唑啉封闭的异佛尔酮二异氰酸酯；所述流平剂为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯；所述消泡剂为二苯乙醇酮。
5.根据权利要求1所述的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化锆、纳米陶瓷粉，放入高速搅拌机中，高速搅拌10～20min后，再加入偶联剂，高速搅拌30～40min，制得反红外纳米二氧化钛复合材料；
B、将热固性丙烯酸树脂、热固性聚酯树脂、封闭型二异氰酸酯、流平剂、消泡剂，放入高速搅拌机中，高速搅拌10～20min后，再加入步骤A所制备的反红外纳米二氧化钛复合材料，高速搅拌30～40min，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料；
C、将步骤B所制备的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的混合料，放入双螺杆挤出机中，进行造粒、切割，制得母粒；
D、将步骤C所制备的母粒，在空气分级磨中进行粉碎，然后再过筛，制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料。
6.根据权利要求5所述的反红外纳米二氧化钛粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤A和B中高速搅拌的转速为2000～2200rpm；步骤C中双螺杆挤出机温度为110～120℃，转速为350～400rpm；步骤D过筛后所制得反红外纳米二氧化钛粉末涂料平均粒径为35～40μm。
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