CN104748548A - 一种高温熔炼坩埚及其处理方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温熔炼坩埚，所述坩埚的内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。本发明还提供了所述高温熔炼坩埚的处理方法，以及其在高温合金熔炼工艺中的应用。本发明的熔炼坩埚使用寿命长、熔炼效果好、且多次使用后料渣易于清理。本发明的高温熔炼坩埚的处理方法，可使熔炼坩埚在熔炼过程中形成耐高温保护膜，有效阻止高温合金溶液对坩埚的侵蚀，提高坩埚使用寿命，且利于清理料渣，提高了生产效率，可广泛的应用于合金的高温熔炼领域。
Description
技术领域
本发明属于合金冶炼的技术领域，具体涉及一种适用于高温熔炼工艺之用的熔炼坩埚，及其处理方法与应用。
背景技术
目前，高温熔炼工艺被广泛的应用于合金材料的制备领域。并且由于一般的合金熔炼过程中温度均较高，因此，在金属熔炼过程中均需要使用由极耐火的材料（如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等）制成的熔炼坩埚。但是，在极高的温度下，待熔炼材料中的活性成分极易与坩埚中含有的氧化物发生化学反应，不仅会造成熔炼坩埚使用寿命缩短，且熔炼后的料渣较难清理，降低了生产效率，也对熔炼的合金材料的性能造成一定的不良影响。
以典型的需要高温熔炼工艺的钕铁硼磁性材料为例，钕铁硼磁性材料因其具有优异的磁性，近年来被广泛应用于汽车、计算机、电子、机械、能源、医疗器械等领域。然而，在钕铁硼磁性材料的高温熔炼过程中，由于钕铁硼的原材料中含有大量的稀土Pr、Nd、Dy和Fe等高熔点的元素，一般需要在1400℃以上的高温下进行熔炼。而在此高温下，钕铁硼溶液中的Pr、Nd、Dy等高活性元素极易与所使用的熔炼坩埚材料中含有的氧化铝、氧化硅等氧化物发生置换反应，并且在较短时间内即会对熔炼过程中所使用的氧化铝坩埚、莫来石坩埚等造成严重的侵蚀，严重影响坩埚的使用寿命，影响坩埚的导热均匀性与安全性，增加了生产成本；并且造成熔炼后的料渣与坩埚表面发生粘连而难以清理，不仅降低了生产效率，且熔炼的合金材料的性能也会受到影响。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的熔炼坩埚在高温熔炼金属时易被侵蚀破坏且熔炼后料渣不易清理的技术问题，进而提供一种使用寿命长、熔炼效果好、且料渣易于清理的高温熔炼坩埚；
本发明进一步公开了所述高温熔炼坩埚的处理方法及其在高温熔炼工艺中的应用。
本发明公开了一种高温熔炼坩埚，所述坩埚的内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝、氧化钇中的一种或多种的混合物。
所述稀土氧化物的粉末的粒径小于100μm。
所述坩埚为氧化物坩埚。
本发明还公开了一种高温熔炼坩埚的处理方法，包括将所述稀土氧化物涂覆于所述熔炼坩埚的内表面的步骤，得到所述高温熔炼坩埚。
进一步的，在进行所述坩埚的处理过程中，还可以选用一些本领域所知的可行性溶剂将所述稀土氧化物均质混匀后，利用溶剂的性能将所述稀土氧化物涂覆于所述熔炼坩埚的内表面。
具体而言，所述处理方法还包括将所述稀土氧化物与有机溶剂和/或水合硅酸盐混合的步骤，再将含有稀土氧化物的混合液喷涂于所述熔炼坩埚的内表面并选择性烘干。
优选的，所述有机溶剂为醇。
更优的，所述稀土氧化物与所述有机溶剂和/或水合硅酸盐的质量比为1:1-3，并进一步优选为1:2。
所述处理方法中提及的涂覆及喷涂的方法采用现有技术中本领域技术人员可知的可实现涂覆的方案实现即可。
本发明该公开了所述高温熔炼坩埚在高温合金熔炼工艺中的应用，可有效解决现有技术中坩埚在高温熔炼工艺中易损坏的问题。
本发明该公开了所述高温熔炼坩埚的处理方法在高温合金熔炼工艺中的应用。
本发明还公开了一种高温合金熔炼工艺，包括如下步骤：
（1）取常规熔炼坩埚，在每次熔炼放料前，按照所述方法对所述常规熔炼坩埚进行处理，得到所述高温熔炼坩埚；
（2）按照正常工艺流程放置原材料并进行抽真空熔炼处理。
本发明还公开了稀土氧化物用于处理熔炼坩埚以改善其高温熔炼性能的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明所述的高温熔炼坩埚，以现有技术中的常规坩埚为原材料，通过在其内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层，借助于稀土氧化物熔点高且化学性质稳定的特点，可在所述坩埚的内表面形成耐高温保护膜，可有效的防止高温工艺下，熔炼坩埚中的氧化铝、氧化硅等氧化物在高温熔炼时与熔炼合金液发生置换反应，所述高温熔炼坩埚具有良好的防侵蚀效果，使用寿命长，且熔炼后的熔渣清理方便；
（2）本发明所述的高温熔炼坩埚，所述涂层由稀土氧化物和有机溶剂构成，借助于所选溶剂的良好分散性，使得所述稀土氧化物形成的保护膜具有更好的均匀分散的效果，并对所述稀土氧化物、有机溶剂以及两者的用量进行了优选，防侵蚀效果显著，且便于熔渣清理；
（3）一般的常用于高温熔炼工艺的坩埚中，氧化物坩埚是比较容易受到侵蚀的坩埚种类，本发明所述处理方法以氧化物坩埚为例，证明处理后的高温熔炼坩埚的技术效果，足以说明其对其他种类的坩埚也具有相同甚至更好的效果
（4）本发明还公开了一种高温熔炼坩埚的处理方法，将选定的稀土氧化物或稀土氧化物与有机溶剂的混合物，涂抹于所述坩埚的内表面。通过上述处理方法，对高温熔炼过程中使用的熔炼坩埚可起到良好的防护作用，防止熔炼坩埚被侵蚀，延长熔炼坩埚的使用寿命，且熔炼后的熔渣易于清理，减少了生产成本、提高了生产效率；
（5）本发明还公开了一种高温熔炼坩埚的处理方法，在每次放料前，将选定的稀土氧化物或稀土氧化物与有机溶剂的混合物，涂抹于所述坩埚的内表面，随后进行常规的高温熔炼工艺即可。实验证明，经过20批次的熔炼工艺考验，所述高温熔炼坩埚依然未被侵蚀且渣料易于处理。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为含氧化镨涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将150g氧化镨涂抹于所述高温熔炼坩埚的内表面。
实施例2
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化铈的涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将所述氧化铈150g与乙醇溶液300g混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干，使得氧化铈可涂覆于坩埚内表面。
实施例3
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化钕涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将所述氧化钕150g与乙醇溶液300g混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干，使得氧化钕可涂覆于坩埚内表面。
实施例4
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化钕涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将所述氧化钕150g与硅酸钠溶液300g混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干。
实施例5
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化钕与氧化镨的涂层。所述氧化钕与氧化镨的粉末粒径为小于100μm。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将所述氧化钕100g、所述氧化镨50g、乙醇溶液300g混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干，使得氧化钕与氧化镨可涂覆于坩埚内表面。
实施例6
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化钇的涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将所述150g氧化钇和300g乙醇混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干，使得氧化钇可涂覆于坩埚内表面。
实施例7
本实施例的高温熔炼坩埚，内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
其中，所述涂层为包含氧化镝的涂层。
所述高温熔炼坩埚的处理方法为：将150g氧化镝和300g硅酸钠混合后，再将混合液喷涂于所述高温熔炼坩埚的内表面并烘干，使得氧化镝可涂覆于坩埚内表面。
效果例
钕铁硼磁性材料的高温熔炼工艺一般要求熔炼工艺要达到1400℃以上，基本为常规合金熔炼中所需温度较高者，且钕铁硼磁性材料较易与坩埚材料发生置换反应的材料，属合金熔炼领域中熔炼难度较大且对坩埚侵蚀较大的一种材料及工艺。因此，本发明下述效果例仅以钕铁硼磁性材料的高温熔炼工艺为例，阐述本发明所述的高温熔炼坩埚及其处理方法的在高温熔炼工艺中的技术效果。当然，本发明所述的高温熔炼坩埚及其处理方法包括但不限于应用于钕铁硼磁性材料的熔炼领域，还可应用于一般常规的高温熔炼工艺。
实验组：分别按实施例1-7中所述的高温熔炼坩埚的处理方法进行钕铁硼磁性材料的熔炼，包括如下步骤：
（1）取氧化物坩埚，在每次熔炼放料前，分别按实施例1-7中所述的高温熔炼坩埚的处理方法对氧化物坩埚进行处理。
（2）按照正常工艺流程（放料抽真空到0.1Pa，加热到1400℃保温30min再浇铸）放置原材料并进行抽真空熔炼处理。
对照组：按照上述熔炼工艺对同样的氧化物熔炼坩埚对相同的钕铁硼磁性材料进行高温熔炼，作为对照组。
分别观察上述实验组和对照组的高温熔炼工艺熔炼20次后所使用坩埚的状态及情况。
结果如下：
| 实验名称 | 熔炼20次后坩埚情况 | 坩埚清理程度 |
| 实施例1 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例2 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例3 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例4 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例5 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例6 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 实施例7 | 坩埚基本未被侵蚀 | 易于清理料渣 |
| 对照组 | 坩埚侵蚀严重报废 | 料渣较难清理 |
由上述结果可以看出，采用本发明提供的处理方法的实施例1-7，熔炼使用20次后熔炼坩埚基本没有变化，然而同样情况下，对比例的熔炼坩埚使用20次后侵蚀严重，已无法使用；由此可见，稀土氧化物粉末或稀土氧化物粉末与有机溶剂的混合物涂抹于坩埚内表面后，可在熔炼过程中形成耐高温保护膜，有效阻止高温钕铁硼溶液或其他的合金溶液对坩埚的侵蚀，提高坩埚使用寿命，且利于清理料渣，提高了生产效率，可广泛的应用于合金的高温熔炼领域。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (12)
1.一种高温熔炼坩埚，其特征在于，所述坩埚的内表面涂覆有包含稀土氧化物的涂层。
2.根据权利要求1所述的高温熔炼坩埚，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化镝、氧化钇中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的高温熔炼坩埚，其特征在于，所述稀土氧化物的粉末的粒径小于100μm。
4.根据权利要求1-3任一所述的高温熔炼坩埚，其特征在于，所述坩埚为氧化物坩埚。
5.一种权利要求1-4任一所述高温熔炼坩埚的处理方法，其特征在于，包括将所述稀土氧化物涂覆于所述熔炼坩埚的内表面的步骤，得到所述高温熔炼坩埚。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，还包括将所述稀土氧化物与有机溶剂和/或水合硅酸盐混合的步骤，再将含有稀土氧化物的混合液喷涂于所述熔炼坩埚的内表面并选择性烘干。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇。
8.根据权利要求6或7所述的处理方法，其特征在于，所述稀土氧化物与所述有机溶剂和/或水合硅酸盐的质量比为1:1-3。
9.权利要求1-4任一所述的高温熔炼坩埚在高温合金熔炼工艺中的应用。
10.权利要求5-8任一所述的处理方法在高温合金熔炼工艺中的应用。
11.一种高温合金熔炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取常规熔炼坩埚，在每次熔炼放料前，按照权利要求5-8任一所述方法对所述常规熔炼坩埚进行处理，得到所述高温熔炼坩埚；
（2）按照正常工艺流程放置原材料并进行抽真空熔炼处理。
12.稀土氧化物用于处理熔炼坩埚以改善其高温熔炼性能的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150701 |