CN109627047B - 一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1～1.2的进料速度，将熔体A和混合溶液A通过管式电阻炉内的石英喷嘴在石英坩埚本体的内表面上进行高温喷涂，固化成膜后，得到内涂层；在内涂层上涂覆由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，通入高纯氮气经过高温氮化烧结后，得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。本发明氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚，可以有效防止石英坩埚内极少量的金属原子游离至石英坩埚表面，造成涂层缺陷，从而影响单晶硅的成品率，通过氮化硅结合碳化硅复合涂层的制备进一步延长石英坩埚使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及石英坩埚制备技术领域，具体的说涉及一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法。
背景技术
直拉法是单晶硅的主要生产方法，石英坩埚在拉晶过程中是必不可少的辅助材料。石英坩埚在高温下具有趋向变成二氧化硅的晶体，此过程称为析晶。严重的析晶对单晶硅的成品质量影响很大，同时，石英坩埚内壁发生析晶时有可能破坏坩埚内壁原有的涂层，这将导致涂层下面的气泡层和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。此外，析晶将减薄石英坩埚原有的厚度，降低了坩埚的强度容易引起石英坩埚的变形。
随着单晶硅投料量的增加，单晶硅拉晶时间也相应延长，由此导致石英坩埚的析晶也越发严重，而现有稀薄的氢氧化钡涂层由于其自身存在的缺陷，导致单晶硅在拉晶时石英坩埚会出现使用寿命无法达到现有的时间要求而导致漏料的状况发生；并且石英坩埚内不可避免的含有极少量的金属原子，如果该金属原子游离至石英坩埚表面，不仅容易引起石英坩埚表面缺陷，并且易与单晶硅产生反应，从而影响单晶硅的成品率。
为了不使石英坩埚内极少量的金属原子游离，延长石英坩埚使用寿命，现有石英坩埚采用涂钡技术进行钡涂层的制备，现有涂钡技术主要通过采用高纯原料，并通过配置氢氧化钡溶液，利用冷涂的方法制得所需的钡涂层。该方法所配置的氢氧化钡溶液为稀薄的溶液，在喷涂过程中，难以形成厚实的钡涂层，附着力差，氢氧化钡需要经过多步反应形成最终的钡涂层，容易导致涂层缺陷的形成，无法满足石英坩埚的特殊用途，起到防止单晶硅高温拉制过程中与石英坩埚进行反应的作用，从而降低了单晶硅的成品率。
发明内容
鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法，以解决石英坩埚所存在的缺陷多，使用寿命短的技术问题，从而使其更好地满足单晶硅在直拉法生产过程中的使用效果。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将纯度高于99.9％的石英砂和氯化钡加入到季铵盐离子液体中，微波加热至熔融状态，超声辅助搅拌均匀，得到熔体A，待用；同时，配置质量百分比浓度为25～40％的碳酸铵溶液，并与乳化硅油混合，形成混合溶液A，将其加热至60～80℃，待用；
S2：将石英坩埚本体置于管式电阻炉内，所述管式电阻炉内设置有石英喷嘴，喷嘴尖端直径0.5～1.5mm，喷嘴尾端延伸至电炉外部，并与高精度恒流输液泵连接；控制管式电阻炉温度为220～350℃，将步骤S1待用的熔体A和混合溶液A分别通过高精度恒流输液泵注入石英喷嘴，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1～1.2分别设定熔体A和混合溶液A的进料速度，通过石英喷嘴进行高温喷涂，喷出的熔体A和混合溶液A以雾状的形式在石英坩埚内表面上附着并进行快速反应，其瞬间固化形成薄膜；
S3：将管式电阻炉按照2～3℃/min的加热速度逐渐升温至500～600℃进行高温喷涂后的石英坩埚高温煅烧，保温12～18h后，随炉降温冷却至室温后取出，制得所述内涂层；
S4：在步骤S3所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为100～200Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1300～1500℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为2～8h，形成所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，最终得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。
所述步骤S1中的石英砂、氯化钡和季铵盐离子液体的质量比为：25～45：40～50：15～25。
所述季铵盐离子液体的阴离子为N(CN)2 -或C(CN3)-。
所述步骤S1中的碳酸铵溶液和乳化硅油的质量比为：76～88：12～24。
所述步骤S2中高温喷涂的喷涂时间为10～30s。
所述步骤S4中的去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：10～40：8～15：30～45：22～30。
应用所述氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法制得的石英坩埚，包括石英坩埚本体，在所述石英坩埚本体内表面基体上涂覆一层内涂层及涂覆于内涂层上的一层外涂层；所述内涂层的材料为钡涂层，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。
所述内涂层的涂覆厚度为0.5～5mm，所述外涂层的涂覆厚度为0.5～1.5mm。
本发明的有益效果：
本发明通过分别配置含有氯化钡的熔体A和含有碳酸铵的混合溶液A，并按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1～1.2的进料速度通入到石英喷嘴中，在220～350℃的温度条件下，采用高温喷涂的方式在石英坩埚表面形成一层厚实并且致密的钡涂层，所得到的钡涂层附着力强，强度高；氯化钡和碳酸铵在高温状态下以雾状的形式在石英坩埚表面快速反应，形成碳酸钡，相对于氢氧化钡溶液的喷涂方式，其涂层形成时间短，由于附着力强，不易出现流挂现象，喷涂的涂层厚度易于在较宽范围内的控制，过量的碳酸铵可以使钡离子完全参与反应形成碳酸钡，多余的碳酸铵则受热分解排出。
另外喷涂完成后继续升温至500～600℃进行高温煅烧，使涂层中含有的少量有机物杂质缓慢排出，煅烧后的碳酸钡形成氧化钡，添加的乳化硅油不仅有利于碳酸铵形成雾状，同时有利于消除高温煅烧过程中气泡的产生导致气泡孔隙缺陷的存在。
真空密闭炉内继续升温至1300～1500℃，氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡致密涂层，防止石英坩埚内的金属原子游离至石英坩埚表面形成缺陷层，并防止单晶硅高温拉制过程中与石英坩埚反应，另外通过氮化烧结反应形成氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，以进一步提高钡涂层的使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将纯度高于99.9％的石英砂和氯化钡加入到季铵盐离子液体中，所述石英砂、氯化钡和季铵盐离子液体的质量比为：25：50：25，所述季铵盐离子液体的阴离子为N(CN)2 -，微波加热至熔融状态，超声辅助搅拌均匀，得到熔体A，待用；同时，配置质量百分比浓度为25％的碳酸铵溶液，并与乳化硅油混合，所述碳酸铵溶液和乳化硅油的质量比为：76：24，形成混合溶液A，将其加热至60℃，待用；
S2：将石英坩埚本体置于管式电阻炉内，所述管式电阻炉内设置有石英喷嘴，喷嘴尖端直径0.5mm，喷嘴尾端延伸至电炉外部，并与高精度恒流输液泵连接；控制管式电阻炉温度为220℃，将步骤S1待用的熔体A和混合溶液A分别通过高精度恒流输液泵注入石英喷嘴，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1分别设定熔体A和混合溶液A的进料速度，通过石英喷嘴进行高温喷涂，高温喷涂的喷涂时间为10s，喷出的熔体A和混合溶液A以雾状的形式在石英坩埚内表面上附着并进行快速反应，其瞬间固化形成薄膜；
S3：将管式电阻炉按照2℃/min的加热速度逐渐升温至500℃进行高温喷涂后的石英坩埚高温煅烧，保温12h后，随炉降温冷却至室温后取出，制得所述内涂层；
S4：在步骤S3所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：10：15：45：30，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为100Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1350℃的温度条件下，进行氮化烧结反应，烧结时间为4h，形成所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，最终得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。
应用所述制备方法制得的石英坩埚，包括石英坩埚本体，在所述石英坩埚本体内表面基体上涂覆一层内涂层及涂覆于内涂层上的一层外涂层；所述内涂层的材料为钡涂层，所述内涂层的涂覆厚度为0.5mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为1.5mm。
实施例2
一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将纯度高于99.9％的石英砂和氯化钡加入到季铵盐离子液体中，所述石英砂、氯化钡和季铵盐离子液体的质量比为：45：40：15，所述季铵盐离子液体的阴离子为C(CN3)-，微波加热至熔融状态，超声辅助搅拌均匀，得到熔体A，待用；同时，配置质量百分比浓度为30％的碳酸铵溶液，并与乳化硅油混合，所述碳酸铵溶液和乳化硅油的质量比为：80：20，形成混合溶液A，将其加热至70℃，待用；
S2：将石英坩埚本体置于管式电阻炉内，所述管式电阻炉内设置有石英喷嘴，喷嘴尖端直径1mm，喷嘴尾端延伸至电炉外部，并与高精度恒流输液泵连接；控制管式电阻炉温度为300℃，将步骤S1待用的熔体A和混合溶液A分别通过高精度恒流输液泵注入石英喷嘴，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1.1分别设定熔体A和混合溶液A的进料速度，通过石英喷嘴进行高温喷涂，高温喷涂的喷涂时间为20s，喷出的熔体A和混合溶液A以雾状的形式在石英坩埚内表面上附着并进行快速反应，其瞬间固化形成薄膜；
S3：将管式电阻炉按照3℃/min的加热速度逐渐升温至550℃进行高温喷涂后的石英坩埚高温煅烧，保温15h后，随炉降温冷却至室温后取出，制得所述内涂层；
S4：在步骤S3所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：25：8：45：22，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为150Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1420℃的温度条件下，进行氮化烧结反应，烧结时间为6h，形成所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，最终得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。
应用所述制备方法制得的石英坩埚，包括石英坩埚本体，在所述石英坩埚本体内表面基体上涂覆一层内涂层及涂覆于内涂层上的一层外涂层；所述内涂层的材料为钡涂层，所述内涂层的涂覆厚度为2.5mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为1mm。
实施例3
一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将纯度高于99.9％的石英砂和氯化钡加入到季铵盐离子液体中，所述石英砂、氯化钡和季铵盐离子液体的质量比为：40：40：20，所述季铵盐离子液体的阴离子为C(CN3)-，微波加热至熔融状态，超声辅助搅拌均匀，得到熔体A，待用；同时，配置质量百分比浓度为40％的碳酸铵溶液，并与乳化硅油混合，所述碳酸铵溶液和乳化硅油的质量比为：88：12，形成混合溶液A，将其加热至80℃，待用；
S2：将石英坩埚本体置于管式电阻炉内，所述管式电阻炉内设置有石英喷嘴，喷嘴尖端直径1.5mm，喷嘴尾端延伸至电炉外部，并与高精度恒流输液泵连接；控制管式电阻炉温度为350℃，将步骤S1待用的熔体A和混合溶液A分别通过高精度恒流输液泵注入石英喷嘴，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1.2分别设定熔体A和混合溶液A的进料速度，通过石英喷嘴进行高温喷涂，高温喷涂的喷涂时间为30s，喷出的熔体A和混合溶液A以雾状的形式在石英坩埚内表面上附着并进行快速反应，其瞬间固化形成薄膜；
S3：将管式电阻炉按照3℃/min的加热速度逐渐升温至600℃进行高温喷涂后的石英坩埚高温煅烧，保温18h后，随炉降温冷却至室温后取出，制得所述内涂层；
S4：在步骤S3所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，所述去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：25：10：40：25，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99％的高纯氮气，控制炉内压力为200Pa，炉内氧含量小于0.01％，在1480℃的温度条件下，进行氮化烧结反应，烧结时间为4h，形成所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，最终得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。
应用所述制备方法制得的石英坩埚，包括石英坩埚本体，在所述石英坩埚本体内表面基体上涂覆一层内涂层及涂覆于内涂层上的一层外涂层；所述内涂层的材料为钡涂层，所述内涂层的涂覆厚度为5mm，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料，所述外涂层的涂覆厚度为0.5mm。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将纯度高于99.9%的石英砂和氯化钡加入到季铵盐离子液体中，微波加热至熔融状态，超声辅助搅拌均匀，得到熔体A，待用；同时，配置质量百分比浓度为25～40%的碳酸铵溶液，并与乳化硅油混合，形成混合溶液A，将其加热至60～80℃，待用；
S2：将石英坩埚本体置于管式电阻炉内，所述管式电阻炉内设置有石英喷嘴，喷嘴尖端直径0.5～1.5 mm，喷嘴尾端延伸至电炉外部，并与高精度恒流输液泵连接；控制管式电阻炉温度为220～350℃，将步骤S1待用的熔体A和混合溶液A分别通过高精度恒流输液泵注入石英喷嘴，按氯化钡和碳酸铵的摩尔比为1:1～1.2分别设定熔体A和混合溶液A的进料速度，通过石英喷嘴进行高温喷涂，喷出的熔体A和混合溶液A以雾状的形式在石英坩埚内表面上附着并进行快速反应，其瞬间固化形成薄膜；
S3：将管式电阻炉按照2～3℃/min的加热速度逐渐升温至500～600℃进行高温喷涂后的石英坩埚高温煅烧，保温12～18h后，随炉降温冷却至室温后取出，制得内涂层；
S4：在步骤S3所述内涂层表面喷涂由去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉组成的混合浆液，然后将其置于真空密闭炉内，炉内通入纯度大于99.99%的高纯氮气，控制炉内压力为100～200Pa，炉内氧含量小于0.01%，在1300～1500℃的温度范围内，进行氮化烧结反应，烧结时间为2～8h，形成所述氮化硅结合碳化硅材料的外涂层，最终得到氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚。
2.如权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的石英砂、氯化钡和季铵盐离子液体的质量比为：25～45：40～50：15～25。
3.如权利要求1或2所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述季铵盐离子液体的阴离子为N(CN)2 -或C(CN3)-。
4.如权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碳酸铵溶液和乳化硅油的质量比为：76～88：12～24。
5.如权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中高温喷涂的喷涂时间为10～30s。
6.如权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的去离子水、硅溶胶、碳化硅和硅粉的质量比为：10～40：8～15：30～45：22～30。
7.应用如权利要求1所述氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法制得的石英坩埚，包括石英坩埚本体，其特征在于，在所述石英坩埚本体内表面基体上涂覆一层内涂层及涂覆于内涂层上的一层外涂层；所述内涂层的材料为钡涂层，所述外涂层为氮化硅结合碳化硅材料。
8.如权利要求7所述的氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚的制备方法制得的石英坩埚，其特征在于，所述内涂层的涂覆厚度为0.5～5mm，所述外涂层的涂覆厚度为0.5～1.5mm。
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