CN101973773A - 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法 - Google Patents

氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101973773A
CN101973773A CN 201010529248 CN201010529248A CN101973773A CN 101973773 A CN101973773 A CN 101973773A CN 201010529248 CN201010529248 CN 201010529248 CN 201010529248 A CN201010529248 A CN 201010529248A CN 101973773 A CN101973773 A CN 101973773A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
silicon nitride
silicon carbide
moulding
controlled
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010529248
Other languages
English (en)
Other versions
CN101973773B (zh
Inventor
贾世恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZIBO HENGSHI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
ZIBO HENGSHI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZIBO HENGSHI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical ZIBO HENGSHI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN 201010529248 priority Critical patent/CN101973773B/zh
Publication of CN101973773A publication Critical patent/CN101973773A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101973773B publication Critical patent/CN101973773B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，属于特种耐火制品技术领域，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC73%、Si24%、成型结合剂2%和氨气1%，成型采用振动浇注成型，冷冻脱模。能够生产高质量的大型坩埚，密度高，热稳定性好，使用寿命长，能够保证用其生产的产品产量、质量和生产效率。

Description

氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，属于特种耐火制品技术领域。
背景技术
长期以来，受坩埚技术条件和制造工艺的制约，材质、密度都不是很好，性能欠佳，因此只能生产小型的坩埚，其容量、溶液温度、使用寿命及用其生产的产品产量、质量都受到限制，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，能够生产高质量的大型坩埚，密度高，热稳定性好，使用寿命长，能够保证用其生产的产品产量、质量和生产效率。
本发明所述的氮化硅（Si3N4）结合碳化硅（SiC）大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC  73%、Si  24%、成型结合剂 2%和氨气1%。
SiC粉和Si粉可直接购买。
其中：
成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。
将配料混合后，采用振动浇注成型方法成型，冷冻脱模；冷冻温度在-170℃，可由液氮实现。
立体置放烘干，烘干温度280-330℃。
烧成制度控制为：
（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
其中，排气、抽真空间隔进行，控制要求为：
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为1～3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为50～60h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
本发明利用Si3N4结合SiC材质制作的坩埚，高密度，导热性、抗热抗冷性能和抗腐蚀性好，耐温高，使用温度达1600℃，使用寿命长，效率高，为传统坩埚产品的25倍，可用于多种材料高温熔炼合成，特别适用于特种合金，如多晶片、多晶硅的冶炼制造等。
     本发明坩埚产品的使用，能够保持坩埚温度，提高产品质量，降低生产成本，提高生产效率。
具体实施方式
    下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的Si3N4结合SiC大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC  73%、Si  24%、成型结合剂 2%和氨气1%。
其中：
成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。
将混合后的配料采用振动浇注成型方式成型，冷冻脱模，利用液氮冷却方式控制冷冻温度在-170℃。
脱模后，立体置放烘干，烘干温度控制为300℃。
烧成制度控制为：
（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为60～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为100～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为2h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为55h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为100～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
实施例2
本发明所述的Si3N4结合SiC大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其配料重量百分组成为：SiC  73%、Si  24%、成型结合剂 2%和氨气1%。
其中：
成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。
将混合后的配料采用振动浇注成型方式成型，冷冻脱模，利用液氮冷却方式控制冷冻温度在-170℃。
脱模后，立体置放烘干，烘干温度控制为310℃。
烧成制度控制为：
（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为50～60℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～100℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
排气、抽真空间隔进行的时间间隔最好控制为3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980～1300℃期间的总氮化合成时间为60h；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为100～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。

Claims (7)

1.一种氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，依次包括配料、成型、烘干和烧成，其特征在于配料重量百分组成为：SiC  73%、Si  24%、成型结合剂 2%和氨气1%。
2.根据权利要求1所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于成型结合剂为聚乙烯醇和硅溶胶的3:7重量比例的混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于成型采用振动浇注成型，冷冻脱模。
4.根据权利要求3所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于冷冻温度-170℃。
5.根据权利要求4所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于立体置放烘干，烘干温度280—330℃。
6.根据权利要求5所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于烧成制度控制为：
（1）电炉烧成，炉内抽真空控制为：-0.03～-0.05MPa;
（2）室温到500±30℃的升温速度为50～70℃/h；
（3）在500±30℃时，向炉内充氮气，控制炉内压力为+0.03～+0.05MPa；
（4）在500±30℃～980±20℃期间，继续向炉内充氮气，保持炉内压力为+0.03～+0.05MPa，升温速度控制为90～110℃/h，并排气、抽真空间隔进行；
（5）在980±20℃～1300±20℃期间，升温速度为90～110℃/h，并连续向炉内充氮气，炉内压力控制为+0.03～+0.05MPa，反应加快时停止供电一直到结束；
（6）反应完毕后降温，直至500±20℃，保持炉内压力为+0.02～+0.05MPa；然后排气卸压，打开炉门冷却降温。
7.根据权利要求6所述的氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法，其特征在于排气、抽真空间隔进行，控制时间间隔为1-3h，压力波动范围为-0.05～+0.05MPa，980-1300℃ 期间总氮化合成时间为50-60h。
CN 201010529248 2010-11-03 2010-11-03 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法 Expired - Fee Related CN101973773B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010529248 CN101973773B (zh) 2010-11-03 2010-11-03 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010529248 CN101973773B (zh) 2010-11-03 2010-11-03 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101973773A true CN101973773A (zh) 2011-02-16
CN101973773B CN101973773B (zh) 2013-03-13

Family

ID=43573690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010529248 Expired - Fee Related CN101973773B (zh) 2010-11-03 2010-11-03 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101973773B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011823A (zh) * 2012-10-11 2013-04-03 丹江口弘源碳化硅有限责任公司 一种镀锌炉用陶瓷坩埚及其制作方法
CN103755369A (zh) * 2014-01-22 2014-04-30 长沙湘宁耐火材料有限公司 一种利用废旧耐火材料生产铝碳化硅砖的方法
CN105198440A (zh) * 2015-11-02 2015-12-30 攀枝花学院 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
CN105967692A (zh) * 2016-05-18 2016-09-28 顾向欣 氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法
CN108585880A (zh) * 2018-01-22 2018-09-28 尤志伟 一种氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法
CN109627047A (zh) * 2018-12-25 2019-04-16 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1919792A (zh) * 2006-09-04 2007-02-28 青岛大学 一种碳化硅耐火陶瓷材料的制备方法
WO2010056338A2 (en) * 2008-11-12 2010-05-20 Applied Materials, Inc. Protective coatings resistant to reactive plasma processing
CN101823892A (zh) * 2010-04-29 2010-09-08 河南科技大学 一种无水泥的原位氮化硅结合碳化硅预制件及制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1919792A (zh) * 2006-09-04 2007-02-28 青岛大学 一种碳化硅耐火陶瓷材料的制备方法
WO2010056338A2 (en) * 2008-11-12 2010-05-20 Applied Materials, Inc. Protective coatings resistant to reactive plasma processing
CN101823892A (zh) * 2010-04-29 2010-09-08 河南科技大学 一种无水泥的原位氮化硅结合碳化硅预制件及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《陶瓷》 19961231 梁振海等 氮化硅结合碳化硅窑具材料 , 第5期 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103011823A (zh) * 2012-10-11 2013-04-03 丹江口弘源碳化硅有限责任公司 一种镀锌炉用陶瓷坩埚及其制作方法
CN103755369A (zh) * 2014-01-22 2014-04-30 长沙湘宁耐火材料有限公司 一种利用废旧耐火材料生产铝碳化硅砖的方法
CN105198440A (zh) * 2015-11-02 2015-12-30 攀枝花学院 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
CN105198440B (zh) * 2015-11-02 2018-02-06 攀枝花学院 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
CN105967692A (zh) * 2016-05-18 2016-09-28 顾向欣 氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法
CN105967692B (zh) * 2016-05-18 2017-05-03 顾向欣 氮化硅结合碳化硅陶瓷坩埚的制作方法
CN108585880A (zh) * 2018-01-22 2018-09-28 尤志伟 一种氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法
CN109627047A (zh) * 2018-12-25 2019-04-16 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法
CN109627047B (zh) * 2018-12-25 2021-08-27 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种氮化硅结合碳化硅复合钡涂层石英坩埚及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101973773B (zh) 2013-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101973773B (zh) 氮化硅结合碳化硅大型坩埚的制备方法
CN101880166B (zh) 一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法
CN101037345B (zh) 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法
CN103880448B (zh) 一种浇注成型大型自结合碳化硅制品
CN101580339A (zh) 一种制作复合多级熔融石英粉陶瓷坩埚的方法
CN103192063B (zh) 一种用于高温合金单晶叶片制造的铸型及其定向凝固装置
CN107759238B (zh) 氮化硅结合碳化硅耐火制品的氮化烧成方法
CN103044065B (zh) 多孔氧化物陶瓷窑炉保温材料及其制备方法
CN105198440A (zh) 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
CN103030413B (zh) 一种刚玉莫来石坩埚的制备方法
CN113636835B (zh) 一种利用镁渣制备的钙长石储热陶瓷及其制备方法
CN107162597A (zh) 一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法
CN104163640B (zh) 低压铸造用高纯氮化硅陶瓷升液管的微波烧结制备方法
CN105000890A (zh) 一种大尺寸氮化硅坩埚的制备方法
CN101671014B (zh) 一种细结构石墨的制备方法
CN103482873A (zh) 振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷
CN111056846B (zh) 一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备的定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷及其方法
CN102976720A (zh) 一种石英陶瓷制品的制备方法
CN104355629A (zh) 一种耐火材料及其制作方法
CN101774583A (zh) 多晶硅生长工艺用坩埚装置
CN112225543A (zh) 一种应用于玻璃窑炉蓄热室的熔铸成型筒型陶瓷砖及其制备方法
CN100396643C (zh) 新型模压轻质炭砖及其制造方法
CN103044037A (zh) 一种氮化烧成的莫来石氮化铝质预制砖
CN102503472A (zh) 一种通过原位生成SiC增韧的刚玉质预制件及其制备方法
CN103011823A (zh) 一种镀锌炉用陶瓷坩埚及其制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130313

Termination date: 20141103

EXPY Termination of patent right or utility model