CN110803943A - 一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法，在基体内表面对应液线以上区域涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ。氮化硅涂层Ⅰ为四层结构，其基底层为硬质强化氮化硅涂层，中间为缓冲层，表面为硬质保护层。缓冲层的存在，使得硅液线区域可以更好的抵御坩埚的收缩。表面光滑硬质层可提供抵御硅液冲刷的能力，保证隔绝强度，中间缓冲层可减少坩埚收缩对表面硬质涂层的影响、最大限度减少表面涂层开裂情况，底部基体层提供了良好的涂层附着力。本发明侧重氮化硅涂层硬质技术，以此实现更少的粉底材料、减少硅锭杂质含量及减少硅锭位错等缺陷，大幅度改善硅锭脱模效果，减少硅锭粘埚现象。

Description

一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种坩埚生产技术，特别是一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚及其制备方法。
背景技术
现有技术中，在坩埚硅液线预刷一层氮化硅涂层，再进行喷涂。此类技术工艺在市场上有一定的应用范围。该类技术对于降低粘埚有一定帮助，但是由于后制的涂层同样为喷涂氮化硅，涂层同样为颗粒堆垛，在使用过程中，同样会存在粉体颗粒剥落造成硅锭杂质含量增加的情况。
如申请号为：201610932533.2的《一种多晶硅铸锭用氮化硅涂层的制备方法》的专利申请，它同样采用预刷一层氮化硅涂层，再喷涂氮化硅，获得复合氮化硅涂层。可改善粘埚情况，但对于硅锭的杂质增加情况未作说明；
申请号为：201110397731.0的《多晶硅铸锭用的免烧结坩埚涂层结构及其制备方法》的专利申请，它包括：置于坩埚基底上的第一涂层，和置于该第一涂层上的第二涂层；所述第一涂层通过涂覆第一涂层组合物形成，所述第一涂层组合物由基于第一涂层组合物总重量的70-80％的溶剂和20-30％的粘结剂组成；所述第二涂层通过涂覆第二涂层组合物形成，所述第二涂层组合物含有基于第二涂层组合物总重量的14-20％的氮化硅、60-70％的溶剂和14-20％的粘结剂，且所述溶剂选自水或醇；所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或硅溶胶。该专利同样通过预先涂覆一层氮化硅涂层，获得好的隔绝效果，但其高温使用性能未作说明，高温强度的及涂层粉体剥落情况等。
现有技术的缺点分析：
由于高温下硅液液面会不断的晃动，对坩埚硅液线处的氮化硅涂层不断地冲刷侵蚀，氮化硅颗粒不断从涂层上剥离下来，造成硅液线区域的涂层厚度不断减薄。在氮化硅涂层厚度不足以起到隔绝坩埚和硅液的作用时，涂层便发生穿刺、剥落等现象，造成硅液粘附坩埚的情况，硅液结晶后，造成硅锭的粘埚的现象。
坩埚侧壁在高温下由于收缩会造成下沉，高度下沉量在3%-5%之间。侧壁的收缩下沉容易造成氮化硅与埚体的分离、涂层的褶皱开裂的情况，并进一步造成硅液渗入涂层与坩埚之间，发生粘连的情况。具体的原理机理是，坩埚的收缩与氮化硅涂层的收缩不匹配，从而引发分层或是褶皱。
常温下涂层的强度主要通过硅溶胶来粘连粉体，使涂层获得强度。但是，一方面考虑到硅锭的氧含量，硅溶胶量通常不宜大量引入，因此涂层的常温强度很有限。再者，现有主流的喷涂工艺，松散的颗粒堆垛方式获得的涂层，也较难提升涂层的硬度。
现有氮化硅涂层技术的缺点和不足的原因如下表：
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发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种高强度、低粘埚率的低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚。本发明还提出了一种该免喷坩埚的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚，包括坩埚基体或者高纯基体，其特点是：在基体内表面对应液线以上区域涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，在基体内表面对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ，所述氮化硅涂层Ⅱ为包括基底硬质层和表层保护层两层结构；所述的氮化硅涂层Ⅰ为包括基底硬质层、中间缓冲层、中间硬质层和表层保护层四层结构。
上述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，其特点是：（一）料浆制备
料浆Ａ的制备
称取氮化硅粉，氮化硅粉为常规粉体，D50粒径范围2-5μm，加入去离子水，预先使用搅拌器搅拌5-10分钟，使氮化硅粉在纯水中分散开；此后再加入硅溶胶，搅拌5-10分钟后再添加陶瓷粘结剂；最后，加入石英料浆再充分搅拌10分钟以上，过滤后置于低俗搅拌器下搅拌得到料浆Ａ备用，
其中石英料浆固相70~80%（质量百分比），石英料浆的D50范围5-20μm，D90范围50-200μm；
制备配方的重量配比为：
氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：石英料浆：陶瓷粘结剂=100：15~35：60~80：100~120：1~3；
料浆B的制备
称取常规氮化硅粉，D50粒径范围2-5μm，D90粒径范围6-10μm；再称取粗氮化硅粉，D50粒径范围10-30μm，D90粒径范围50-100μm；倒入去离子水，搅拌3-5分钟，再加入硅溶胶，搅拌5分钟后，得到料浆B；
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水=70~80：70~80：110~120：140~150；
料浆Ｃ的制备
在料浆B的基础上再添加剂适量粘结剂搅拌混合均匀得到料浆Ｃ，
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：粘结剂=70~80：70~80：110~120：140~150：3~8；
（二）涂层的涂覆工艺：
步骤1：基体表面处理
针对需要制备氮化硅涂层的坩埚基体或者高纯基体，进行表面润湿处理；
步骤2：涂覆氮化硅涂层Ⅱ
针对硅液线以下区域及坩埚底部，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
完成基底硬质层涂覆后，在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层，使用量以550±50g/m2为标准；
步骤3：涂覆氮化硅涂层Ⅰ
针对硅液线以上区域，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆B涂覆中间缓冲层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆A涂覆中间硬质层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层；使用量为450±50g/m2；
步骤4：涂层养护
制备好的光滑硬质涂层坩埚，置于70~120℃养护窑中养护6-10h。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，氮化硅涂层Ⅰ的厚度范围为600±50μm，氮化硅涂层Ⅱ的厚度范围为300±50μm。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，其中硅溶胶为固相比为30%的碱性硅溶胶。
本发明技术方案所带来的有益效果：
本发明提供一种新的复合涂层结构，在基体内表面对应液线以上区域涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，在基体内表面对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ。氮化硅涂层Ⅰ为四层结构，其基底层为硬质强化氮化硅涂层，中间为缓冲层，表面为硬质保护层。缓冲层的存在，使得硅液线区域可以更好的抵御坩埚的收缩。表面光滑硬质层可提供抵御硅液冲刷的能力，保证隔绝强度，中间缓冲层可减少坩埚收缩对表面硬质涂层的影响、最大限度减少表面涂层开裂情况，底部基体层提供了良好的涂层附着力。本发明侧重氮化硅涂层硬质技术，以此实现更少的粉底材料、减少硅锭杂质含量及减少硅锭位错等缺陷，同时大幅度改善硅锭脱模效果，减少硅锭粘埚现象。
附图说明
图1为本发明的氮化硅涂层Ⅰ结构图；
图2为本发明的氮化硅涂层Ⅱ结构图。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚，包括坩埚基体或者高纯基体，在基体内表面对应液线区域以上位置涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，在基体内表面对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ，所述氮化硅涂层Ⅱ为包括基底硬质层4和表层保护层1两层结构；所述的氮化硅涂层Ⅰ依次包括基底硬质层4、中间缓冲层3、中间硬质层2和表层保护层1四层结构。
上述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，
（一）料浆制备
料浆Ａ的制备
称取氮化硅粉，氮化硅粉为常规粉体，D50粒径范围2-5μm，加入去离子水，预先使用搅拌器搅拌5-10分钟，使氮化硅粉在纯水中分散开；此后再加入硅溶胶，搅拌5-10分钟后再添加陶瓷粘结剂；最后，加入石英料浆再充分搅拌10分钟以上，过滤后置于低俗搅拌器下搅拌得到料浆Ａ备用，
其中石英料浆固相70~80%（质量百分比），石英料浆的D50范围5-20μm，D90范围50-200μm；
制备配方的重量配比为：
氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：石英料浆：陶瓷粘结剂=100：15~35：60~80：100~120：1~3；
料浆B的制备
称取常规氮化硅粉，D50粒径范围2-5μm，D90粒径范围6-10μm；再称取粗氮化硅粉，D50粒径范围10-30μm，D90粒径范围50-100μm；倒入去离子水，搅拌3-5分钟，再加入硅溶胶，搅拌5分钟后，得到料浆B；
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水=70~80：70~80：110~120：140~150；
料浆Ｃ的制备
在料浆B的基础上再添加剂适量粘结剂搅拌混合均匀得到料浆Ｃ，
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：粘结剂=70~80：70~80：110~120：140~150：3~8；
其中硅溶胶为固相比为30%的碱性硅溶胶（质量百分比）。
（二）涂层的涂覆工艺：
步骤1：基体表面处理
针对需要制备氮化硅涂层的坩埚基体或者高纯基体，进行表面润湿处理，润湿材料包括但不局限于去离子水、醇类等可降低表面张力但又不与基体和涂层发生明显反应的溶剂类物质。降低基体表面张力，可使涂层浆料更好的附着，最大化的保证涂层与基体的结合强度。常规选择去离子水，但使用乙醇的效果更好。
基体需要充分润湿，润湿液的用量通常以（500±100）g/m2（针对注凝坩埚）为标准，而注浆坩埚需降低至（300±100）g/m2左右的润湿剂量，通常可常用刷涂、滚涂、喷涂等方式润湿。
制备好的氮化硅浆料，先使用100目-200目尼龙网，进行过滤处理，得到成品浆。过滤好的浆料，通常采用刷涂方式，进行涂层的制备。涂覆方式还可以使用滚涂等方式。
步骤2：涂覆氮化硅涂层Ⅱ
针对硅液线以下区域及坩埚底部，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
完成基底硬质层涂覆后，在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层，使用量以550±50g/m2为标准；
步骤3：涂覆氮化硅涂层Ⅰ
针对硅液线以上区域，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆B涂覆中间缓冲层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆A涂覆中间硬质层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层；使用量为450±50g/m2；
步骤4：涂层养护
制备好的光滑硬质涂层坩埚，置于70~120℃养护窑中养护6-10h。养护结束后，拖出冷却后可直接进行装料使用。
本发明中氮化硅涂层Ⅰ的厚度范围为600±50μm，氮化硅涂层Ⅱ的厚度范围为300±50μm。
本发明提供一种硬质的氮化硅涂层，具备常温至高温使用后全程硬质的特性。涂层的硬质，主要依靠非晶态SiO2等物质，包括但不局限于非晶态的石英砂、球晶粉等，同时对于引入的这类硬化物质同样有要求，引入的非晶态SiO2；D50粒径不可低于5微米、D90粒径不能低于50微米。
该技术应用在基体浆料中，给涂层提供了更高的强度。
硅溶胶类纳米级SiO2引入，可以促进氮化硅粉体表面烧结，而非晶态的SiO2颗粒可为涂层高温下的强度保持提供帮助。纳米级SiO2这类促烧物，高温下活性高，容易与硅蒸气等反应掉，而微米级的SiO2颗粒引入，可使得氮化硅涂层持续保持较好的烧结状态，保持整个使用过程的硬质。
硬质基底氮化硅层提供涂层与坩埚间的强力接触，是该复合涂层的最基础结构，同时也是最后一道保障，在表面两层氮化硅涂层都被破坏时，最基底的涂层能提供最后一道保障。
缓冲氮化硅涂层，该涂层为表层硬质层与基底硬质层提供了连接保障，基底涂层与坩埚的结合力大于与缓冲层的结合力，其收缩更多是坩埚的收缩位移，为确保硬质层与基底硬质层发生相对位移的情况下，缓冲层给予充分缓冲，防止了表面硬质层发生位移或是收缩造成开裂。
与此同时，薄层的硬质保护层，保证了坩埚与硅液的良好隔绝。同时该硬质保护层，表面硬质不掉粉，出锭后仍能保持较好的隔绝状态。目前没有相似技术可以既完成涂层硬质、又可以不造成涂层破坏，同时又可以减少硅锭杂质的性能。
本发明涂层可实现铸锭前后全程硬质的涂层状态，使用前的硬质状态可大幅度减少常温下氮化硅粉体的剥落，减少掉落至硅料中的杂质；使用过程的高温状态下，氮化硅涂层一直保持着硬质状态，较常规喷涂氮化硅涂层，硬质涂层的掉粉量显著减少，硅液中的杂质大幅度减少，硅锭中杂质的减少，对于控制成本、控制硅锭缺陷有很大帮助；
本发明涂层具备优良的脱模性能，较常规的喷涂氮化硅涂层，本涂层一方面与坩埚的结合力得到显著增强，另一方面，本涂层的耐硅液冲刷能力得到明显提高，综合使用性能更优，硅锭脱模效果更好、无粘埚、无涂层倒伏；
本发明涂层拥有多层结构，通过引入缓冲层的手段，大幅度降低了坩埚收缩下降对涂层带来的影响，减少了涂层开裂、剥离的风险，提高了使用性能；
本发明主要以硅溶胶为主，但此类方式存在局限性。本发明引入晶态SiO2，针对掺入的SiO2形态做出了非晶态的要求。SiO2只能使用非晶态相，避免高温过程中的体积膨胀、造成涂层开裂。同时颗粒粒径最低粒径D50不低于过5μm，D90粒径不低于50μm、但不超过200μm；
本发明使用混入粗氮化硅颗粒制备缓冲涂层的方式。常规粗颗粒引入仅仅是为获得一定的级配，便于堆积，但是引入的大粒径也比本发明要小。本技术发明引入粗颗粒，主要为实现缓冲的效果。该类用缓冲层来减少氮化硅涂层受坩埚收缩影响、使用基体硬质浆涂层来强化氮化硅高温硬质和稳定性的多层结构方式。

Claims (4)

1.一种低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚，包括坩埚基体或者高纯基体，其特征在于：在基体内表面对应液线以上区域涂覆有氮化硅涂层Ⅰ，在基体内表面对应硅液线以下区域及坩埚底部涂覆有氮化硅涂层Ⅱ，所述氮化硅涂层Ⅱ为包括基底硬质层和表层保护层两层结构；所述的氮化硅涂层Ⅰ为包括基底硬质层、中间缓冲层、中间硬质层和表层保护层四层结构。
2.一种如权利要求1所述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，其特征在于：
（一）料浆制备
料浆Ａ的制备
称取氮化硅粉，氮化硅粉为常规粉体，D50粒径范围2-5μm，加入去离子水，预先使用搅拌器搅拌5-10分钟，使氮化硅粉在纯水中分散开；此后再加入硅溶胶，搅拌5-10分钟后再添加陶瓷粘结剂；最后，加入石英料浆再充分搅拌10分钟以上，过滤后置于低俗搅拌器下搅拌得到料浆Ａ备用，
其中石英料浆固相质量百分比为70~80%，石英料浆的D50范围5-20μm，D90范围50-200μm；
制备配方的重量配比为：
氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：石英料浆：陶瓷粘结剂=100：15~35：60~80：100~120：1~3；
料浆B的制备
称取常规氮化硅粉，D50粒径范围2-5μm，D90粒径范围6-10μm；再称取粗氮化硅粉，D50粒径范围10-30μm，D90粒径范围50-100μm；倒入去离子水，搅拌3-5分钟，再加入硅溶胶，搅拌5分钟后，得到料浆B；
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水=70~80：70~80：110~120：140~150；
料浆Ｃ的制备
在料浆B的基础上再添加剂适量粘结剂搅拌混合均匀得到料浆Ｃ，
制备配方的重量配比为：
常规氮化硅：粗氮化硅粉：硅溶胶：去离子水：粘结剂=70~80：70~80：110~120：140~150：3~8；
（二）涂层的涂覆工艺：
步骤1：基体表面处理
针对需要制备氮化硅涂层的坩埚基体或者高纯基体，进行表面润湿处理；
步骤2：涂覆氮化硅涂层Ⅱ
针对硅液线以下区域及坩埚底部，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
完成基底硬质层涂覆后，在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层，使用量以550±50g/m2为标准；
步骤3：涂覆氮化硅涂层Ⅰ
针对硅液线以上区域，在表面充分润湿后，采用浆料A进行基底硬质层涂覆，使用量为650±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆B涂覆中间缓冲层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆A涂覆中间硬质层；使用量为550±50g/m2；
在涂层表面无明显料浆流动痕迹后，接着采用料浆C涂覆表层保护层；使用量为450±50g/m2；
步骤4：涂层养护
制备好的光滑硬质涂层坩埚，置于70~120℃养护窑中养护6-10h。
3.根据权利要求2所述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，其特征在于：氮化硅涂层Ⅰ的厚度范围为600±50μm，氮化硅涂层Ⅱ的厚度范围为300±50μm。
4.根据权利要求2所述低杂质的铸造多晶和铸锭单晶用免喷坩埚的制备方法，其特征在于：其中硅溶胶为固相质量百分比为30%的碱性硅溶胶。
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