CN111570220A - 一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，将熔融石英颗粒和去离子水置于球磨机中磨制，取出后置于分散机中，再加入硅溶胶、熔融石英粉料、熔融石英粉料、高纯陶瓷粘结剂搅拌后形成浆料A；将熔融石英颗粒、去离子水置于球磨机中磨制，取出后置于搅拌机中，再加入硅溶胶、熔融石英粉料搅拌形成浆料B；将熔融石英颗粒、结晶态石英置于球磨机中磨制，取出后将石英浆料、硅溶胶、粘结剂和水混合后形成浆料C；将氮化硅、去离子水置于搅拌机中，再加入氮化硅助烧剂、硅溶胶、高纯粘结剂充分搅拌后形成浆料D；依次制作底部衬平层、粗糙疏松层、石英致密隔离层和氮化硅致密隔离层。该方法可以有效降低铸锭单晶底部红区，并可降低位错等缺陷的增殖。

Description

一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法
技术领域
本发明涉及坩埚加工领域，具体涉及一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法。
背景技术
光伏行业中，为了追求铸造技术的低成本、低能耗和大尺寸优势，同时，为了将单晶的高效率、高质量优势结合到多晶生产过程中，以提高多晶铸锭企业生产效率和竞争力，多采用铸锭单晶技术。在铸锭单晶技术中，先为坩埚本体制作完成后制作一层0.5～1mm厚度的高纯隔离层，铸锭前对坩埚进行氮化硅涂层喷涂，氮化硅涂层非常疏松，不能有效阻隔坩埚杂质进入硅锭，造成铸锭单晶底部红区≥50mm，直接影响铸锭单晶成品率，同时由于坩埚平整度不能满足要求，影响仔晶的安装及长晶界面易造成硅块位错、孪晶界等缺陷的产生。因而，现有技术中的铸锭单晶技术存在如下缺陷：
1、铸造单晶底部红区长，降低了铸造单晶成品率，
2、铸造单晶硅块位错等缺陷增殖很快；
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，该方法可以有效降低铸锭单晶底部红区，能优化底部平整度、优化仔晶的拼接摆放，可降低位错等缺陷的增殖。
为了实现上述目的，本发明提供一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，包括以下方法：
步骤一：浆料A制备；
按照重量份数计，称取75～85份100～200目熔融石英颗粒、10～20份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为3.5～8.0um的石英浆料，取出后置于高速分散机中搅拌，并向高速分散机中依次加入10～30份的硅溶胶、20～50份的D50为50～100um熔融石英粉料、40～80份的D50为100～300um熔融石英粉料、10～25份的高纯陶瓷粘结剂，充分搅拌后形成浆料A，备用；
步骤二：浆料B制备；
按照重量份数计，称取60～70份的熔融石英颗粒、20～40份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为8～20um的石英浆料，取出后置于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入10～20份的硅溶胶，20～40份的D50为50～100um的熔融石英粉料，充分搅拌后形成浆料B，备用；
步骤三：浆料C制备；
按照重量份数计，称取30～100份的熔融石英颗粒、20～80份的结晶态石英置于球磨机中磨制成粒径D50为5～30um的石英浆料，取出后将石英浆料：硅溶胶：粘结剂：水按照100:10～30:1～5:10～30的比例配置后形成浆料C，备用；
步骤四：浆料D制备；
按照重量份数计，称取100份粒径D50为1～5um的氮化硅、60～100份的去离子水置于搅拌机搅拌均匀，再依次加入0.5～3份的氮化硅助烧剂、10～50份的硅溶胶、1～5份的高纯粘结剂充分搅拌后形成浆料D，备用；
步骤五：制作底部衬平层；
将坩埚基体处理干净，使用压缩空气进行吹扫，并对坩埚底部进行补水500～1000g/㎡，称取2000～3000g浆料A后再使用塑料铲将浆料A刮附于坩埚底面形成底部衬平层，涂覆完成后置于温度50～80℃的养护窑中养护5～12h；
步骤六：制作粗糙疏松层；
养护完成后使用称取600～800g浆料B置于高压气动喷枪中，使用隔膜将坩埚内部的四面进行保护，调节气压为0.25～0.5bar，距离坩埚底部30～50cm距离，均匀的喷附于坩埚底部形成粗糙疏松层；
步骤七：制作石英致密隔离层；
接着称取1500～2000g的浆料C，使用毛刷进行均匀的涂覆于坩埚底部形成石英致密隔离层，涂覆完成后置于80～200℃烘干窑中烘干3～6h；
步骤八：制作氮化硅致密隔离层；
烘干冷却后后检查坩埚底部涂层无异常后，称取600～1500g的浆料D，使用毛刷均匀刷涂于坩埚底部形成氮化硅致密隔离层，刷涂完成后置于70～120℃烘干1～3h后冷却即可。
进一步，为了有效解决氮化硅疏松的难题，在步骤四中氮化硅助烧剂包括但不限于氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化铈中的一种或多种。
进一步，为了提高喷涂效果，所述熔融石英颗粒、结晶态石英和氮化硅的纯度均大于等于99.995％。
进一步，为了使底衬能有效地平整坩埚的底部，在步骤五中，所述底部衬平层的厚度为1～3mm。
进一步，为了能更有效的降低杂质迁移的速率，在步骤六中，粗糙疏松层厚度为0.5mm～1.5mm。
进一步，为了能更有效的降低杂质迁移的速率，在步骤七中，所述石英致密隔离层厚度为0.5～1mm。
进一步，为了提高隔离效果，在步骤八中，所述致密氮化硅隔离层，厚度为0.5～2mm。
进一步，为了保证后续涂层的平整度，在步骤五中，底部衬平层的平整度小于等于1mm。
作为一种优选，所述球磨机为氧化锆球磨机。
本发明中使底部涂层的多层结构，并在底部平整度制作方面突破性的使用涂层替代底部打磨的方式，不仅可以保证了底部平整度的合格，还有效降低了杂质的引入几率，同时，通过致密层和疏松层的结合的方式降低了杂质迁移速率，通过氮化硅助烧剂添加的方式突破性的解决了氮化硅疏松的难题，进而可有效降低了底部红区长度。现有铸锭用坩埚均基于铸锭多晶技术，本发明结合铸锭单晶工艺采用多层结构免喷涂层，可有效降低铸锭单晶底部红区，并优化了底部平整度、优化了仔晶的拼接摆放，降低位错等缺陷的增殖。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，包括以下方法：
步骤一：浆料A制备；
按照重量份数计，称取75～85份100～200目熔融石英颗粒、10～20份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为3.5～8.0um的石英浆料，取出后置于高速分散机中搅拌，并向高速分散机中依次加入10～30份的硅溶胶、20～50份的D50为50～100um熔融石英粉料、40～80份的D50为100～300um熔融石英粉料、10～25份的高纯陶瓷粘结剂，充分搅拌后形成浆料A，备用；
步骤二：浆料B制备；
按照重量份数计，称取60～70份的熔融石英颗粒、20～40份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为8～20um的石英浆料，取出后置于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入10～20份的硅溶胶，20～40份的D50为50～100um的熔融石英粉料，充分搅拌后形成浆料B，备用；
步骤三：浆料C制备；
按照重量份数计，称取30～100份的熔融石英颗粒、20～80份的结晶态石英置于球磨机中磨制成粒径D50为5～30um的石英浆料，取出后将石英浆料：硅溶胶：粘结剂：水按照100:10～30:1～5:10～30的比例配置后形成浆料C，备用；
步骤四：浆料D制备；
按照重量份数计，称取100份粒径D50为1～5um的氮化硅、60～100份的去离子水置于搅拌机搅拌均匀，再依次加入0.5～3份的氮化硅助烧剂、10～50份的硅溶胶、1～5份的高纯粘结剂充分搅拌后形成浆料D，备用；
步骤五：制作底部衬平层；
将坩埚基体处理干净，使用压缩空气进行吹扫，并对坩埚底部进行补水500～1000g/㎡，称取2000～3000g浆料A后再使用塑料铲将浆料A刮附于坩埚底面形成底部衬平层，涂覆完成后置于温度50～80℃的养护窑中养护5～12h；
步骤六：制作粗糙疏松层；
养护完成后使用称取600～800g浆料B置于高压气动喷枪中，使用隔膜将坩埚内部的四面进行保护，调节气压为0.25～0.5bar，距离坩埚底部30～50cm距离，均匀的喷附于坩埚底部形成粗糙疏松层；
步骤七：制作石英致密隔离层；
接着称取1500～2000g的浆料C，使用毛刷进行均匀的涂覆于坩埚底部形成石英致密隔离层，涂覆完成后置于80～200℃烘干窑中烘干3～6h；
步骤八：制作氮化硅致密隔离层；
烘干冷却后后检查坩埚底部涂层无异常后，称取600～1500g的浆料D，使用毛刷均匀刷涂于坩埚底部形成氮化硅致密隔离层，刷涂完成后置于70～120℃烘干1～3h后冷却，使用时不需对坩埚底部进行喷涂作业，在坩埚面墙喷涂完成后即可装料。
为了有效解决氮化硅疏松的难题，在步骤四中氮化硅助烧剂包括但不限于氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化铈中的一种或多种。
为了提高喷涂效果，所述熔融石英颗粒、结晶态石英和氮化硅的纯度均大于等于99.995％。
为了使底衬能有效地平整坩埚的底部，在步骤五中，所述底部衬平层的厚度为1～3mm。
为了能更有效的降低杂质迁移的速率，在步骤六中，粗糙疏松层厚度为0.5mm～1.5mm。
为了能更有效的降低杂质迁移的速率，在步骤七中，所述石英致密隔离层厚度为0.5～1mm。
为了提高隔离效果，在步骤八中，所述致密氮化硅隔离层，厚度为0.5～2mm。
为了保证后续涂层的平整度，在步骤五中，底部衬平层的平整度小于等于1mm。
作为一种优选，所述球磨机为氧化锆球磨机。
本发明中使底部涂层的多层结构，并在底部平整度制作方面突破性的使用涂层替代底部打磨的方式，不仅可以保证了底部平整度的合格，还有效降低了杂质的引入几率，同时，通过致密层和疏松层的结合的方式降低了杂质迁移速率，通过氮化硅助烧剂添加的方式突破性的解决了氮化硅疏松的难题，进而可有效降低了底部红区长度，通过多次实验，通过本方法可以有效降低底部红区长度15mm。现有铸锭用坩埚均基于铸锭多晶技术，本发明结合铸锭单晶工艺采用多层结构免喷涂层，可有效降低铸锭单晶底部红区，并优化了底部平整度、优化了仔晶的拼接摆放，降低位错等缺陷的增殖。

Claims (9)

1.一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，包括以下方法：
步骤一：浆料A制备；
按照重量份数计，称取75～85份100～200目熔融石英颗粒、10～20份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为3.5～8.0um的石英浆料，取出后置于高速分散机中搅拌，并向高速分散机中依次加入10～30份的硅溶胶、20～50份的D50为50～100um熔融石英粉料、40～80份的D50为100～300um熔融石英粉料、10～25份的高纯陶瓷粘结剂，充分搅拌后形成浆料A，备用；
步骤二：浆料B制备；
按照重量份数计，称取60～70份的熔融石英颗粒、20～40份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为8～20um的石英浆料，取出后置于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入10～20份的硅溶胶，20～40份的D50为50～100um的熔融石英粉料，充分搅拌后形成浆料B，备用；
步骤三：浆料C制备；
按照重量份数计，称取30～100份的熔融石英颗粒、20～80份的结晶态石英置于球磨机中磨制成粒径D50为5～30um的石英浆料，取出后将石英浆料：硅溶胶：粘结剂：水按照100:10～30:1～5:10～30的比例配置后形成浆料C，备用；
步骤四：浆料D制备；
按照重量份数计，称取100份粒径D50为1～5um的氮化硅、60～100份的去离子水置于搅拌机搅拌均匀，再依次加入0.5～3份的氮化硅助烧剂、10～50份的硅溶胶、1～5份的高纯粘结剂充分搅拌后形成浆料D，备用；
步骤五：制作底部衬平层；
将坩埚基体处理干净，使用压缩空气进行吹扫，并对坩埚底部进行补水500～1000g/㎡，称取2000～3000g浆料A后再使用塑料铲将浆料A刮附于坩埚底面形成底部衬平层，涂覆完成后置于温度50～80℃的养护窑中养护5～12h；
步骤六：制作粗糙疏松层；
养护完成后使用称取600～800g浆料B置于高压气动喷枪中，使用隔膜将坩埚内部的四面进行保护，调节气压为0.25～0.5bar，距离坩埚底部30～50cm距离，均匀的喷附于坩埚底部形成粗糙疏松层；
步骤七：制作石英致密隔离层；
接着称取1500～2000g的浆料C，使用毛刷进行均匀的涂覆于坩埚底部形成石英致密隔离层，涂覆完成后置于80～200℃烘干窑中烘干3～6h；
步骤八：制作氮化硅致密隔离层；
烘干冷却后后检查坩埚底部涂层无异常后，称取600～1500g的浆料D，使用毛刷均匀刷涂于坩埚底部形成氮化硅致密隔离层，刷涂完成后置于70～120℃烘干1～3h后冷却即可。
2.根据权利要求1所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤四中氮化硅助烧剂包括但不限于氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化铈中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，所述熔融石英颗粒、结晶态石英和氮化硅的纯度均大于等于99.995％。
4.根据权利要求3所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤五中，所述底部衬平层的厚度为1～3mm。
5.根据权利要求4所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤六中，粗糙疏松层厚度为0.5mm～1.5mm。
6.根据权利要求5所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤七中，所述石英致密隔离层厚度为0.5～1mm。
7.根据权利要求6所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤八中，所述致密氮化硅隔离层，厚度为0.5～2mm。
8.根据权利要求7所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤五中，底部衬平层的平整度小于等于1mm。
9.根据权利要求8所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，所述球磨机为氧化锆球磨机。
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