CN111020696A - 一种硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅颗粒作为形核源的坩埚制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在坩埚表面制备高纯度石英砂涂层，且所述高纯度石英砂中SO2质量分数≥99.999%；S2：在所述高纯度石英砂涂层表面制备氮化硅涂层；S3：在所述氮化硅涂层表面制备陶瓷胶涂层；S4：在所述陶瓷胶涂层表面制备硅颗粒涂层。本发明利用高纯度硅颗粒作为形核源，铸锭过程采用同质形核方式制备了全熔高效多晶硅片，大幅降低了喷涂和铸锭工艺技术要求，获得了具有均匀细小晶花的高效硅锭，避免晶粒尺寸分布不均匀、位错密度高的问题。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭用坩埚制备技术领域，具体涉及一种硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。在多晶铸锭过程中使用的一个重要辅材，多晶铸锭用石英坩埚，由于普通坩埚底部呈现各向同性的特点，硅液在结晶初期形核不能得到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均匀（从几十微米到十几厘米）、位错密度高的问题，大大影响了多晶硅片转换效率的提升，越来越难以满足铸锭厂对于开发更高效率铸锭技术的需求。
针对普通坩埚铸锭用坩埚底部未各向同性、铸锭初期为随机自发形核，硅锭位错密度高，光电转换效率低等问题，现有技术中，如在坩埚底部制备出具有一定尺寸的凹槽或均匀凸点等方法，来使坩埚底部形成各向异性的结构特征，从而使得在铸锭初期形核时可择优形核，以便达到提升光电转换效率的目的；此方法虽原理上符合形核需求，但由于人工制造的凹槽或凸点尺寸相对较大且为异质成核，形核初期所需驱动力较大，普通铸锭难以达到此形核所需驱动力（或称过冷度），因而此方案仅限于实验室研究，并未能够得到有效量产；但基于这一原理，也有研究人员提出了利用一定颗粒度的石英砂铺在坩埚底部来替代凹槽或凸点等，利用石英砂自身间形成的孔隙使得坩埚底部具有各向异性的特点，达到控制形核提升硅锭光电转换效率的目的，此方法由于制作工艺简单，且对控制形核具有明显帮助，硅片光电转换效率可从普通铸锭的16.8%~17.0%大幅提升到17.6%~17.7%之间，受到了市场的关注和推广，但同时也存在的如下问题：一是目前市场上高效坩埚底部铺设的形核源层一般为高纯石英砂，但由于采用的为异质形核方式，对喷涂工艺和形核能要求较高，该工艺推广技术门槛较高，不利于推广；二是目前由于常规使用的高效坩埚，一般为在坩埚底部铺设的高纯石英砂上直接喷涂一层高纯氮化硅后，正常熔化长晶，但此过程为异质成核，形核所需驱动力相较同质成核明显增大，因而利用普通高效坩埚铸锭时一般会产生15%~20%光电转换效率在16.8%~17.0%的普通效率硅片，大大影响了高效硅片的产出，提升了光伏发电成本。因此，选择一种制备工艺简单、且成本低廉的坩埚制备方法，以克服结晶初期晶粒尺寸分布不均匀、位错密度高的问题，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，包括以下步骤：
S1：在坩埚表面制备高纯度石英砂涂层，且所述高纯度石英砂中SO2质量分数≥99.999%；
S2：在所述高纯度石英砂涂层表面制备氮化硅涂层；
S3：在所述氮化硅涂层表面制备陶瓷胶涂层；
S4：在所述陶瓷胶涂层表面制备硅颗粒涂层。
进一步的，所述步骤S1包括：
S11：将单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂：水以质量比为1:（1~2）:（1~3）的比例加入球磨机，以金属氧化物为磨球材料，球磨16~20h，制备成粒径D50为6~8μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；优选的，所述单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂：水的质量比为1:1.5:2；所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂的粒度均为50~200目，进一步优选的，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂的粒度均为100目；所述金属氧化物为氧化锆；所述球磨时间为18h；所述石英砂浆料粒径D50为7μm；
S12：将S11所得石英砂浆料与醇系硅溶胶以质量比为10：2~4进行混合、搅拌并均化6~8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；优选的，所述石英砂浆料与硅溶胶质量比为10:3；所述均化时间为7h；优选的，所述醇系硅溶胶中含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%，且金属杂质含量≤1ppm；
S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且所述刷涂每个坩埚用均化石英砂浆料质量为600 ~1200g；优选的，所述刷涂为每个坩埚用均化石英砂浆料质量为900g；
其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
进一步的，S2所述步骤包括：
S21：将氮化硅、陶瓷胶、纯水以质量比1:（1~2）:1混合均匀，获得氮化硅混合液；优选的，所述氮化硅粒径D50为2.1~2.3μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为50%~60%；优选的，所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液，进一步优选的，所述陶瓷胶为质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；优选的，所述氮化硅、陶瓷胶、纯水质量比为1:1.5:1；进一步优选的，所述氮化硅粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%；
S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置6~8h，获得氮化硅涂层；优选的，所述刷涂每个坩埚用氮化硅混合液质量为100~150g，进一步优选的，所述刷涂每个坩埚用氮化硅混合液质量为130g；
进一步的，所述步骤S3包括：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶溶液形成陶瓷胶层，且所述刷涂每个坩埚用陶瓷胶溶液质量为300~400g，优选的，所述刷涂每个坩埚用陶瓷胶溶液质量为350g；优选的，所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液，进一步优选的，所述陶瓷胶为质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；
进一步的，所述步骤S4包括：在所述陶瓷胶层表面均匀喷涂一层粒度为30~80目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在80~100℃下，干燥40~60min，形成硅颗粒层；优选的，所述硅颗粒的粒径为60目；所述喷涂方式为静电喷涂方式；所述每个坩埚用硅颗粒质量量为150~180g；所述烘干温度为90℃、烘干时间为50min。
有益效果
本发明具备以下有益效果：
1、本发明以单晶高纯度石英砂与熔融高纯度石英砂混合后再与醇系硅溶胶混合后制备高纯度石英砂涂层具备以下优势：（1）相比于多晶高纯度石英砂而言，本发明使用部分单晶高纯度石英砂首先纯度更高，其次单晶石英砂高温下的相变导致的体积变化大，通过调整比例范围有助于提升高纯度石英砂涂层的致密性，更好地起到隔离杂质的作用；（2）采用以二氧化硅的纳米颗粒、乙醇和纯水形成的胶体醇系硅溶胶制备高纯度石英涂层，一方面可以大幅降低浆料粘度，有助于提升可刷涂性能，另一方面，其中含有乙醇这种挥发性溶剂，大幅度地提升了涂层的干燥性能，同时也降低了因多次刷涂对高纯石英涂层表面结构的破坏，增强了高纯石英涂层的致密性，从而更好地阻隔杂质。二者结合，有效降低了坩埚对硅锭的杂质扩散，底部红区宽度降低10mm以上。
2、采用一定配比的氮化硅、陶瓷胶和水制备氮化硅涂层，避免了加热干燥的操作，使得低温下的氮化硅涂层具备更好的强度和阻水性能，避免后期再刷涂氮化硅粘结剂涂层时造成对于该涂层破坏。制备成的氮化硅涂层致密性更强且更加稳定。
3、利用高纯度硅颗粒作为形核源，铸锭过程采用同质形核方式制备了全熔高效多晶硅片，大幅降低了喷涂和铸锭工艺技术要求，获得了具有均匀细小晶花的高效硅锭，避免晶粒尺寸分布不均匀、位错密度高的问题。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度均为50目的单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂和水以质量比为1000g：1000g：1000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨16h，制备成粒径D50为8μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为3000g:600g进行混合、搅拌并均化6h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为600g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.1μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为50%）、陶瓷胶（质量分数3%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）、纯水以质量比500g：500g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置6h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚100g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数3%聚乙烯醇的水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为每个坩埚300g；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为30目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在80℃下干燥60min，形成硅颗粒层；所述硅颗粒每个坩埚用量为150g。其制备出的硅片光电转换效率为18.5%。
实施例2：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度均为200目的单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂和水以质量比为1000g：2000g：3000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨20h，制备成粒径D50为6μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为6000g:2400g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚1200g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.3μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为60%）、陶瓷胶（质量分数8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）、纯水以质量比500g：1000g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置8h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚150g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数8%聚乙烯醇的水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为每个坩埚400g；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为80目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在100℃下干燥40min，形成硅颗粒层；所述硅颗粒用量为每个坩埚180g。其制备出的硅片光电转换效率为19.0%。
实施例3：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度均为100目的单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂和水以质量比为1000g：1500g：2000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨18h，制备成粒径D50为7μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为4500g:1350g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚900g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%）、陶瓷胶（质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）、纯水以质量比500g：750g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置7h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚130g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数5%聚乙烯醇的水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为每个坩埚350g；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为60目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在90℃下干燥50min，形成硅颗粒层；所述硅颗粒每个坩埚用量为165g。其制备出的硅片光电转换效率为19.8%。
对比例1：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度为100目的熔融高纯度石英砂：水以质量比为2500g：2000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨18h，制备成粒径D50为7μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为4500g:1350g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚900g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%）、陶瓷胶（质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）、纯水以质量比500g：750g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置7h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚130g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数5%聚乙烯醇的水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为每个坩埚350g；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为60目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在90℃下干燥50min，形成硅颗粒层；所述每个坩埚硅颗粒用量为165g。其制备出的硅片光电转换效率为17.5%。
对比例2：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度均为100目的单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂：水以质量比为1000g：1500g：2000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨18h，制备成粒径D50为7μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与普通硅溶胶以质量比为4500g:1350g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚900g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%）、普通硅溶胶、纯水以质量比500g：750g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置7h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚130g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为350g/个；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为60目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在90℃下干燥50min，形成硅颗粒层；所述每个坩埚硅颗粒的用量为165g。其制备出的硅片光电转换效率为17.3%。
对比例3：
一种硅颗粒作为形核源的高效坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将粒度均为100目的单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂和水以质量比为1000g：1500g：2000g的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨18h，制备成粒径D50为7μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为4500g:1350g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚900g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%）、纯水以质量比500g：1250g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置7h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚130g；
S3：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶（质量分数5%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液）形成陶瓷胶层，且所述刷涂使用的陶瓷胶为每个坩埚350g；
S4：在所述陶瓷胶层表面均匀地、静电喷涂一层粒度为60目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在90℃下干燥50min，形成硅颗粒层；所述硅颗粒每个坩埚用量为165g。其制备出的硅片光电转换效率为16.9%。
对比例4：
一种坩埚制备方法，包括以下步骤：
S11：将单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂：水以质量比为1000g：1500g：2000g 的比例加入球磨机，以氧化锆为磨球材料，球磨18h，制备成粒径D50为7μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S12：将S11所得石英砂浆料与含纳米SiO2颗粒质量分数20%、乙醇质量分数65%、纯水质量分数15%、且含金属杂质≤1ppm的醇系硅溶胶以质量比为4500g:1350g进行混合、搅拌并均化8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且坩埚刷涂均化石英砂浆料量为每个坩埚900g；其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%；
S21：将氮化硅（粒径D50为2.2μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为55%）、陶瓷胶（质量分数5%聚乙烯醇的水溶液）、纯水以质量比500g：750g：500g混合均匀，获得氮化硅混合液；S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置7h，获得氮化硅涂层，且所述刷涂使用的氮化硅混合液重量为每个坩埚130g。其制备出的硅片光电转换效率为16.5%。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (5)
1.一种硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在坩埚表面制备高纯度石英砂涂层，且所述高纯度石英砂中SO2质量分数≥99.999%；
S2：在所述高纯度石英砂涂层表面制备氮化硅涂层；
S3：在所述氮化硅涂层表面制备陶瓷胶涂层；
S4：在所述陶瓷胶涂层表面制备硅颗粒涂层。
2.根据权利要求1所述的硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
S11：将单晶高纯度石英砂：熔融高纯度石英砂：水以质量比为1:（1~2）:（1~3）的比例加入球磨机，以金属氧化物为磨球材料，球磨16~20h，制备成粒径D50为6~8μm的石英砂浆料，且所述石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；优选的，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂的粒度均为50~200目；
S12：将S11所得石英砂浆料与醇系硅溶胶以质量比为10:2~4进行混合、搅拌并均化6~8h后形成均化石英砂浆料，且所述均化石英砂浆料的金属杂质含量≤10ppm；
S13：将所述均化石英砂浆料刷涂在所述坩埚内表面，形成高纯度石英砂涂层，且所述刷涂每个坩埚用均化石英砂浆料质量为600~1200g；
其中，所述单晶高纯度石英砂、熔融高纯度石英砂以及高纯度石英砂中SO2质量分数均≥99.999%。
3.根据权利要求1所述的硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，其特征在于，S2所述步骤包括：
S21：将氮化硅、陶瓷胶、纯水以质量比1:（1~2）:1混合均匀，获得氮化硅混合液；优选的，所述氮化硅粒径D50为2.1~2.3μm、总金属杂质含量≤5ppm、且β相质量百分含量为50%~60%；优选的，所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液；
S22：将所述氮化硅混合液涂刷在S13获得的高纯度石英砂涂层表面，然后在室温下静置6~8h，获得氮化硅涂层；优选的，所述刷涂每个坩埚用氮化硅混合液质量为100~150g。
4.根据权利要求1所述的硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：在所述氮化硅涂层表面刷涂陶瓷胶溶液形成陶瓷胶层，且所述刷涂每个坩埚用陶瓷胶溶液质量为300~400g；优选的，所述陶瓷胶为质量分数3~8%、聚合度≥8000的聚乙烯醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的硅颗粒作为形核源高效坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S4包括：在所述陶瓷胶层表面均匀喷涂一层粒度为30~80目、纯度为99.999%的硅颗粒，然后将所述坩埚在80~100℃下，干燥40~60min，形成硅颗粒层；优选的，所述硅颗粒用量为每个坩埚150~180g。
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