CN102153272A - 一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。其特征在于：（a）制备浇注浆料；（b）浇注脱模坯体；（c）烘干；（d）烧制；（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；（f）浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12～24小时，然后在100℃~120℃的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度：1100℃~1200℃，时间：16小时~24小时；（g）检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格。（h）打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。

Description

一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺
技术领域
本发明涉及制造多晶硅的坩埚的技术领域，具体为一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺。
背景技术
现有的多晶硅是采用将多种物质混合入坩埚内，然后将坩埚及其内部的多种物质一起放入炉膛内进行烧结，获得多晶硅硅锭，将坩埚丢弃。
现有的坩埚的制造工艺都是将石英溶化后，直接放置于模具内，然后烧制成型，但是因为在石英融化的过程需要1750℃~1800℃，石英由结晶态变成液态，体积膨胀，然后再注入石膏模具后，相同体积的液态石英填充满石膏模具的空腔，液态石英在结晶过程中，体积收缩，使得坩埚的气孔增大、出现很多开口气孔，进而导致坩埚的致密性、防渗性差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其使得制造坩埚的致密性、防渗性好。
一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其技术方案是这样的：
其特征在于：
（a）、制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，然后加入石英干粉、硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为（55%~50%）：（45%~50%），浇注浆料的含水质量为8%~12%；
（b）、浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4~8小时后脱模，形成脱模坯体；
（c）、烘干：将脱模坯体放入烘干炉，100℃~150℃温度下6小时~10小时烘干；
（d）、烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度：1100℃~1200℃，时间：16小时~24小时；
（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
（f）、浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12～24小时，然后在100℃~120℃的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度：1100℃~1200℃，时间：16小时~24小时；
（g）、检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格；
（h）、打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
其进一步特征在于：所述制备浇注浆料的步骤中，将石英玻璃加入水，其中水的质量分数为18%~25%，在球磨机70℃~80℃的环境中磨8小时~12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌，最终形成浇注浆料，其中硅溶胶的质量占总质量的0.1%~0.3%；
所述小颗粒粒径≤0.5mm，所述中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm；
所述浸涂步骤中，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制，坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程。
采用本发明的工艺后，其制作好的坩埚坯体经过浸涂质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液后，其原本的气孔、特别是开口气口得到填补，从而使得其致密性、防渗性好。
具体实施方式
具体实施例一：
（a）、制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为18%，在球磨机70℃的环境中磨12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径≤0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为55%：45%，再加入占总质量0.1%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为10.7%；
（b）、浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4小时后脱模，形成脱模坯体；
（c）、烘干：将脱模坯体放入烘干炉，100℃温度下10小时烘干；
（d）、烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度：1100℃，时间： 24小时；
（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
（f）、浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12小时，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，在100℃的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制，温度：1100℃，时间： 24小时，坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程；
（g）、检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格；
（h）、打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
具体实施例二：
（a）、制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为15%，在球磨机75℃的环境中磨10小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径≤0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为50%： 50%，再加入占总质量0.2%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为8%；
（b）、浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，6小时后脱模，形成脱模坯体；
（c）、烘干：将脱模坯体放入烘干炉，125℃温度下8小时烘干；
（d）、烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度：1150℃，时间：20小时；
（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
（f）、浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度50%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡24小时，然后在110℃的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制，温度：1150℃，时间： 20小时，坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程；
（g）、检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格；
（h）、打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
具体实施例三：
（a）、制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，其中水的质量分数为22%，在球磨机80℃的环境中磨8小时，使得石英玻璃形成小颗粒，然后加入中、大颗粒的石英干粉，小颗粒粒径≤0.5mm，中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为50%：50%，再加入占总质量0.3%的硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，混合后浇注浆料的含水质量为12%；
（b）、浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，8小时后脱模，形成脱模坯体；
（c）、烘干：将脱模坯体放入烘干炉，150℃温度下6小时烘干；
（d）、烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度： 1200℃，时间：16小时；
（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
（f）、浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡18小时，然后在120℃的温度下烘干，在100℃的温度下烘干，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制，温度：1200℃，时间：16小时，坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程；
（g）、检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格；
（h）、打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。

Claims (4)

1.一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于：
（a）、制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，然后加入石英干粉、硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为（55%~50%）：（45%~50%），浇注浆料的含水质量为8%~12%；
（b）、浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4~8小时后脱模，形成脱模坯体；
（c）、烘干：将脱模坯体放入烘干炉，100℃~150℃温度下6小时~10小时烘干；
（d）、烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度：1100℃~1200℃，时间：16小时~24小时；
（e）清洗：用水将坩埚坯体清洗，之后烘干；
（f）、浸涂：将烘干好的坩埚坯体放入到质量浓度40%~60%的硅酸乙酯溶液中浸涂至饱和，浸泡12～24小时，然后在100℃~120℃的温度下烘干，放入窑炉中烧制，温度：1100℃~1200℃，时间：16小时~24小时；
（g）、检验：检测浸涂步骤后的坩埚的气孔率，气孔率≥12%时，重复清洗、浸涂步骤，气孔率﹤12%时，检验合格；
（h）、打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。
2.根据权利要求1所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于：所述制备浇注浆料的步骤中，将石英玻璃加入水，其中水的质量分数为18%~25%，在球磨机70℃~80℃的环境中磨8小时~12小时，使得石英玻璃形成小颗粒，之后加入中、大颗粒混合的石英干粉和硅溶胶进行搅拌，最终形成浇注浆料，其中硅溶胶的质量占总质量的0.1%~0.3%。
3.根据权利要求1或2所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于：所述小颗粒粒径≤0.5mm，所述中、大颗粒粒径为0.5 mm ~1mm。
4.根据权利要求1所述的一种制造高致密石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于：所述浸涂步骤中，浸涂之后的坩埚坯体滴干多余的溶液后，送入烘房干燥，经检验干燥后的坩埚坯体吸水率﹤4%时放入窑炉中烧制，坩埚坯体吸水率≥4%时重复浸涂过程。
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