CN114133256A - 一种中频炉配套用陶瓷坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中频炉配套用陶瓷坩埚及其制备方法，该中频炉配套用陶瓷坩埚，化学性质稳定，主要成分仅为SiO2以及Al2O3，因此，在铸造使用过程中不会与钢水发生反应，同时也不会析出有害的游离物质，杜绝铸件产生污染或者夹渣气孔等风险。此外，熔融石英是一种热膨胀系数几乎为“0”的物质，有极低的体积变化率以及极强抗热震性能，在满足使用强度的基础上保障了铸造的顺利进行，通过本发明可极大改善高温合金精密铸件的性能及生产效率。
Description
技术领域
本发明公开涉及陶瓷坩埚制备的技术领域，尤其涉及一种中频炉配套用陶瓷坩埚及其制备方法。
背景技术
随着铸造行业的发展，中频感应炉因其熔化速度快、成分均匀、温度高、操作工艺简单、环境污染小等优点，已广泛应用于材料、冶金领域中金属及合金的熔炼，其配套用的坩埚也是中频感应炉铸造的重要组成部分之一，坩埚的好坏对铸件质量有着至关重要的影响，其要求要有足够的耐火度、体积变化小、抗热震性好、化学稳定性好、不污染钢液以及有足够的烧结强度，以抵抗机械冲击和抗炉渣侵蚀。
目前，国内相关坩埚产品主要以捣打料坩埚为主，这类坩埚均存在抗热震性能差、污染钢液、成分驳杂等问题，因此对精密铸件极易造成污染、夹渣及气孔等缺陷。
因此，如何研发一种新型的陶瓷坩埚，以解决上述问题，成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种中频炉配套用陶瓷坩埚及其制备方法，以解决以往的坩埚存在抗热震性能差、污染钢液、成分驳杂等问题，极易对精密铸件造成污染、夹渣及气孔等缺陷。
一方面，本发明提供了一种中频炉配套用陶瓷坩埚，该陶瓷坩埚按重量计，所述陶瓷坩埚由以下原料制成：熔融石英粉20-50份，白刚玉粉0-30份，α-氧化铝粉26-30份，γ-氧化铝粉18-28份，白炭黑2-4份，硼酸0.2-0.8份，聚丙烯酸钠0.6-1.25份、硅烷偶联剂0.6-1.25份以及硅溶胶8-10份。
另一方面，本发明还提供了一种中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
a)主料混合：按重量计，取熔融石英粉20-50份，白刚玉粉0-30份，α-氧化铝粉26-30份，γ-氧化铝粉18-28份，白炭黑2-4份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀后，待用；
b)辅料混合：按重量计，取硼酸0.2-0.8份，聚丙烯酸钠0.6-1.25份，硅烷偶联剂0.6-1.25份，硅溶胶8-10份，送入搅拌机中，使其他辅料充分溶解于硅溶胶后，待用；
c)主料辅料混合：将混合均匀的主料送入搅拌机中，将溶解充分的辅料均分为2份后，依次倒入搅拌机中，充分搅拌均匀形成浆料后，待用；
d)真空搅拌除泡：将所述浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，祛除浆料中的气泡后，密封保存，待用；
e)硅胶模具的处理：将硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层氯化铵溶液，待用；
f)坩埚浇注成型：将真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，并将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，进行振动；
g)脱模及干燥：待浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体，将所述坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干；
h)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过烧结后，得到成品陶瓷坩埚。
优选，所述熔融石英粉的粒度为20-120目，所述白刚玉粉的粒度为120目-350目，α-氧化铝粉的粒度为325目以下，γ-氧化铝粉的颗粒度为30μm。
进一步优选，步骤b)中，聚丙烯酸钠的聚合度为500型，硅溶胶的SiO2含量为20％。
进一步优选，步骤c)主辅料混合过程中，第一份辅料加入后，搅拌3-6分钟，再加入第二份辅料，搅拌10-15分钟。
进一步优选，步骤d)真空搅拌除泡中，真空搅拌机的真空度为-0.09Mpa，真空除泡时间为15-30分钟。
进一步优选，步骤e)中，氯化铵溶液的质量浓度为10％。
进一步优选，步骤f)中，首先使用高频振动，振动时间为3-5分钟，随后转为低频振动，振动时间为5-10分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封。
进一步优选，步骤g)中坩埚脱模后，烘干过程为首先空气湿度为50％，烘干时间为3-5小时，随后空气湿度10％，烘干时间为5-7小时。
进一步优选，步骤h)中坩埚的烧结温度为600-850℃。
本发明提供的中频炉配套用陶瓷坩埚，化学性质稳定，主要成分仅为SiO2以及Al2O3，因此，在铸造使用过程中不会与钢水发生反应，同时也不会析出有害的游离物质，杜绝铸件产生污染或者夹渣气孔等风险。此外，熔融石英是一种热膨胀系数几乎为“0”的物质，有极低的体积变化率以及极强抗热震性能，在满足使用强度的基础上保障了铸造的顺利进行，通过本发明可极大改善高温合金精密铸件的性能及生产效率。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备获得的中频炉配套用陶瓷坩埚的成品照片；
图2为本发明公开实施例1制备的中频炉配套用陶瓷坩埚的X射线衍射图谱；
图3为本发明公开实施例1制备的中频炉配套用陶瓷坩埚的扫描电镜图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
制备一种中频炉配套用陶瓷坩埚，具体步骤如下：
a)主料混合：按重量计，取120目-350目之间熔融石英粉40份，120目-350目之间白刚玉粉10份，325目以下α-氧化铝粉30份，30μm粒径γ-氧化铝粉28份，白炭黑2份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀15分钟后，待用；
b)辅料混合：按主料重量合计，取硼酸0.2份，聚丙烯酸钠0.6份，硅烷偶联剂(KH-570)1.25份，硅溶胶8份，送入搅拌机搅拌3分钟，待用；
c)主料辅料混合：将混合充分的主料送入搅拌机中，将溶解充分后的辅料均分为2份后，首先将第一份辅料倒入并搅拌3分钟，再将第二份辅料倒入并搅拌10分钟后，待用；
d)真空搅拌除泡：将浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，当真空度达到-0.09Mpa后，继续搅拌15分钟，密封保存，待用；
e)硅胶模具的开制：模具材质为邵氏硬度为36A的硅橡胶，结构分为内芯及外套，在内芯和外套之间具有型腔，在外套上设置有与型腔连通的浇铸口，利用模具硅橡胶，将硅橡胶浇注成上述结构，待硅橡胶充分干燥后使用；
f)硅胶模具的处理：将干燥后的硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层质量份数为10％的氯化铵溶液，待用；
g)坩埚浇注成型：将真空真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，同时将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，启动振动，首先使用高频振动，振动时间为5分钟，随后转为低频振动，振动时间为10分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封；
h)脱模及干燥：浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体。将坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干，首先空气湿度为50％时，烘干时间为3小时后，将空气湿度下降至10％，继续烘干烘干时间为5小时；
i)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过850℃高温烧结后，得到成品坩埚，如图1所示。
实施例2
制备一种中频炉配套用陶瓷坩埚，具体步骤如下：
a)主料混合：按重量计，取120目-350目之间熔融石英粉50份，120目-350目之间白刚玉粉0份，325目以下α-氧化铝粉28份，30μm粒径γ-氧化铝粉18份，白炭黑4份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀10分钟后，待用；
b)辅料混合：按主料重量合计，取硼酸0.4份，聚丙烯酸钠1份，硅烷偶联剂(KH-570)1份，硅溶胶10份，送入搅拌机搅拌5分钟，待用；
c)主料辅料混合：将混合充分的主料送入搅拌机中，将溶解充分后的辅料均分为2份后，首先将第一份辅料倒入并搅拌4分钟，再将第二份辅料倒入并搅拌12分钟后，待用；
d)真空搅拌除泡：将浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，当真空度达到-0.09Mpa后，继续搅拌12分钟，密封保存，待用；
e)硅胶模具的开制：模具材质为邵氏硬度为36A的硅橡胶，结构分为内芯及外套，在内芯和外套之间具有型腔，在外套上设置有与型腔连通的浇铸口，利用模具硅橡胶，将硅橡胶浇注成上述结构，待硅橡胶充分干燥后使用；
f)硅胶模具的处理：将干燥后的硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层质量份数为10％的氯化铵溶液，待用；
g)坩埚浇注成型：将真空真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，同时将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，启动振动，首先使用高频振动，振动时间为3分钟，随后转为低频振动，振动时间为5分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封；
h)脱模及干燥：浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体。将坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干，首先空气湿度为50％时，烘干时间为4小时后，将空气湿度下降至10％，继续烘干烘干时间为6小时；
i)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过750℃高温烧结后，得到成品坩埚。
实施例3
制备一种中频炉配套用陶瓷坩埚，具体步骤如下：
a)主料混合：按重量计，取120目-350目之间熔融石英粉20份，120目-350目之间白刚玉粉30份，325目以下α-氧化铝粉28份，30μm粒径γ-氧化铝粉20份，白炭黑2份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀20分钟后，待用；
b)辅料混合：按主料重量合计，取硼酸0.6份，聚丙烯酸钠1.25份，硅烷偶联剂(KH-570)0.6份，硅溶胶10份，送入搅拌机搅拌5分钟，待用；
c)主料辅料混合：将混合充分的主料送入搅拌机中，将溶解充分后的辅料均分为2份后，首先将第一份辅料倒入并搅拌5分钟，再将第二份辅料倒入并搅拌12分钟后，待用；
d)真空搅拌除泡：将浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，当真空度达到-0.09Mpa后，继续搅拌12分钟，密封保存，待用；
e)硅胶模具的开制：模具材质为邵氏硬度为36A的硅橡胶，结构分为内芯及外套，在内芯和外套之间具有型腔，在外套上设置有与型腔连通的浇铸口，利用模具硅橡胶，将硅橡胶浇注成上述结构，待硅橡胶充分干燥后使用；
f)硅胶模具的处理：将干燥后的硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层质量份数为10％的氯化铵溶液，待用；
g)坩埚浇注成型：将真空真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，同时将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，启动振动，首先使用高频振动，振动时间为3分钟，随后转为低频振动，振动时间为5分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封；
h)脱模及干燥：浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体。将坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干，首先空气湿度为50％时，烘干时间为5小时后，将空气湿度下降至10％，继续烘干烘干时间为7小时；
i)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过700℃高温烧结后，得到成品坩埚。
实施例4
制备一种中频炉配套用陶瓷坩埚，具体步骤如下：
a)主料混合：按重量计，取120目-350目之间熔融石英粉30份，120目-350目之间白刚玉粉20份，325目以下α-氧化铝粉26份，30μm粒径γ-氧化铝粉20份，白炭黑4份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀30分钟后，待用；
b)辅料混合：按主料重量合计，取硼酸0.8份，聚丙烯酸钠1份，硅烷偶联剂(KH-570)1份，硅溶胶8份，送入搅拌机搅拌3分钟，待用；
c)主料辅料混合：将混合充分的主料送入搅拌机中，将溶解充分后的辅料均分为2份后，首先将第一份辅料倒入并搅拌6分钟，再将第二份辅料倒入并搅拌12分钟后，待用；
d)真空搅拌除泡：将浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，当真空度达到-0.09Mpa后，继续搅拌15分钟，密封保存，待用；
e)硅胶模具的开制：模具材质为邵氏硬度为36A的硅橡胶，结构分为内芯及外套，在内芯和外套之间具有型腔，在外套上设置有与型腔连通的浇铸口，利用模具硅橡胶，将硅橡胶浇注成上述结构，待硅橡胶充分干燥后使用；
f)硅胶模具的处理：将干燥后的硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层质量份数为10％的氯化铵溶液，待用；
g)坩埚浇注成型：将真空真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，同时将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，启动振动，首先使用高频振动，振动时间为5分钟，随后转为低频振动，振动时间为3分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封；
h)脱模及干燥：浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体。将坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干，首先空气湿度为50％时，烘干时间为3小时后，将空气湿度下降至10％，继续烘干烘干时间为5小时；
i)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过600℃高温烧结后，得到成品坩埚。
实施例5
将实施例1-实施例4制备获得的产品与现有产品分别进行性能检测，具体检测结果，如下表所示：
性能测试表
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种中频炉配套用陶瓷坩埚，其特征在于，按重量计，所述陶瓷坩埚由以下原料制成：熔融石英粉20-50份，白刚玉粉0-30份，α-氧化铝粉26-30份，γ-氧化铝粉18-28份，白炭黑2-4份，硼酸0.2-0.8份，聚丙烯酸钠0.6-1.25份、硅烷偶联剂0.6-1.25份以及硅溶胶8-10份。
2.一种中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)主料混合：按重量计，取熔融石英粉20-50份，白刚玉粉0-30份，α-氧化铝粉26-30份，γ-氧化铝粉18-28份，白炭黑2-4份，送入无重力混合设备中，将原料混合均匀后，待用；
b)辅料混合：按重量计，取硼酸0.2-0.8份，聚丙烯酸钠0.6-1.25份，硅烷偶联剂0.6-1.25份，硅溶胶8-10份，送入搅拌机中，使其他辅料充分溶解于硅溶胶后，待用；
c)主料辅料混合：将混合均匀的主料送入搅拌机中，将溶解充分的辅料均分为2份后，依次倒入搅拌机中，充分搅拌均匀形成浆料后，待用；
d)真空搅拌除泡：将所述浆料送入真空搅拌机中，启动真空搅拌，祛除浆料中的气泡后，密封保存，待用；
e)硅胶模具的处理：将硅胶模具型腔表面均匀涂抹二甲基硅油，随后在二甲基硅油表面再均匀喷涂一层氯化铵溶液，待用；
f)坩埚浇注成型：将真空除泡后的浆料浇注在处理后的硅胶模具型腔内，并将浇注后的硅胶模具置于振动平台上，进行振动；
g)脱模及干燥：待浆料硬化后，脱去模具外套及内芯得到坩埚坯体，将所述坩埚坯体送去恒温恒湿烘箱中进行烘干；
h)坩埚烧结：将烘干后的陶瓷坩埚坯体送入窑炉，经过烧结后，得到成品陶瓷坩埚。
3.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述熔融石英粉的粒度为20-120目，所述白刚玉粉的粒度为120目-350目，α-氧化铝粉的粒度为325目以下，γ-氧化铝粉的颗粒度为30μm。
4.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤b)中，聚丙烯酸钠的聚合度为500型，硅溶胶的SiO2含量为20％。
5.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤c)主辅料混合过程中，第一份辅料加入后，搅拌3-6分钟，再加入第二份辅料，搅拌10-15分钟。
6.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤d)真空搅拌除泡中，真空搅拌机的真空度为-0.09Mpa，真空除泡时间为15-30分钟。
7.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤e)中，氯化铵溶液的质量浓度为10％。
8.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤f)中，首先使用高频振动，振动时间为3-5分钟，随后转为低频振动，振动时间为5-10分钟，振动结束后，模具的浇注口用保鲜膜密封。
9.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤g)中坩埚脱模后，烘干过程为首先空气湿度为50％，烘干时间为3-5小时，随后空气湿度10％，烘干时间为5-7小时。
10.根据权利要求2所述中频炉配套用陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于，步骤h)中坩埚的烧结温度为600-850℃。
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