CN102320723B - 一种石英坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石英坩埚的制备方法，以矿物原料石英砂为主要原料，采用了注浆成型工艺制备了石英坩埚，制备工艺简单易行，成本低廉，所制备的石英坩埚耐热温度高于1650℃，热震稳定性优良。且原料采用矿物原料石英砂，原料价格低廉，来源丰富，该方法制备工艺简单，便于工业化规模生产，所制备的石英坩埚可广泛应用于各种系统玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工业、电子工业、化工工业、航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚的制备方法，特别涉及一种石英坩埚的制备方法。
背景技术
石英坩埚以其较小的热膨胀系数、低的热导率、良好的热震稳定性，电学性能，耐化学侵蚀等特点，在玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工业、电子工业、化工工业、航空航天等领域得到广泛应用。
CN101880166A公开了一种大型石英陶瓷坩埚的制备方法，是基于凝胶注模成型方法而形成的，具体包括以下步骤；a)采用纯度按质量百分比计为99.0～99.9％的熔融石英为原料，并将熔融石英原料的颗粒级配；b)将步骤a)配比的原料混合均匀后再外加凝胶水溶液，在球磨机或搅拌机中制成浆料；c)将步骤b)制得的浆料注入或压力注入到预先加热的金属模具中，待浆料凝固成坯体后，将坯体从金属模具中取出；d)将坯体自然晾干；e)将晾干的坯体装入高温窑炉中，烧成；该发明由于事先对石英砂原料进行了高温熔融，避免了坩埚在升温过程中的进行转变，所制备的坩埚主要用于特种玻璃的熔化、多晶硅的熔铸及稀土材料的煅烧等方面。但是，该方法制备熔制石英砂的温度较高（大于1710℃），制备工艺复杂，成本较高，不利于大规模制备及使用。CN102001819A提供了一种制造石英陶瓷坩埚的工艺，其特征在于：（a）制备浇注浆料：将石英玻璃加水磨细制浆，然后加入石英干粉、硅溶胶，混合后搅拌形成浇注浆料，其中石英玻璃：石英干粉的质量分数比为（55%～50%）：（45%～50%），浇注浆料的含水质量为8%～12%；（b）浇注脱模坯体：将制备好的浇注浆料浇注于石膏模具的腔体内，待浇注浆料填充满模具的腔体后，静置，4～8小时后脱模，形成脱模坯体；（c）烘干：将脱模坯体放入烘干炉，100℃～150℃温度下6小时～10小时烘干；（d）烧制：将烘干的脱模坯体放入窑炉中烧制，温度：1100℃～1200℃，时间：16小时～24小时。（e）打磨、检测：打磨掉不平整的毛边，检测内部是否有裂纹。该方法加入玻璃态石英玻璃粉，防止了坯体烧结过程中的体积变化，减少了开裂。但是石英玻璃粉价格昂贵，且该方法在脱模时间长达8小时左右，制备工艺复杂。CN201458946U公开了一种熔制镧系光学玻璃的石英坩埚，包括坩埚体，耐火材料套筒，耐火材料填充层，坩埚体为电熔石英坩埚。该方法所制备的坩埚为一种组合结构，制备工艺繁琐，价格昂贵，适用于特种玻璃的熔制。CN201527173U公开了一种复合层石英坩埚，最外层是外衍层，向内依次是二氧化硅本体层，透明玻璃层、高温沉积层、常温涂层。二氧化硅本体层为含二氧化硅99.99％的高纯天然石英砂层，厚度为6-8MM；透明玻璃层为不含气体的、二氧化硅99.99％的高纯天然石英砂层，透明玻璃层的厚度为2-6MM；高温沉积层为含二氧化硅99.999％以上的超高纯天然石英砂层，高温沉积层的厚度为0.7-2.0MM；外衍层为析晶促进剂层，厚度为0.2-0.4MM；常温涂层为硅酸化合物和氮化硅混合体的析晶层，厚度为0.01-0.03MM。该专利的优点是：很好的解决了石英坩埚在高温度、长时间的状态下的强度问题，及在拉晶过程中对坩埚内表面的纯度要求，降低了单晶硅棒的氧含量，提高了单晶的成晶率。但是，该方法成本高，所制备的石英坩埚仅用于单晶硅拉制，使用范围窄。CN201169653公开了一种石英陶瓷坩埚，它涉及石英陶瓷技术，具体涉及一种石英陶瓷坩埚。它是由上模(1)、下模(2)、中间体(3)组成，上模(1)、下模(2)组成中空的装置，中间体(3)固定在上模(1)、下模(2)之间。该方法在传统陶瓷坩埚制备工艺基础上，对成型进行了改进，使得所制备的坩埚尺寸精度进一步提高，但是，同时使得成型工艺变得复杂。CN102060553A公开了一种无机非金属材料技术领域的石英陶瓷坩埚的制备方法，该方法通过将含有固化剂的熔融石英陶瓷粉与预混液配制成浆料后，经浇注和干燥烧结后制成石英陶瓷坩埚。本发明采用颗粒级配的熔融石英粉作为原料，制备得到的坩埚化学成分均匀，具有优异的抗热震、耐高温性能以及化学稳定性，能够满足多晶硅生产的工艺要求。该方法所用的石英告辞粉仍未经过高温熔融的石英原料，因此，该方法制备工艺复杂，成本较高。所制备的坩埚仅能用于特殊用途。
成都军区总医院口腔科王琼等（西南国防医药[J],1991,64(128):1）介绍了一种制作中温坩埚的新方法，主要材料系硅酸钠水溶液、石英砂、石膏、正硅酸乙脂水解液等，其配方是：水玻璃（加入3%～5%的氯化铵液）适量、40～80目石英砂70%、耐火粘土或石膏30%。在制作坩埚前，先用铁片或钢片制成坩埚外框，然后将框固定于离心浇注机坩埚托板上。在制作中温坩埚时，将托板连同外框从离心浇注机平杆上取下，把配料调拌成干糊状加入框内；对配料层层加压以形成坩埚大致外形，坩埚底应平或略低于浇灌口。制成后自然干燥24小时，连同外框和托板置于马弗炉中烘烤，从室温升至500度保温2小时，取出坩埚待其冷却后于表面涂正硅酸乙脂水解液和石英糊剂，并常温干燥半小时既得石英坩埚。该方法石英砂含量低，成型工艺成本高，且所制备的石英坩埚使用温度低，使用范围较窄。哈尔滨车辆工厂公开了一种自制小坩埚的方法，该方法采用大汗天然砂和白粘土为原料，配料比：取通过50目筛的大汗砂65份，通过50目筛的白粘土23份，二者混合后加水，充分混匀即用于挤压成型。该方法石英砂含量低，耐高温性能差，热稳定差，仅能用于温度较低的领域。
陈荣荣等（陶瓷[J]，2004,4:13-17）选用石英玻璃的废弃料作为研制石英玻璃陶瓷坩埚的主要原料。将所选取的石英玻璃废弃料，用自来水清洗干净后，晾干，再用浓度为5%的盐酸清洗除铁，再次加水冲洗除去残留酸液，然后晾干备用。为了利用泥浆浇注成型，在制备浆料时，需加入少量乳酸，以改善泥浆的流动性能。所配制的泥浆性能为；比重为1.72-1.74，水分为30-35﹪；pH值为4-5。采用石膏模具成型，并利用石墨粉作为脱模剂，另外，文中还详细讨论了氯化铵等电解质对泥浆性能的影响。通过对比该方法所制备的坩埚所用原料依然选用石英玻璃，防止了坩埚在烧结过程中的晶型转变，且石英玻璃含量低，对含铅高等玻璃熔制不利。
综上所述，石英坩埚是一种性能优良，应用广泛的材料。目前文献报道大都围绕单晶硅或多晶硅生产用及特殊用途高性能石英坩埚的制备及应用研究，关于直接采用天然矿物石英砂为主要原料，制备性能优良的石英坩埚的工艺及性能相关研究没有报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备高质量，可批量生产，且石英砂含量高的多用途石英坩埚的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93～95%，氟硅酸钠0.2～2.4%，碳酸钙1～3%，聚乙烯醇0.1～0.3%，高岭土2～4%，硅酸钠0.5～1%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨24～48h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，即得石英坩埚用石英砂泥浆；
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.5～1mm；最后，将石膏模具自然晾干即得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为5～12mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后即得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为1～5℃/min，自室温升温至150℃，并保温240～360min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵即得石英坩埚。
本发明的石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm。
氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
本发明以矿物原料石英砂为主要原料，采用了注浆成型工艺制备了石英坩埚，制备工艺简单易行，成本低廉，所制备的石英坩埚耐热温度高于1650℃，热震稳定性优良。且原料采用矿物原料石英砂，原料价格低廉，来源丰富，该方法制备工艺简单，便于工业化规模生产，所制备的石英坩埚可广泛应用于各种系统玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工业、电子工业、化工工业、航空航天等领域。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法制得的石英坩埚在X射线衍射仪检测的衍射照片，其中横坐标为衍射角2θ/(°)，纵坐标为衍射强度。
具体实施方式
实施例1，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂94%，氟硅酸钠1%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.2%，高岭土3.3%，硅酸钠0.5%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨48h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.5mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为10mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为3℃/min，自室温升温至150℃，并保温240min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.4%。
参见附图1，由图1可以看出所制备的石英坩埚中主要晶相为方石英。
实施例2，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93%，氟硅酸钠2%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.1%，高岭土3.2%，硅酸钠0.7%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨36h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为1mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为6mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为1℃/min，自室温升温至150℃，并保温360min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.6%。
实施例3，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93%，氟硅酸钠2.4%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.1%，高岭土3%，硅酸钠0.5%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨32h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.6mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为12mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为4℃/min，自室温升温至150℃，并保温300min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.7%。
实施例4，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂94%，氟硅酸钠0.2%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.3%，高岭土4%，硅酸钠0.5%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨30h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.8mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为9mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为5℃/min，自室温升温至150℃，并保温280min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.3%。
实施例5，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93.5%，氟硅酸钠1.5%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.1%，高岭土3.3%，硅酸钠0.6%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨40h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.6mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为5mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为3℃/min，自室温升温至150℃，并保温350min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.6%。
实施例6，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93%，氟硅酸钠2.2%，碳酸钙1%，聚乙烯醇0.1%，高岭土3%，硅酸钠0.7%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨35h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.8mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为10mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为2℃/min，自室温升温至150℃，并保温290min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。通过吸水率测试，所制备的石英坩埚吸水率为2.5%。
实施例7，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂95%，氟硅酸钠0.2%，碳酸钙1.2%，聚乙烯醇0.1%，高岭土3%，硅酸钠0.5%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨28h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.7mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为7mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为5℃/min，自室温升温至150℃，并保温260min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。
实施例8，
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93%，氟硅酸钠0.8%，碳酸钙3%，聚乙烯醇0.2%，高岭土2%，硅酸钠1%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨42h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，既得石英坩埚用石英砂泥浆；
其中石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm，氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.9mm；最后，将石膏模具自然晾干既得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为11mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后既得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为1℃/min，自室温升温至150℃，并保温320min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵既得石英坩埚。
本发明以矿物原料石英砂为主要原料，采用了注浆成型工艺制备了石英坩埚，制备工艺简单易行，成本低廉，所制备的石英坩埚耐温高，热震稳定性优良。本发明便于工业化规模生产，所制备的石英坩埚可广泛应用于各种系统玻璃熔制、玻璃深加工、冶金工业、电子工业、化工工业、航空航天等领域。
Claims (3)
1.一种石英坩埚的制备方法，其特征在于：
第一步：石英砂泥浆的制备
首先，按质量百分比取石英砂93～95%，氟硅酸钠0.2～2.4%，碳酸钙1～3%，聚乙烯醇0.1～0.3%，高岭土2～4%，硅酸钠0.5～1%混合均匀形成配合料后，再将配合料加入球磨机中；按照40ml蒸馏水/100克配合料，再向球磨机中加入蒸馏水；其次，再放入与配合料等重量的球石球磨24～48h；最后，将料浆从球磨机中倒出，并过150目标准筛，即得石英坩埚用石英砂泥浆；
第二步：成型模具的修理
首先，将已烘干的石膏模具内表面修理平滑，并用湿海绵对内表面进行一次刷洗；然后，将已混合均匀的质量分数为60%的300目SiC粉和40%的蒸馏水的料浆均匀喷涂于石膏模具内壁，喷涂厚度为0.5～1mm；最后，将石膏模具自然晾干即得石英坩埚成型用模具；
第三步：注浆成型及修坯
首先，将石英砂泥浆缓慢倒入已制备好的石膏模具中，并不断震动石膏模具，待石膏内壁吸附的泥浆厚度为5～12mm时，迅速将石膏模具中多余泥浆倒出；当石膏模具中的泥浆与石膏内壁脱离时，迅速进行脱模，并将脱模的坯体在空气中放置24h；然后清理掉坯体表面的SiC粉，并对坯体中的缺陷进行修补后即得石英坩埚坯体；
第四步：石英坩埚坯体烧成
首先，将石英坩埚坯体逐个放入带盖的氧化铝匣钵中；然后，将匣钵推入隧道炉中后，按照以下温度制度烧成：首先，以升温速度为1～5℃/min，自室温升温至150℃，并保温240～360min；然后，以升温速度为5℃/min，自150℃升温至540℃，并保温30min；其次，以升温速度为1℃/min，自540℃升温至850℃，并保温30min；再次，以升温速度为4℃/min，自840℃升温至1280℃，保温120min后，关掉电源，待炉温降至室温时，取出匣钵即得石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的石英坩埚的制备方法，其特征在于：所说的石英砂，高岭土为矿物原料，其杂质氧化铁含量均小于50ppm。
3.根据权利要求1所述的石英坩埚的制备方法，其特征在于：所述的氟硅酸钠，碳酸钙，聚乙烯醇，硅酸钠，碳化硅粉均为化工原料，纯度为分析纯。
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