CN108341588A - 一种高致密度石英坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：1)浸渍：将养护后排净内部水分的石英坩埚生坯置于硅溶胶中于常温常压下浸渍，控制每只坩埚的二氧化硅浸渍量不超过坩埚重量的1％；2)烘干、烧制：将浸渍后的石英坩埚坯体取出后烘干，后置于1160～1170℃的环境下烧制12～18小时，即得。本发明的有益效果是：采用本发明的方法与不采用硅溶胶浸渍的方法所得的石英坩埚相比，在同等料浆固含量和烧结温度的条件下，可以将最终成品的密度提高至少4％。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚的制备方法，尤其涉及一种高致密度石英坩埚的制备方法，属于石英坩埚技术领域。
背景技术
石英坩埚是多晶硅铸锭过程中的重要生产容器，属于一次性消耗品。在铸锭过程中，石英坩埚需要在1400℃以上的条件下使用30h以上且需要承受几百公斤的硅料，如果坩埚的高温强度或致密性不足，都有可能导致坩埚破裂，造成严重的经济损失。
目前市场上制备石英坩埚的方法有注凝成型和注浆成型两种工艺，均属于典型的陶瓷湿法成型工艺；为了使石英坩埚达到高强度从而提高其使用安全性，需要的是低粘度、高固含量、性质稳定均一的陶瓷料浆。而在一定范围内，陶瓷料浆的流动性和固相含量是成反比的；为了保证产品成型过程的顺利进行，当陶瓷料浆的固相含量达到一定程度后，就很难再通过提高料浆的固相含量来提高产品的致密度了。
已知在同等烧结条件下，陶瓷颗粒尺寸越小，产品烧结程度越高；相同颗粒配比、固含量的情况下，产品的烧结程度越高，坩埚的致密度越高。因而在上述的理论基础上可通过在成型后的坩埚坯体中的颗粒间隙间填充纳米级的石英颗粒的方法来促进坯体烧结，从而提高石英坩埚的致密度。
但是由于结晶态石英颗粒的热膨胀系数大，因而如果在坩埚中结晶态石英的比例过高的话，坩埚在使用过程中的风险会大大提高，在铸锭过程中存在坩埚破裂、漏硅的风险，所以目前市场要求石英坩埚成品中的结晶态石英的含量标准＜1％。但是当颗粒尺寸小至纳米级之后，石英颗粒在同等窑温条件下的结晶程度会大大提高，所以通过填充纳米级石英颗粒来提高石英坩埚致密度的方法仍无法实现坩埚的高致密度与低结晶态石英含量的统一，存在一定的技术难度。
发明内容
本发明针对现有提高石英坩埚致密度的方法存在的不足，提供一种高致密度石英坩埚的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种高致密度石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)浸渍：将养护后排净内部水分的石英坩埚生坯置于硅溶胶中于常温常压下浸渍，控制每只坩埚的二氧化硅浸渍量不超过坩埚重量的1％；
2)烘干、烧制：将浸渍后的石英坩埚坯体取出后烘干，后置于1160～1170℃的环境下烧制12～18小时，即得。
进一步，所述石英坩埚生坯由注浆成型工艺制成。
进一步，所述石英坩埚生坯由注凝成型工艺制成，并且生坯养护后置于硅溶胶中浸渍前还包括预烧结步骤，所述预烧结步骤为将生坯置于600～800℃条件下烧制12～24小时。
进一步，所述硅溶胶的固含量为8～16wt％,二氧化硅颗粒的大小为10～30nm。
本发明的有益效果是：
采用本发明的方法与不采用硅溶胶浸渍的方法所得的石英坩埚相比，在同等料浆固含量和烧结温度的条件下，可以将最终成品的密度提高至少4％。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：
1)使用注浆成型工艺获得石英坩埚的生坯，将生坯置于100℃环境下养护48小时，以排净坯体内的全部水分，后将石英坩埚生坯置于固含量为8～10wt％、二氧化硅颗粒的大小为10～30nm的硅溶胶中浸渍8小时；
2)将浸渍后的石英坩埚坯体置于80℃环境下干燥12小时，后置于1160～1170℃的环境下烧制12小时，即得。
实施例2：
一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：
1)使用注凝成型工艺获得石英坩埚的生坯，将生坯置于100℃环境下养护48小时，以排净坯体内的全部水分，将生坯置于800℃条件下烧制12小时；
2)后将石英坩埚生坯置于固含量为12～16wt％、二氧化硅颗粒的大小为10～30nm的硅溶胶中浸渍10小时；
3)将浸渍后的石英坩埚坯体置于100℃环境下烘干12小时，后置于1160～1170℃的环境下烧制18小时，即得。
实施例3：
一种高致密度石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：
1)使用注凝成型工艺获得石英坩埚的生坯，将生坯置于100℃环境下养护48小时，以排净坯体内的全部水分，将生坯置于600℃条件下烧制24小时；
2)后将石英坩埚生坯置于固含量为8～10wt％、二氧化硅颗粒的大小为10～30nm的硅溶胶中浸渍10小时；
3)将浸渍后的石英坩埚坯体置于100℃环境下烘干12小时，后置于1160～1170℃的环境下烧制18小时，即得。
对比例1：
使用注浆成型工艺获得石英坩埚的生坯，将生坯置于100℃环境下养护48小时，以排净坯体内的全部水分，后置于1160～1170℃的环境下烧制12小时，即得。
为了验证本发明的方法所得石英坩埚的技术效果，我们将实施例1和对比例1所得的坩埚分别进行了结晶度、体积密度、显气孔率、抗折强度的性能检测，具体结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1所得石英坩埚的性能测试结果
| 样品 | 结晶度/％ | 体积密度/g·cm3 | 显气孔率/％ | 抗折强度/MPa |
| 未浸渍 | ＜1 | 1.96 | 12.86 | 28 |
| 浸渍 | ＜1 | 2.04 | 10.21 | 33 |
由表1中的结果我们可以看出，实施例1的方法所得的石英坩埚在结晶度符合市场要求的前提下，其体积密度、显气孔率和抗折强度均有不同程度的提升，其中最能体现坩埚致密度的体积密度与对比例1的产品相比提高了4个百分点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高致密度石英坩埚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)浸渍：将养护后排净内部水分的石英坩埚生坯置于硅溶胶中于常温常压下浸渍，控制每只坩埚的二氧化硅浸渍量不超过坩埚重量的1％；
2)烘干、烧制：将浸渍后的石英坩埚坯体取出后烘干，后置于1160～1170℃的环境下烧制12～18小时，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英坩埚生坯由注凝成型工艺制成，并且生坯养护后置于硅溶胶中浸渍前还包括预烧结步骤，所述预烧结步骤为将生坯置于600～800℃条件下烧制12～24小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英坩埚生坯由注浆成型工艺制成。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的固含量为8～16wt％,二氧化硅颗粒的大小为10～30nm。
Priority Applications (1)
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| CN201810397839.1A CN108341588A (zh) | 2018-04-28 | 2018-04-28 | 一种高致密度石英坩埚的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110002854A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-07-12 | 辽宁科技大学 | 一种高致密度氧化镁基陶瓷的制备方法 |
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| JPS59102838A (ja) * | 1982-11-29 | 1984-06-14 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 耐失透性溶融石英質成形体 |
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2018
- 2018-04-28 CN CN201810397839.1A patent/CN108341588A/zh active Pending
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