CN106378180A - 一种向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，该方法步骤包括：(1)首先将制备催化剂的主体材料预先负载活性物质前驱体，而后焙烧分解催化剂前驱物分解成单质或者金属氧化物；(2)将粘结剂与步骤(1)负载活性物质的主体料混合成型，经过制泥、练泥、干燥、焙烧获得目标催化剂。本发明的方法创造性的先将活性组分用溶液真空浸渍方式将活性组分溶液饱和浸渍在主体材料中，采用真空浸渍的目的是将粉料内部的空气排除殆尽，以便于液体快速进入粉料内孔中，对活性组分快速分散在主体材料中有促进作用。
Description
技术领域
本发明涉及石油炼化行业所用的催化剂制造领域，具体的涉及一种向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法。
背景技术
催化剂在石油化工领域是一类广泛应用的，不可或缺的产品，主要用于石油化工产品生产中的化学加工的过程。
催化剂主要由两部分构成，分别是载体和活性物质，活性物质负载在载体上构成催化剂。活性物质是由一种或多种金属单质，金属氧化物，金属硫化物混合组成的活性组分，活性组分通过溶液浸渍方式负载在载体上形成有一定形状固体催化剂。
大部分的催化剂载体制造是由载体目标材料和粘结剂组成。一些目标材料焙烧后强度不够，需要添加一些无机粘结剂来提高产品强度，因粘结剂和目标材料物化性能不一样，因此大部分粘结剂会影响目标材料的一些物化性能，比如孔径，孔容等从而影响载体性能，活性物质通过浸渍，干燥，焙烧方式负载活性物质；此外，粘结剂中也负载了一部分活性物质，由于受到粘结剂性能的影响，这部分活性物质的活性或选择性都不如目标材料，从而降低了一部分活性物质的活性或选择性，进一步降低了催化剂的整体活性；而且为了弥补这部分活性物质的上述不足，还需要在目标材料中多负载活性物质，从而加大了活性物质的用量、提高了生产成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种能将活性物质定向负载在目标材料内，减少或避免活性物质负载在粘结剂中，从而提高催化剂的性能，节约了活性物质的使用量，降低了成本的向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，该方法步骤包括：
(1)首先将制备催化剂的目标材料预先负载活性物质前驱体，而后焙烧分解催化剂前驱物分解成单质或者金属氧化物；
(2)将粘结剂与步骤(1)负载活性物质的目标材料混合成型，经过制泥、练泥、干燥、焙烧获得目标催化剂。
本发明上述的预先负载活性物质前驱体，具体的为：
(1.1)将制备催化剂的目标材料放置在真空浸渍机内并抽真空，而后将活性物质前驱体(一般为可溶于水的化合物)送入真空浸渍机内与目标材料混合；送性物质前驱体的过程中，真空度需要保持-0.06～-0.1Mpa；
(1.2)而后将浸渍了活性组分的目标材料，投入至混料机内搅拌均匀，搅拌过程中同时进行加热，加热温度不超过100℃，泥料在不断运动中受热脱水至泥料含水率为15-90％(具体含水率视配方而定，脱水程度已能能挤条成型为准，即脱多少水可以保证，泥料能被挤成条形)；
(1.3)将挤出的泥坯用不超过120℃温度干燥，干燥至以手捏不会变形为止。
作为一种实施例，本发明步骤(1.1)的真空浸渍机的结构包括浸渍腔体，浸渍腔体的上部设置有上盖，下部设置有液体出料管，侧壁分别设置有真空抽气管和活性物质前驱体或者活性物质的进料管、进料管的进料端连接有储存容器。采用上述结构的真空浸渍机方便抽真空，而且在真空环境下进行浸渍，活性物质进去目标材料更加彻底，有利于提高催化剂的使用效率；此外，采用真空浸渍的目的是将粉料内部的空气排除殆尽，以便于液体快速进入粉料内孔中，对活性组分快速分散在目标材料中有促进作用。
本发明的上盖通过螺栓与浸渍腔体的上端面连接，所述的真空抽气管、液体出料管和进料管与浸渍腔体连通，且彼此经过阀门连接、方便控制。
本发明上述的焙烧分解催化剂前驱物分解成单质或者金属氧化物，具体的：
(1.4)强步骤(1.3)干燥后的泥坯用在300～700℃下焙烧5～25小时；焙烧的目的是将活性组分分解成单质，或金属氧化物，因而焙烧温度以活性组分分解完成而设定；
(1.5)焙烧后的坯体冷却后，采用碾磨设备(比如球磨机)将其粉碎成颗粒粒径大于国标筛网40目以上细小的粉末。
本发明上述的将粘结剂与步骤(1)负载活性物质的目标材料混合成型，经过制泥、练泥、干燥、焙烧获得目标催化剂，具体的：
(2.1)按照催化剂制备的配方比例将粘结剂和步骤(1.5)制备的粉末混合均匀，并添加一些有机粘结剂和润滑剂进行混合得到混合料；
(2.2)将步骤(2.1)得到的混合料投入混料机内，加入水，脱模剂进行制泥；
(2.3)泥料通过直推式练泥(专利号：201610394891.2)挤压成条形或其他形状的产品的坯体；
(2.4)将坯体采用不超过120℃温度干燥至坯体没有塑性为止；
(2.5)将干燥后的坯体二次焙烧，焙烧温度400～700℃(具体温度视催化剂性能要求决定，本次焙烧目的是将粘结剂脱水以增加坯体强度，同时将坯体中的有机物烧尽)，冷却后获得目标催化剂。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的方法创造性的先将活性组分用溶液真空浸渍方式将活性组分溶液饱和浸渍在目标材料中，采用真空浸渍的目的是将粉料内部的空气排除殆尽，以便于液体快速进入粉料内孔中，对活性组分快速均匀分散在目标材料中有促进作用。
2.由于催化剂活性和选择性主要取决于活性物质的含量和活性单质负载在目标材料的含量，粘结剂由于孔容，孔径，晶型，酸碱性不同于目标材料，并不适合活性物质负载，传统方法是将目标材料与粘结剂先制造成催化剂载体，而后将活性物质的前驱物质溶液通过浸渍方法负载载体上经过一定温度的焙烧制成催化剂，这种方法使活性或选择性不高的粘结剂也负载了活性物质，这部分活性物质在粘结剂上不能发挥好的作用，影响了催化效果。本发明的方法创造性的通过目标材料预先负载活性物质，并在一定温度焙烧将目标材料内的活性物质分解成单质或金属氧化物，单质物质和金属氧化物就不会再溶于水中，因其不溶于水，所以后续添加粘结剂捏合成型过程中，活性物质不会通过渗透迁移到粘结剂或其它物质中去，保证了活性物质同目标材料不分离，粘结剂中也少有活性物质，起到了“好钢用在刀刃上”的目的，减少了活性组分用量，节约了成本。
附图说明
图1本发明实施例使用的真空浸渍机结构示意图。
图2本发明实施例使用的液压式直推式练泥机结构示意图。
图3本发明实施例使用的微型催化剂载体模具轴向剖视图结构示意图。
图4本发明实施例使用的微型催化剂载体模具的阳模俯视图结构示意图。
图5本发明实施例使用的微型催化剂载体模具的阴模俯视图结构示意图。
图6本发明实施例使用的微型催化剂载体模具的阳模结构示意图。
图7本发明实施例使用的微型催化剂载体模具的阴模结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例
(1).取SAPO-11分子筛原粉1kg投入至真空浸渍机的浸渍腔体5，将螺栓4卸除，打开上盖2，将SAPO-11分子筛装入布袋内以便于将粉料不容易散落，便于取出，而后将布袋扎紧并投放到浸渍腔体5内，然后将上盖螺栓拧紧，关闭位于出料管7和进料管9上的阀门，并将阀门3打开，启动离心泵通过真空抽气管1对真空浸渍机的浸渍腔体进行抽真空，真空度达到-0.09MPa、通过设置于上盖上的压力表8控制精确的真空度数值，同时关闭阀门3以保持浸渍腔体内的真空度持续3分钟；
(2).步骤(1)操作完成将活性金属铂的前驱物氯铂酸溶于2L水中，溶液呈啤酒色，将溶液倒入储存容器10中；
(3).步骤(1)和步骤(2)完成后，缓慢打开阀门9，容器中的液体因压力差和高度差而流入浸渍腔体中，待溶液不能流动为止，继续浸渍5分钟，而后关闭阀门9；
(4)步骤(3)完成后，先打开阀门7放出腔体内的残余溶液，而后关闭离心泵、打开阀门3，用于进空气平衡内腔与外界的压力差，促进内腔内的液体快速流出；
(5).步骤(4)完成后，卸除上盖，将布袋取出，布袋里为饱和浸渍了活性液体的泥料；
(6).将步骤(5)的泥料投入捏合机内，启动捏合机，将泥料再次挤压混合均匀5分钟，而后开启捏合机加热装置，继续捏合直至泥料含水率为20～40％为止；
(7).用外直径为0.5～5mm三叶模具挤条(挤条形状不限)，也可以采用其它方法将泥料制造成一定形状的固体(比如：压片成型)，此举的目的是将泥料制造成一定形状的固体物以便于后续干燥，破碎等工序；
(8)将步骤(7)的坯体采用电烘箱以50℃温度烘焙24小时，而后110℃烘6小时，坯体变硬，手指不能碾压坯体不变形为干燥完成；
(9)将步骤(8)干燥后的坯体采用马弗炉450℃焙烧3小时，完成SAPO-11分子筛负载氯铂酸化合物分解成铂黑(Pt)的目的；
(10).将步骤(9)焙烧后的坯体，采用球磨机球磨破碎，球磨机内放5倍粉料重量，直径为10毫米的氧化铝刚玉球，转动球磨2小时，转速70转/分钟；
(11).将步骤(10)工序球磨完成的粉料过40目的国标筛网，将不通过筛网的大颗粒去除；
(12).取1kg步骤(11)处理完成的粉料，0.5kg过国标筛网40目的铝溶胶粉体，30g羧甲基纤维素，一起投入混料机内，混料0.5小时；
(13).取步骤(12)混合完成的粉料投入至捏合机内，加蒸馏水700g，捏合成块状泥料，而后将泥料用塑料薄膜密封放置室内，室温陈腐24小时；
(14).将步骤(13)处理好的泥料，用直推式练泥(专利号：201610394891.2)出泥口安装模具(不限于此种模具)进行挤压成型，这种模具结构以及成型具体操作见公司在申请的专利《一种微型催化剂载体模具、该模具的制作工艺和利用该模具制备载体的方法》,申请号为:2016108212869；
(15).步骤(14)挤出的坯体用电烘箱以50℃烘24小时，110℃烘6小时，坯体变硬，手碾不变形为此；
(16).将步骤(15)干燥完成的坯体用手扳成3～12mm的短条，并用马弗炉采用560℃焙烧12小时；
(17).完成催化剂制造。
在同等条件下，单位体积内使用本专利制造的催化剂和传统三叶草型载体使用效果对比见表1：
表1本发明实施例样品与传统催化剂的性能对比
从上述实施例可知，本发明的方法制备的催化剂性能更加优异，且催化剂活性物质用量少，成本大大降低。
文中所述的铝溶胶是一种氧化铝水合物，其化学分子式为a(Al2O3·nH2O)·bHx·cH2O，其中：Al2O3·nH2O为水合氧化铝，Hx为胶溶剂，系数：b<a、c、n，是一种用途广泛，对环境友好的无机粘结剂。
文中SAPO-11分子筛是一种常做催化剂载体的原料，是一种具有AEL结构，属于正交晶系，其骨架主要由A1O2-、PO2+、SiO2四面体相互交织形成，具有椭圆形十元环一维直孔道。
本发明上述实施例涉及的液压式直推式练泥机为申请号201610394891.2专利为公司已申报的专利，公司享有的该专利的所有权利。具体结构如附图2所示：包括机架1’，机架1’上固定有竖向练泥机缸体2’，竖向练泥机缸体的上端为泥料进口2.1’、下端为泥料出口2.2’；所述的竖向练泥机缸体上方设置有第一液压活塞3’、竖向练泥机缸体下方设置有第二液压活塞4’，第一液压活塞和第二液压活塞通过油泵5’实现往复运动(第一液压活塞和第二液压活塞与油泵之间设置有输油管道)；所述的第一液压活塞的外轮廓与竖向练泥机缸体的内壁相吻合，所述的第二液压活塞的外轮廓大于泥料出口轮廓；所述的竖向练泥机缸体上部侧壁设置有排气孔6’，排气孔连接有真空泵7’。
本发明步骤(14)中的模具公司在申请的专利《一种微型催化剂载体模具、该模具的制作工艺和利用该模具制备载体的方法》,申请号为:2016108212869，这种模具结构具体见附图3-7所示：该模具包括阳模8’和阴模9’，所述的阳模和阴模的一端相互压合；所述的阳模沿轴向设置有若干进泥孔10’和棒针容置孔11’，所述的棒针容置孔内插接有导泥棒12’；所述的阴模轴向设置有若干成型孔13’，当阳模和阴模的一端相互压合时、所述的成型孔和棒针容置孔同轴线、且所述的导泥棒贯穿成型孔和棒针容置孔；所述的阴模与阳模压合的端面向内轴向设置有凹槽14’、所述的凹槽与阳模的端面形成夹层间隙15’；所述的导泥棒的外径小于成型孔的内径。
采用上述的练泥机获得的催化剂具有如下的优点：挤出动力可依据使用情况调节大小，节能，高效，传统练泥机固定动力，不易调节，操作空间小；采用液压直线推进方式，避免了螺杆，螺旋叶给泥料施加的各种应力，应力过大(大于泥料本身的结合强度)且不均匀则容易使成型后坯体产生变形，开裂等缺陷，所生产的泥料密实，水份均匀；避免泥料与泥料，泥料与设备相互剪切产生的摩擦发热现象；适用性，实用性更加广泛，尤其是较硬和较软的泥料相比传统练泥机，性能更加优越；设备竖向练泥机缸体，其内膛(练泥区域)除了缸体外没有其它任何附属设备，内壁光亮流畅，没有死角，清洗很方便。
Claims (5)
1.一种向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，其特征在于：该方法步骤包括：
(1)首先将制备催化剂的目标材料预先负载活性物质前驱体，而后焙烧分解催化剂前驱物分解成单质或者金属氧化物；
(2)将粘结剂与步骤(1)负载活性物质的目标材料混合成型，经过制泥、练泥、干燥、焙烧获得目标催化剂。
2.根据权利要求1所述的向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，其特征在于：所述的预先负载活性物质前驱体，具体的为：
(1.1)将制备催化剂的目标材料放置在真空浸渍机内并抽真空，而后将活性物质前驱体送入真空浸渍机内与目标材料混合；送性物质前驱体的过程中，真空度需要保持-0.06～-0.1Mpa；
(1.2)而后将浸渍了活性组分的目标材料，投入至混料机内搅拌均匀，搅拌过程中同时进行加热，加热温度不超过100℃，泥料在不断运动中受热脱水至泥料含水率为15-90％；
(1.3)将挤出的泥坯用不超过120℃温度干燥，干燥至以手捏不会变形为止。
3.根据权利要求1所述的向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，其特征在于：步骤(1.1)的真空浸渍机的结构包括浸渍腔体，浸渍腔体的上部设置有上盖，下部设置有液体出料管，侧壁分别设置有真空抽气管和活性物质前驱体或者活性物质的进料管、进料管的进料端连接有储存容器。
4.根据权利要求1所述的向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，其特征在于：所述的焙烧分解催化剂前驱物分解成单质或者金属氧化物，具体的：
(1.4)强步骤(1.3)干燥后的泥坯用在300～700℃下焙烧5～25小时；焙烧的目的是将活性组分分解成单质，或金属氧化物，因而焙烧温度以活性组分分解完成而设定；
(1.5)焙烧后的坯体冷却后，采用碾磨设备将其粉碎成颗粒粒径大于国标筛网40目以上细小的粉末。
5.根据权利要求1所述的向目标材料靶向浸渍活性组分制造催化剂的方法，其特征在于：所述的将粘结剂与步骤(1)负载活性物质的目标材料混合成型，经过制泥、练泥、干燥、焙烧获得目标催化剂，具体的：
(2.1)按照催化剂制备的配方比例将粘结剂和步骤(1.5)制备的粉末混合均匀，并添加一些有机粘结剂和润滑剂进行混合得到混合料；
(2.2)将步骤(2.1)得到的混合料投入混料机内，加入水，脱模剂进行制泥；
(2.3)泥料通过直推式练泥(专利号：201610394891.2)挤压成条形或其他形状的产品的坯体；
(2.4)将坯体采用不超过120℃温度干燥至坯体没有塑性为止；
(2.5)将干燥后的坯体二次焙烧，焙烧温度400～700℃，冷却后获得目标催化剂。
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