CN104033607A - 一种鳞片石墨复合密封板及制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种鳞片石墨复合密封板及其制造方法，为一种三明治式复合结构，属于非金属材料成形制造技术领域，该复合密封板包括石墨鳞片粉末，有机粘接剂，增塑剂和溶剂，具体为细鳞片石墨浆料的制备、溶剂的去除、热压固化成型等多个工艺环节。该复合密封板环保、安全，成本低，制造方法简单，可大型生产。

Description

一种鳞片石墨复合密封板及制造方法

技术领域

本发明涉及一种鳞片石墨复合密封板及其制造方法。属于非金属材料成形制造技术领域，具体为细鳞片石墨浆料的制备、溶剂的去除、热压固化成型等多个工艺环节。

背景技术

传统的密封板大多由石棉、橡胶、金属、聚四氟乙烯等材料制成，由于材料自身的缺陷，所制成的密封板不能满足恶劣的工作环境以及密封性能需要。柔性石墨板密封性能佳，能够适应多种苛刻的工作环境而倍受青睐，但由于膨化处理致使硫、氯等有害元素含量较高，不可避免地对密封部位造成电偶腐蚀，此外，柔性石墨密封板生产成本偏高。细鳞片石墨具有高的导热率、低的摩擦系数、低的线膨胀系数、高的耐热性、高的耐热震性、良好的化学稳定性、良好的耐腐蚀性等诸多优点，但其缺点是气密性差、成形工艺性不佳，这极大地限制了其开发与利用，目前主要作为石墨坩埚、石墨皿、润滑剂、涂料等低附加值的工业产品原材料，经济利用价值低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种鳞片石墨复合密封板及制造方法，经细化鳞片石墨浆料的制备，去溶剂，热压固化形成具有回弹率高，压缩率高，耐腐蚀，抗拉强度强的复合密封板。

鉴于细鳞片石墨具有良好的化学稳定性、耐热性和耐腐蚀性等特性，酚醛树脂具有优良的力学性能、耐酸性能、高的粘附性、电绝缘性能、化学稳定性、热稳定性等特性，聚乙烯醇缩丁醛具有良好的抗张强度、撕裂强度、耐磨强度、弹性和可挠性等特性，增塑剂作为一种广泛使用的高分子材料助剂，可以增强原材料的柔韧性和成型性，本发明先将上述四种材料在溶剂的作用下均匀混合，获得流动性良好的细鳞片石墨浆料，再将其均匀覆盖在增强基材上，待去除溶剂、热压固化成型后，获得一种三明治式复合结构细鳞片石墨复合密封板，如图1所示。

本发明是这样实现上述目的的：

（1）鳞片石墨浆料制备

制备流动性良好的细鳞片石墨浆料。该石墨浆料的质量份数组成为：细鳞片石墨粉末20~60份、有机粘结剂15~40份、增塑剂0.5~3.0份、溶剂30~70份；

上述有机粘结剂为：聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂混合物，聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂混合质量比为1:0.25-2。

上述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、癸二酸二丁酯(DBS)和癸二酸二辛酯(DOS)等其中一种或几种的组合。

上述溶剂为无水乙醇，丙酮，正丙醇和乙酮等其中一种或几种的组合。

按照上述比例，在溶剂中加入聚乙烯醇缩丁醛粉末，搅拌使之完全溶解，再依次加入液态酚醛树脂、增塑剂和细鳞片石墨粉末，充分搅拌，混合均匀制成石墨料浆。

（2）灌浆成形

将鳞片石墨浆料直接倒入到模具型腔中，边倒入边轻微振动模具，使细鳞片石墨浆料快速流平，在倒入细鳞片石墨浆料之前把增强基材固定在模具中。

（3）溶剂去除

可采用以下加热的方式或其组合方式除去细鳞片石墨浆料中溶剂，如恒温鼓风干燥，箱式电阻加热炉，微波加热，红外线加热等，直至除去细鳞片石墨浆料中溶剂为止。

所述的采取分阶段、先慢后快方式去除鳞片石墨浆料中溶剂，具体为：恒温鼓风干燥过程中，第一阶段在50℃恒温下干燥5-6h，第二阶段在70℃恒温下干燥2-3h，第三阶段在80℃恒温下干燥1-2h；微波加热分两个阶段干燥，第一阶段微波炉功率为480W干燥30-45min，第二阶段微波炉功率为640W干燥20-28min。

（4）热压固化成型

将已除去溶剂的细鳞片石墨浆料放在压模机上进行热压固化成型，其热压固化成形工艺参数为：热压温度120~160℃、热压压力5~30MPa、热压固化时间30~60min，最后脱模即得到形状完整具有高的回弹率、高的压缩率、高的抗拉强度、良好的耐腐蚀性的细鳞片石墨复合密封板，结果见表1。

表1 鳞片石墨复合密封板的性能指标。

序号	检验项目	测试方法	检验结果
				1	抗拉强度/MPa	ASTM F152-95(2009)	≥9
2	压缩率/%	ASTM F36-99(2009)	9~19
				3	回弹率/%	ASTM F36-99(2009)	≥46
4	密封性/(cm /s)	ASTM F37-06	1×10
				5	密度/(g/cm)	ASTM F1315-00	1.6~2.0
6	使用温度		-30℃-150℃

本发明的优点在于：

（1）目前国内使用的密封垫片大部分是石棉类材料和非石棉材料（石棉含量<5%），生产工艺采用抄取法和辊压法，这两种工艺要用到溶剂，如苯、甲苯和汽油等，对环境造成污染。本发明制造的细鳞片石墨复合密封板材，无石棉材料存在，主要原材料安全环保。

（2）细鳞片石墨复合密封板成形工艺简单，成形工艺参数简单易控，对成形设备要求不高，直接利用鳞片石墨作为原材料，成本低。

附图说明

图1鳞片石墨复合密封板结构示意图。

图2鳞片石墨复合密封板制造工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

（1）鳞片石墨浆料制备

制备流动性良好的细鳞片石墨浆料，该浆料的质量份数组成为：细鳞片石墨粉末（此细鳞片石墨粉末为200目筛下物）25份、有机粘结剂25份、增塑剂2.4份、溶剂47.6份。

上述有机粘结剂为：聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂，其组成质量比为3:1。

上述溶剂为无水乙醇，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

按照上述比例，于搅拌中以200r/min的速度将聚乙烯醇缩丁醛粉末投入到液态无水乙醇中，投料时尽量避免结成团块状聚乙烯醇缩丁醛(因形成团块状聚乙烯醇缩丁醛后溶解时间将增加数倍)，在磁力搅拌机上搅拌35min，使聚乙烯醇缩丁醛粉末完全溶解，然后再加入液态酚醛树脂，继续15min；再加入增塑剂，继续搅拌10min；最后加入细鳞片石墨粉末，进行25min，使各组物质充分混合均匀。

（2）灌浆成形

将细鳞片石墨浆料直接倒入到模具型腔中，边倒入边轻微振动模具，使细鳞片石墨浆料流平，在倒入细鳞片石墨浆料之前先把增强基材尼龙网固定在其中。

（3）溶剂去除

采用恒温鼓风去除细鳞片石墨浆料中溶剂，分三个阶段干燥，第一阶段在50℃恒温下干燥5h，第二阶段在70℃恒温下干燥2h，第三阶段在80℃恒温下干燥1h。

（4）热压固化成型

将已去除溶剂的细鳞片石墨浆料放在压模机上进行热压固化成型，其热压固化成形工艺参数为：热压温度120℃、热压压力15MPa、热压时间45min，最后脱模即得到形状完整具有较高回弹率、高压缩率、高抗拉强度、耐腐蚀性的细鳞片石墨复合密封板。

实施例2

（1）细鳞片石墨浆料制备

制备流动性良好的细鳞片石墨浆料，该浆料的质量分数组成为：细鳞片石墨粉末（此细鳞片石墨粉末为300目筛下物）24.5份、有机粘结剂19.6份、增塑剂1.9份、溶剂54份。

上述有机粘结剂为：聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂，其组成质量比为2:1。

上述溶剂为无水乙醇和丙酮，其组成质量比为3:1，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。

按照上述比例，于搅拌中以适当速度将聚乙烯醇缩丁醛粉末投入到无水乙醇和丙酮中，投料时尽量避免结成团块状聚乙烯醇缩丁醛(因形成团块状聚乙烯醇缩丁醛后溶解时间将增加数倍)，在磁力搅拌机上搅拌30min，使聚乙烯醇缩丁醛粉末完全溶解，然后再加入液态酚醛树脂，磁力搅拌机上搅拌10min；再加入增塑剂，磁力搅拌机上搅拌10min；最后加入细鳞片石墨粉末，磁力搅拌机上搅拌20min，使各组物质充分混合均匀。

（2）灌浆成形

将细鳞片石墨浆料直接倒入到模具型腔中，边倒入边轻微振动模具，使细鳞片石墨浆料流平，在倒入细鳞片石墨浆料之前先把增强基材碳纤维网固定在其中。

（3）溶剂去除

采用微波干燥方式去除细鳞片石墨浆料中溶剂，分两个阶段干燥，第一阶段微波炉功率为480W干燥30min，第二阶段微波炉功率为640W干燥20min。

（4）热压固化成型

将已去除溶剂的细鳞片石墨浆料放在压模机上进行热压固化成型，其热压固化成形工艺参数为：热压温度135℃、热压压力25MPa、热压时间30min，最后脱模即得到形状完整具有较高回弹率、高压缩率、高抗拉强度、耐腐蚀性的细鳞片石墨复合密封板。

Claims (9)

1.一种鳞片石墨复合密封板，包括石墨鳞片粉末，有机粘接剂，增塑剂和溶剂，其特征在于，所述的有机粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂的混合物；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、癸二酸二丁酯(DBS)或癸二酸二辛酯(DOS)中一种或多种组合；所述的溶剂为无水乙醇、丙酮、正丙醇或乙酮中一种或多种组合。

2.根据权利要求1所述的鳞片石墨复合密封板，其特征在于，按重量份计，鳞片石墨为20-60份，有机粘接剂为15-40份，增塑剂为0.5-3.0份，溶剂30-70份。

3.根据权利要求1所述的鳞片石墨复合密封板，其特征在于，鳞片石墨过150-500目。

4.根据权利要求1所述的鳞片石墨复合密封板，其特征在于，聚乙烯醇缩丁醛粉末和液态酚醛树脂的质量比为1：0.25-2。

5.一种鳞片石墨复合密封板的制造方法，石墨复合密封板为一种三明治复合结构，其特征在于，包括以下步骤：

1） 按照上述比例，于200r/min的搅拌速度将聚乙烯醇缩丁醛粉末投入到溶剂中，在磁力搅拌机上搅拌35min，使聚乙烯醇缩丁醛粉末完全溶解，然后再加入液态酚醛树脂，继续15min；再加入增塑剂，继续搅拌10min；最后加入细鳞片石墨粉末，进行25min，使各组物质充分混合均匀；

2）待增强基材固定在模具中间后，把鳞片石墨浆料倒入到模具型腔中，边倒入边轻微振动，使鳞片石墨浆料流平；

3）采取加热方式去除鳞片石墨浆料中溶剂；

4）将已除去溶剂的鳞片石墨浆料放在压力机上进行热压固化成型，脱模后即得鳞片石墨复合密封板。

6.根据权利要求5所述制造方法，其特征在于，步骤2）中所述的增强基材为尼龙网、玻璃纤维网或碳纤维网或金属网中的一种。

7.根据权利要求5所述制造方法，其特征在于，步骤3）中加热的方式为恒温鼓风干燥或微波加热方式。

8.根据权利要求5或7所述制造方法，其特征在于，加热方式采取分阶段、先慢后快以去除鳞片石墨浆料中溶剂，具体为：恒温鼓风干燥过程中，第一阶段在50℃恒温下干燥5-6h，第二阶段在70℃恒温下干燥2-3h，第三阶段在80℃恒温下干燥1-2h；微波加热分两个阶段干燥，第一阶段微波炉功率为480W干燥30-45min，第二阶段微波炉功率为640W干燥20-28min。

9.根据权利要求5所述制造方法，其特征在于，步骤4）中加热压固化成型温度为120℃~160℃，成型压力5~30MPa，固化时间30~60min。