CN107673750A - 一种3d玻璃热弯成型用陶瓷模具及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具及方法，包括以下步骤：(1)配料混料：硅酸锆粉体、氧化硼粉体、碳化硅粉体、纳米炭黑粉体和石墨粉体按照一定比例加入到乙醇溶液中，而后加入酚醛树脂作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；(2)干燥过筛；(3)预成型；(3)碳热还原、高温烧结，将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1950‑2150℃，压力为20‑50MPa，保温时间为1‑2小时；采用硅酸锆、氧化硼和纳米炭黑作为硼化物的初始原材料，原料来源比较丰富，成本低廉。解决了石墨模具抗氧化性能差、不耐磨损的缺点，使用寿命提高3倍以上。

Description

一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具及方法
技术领域
本发明涉及一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具及方法，属于工程陶瓷材料技术领域。
背景技术
3D玻璃以其轻薄、透明洁净、抗指纹、防眩光、坚硬、耐刮伤、耐候性佳等优点，不仅能够提高终端电子产品的外观时尚型，同时能够带来非常好的用户体验，特别是5G时代的临近，在后盖板的应用也越来越成为一种趋势。相比以前的2D和2.5D玻璃，最突出的特点在于传统的制造流程增加了玻璃热弯工艺。
目前玻璃热弯机加热方式主要有两种：电加热和感应加热工艺。电加热工艺是采用金属加热管加热高温合金，然后通过辐射和传导加热给模具。这种工艺制造和维护较为简单，能够做到多站位，温场比较均匀，但能耗较高，工艺控制难度较高。感应加热是一种新型的加热方式，它直接利用模具材料自身的感应发热，从而大大提高了加热效率，降低了能耗。但这种方式对模具材料的要求较高，要能够承受急冷急然的温度变化，同时要求材料具有良好的抗氧化性能。目前使用的主要为石墨材料，加热效率能够达到要求，但抗氧化性能较差，容易磨损，结果造成模具的使用寿命较低，通常低于1000模次，大大增加了玻璃的制造成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具及方法，本发明采用如下技术方案：
一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具的制造方法，包括以下步骤：
(1)配料混料：
硅酸锆粉体、氧化硼粉体、碳化硅粉体、纳米炭黑粉体和石墨粉体按照一定比例加入到乙醇溶液中，而后加入酚醛树脂作为粘结剂，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；
(2)干燥过筛
将混合后的浆料在烘箱中60-80℃进行干燥2-4小时，过筛得到复合粉体；
(3)预成型
将复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5-15MPa成型；
(3)碳热还原、高温烧结
将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1950-2150℃，压力为20-50MPa，保温时间为1-2小时。
所述的制造方法，步骤(1)中，硅酸锆粉体的重量百分比含量为40-50％、氧化硼粉体的重量百分比含量为20-30％、碳化硅粉体的重量百分比含量为1-4％、纳米炭黑的重量百分比含量为20-25％、石墨粉的重量百分比含量为2-8％。
所述的制造方法，步骤(1)中，所述硅酸锆粉体的粒度为0.5-5.0μm，氧化硼粉体的粒度为0.5-10.0μm，碳化硅粉体的粒度为0.5-3.0μm，纳米炭黑的粒度为0.02-0.2μm；石墨粉的粒度为0.5-5.0μm。
所述的制造方法，步骤(1)中，所述酚醛树脂的重量为所述混合粉体重量的3-15％(较佳为8％)。
所述的制造方法，步骤(1)中，所述混合粉体的固含量为40-50％(较佳为45％)。
所述的制造方法，步骤(3)中，最高烧结温度为1950-2150℃(较佳为2120℃)。
所述的制造方法，步骤(3)中，最高保压压力20-50MPa(较佳为35MPa)。
根据所述的制造方法获得的陶瓷模具，用于3D玻璃热弯成型，其成分包括硼化锆、碳化硅、碳化硼和石墨；硼化锆的含量为45-65％，碳化硅的含量为30-40％，碳化硼的含量为0.2-2.0％，石墨的含量为4-15％。
采用所述的陶瓷模具的3D玻璃热弯成型方法。
本发明具有以下明显的优点：
(1)采用硅酸锆、氧化硼和纳米炭黑作为硼化物的初始原材料，原料来源比较丰富，成本低廉，原料成本仅有传统的原料的1/5。
(2)采用碳热还原结合热压烧结的工艺制造，从而大大降低了能耗，降低了制造成本。
本发明的第二目的是提供一种新型感应加热用陶瓷模具材料，具有如下特点：
该复相陶瓷材料主要成分包括硼化锆、碳化硅、碳化硼和石墨。其中硼化锆的含量为45-65％，碳化硅的含量为30-40％，碳化硼的含量为0.2-2.0％，石墨的含量为4-15％。
该陶瓷材料相比现有的石墨模具材料，具有如下明显的优点：
(1)该复相陶瓷模具具有高的致密度，高的室温和高温强度，在500-1000℃抗氧化性能优异，解决了石墨模具抗氧化性能差、不耐磨损的缺点，使用寿命提高3倍以上。
(2)该复相陶瓷模具材料室温电阻率在0.1-100μΩ·cm，感应加热效率高，具有良好的可加工性能。
(3)该复相陶瓷模具材料含有4-15％的石墨相，室温热导率在80W/m·K以上，能够提高加热效率，降低能耗。
(4)该复相陶瓷模具材料含有4-15％的石墨相，能大大降低模具与玻璃之间的化学反应。
如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比，所述的聚合物分子量为数均分子量。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
将18.3Kg的D50为0.5μm的硅酸锆粉体、10.2Kg的D50为0.5μm的氧化硼粉体、1.5Kg的0.5μm的碳化硅粉体、9.7Kg的颗粒度为0.02μm的纳米炭黑、1.0Kg的D50为0.5μm的石墨粉体、1.2Kg的酚醛树脂(2.9％)和60Kg的酒精，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1950℃，压力为50MPa，保温时间为2小时。
通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为63％，碳化硅含量为32％，碳化硼含量为0.4％，石墨含量为5.6％。致密度为98.2％，室温热导率为102W/m·K，室温电阻率为0.2μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在500℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例2
将19.5Kg的D50为5.0μm的硅酸锆粉体、10.6Kg的D50为10.0μm的氧化硼粉体、1.0Kg的3.0μm的碳化硅粉体、10.2Kg的颗粒度为0.2μm的纳米炭黑、3.4Kg的D50为5.0μm的石墨粉体、7.2Kg的酚醛树脂和48Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中80℃进行干燥2小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压15MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2150℃，压力为20MPa，保温时间为1小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为49％，碳化硅含量为35％，碳化硼含量为1.7％，石墨含量为14.7％。致密度为99.3％，室温热导率为98W/m·K，室温电阻率为95μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在1000℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例3
将18.8Kg的D50为3.2μm的硅酸锆粉体、10.2Kg的D50为3.5μm的氧化硼粉体、1.5Kg的0.8μm的碳化硅粉体、9.7Kg的颗粒度为0.12μm的纳米炭黑、1.0Kg的D50为2.5μm的石墨粉体、3.3Kg的酚醛树脂和50Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压10MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2120℃，压力为35MPa，保温时间为1.5小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为63％，碳化硅含量为31％，碳化硼含量为0.4％，石墨含量为5.6％。致密度为99.6％，室温热导率为94W/m·K，室温电阻率为0.4μΩ·cm
700℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨700℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例4
将22.3Kg的D50为0.8μm的硅酸锆粉体、15.1Kg的D50为1.0μm的氧化硼粉体、2.0Kg的1.0μm的碳化硅粉体、11.2Kg的颗粒度为0.08μm的纳米炭黑、3.4Kg的D50为1.5μm的石墨粉体、2.4Kg的酚醛树脂和52Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中80℃进行干燥2小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1980℃，压力为25MPa，保温时间为2小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为63％，碳化硅含量为31％，碳化硼含量为0.4％，石墨含量为5.6％。致密度为99.6％，室温热导率为94W/m·K，室温电阻率为0.5μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在600℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例5
将18.3Kg的D50为1.2μm的硅酸锆粉体、10.4Kg的D50为3.0μm的氧化硼粉体、1.5Kg的1.5μm的碳化硅粉体、10.0Kg的颗粒度为0.1μm的纳米炭黑、2.0Kg的D50为2.0μm的石墨粉体、4.0Kg的酚醛树脂和54Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压10MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2000℃，压力为30MPa，保温时间为2小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为58％，碳化硅含量为31％，碳化硼含量为1.3％，石墨含量为10.2％。致密度为98.5％，室温热导率为96W/m·K，室温电阻率为1.6μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在700℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例6
将18.3Kg的D50为2.0μm的硅酸锆粉体、10.4Kg的D50为5.0μm的氧化硼粉体、1.6Kg的2.0μm的碳化硅粉体、10.0Kg的颗粒度为0.12μm的纳米炭黑、3.4Kg的D50为2.5μm的石墨粉体、5.0Kg的酚醛树脂和56Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压10MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2050℃，压力为35MPa，保温时间为1.5小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为49％，碳化硅含量为35％，碳化硼含量为1.2％，石墨含量为14.8％。致密度为98.8％，室温热导率为89W/m·K，室温电阻率为60μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在800℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例7
将18.3Kg的D50为3.0μm的硅酸锆粉体、10.2Kg的D50为6.0μm的氧化硼粉体、1.5Kg的2.5μm的碳化硅粉体、9.7Kg的颗粒度为0.15μm的纳米炭黑、1.0Kg的D50为3.0μm的石墨粉体、5.5Kg的酚醛树脂和58Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中80℃进行干燥2小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压15MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2100℃，压力为40MPa，保温时间为1小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为62％，碳化硅含量为32％，碳化硼含量为0.4％，石墨含量为5.4％。致密度为98.2％，室温热导率为86W/m·K，室温电阻率为1.6μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在900℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例8
将18.3Kg的D50为1.2μm的硅酸锆粉体、10.2Kg的D50为8.0μm的氧化硼粉体、1.0Kg的4.0μm的碳化硅粉体、9.7Kg的颗粒度为0.18μm的纳米炭黑、1.0Kg的D50为3.0μm的石墨粉体、6.0Kg的酚醛树脂和54Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压10MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2150℃，压力为20MPa，保温时间为1小时。
通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为55％，碳化硅含量为39％，碳化硼含量为0.3％，石墨含量为4.9％。致密度为98.2％，室温热导率为86W/m·K，室温电阻率为30μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在900℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
实施例9
将18.3Kg的D50为1.2μm的硅酸锆粉体、10.3Kg的D50为3.0μm的氧化硼粉体、1.2Kg的0.6μm的碳化硅粉体、9.8Kg的颗粒度为0.1μm的纳米炭黑、1.2Kg的D50为2.0μm的石墨粉体、3.3Kg的酚醛树脂和50Kg的酒精中，在强力搅拌机中混合均匀得到混合浆料。混合后的浆料在烘箱中60℃进行干燥4小时，过筛得到复合粉体。复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压10MPa成型。预成型后连同石墨模具一起置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为2120℃，压力为35MPa，保温时间为2小时。通过该制造工艺得到的复相陶瓷材料硼化锆含量为62％，碳化硅含量为30％，碳化硼含量为0.7％，石墨含量为6.6％。致密度为99.5％，室温热导率为89W/m·K，室温电阻率为0.8μΩ·cm，可加工性能良好。用该复相陶瓷材料制造的感应加热工艺使用的模具，在1000℃使用抗氧化性能优异，与玻璃不发生反应，使用寿命是现有石墨模具的3倍以上。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种3D玻璃热弯成型用陶瓷模具的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料混料：
硅酸锆粉体、氧化硼粉体、碳化硅粉体、纳米炭黑粉体和石墨粉体按照一定比例混合为混合粉体，加入到乙醇溶液和酚醛树脂中，强力搅拌混合均匀，得到一定粘度的混合浆料；
(2)干燥过筛
将混合后的浆料在烘箱中60-80℃进行干燥2-4小时，过筛得到复合粉体；
(3)预成型
将复合粉体置于石墨模具中，在干压成型机预压5-15MPa成型；
(3)碳热还原、高温烧结
将预成型后的石墨模具置于热压烧结炉中高温烧结，最高烧结温度为1950-2150℃，压力为20-50MPa，保温时间为1-2小时。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，硅酸锆粉体的重量百分比含量为40-50％、氧化硼粉体的重量百分比含量为20-30％、碳化硅粉体的重量百分比含量为1-4％、纳米炭黑的重量百分比含量为20-25％、石墨粉的重量百分比含量为2-8％。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅酸锆粉体的粒度为0.5-5.0μm，氧化硼粉体的粒度为0.5-10.0μm，碳化硅粉体的粒度为0.5-3.0μm，纳米炭黑的粒度为0.02-0.2μm；石墨粉的粒度为0.5-5.0μm。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酚醛树脂的重量为所述混合粉体重量的2.5-15％(较佳为8％)。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合浆料的固含量为40-50％(较佳为45％)。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(3)中，最高烧结温度为1950-2150℃(较佳为2120℃)。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(3)中，最高保压压力20-50MPa(较佳为35MPa)。
8.根据权利要求1-7任一所述的制造方法获得的陶瓷模具，用于3D玻璃热弯成型，其成分包括硼化锆、碳化硅、碳化硼和石墨；硼化锆的含量为45-65％，碳化硅的含量为30-40％，碳化硼的含量为0.2-2.0％，石墨的含量为4-15％。
9.采用权利要求8所述的陶瓷模具的3D玻璃热弯成型方法。
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