CN103086364A - 一种高强度超高功率石墨电极的制备方法 - Google Patents

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贾庆远
刘运平
娄卫江
路培中
赵东锋
张奇
吴振华
梁冉
刘静颜
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Abstract

本发明提供一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，含量按重量百分比，碳纤维0.2-0.8％，国产煤系焦56-65％，粘结沥青25-30％，超高功率石墨电极焙烧碎2-10％，超高功率石墨电极石墨碎3.2-8.8％。其中针状焦粒度组成：16-22mm占12-17％，6-16mm占10-13％，2-6mm占8-12％，0.5-0.075mm占25-30％，-0.075mm 占28-45％；含量占2-10％超高功率石墨电极焙烧碎和3.2-8.8％超高功率石墨电极石墨碎的粒度均为1-2mm。生产步骤包括混捏、压型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、加工成品。用本发明方法制备的超高功率石墨电极既降低了电阻率、提高了抗折强度，又有效的降低了生产成本，提高了市场竞争力。

Description

一种高强度超高功率石墨电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，特别是用碳纤维来提高国产焦制备的超高功率石墨电极的抗折强度和降低电阻率。
背景技术
随着科技的发展，目前大容量、超高功率电弧炉发展迅速，对大规格、超高功率石墨电极的质量要求越来越高。作为交流电弧炉主要消耗用的超高功率石墨电极，每年因电极折断造成的消耗占总消耗的10％以上，这主要是由于超高功率石墨电极的抗折强度不大和理化指标不够优异造成的。特别是近些年米，进口针状焦的价格越米越高，为降低生产成本，各炭素厂家在原料中加入国产焦的，由此造成的电极消耗增加，与国家提高产品科技含量、节能减排的政策相悖。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，它能有效弥补原有技术的缺陷，在降低生产成本的同时使产品质量和理化指标达到国际标准，满足国内外交流电弧炉对超高功率石墨电极冲击性的苛刻要求。
实现本发明目的所采用的技术方案按以下步骤进行：
①配料：碳纤维是经过800℃碳化的半成品，原料按重量百分比计，其组成为：碳纤维0.2-0.8％，国产煤系焦56-65％，粘结沥青25-30％(喹啉不溶物含量8-12％，结焦值≥55％，甲苯不溶物含量30-35％，软化点108-115℃)，超高功率石墨电极焙烧碎2-10％，超高功率石墨电极石墨碎3.2-8.8％。其中针状焦粒度组成：16-22mm占12-17％，6-16mm占10-13％，2-6mm 占8-12％，0.5-0.075mm占25-30％，-0.075mm占28-45％；超高功率石墨电极焙烧碎和超高功率石墨电极石墨碎的粒度均为1-2mm；碳纤维长度在16-22mm之间，与16-22mm粒度的针状焦混在一起。各粒级原料进入自动配料系统进行配料，制得干料，备用；
②混捏：将各粒级的原料加入的混捏锅中加热至160-170℃，进行干混3-5分钟，边搅拌边加入预先融化的粘结沥青，粘结沥青加入温度160-170℃，沥青加入完毕，湿混8-15分钟，温度165-170℃，然后进行冷却至120℃进行保温；
③压型：将糊料装入3000吨压机，压机在一定的温度下抽真空，其真空度≤22mmHg，在1200吨捣固压力下捣固并保持1分钟，以120-140mm/min的挤压速度进行挤压，再剪切，得到生制品，待用；
④一次焙烧：将上述待用的生制品装入焙烧罐，在隔绝空气的情况下，按照特定的升温曲线即一次焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却至200℃出炉，完成一次焙烧；
⑤浸渍：将一次焙烧后的产品在300℃条件下预热处理，后在高压浸渍罐保持真空和加压的状态下，向罐中充入浸渍沥青，浸渍真空度-0.090MPa，抽真空时间10min，加压压力2.0MPa，加压时间1h；
⑥二次焙烧：将待二烧制品置入炉中，按照二次焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却至200℃出炉，完成二次焙烧，得到焙烧品；
⑦石墨化：将焙烧品装入内串石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，按照设定的送电曲线进行石墨化处理，加热温度高于3000℃，获得石墨化品；
⑧加工成型：将石墨化品按照技术要求加工成不同规格的成品，再按规定的匹配要求进行预组装、包装、入库。
本发明采用上述技术方案，能生产出高性能的交流电弧炉用超高功率石墨电极，经检测，该电极的体积密度可达1.72g/cm3，抗折强度为14MPa，弹性模量为8GPa，电阻率为3.5μΩ.m，热膨胀系数为1.0×10-6/℃，可抵抗110kA的冲击电流，完全达到国际标准。
附图说明
图1为本发明的一种高强度超高功率石墨电极的制备方法方框图。
具体实施方式
下面利用附图和实施例对本发明作进一步描述：
参照附图，一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，它包括以下几个步骤：
①配料：碳纤维是经过800℃碳化的半成品，原料按重量百分比计，其组成为：碳纤维0.2-0.8％，国产煤系焦56-65％，粘结沥青25-30％(喹啉不溶物含量8-12％，结焦值≥55％，甲苯不溶物含量30-35％，软化点108-115℃)，超高功率石墨电极焙烧碎2-10％，超高功率石墨电极石墨碎3.2-8.8％。其中针状焦粒度组成：16-22mm 占12-17％，6-16mm占10-13％，2-6mm占8-12％，0.5-0.075mm占25-30％，-0.075mm 占28-45％；超高功率石墨电极焙烧碎和超高功率石墨电极石墨碎的粒度均为1-2mm；破碎后的碳纤维布长度在16-22mm之间，与16-22mm粒度的针状焦混在一起。其中，碳纤维丝束是永煤碳纤维公司生产的半产品(只经过800℃碳化)，国产针状焦为山西宏特公司市售产品，粘结沥青为武汉钢铁集团焦化有限责任公司市售产品；
②混捏：将各粒级的原料加入的混捏锅中加热至160-170℃，进行干混3-5分钟，边搅拌边加入预先融化的粘结沥青，粘结沥青加入温度160-170℃，沥青加入完毕，湿混8-15分钟，温度165-170℃，然后进行冷却至120℃进行保温；
③压型：将糊料装入3000吨压机，压机在一定的温度下抽真空，其真空度≤22mmHg，在1200吨捣固压力下捣固并保持1分钟，以120-140mm/min的挤压速度进行挤压，再剪切，得到生制品，待用；
④一次焙烧：将上述待用的生制品装入焙烧罐，在隔绝空气的情况下，按照特定的升温曲线即一次焙烧曲线自动执行升温，升温结束后自然冷却至200℃出炉，完成一次焙烧，具体曲线如表1；
表1：一次焙烧曲线
温升阶段 温度范围(℃) 温升速度(℃/h) 持续时间(h) 温度误差(℃)
1 50-150 10.0 10 ±5
2 150-260 5 22 ±5
3 260-560 3 100 ±5
4 560-750 2.5 76 ±5
5 750-850 8.0 12.5 ±5
6 850 0 24 ±5
7 降温850-200 -15 44 ±5
⑤浸渍：将一次焙烧后的产品在300℃条件下预热处理，后在高压浸渍罐保持真空和加压的状态下，向罐中充入浸渍沥青，浸渍真空度-0.090MPa，抽真空时间10min，加压压力2.0MPa，加压时间1h；
⑥二次焙烧：将待二烧制品置入炉中，按照二次焙烧曲线自动执行升温，升温曲线采用如下曲线进行二次焙烧，具体曲线如表2；
表2：二次焙烧曲线
温升阶段 温度范围℃ 升温速度℃/h 持续时间h
1 100-350 20 12.5
2 350-500 10 15
3 500-850 25 14
4 850 恒温 24
合计 850-200 -15 44
h)石墨化：将焙烧品装入内串石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，在隔绝空气的情况下，按照设定的送电曲线进行送电石墨化处理，该石墨化送电曲线的技术要求是：Ф600mm二次焙烧品、单柱装炉、19吨/炉，起始功率2700KW，送电时长14小时，耗电量73700KW。该石墨化送电曲线如表3。
表3：石墨化曲线
送电时间(h) 功率KW 累计送电量
0 2700 0
1 2900 2700
2 3100 5600
3 3600 8700
4 4000 12300
5 4200 16300
6 4300 20500
7 4400 24800
8 4500 29200
9 5000 33700
10 5900 38700
11 7100 44600
12 9000 51700
13 13000 60700
14(结束总电量) 0 73700
加工成型：将石墨化品按照技术要求加工成不同规格的成品，再按规定的匹配要求进行预组装、包装、入库。
本发明产品经国家检测中心——中钢集团鞍山热能研究院检测，产品体积密度可达1.72g/cm3，抗折强度为14MPa，弹性模量为8GPa，电阻率为3.5μΩ.m，热膨胀系数为1.0×10-6/℃，完全达到国际标准。

Claims (2)

1.一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，其特征是按以下步骤进行：①配料工艺：碳纤维是经过800℃碳化的半成品，原料按重量百分比计，其组成为：碳纤维0.2-0.8％，国产煤系焦56-65％，粘结沥青25-30％，超高功率石墨电极焙烧碎2-10％，超高功率石墨电极石墨碎3.2-8.8％。其中针状焦粒度组成：16-22mm占12-17％，6-16mm占10-13％，2-6mm占8-12％，0.5-0.075mm占25-30％，-0.075mm占28-45％；超高功率石墨电极焙烧碎和超高功率石墨电极石墨碎的粒度均为1-2mm；破碎后的碳纤维布长度16-22mm之间，与16-22mm粒度的针状焦混在一起；②过程工艺：混捏、压型、一次焙烧、浸渍、二次焙烧、石墨化、加工成型。
2.根据权利要求1所述的一种高强度超高功率石墨电极的制备方法，其特征是：加入的碳纤维只是半成品——只经过800℃初级碳化的纤维束，先与16-22mm粒度的针状焦混在一起，在我公司和其他原料一起进行高温碳化；在本公司所述的粘结沥青，其理化指标为喹啉不溶物含量8-12％，结焦值≥55％，甲苯不溶物含量30-35％，软化点108-115℃。
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