CN109516826B - 一种用国产针状焦制造φ600超高功率接头的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法，原料配比按质量份数如下：国产锦州针状焦1.6‑‑0.8mm颗粒，15—20份；国产锦州针状焦0.8‑‑0.3mm颗粒，25‑35份；国产锦州针状焦粉料为45—60份；高温沥青为粘接剂25‑‑30份，高温沥青软化点110‑130℃，结焦值≥63％。利用质量与进口接头专用针状焦有较大差距的国产锦州针状焦，研制出了满足100‑‑150吨超高功率电弧炉使用的大规格Φ600mm超高功率接头，应用该发明制造大规格Φ600超高功率接头，可用国产锦州针状焦替代进口接头专用针状焦，使原料不受制约，增加Φ600mm及以上超高功率电极的产量，来满足国内外市场的需求。

Description

一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法
技术领域
本发明涉及新型石墨材料领域，具体是一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法。
背景技术
随着电炉炼钢向大容量超高功率(UHP)电炉方向快速发展，要求使用产生电弧的电极材料向大规格UHP方向发展。使用大容量UHP电炉炼钢能够提高效率、降低能耗、降低电极消耗。要求大规格UHP电极具高强度、高抗热震性、低消耗等特性。大规格UHP电极的关键部件是UHP接头，UHP接头制造技术含量高，从原料选用、装备及生产工艺都有极高的要求，国外严格保密UHP接头制造技术。
目前国外能生产Φ600UHP电极配套接头的国家有日本、德国、美国，这些国家对Φ600UHP电极配套接头的制造从原料、装备、生产工艺经过长期研究积累。中国生产Φ600UHP接头必须依赖从英国、美国与日本进口接头专用针状焦，一般企业即使能进口接头专用针焦，因生产工艺积累时间短，也难以生产出满足使用要求的高质量Φ600UHP接头；且国外针状焦厂家严格限制给中国进口生产接头用高质量针状焦。从2017年开始日本不向中国出口针状焦。国外针状焦制造技术也严格封锁；国内锦州、鞍山、京阳、益大与宝钢几个企业，通过研发攻关，制造出针状焦，但针焦性能与英美日三国产的有很大差距，国内没有一个企业能研制接头生产用针状焦；因此我国的Φ600UHP电极产质量极度受限。无法满足市场新上的100吨以上电炉增量对Φ600UHP及以上电极需求。
现在发达国家电弧炉炼钢占比达40－45％(优钢、特钢必须采用电弧炉冶炼)，而我国2017年以前不到10％，据国内外专家预测到2018－2020年中国炉钢比例将逐步达到1.5亿吨(20％)左右。如能利用国内现有质量状态的针状焦研制出满足100吨及以上电炉需要的Φ600UHP及以上电极配套的UHP接头意义巨大，能够研制成功就能增加Φ600UHP及以上电极供给量，就能打破国外的限制与技术封锁，就可大幅提升公司的国际市场竞争力与社会影响力。
发明内容
本发明是一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法。采用3500吨油压机进行挤压成型，制造Φ600超高功率接头，满足国内外100--150吨超高功率电弧炉的需求。
本发明采用的技术方案是：
一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法，原料配比按质量份数如下：国产锦州针状焦1.6---0.8mm颗粒，为15—20份；国产锦州针状焦0.8--0.3mm颗粒，为25-35份，国产锦州针状焦粉料为45—60份；
高温沥青为粘接剂25--30份，高温沥青软化点110-130℃，结焦值≥63％。
采用的加工工艺方法是：
2)为提高浸润效果对原料进行高温加热混合50--60分钟，预热温度达到200-220℃，高温液体沥青温度200-220℃，加入熔化好的高温液体沥青进行高温一次湿混捏60-90分钟，在3000L混捏锅进行，湿混温度190-220℃；为减少高温石墨化时气涨引起密度强度的降低，在一次混捏时加入石墨化气涨抑制剂超细氧化铁粉，加入比例为0.5—1.5份；
2)为提高沥青对颗粒开口微气孔的填充率，在一次高温混捏后对一次混捏糊料在150-165℃高温下在50-100吨压力下进行加压处理，然后冷却破碎进行二次高温混捏50-60分钟，混捏温度为190-220℃；
3)在二次混捏中加入拉伸强度为3.5-4.5GPa的12K短碳纤维，碳纤维加入量为0.3-0.5份，以便提高成品抗拉强度，为了实现加入碳纤维在混捏中分散均匀性，进行预搅拌，二次混捏中加入预搅拌好的碳纤维，并加入活性分散剂；
4)二次混捏好的糊料降温到150--165℃进入上重产3500吨立捣卧压压机，进行抽真空预压，真空度小于-0.097MPa以上，然后慢速挤压成生制品；生坯密度达到1.81--1.83g/cm3；
5)一次焙烧采用台车炉正压焙烧，一次焙烧后产品密度到达1.73--1.75g/cm3；然后用低喹啉高结焦值，结焦值≥51％；浸渍沥青做浸渍剂，进行第一次高压浸渍，加压压力为1.6--1.8MPa，高压浸渍时间为3--4小时；然后进行二次焙烧，二次焙烧后接头密度达到1.82-1.84g/cm3；然后进行二次浸渍，加压压力为1.8--2.0MPa，高压浸渍时间为3--4小时；二次浸渍均在高压浸渍罐内进行；然后进行三次焙烧，三次焙烧后的产品密度达到1.88-1.91g/cm3；
6)三次焙烧品装在石墨化炉中心，提高石墨化温度到3000--3200℃，以降低CTE，石墨化电阻料采用高生冶金焦，生冶金焦比例达到60％以上，增加送电量300KWh/吨，炉芯温度达到3200℃；
7)加工后成品密度达到1.85--1.88g/cm3，电阻率达到2.8--3.3μΩm，抗折强度达到28---35MPa，CTE值达到了0.95--1.05*10-7/℃。
碳纤维加入表面活性剂，表面活性剂为硬脂酸CH3(CH2)16COOH，搅拌时加入表面活性剂比例为3:1。
活性分散剂CH3(CH2)16COONa，计入量为0.2--0.4份。
本发明的优点是：利用质量与进口接头专用针状焦有较大差距的国产锦州针状焦，采用独特的配方与工艺，研制出了满足100--150吨超高功率电弧炉使用的大规格Φ600mm超高功率接头，指标已超过美国UCAR的控制标准；破解了日美英针状焦厂家严格限制给中国进口生产接头用高质量针状焦的困境；破解了限制中国大规格超高功率电极的质量与产量。应用该发明制造大规格Φ600超高功率接头，可用国产锦州针状焦替代进口接头专用针状焦，使原料不受制约，可增加Φ600mm及以上超高功率电极的产量，来满足国内外市场的需求。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合说明书附图1及实施例对本发明进一步详细说明。
国产锦州针状焦与国外接头针状焦相比：一是强度差距太大，进口英国接头状焦颗粒抗压强度值为90-95％，锦州针状焦颗粒抗压强度值仅为55-60％；二是热膨胀系数(CTE)偏高，进口英国接头状焦CTE值为0.92--1.05*10-7/℃,锦州针状焦CTE值为1.08--1.25*10-7/℃。
为克服原料本身的存在差距，利用正交实验研究出一个独特的配方---梯形结构配方，以便提高成品强度和降低成品CTE，最大颗粒设为1.6mm；研制Φ600UHP接头配方为1.6---0.8mm比例为15--20％，0.8--0.3mm比例为25-35％，粉料为45--60％；
二是为提高结焦值，降低焙烧后的气孔率，采用高温沥青做压型粘接剂，高温沥青软化点110-130℃，结焦值≥63％；高温沥青比例为25--30％。
三是对混捏工艺进行创新研究，
为提高浸润效果对原料进行高温加热混合50--60分钟，预热温度达到200--220℃，高温液体沥青温度200-220℃，加入熔化好的高温液体沥青进行高温一次湿混捏60-90分钟，湿混温度190--220℃；为减少高温石墨化时气涨引起密度强度的降低，在一次混捏是加入石墨化气涨抑制剂超细氧化铁粉，加入比例为0.5--1.5％。
四是为提高沥青对颗粒开口微气孔的填充率，在一次高温混捏后对一次混捏糊料在150--165℃高温下进行50--100吨加压处理，冷却破碎后进行二次高温混捏50--60分钟，混捏温度为190--220℃；
五是在二次混捏中加入进口的拉伸强度为3.5--4.5GPa的12K短碳纤维以便提高成品抗拉强度，然而加入碳纤维最大难题是如何解决碳纤维在混捏中分散均匀性，为此我司专题研究，对碳纤维加入表面活性剂CH3(CH2)16COOH进行预搅拌，二次混捏中加入预搅拌好的碳纤维，并加入活性分散剂CH3(CH2)16COONa；研制Φ600UHP接头时碳纤维加入比例为0.3--0.5％，碳纤维预搅拌时加入表面活性剂比例为3:1，二次混捏加入活性分散剂比例0.2--0.4％。
二次混捏好的糊料降温到150--165℃进入压机进行抽真空预压，真空度小于-0.097MPa以上，慢速挤压成生制品。生坯密度可达到1.81--1.83g/cm3。
一次焙烧采用独特的台车炉正压焙烧，一焙品密度到达1.73--1.75g/cm3，用低喹啉高结焦值(结焦值≥51％)浸渍沥青做浸渍剂，经过两次次高压浸渍，三次焙烧。第一次高压浸渍加压压力为1.6--1.8MPa；第二次高压浸渍加压压力为1.8--2.0MPa；每次高压浸渍时间为3--4小时；二次焙烧后接头密度达到1.82-1.84g/cm3；三次焙烧后的接头密度达到1.88-1.91g/cm3。
为降低成品接头的CTE，把三焙接头装在石墨化炉中心，提高石墨化温度到3000--3200℃以降低CTE，为此石墨化电阻料采用高生冶金焦比例，生冶金焦比例达到60％以上，增加送电量300KWh/吨，经测温炉芯温度达到了3200℃。
对石墨化品加工检验后，成品密度达到1.85--1.88g/cm3，电阻率达到2.8--3.3μΩm，抗折强度达到28---35MPa，CTE值达到了0.95--1.05*10-7/℃。此接头指标已超过美国UCAR的控制标准，该Φ600UHP接头在国内外100吨--120吨超高功率电弧炉上使用，没有发生折断，获得了国内外客户的高度认可。
本发明制造Φ600超高功率接头的的创新点：
1、根据国产锦州针状焦的特性，研究出了独特的梯形结构配方，较传统采用进口接头针状焦为原料的接头配方相比，降低颗粒尺寸到1.6mm，减少了粗颗粒1.6--0.8mm用量，增加了中间颗粒0.8--0.3mm用量，减少了粉料用量，弥补一些原料颗粒强度与CTE的差距；
2、采用高温沥青做粘接剂，较传统生产接头用的改质沥青结焦值提高5％以上，便于提高成品密度与强度。
3、对干料进行高温预热混合，一次混捏工艺采用长时间高温混捏，较传统采用进口接头针状焦为原料的混合干料温度大幅提高60--80℃，混捏温度大幅提高40--60℃，使浸润效果大幅提高。
4、对一次混捏糊料高温加压工艺处理，使颗粒开口微气孔被沥青充填满，利于提高成品密度与强度，这是传统采用进口接头针状焦为原料的生产UHP接头工艺流程里没有的。
5、采用二次高温混捏工艺流程，并在二次混捏中加入了短碳纤维，起到提升成品接头抗折强度的目的，这也是传统采用进口接头针状焦为原料的生产UHP接头流程与工艺里没有的。
6、加入表面活性剂对碳纤维进行预搅拌，在二次混捏中加入活性分散剂的方法成功解决了短碳纤维在糊料中的均匀分散问题。
7、石墨化时采用接头装炉芯，提高电阻料的生冶金焦比例方法，成功提升了炉芯温度，进一步降低了接头的CTE。
综合上述，使采用质量与进口接头专用针状焦有较大差距的国产锦州针状焦制造大规格Φ600超高功率接头获得成功，在国内外属于首创，破解了日美英针状焦厂家严格限制给中国进口生产接头用高质量针状焦的困境，破解了限制中国大规格超高功率电极的质量与产量。应用该发明可用国产锦州针状焦完全替代进口接头专用针状焦，使原料不受制约，可增加Φ600mm及以上超高功率电极的产量，来满足国内外市场的需求。
采用国产锦州针状焦制造大规格Φ600超高功率接头，指标超出了美国UCAR的控制标准，在国内外100--120吨超高功率电弧炉使用获得成功，为我司占领国内外100--150吨超高功率电弧炉用Φ600超高功率电极市场提供了保障。

Claims (3)

1.一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法，其特征在于：
原料配比按质量份数如下：
国产锦州针状焦1.6-0.8mm颗粒，15-20份；国产锦州针状焦0.8-0.3mm颗粒，25-35份；国产锦州针状焦粉料为45-60份；
高温沥青为粘接剂25-30份，高温沥青软化点110-130℃，结焦值≥63%；
采用的加工工艺方法是：
1）为提高浸润效果对原料进行高温加热混合50-60分钟，预热温度达到200-220℃，高温液体沥青温度200-220℃，加入熔化好的高温液体沥青进行高温一次湿混捏60-90分钟，在3000L混捏锅进行，湿混温度190-220℃；为减少高温石墨化时气胀引起密度强度的降低，在一次混捏时加入石墨化气胀抑制剂超细氧化铁粉，加入比例为0.5-1.5份；
2）为提高沥青对颗粒开口微气孔的填充率，在一次高温混捏后对一次混捏糊料在150-165℃高温下在50-100吨压力下进行加压处理，然后冷却破碎进行二次高温混捏50-60分钟，混捏温度为190-220℃；
3）在二次混捏中加入拉伸强度为3.5-4.5GPa的12K短碳纤维，碳纤维加入量为0.3-0.5份，以便提高成品抗拉强度，为了实现加入碳纤维在混捏中分散均匀性，进行预搅拌，二次混捏中加入预搅拌好的碳纤维，并加入活性分散剂；
4）二次混捏好的糊料降温到150-165℃进入上重产3500吨立捣卧压压机，进行抽真空预压，真空度小于-0.097MPa以上，然后慢速挤压成生制品；生坯密度达到1.81-1.83g/cm3；
5）一次焙烧采用台车炉正压焙烧，一次焙烧后产品密度到达1.73-1.75g/ cm3；然后用低喹啉高结焦值，结焦值≥51%的浸渍沥青做浸渍剂，进行第一次高压浸渍，加压压力为1.6-1.8MPa，高压浸渍时间为3-4小时；然后进行二次焙烧，二次焙烧后接头密度达到1.82-1.84g/cm3；然后进行二次浸渍，加压压力为1.8-2.0MPa，高压浸渍时间为3-4小时；二次浸渍均在高压浸渍罐内进行；然后进行三次焙烧，三次焙烧后的产品密度达到1.88-1.91g/cm3；
6）三次焙烧品装在石墨化炉中心，提高石墨化温度到3000-3200℃，以降低CTE，石墨化电阻料采用高生冶金焦，生冶金焦比例达到60%以上，增加送电量300kWh/吨，炉芯温度达到3200℃；
7）加工后成品密度达到1.85-1.88g/cm3，电阻率达到2.8-3.3µΩm，抗折强度达到28-35MPa，CTE值达到了（ 0.95-1.05） ×10-7/℃。
2.根据权利要求1所述的一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法，其特征在于，碳纤维加入表面活性剂，表面活性剂为硬脂酸CH3(CH2)16COOH。
3.根据权利要求1所述的一种用国产针状焦制造Φ600超高功率接头的方法，其特征在于，活性分散剂CH3(CH2)16COONa，加入量为0.2-0.4份。
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